KR102241856B1 - 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 초속경화형 폴리우레아; 용매열(solvothermal) 합성 반응을 통해 다공성 실리카 입자에 TiO2 나노입자를 담지시켜 제조된 무기 복합체; 및 표면개질된 차열안료;를 포함하는 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재, 및 이를 포함하는 바닥 포장재에 관한 것이다.

Description

초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재 {Fast-curing polyurea resin coating waterproofing material}
본 발명은 미세먼지 원인물질 및 노면의 열섬 현상을 저감할 수 있는 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재에 관한 것이다.
최근에는 대기오염이 심화되어 인체에 유해한 미세먼지가 심각한 수준이며, 더욱 인체에 유해한 초미세먼지까지 인체 건강을 해치는 심각한 대기오염이 날로 심해지고 있다.
대기를 오염시키는 오염원은 여러 가지가 있으나, 특히 휘발성 유기화합물(VOCs, volatile organic chemicals)은 대기 중에서 질소산화물(NOx)과 광화학반응을 일으켜 미세먼지의 농도를 증가시킨다.
이에, 대기 중의 휘발성 유기화합물을 제거하기 위한 연구가 지속적으로 있어 왔고, 그 중 광촉매를 통하여 정화하기 위한 많은 연구가 진행되어 왔으나, 기술이 상용화된 것은 주로 실내공기를 정화하는 부분에 집중되어 있으며 대기 중에 오염물질을 정화하기에는 부족한 실정이다.
한편, 최근 산업화와 도시화가 급속히 진행되면서 주거, 상업, 공공시설 등이 늘어나 녹지 면적이 줄어들고, 각종 인공열과 대기오염 물질로 인해 도시 상공의 기온이 주변 지역보다 높아지는 현상이 발생되기 시작했는데, 이러한 현상을 바로 열섬(Heat Island) 현상이라 부른다.
열섬 현상의 가장 큰 원인은 도시에 건설되는 아스팔트나 콘크리트 구조물 등의 인공 구조물에 있다. 이 인공 구조물은 낮 동안 태양 에너지를 열로 흡수하고 저장하였다가, 야간이 되면 방출하여 열대야와 도심 열섬 현상을 야기하게 된다.
이에 따라 최근 도시부의 도로 등을 중심으로 보행자의 열 환경을 개선하거나 열섬 현상을 완화시키기 위해 노면 온도의 상승을 억제시키는 포장기술 개발이 주목받고 있으며, 지속적인 연구가 필요한 실정이다.
이에 대한 유사 선행문헌으로는 대한민국 등록특허공보 제10-0843271호가 제시되어 있다.
대한민국 등록특허공보 제10-0843271호 (2008.06.26.)
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 미세먼지 원인물질 및 노면의 열섬 현상을 저감할 수 있는 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
다만 상기 목적은 예시적인 것으로, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 양태는 초속경화형 폴리우레아; 용매열(solvothermal) 합성 반응을 통해 다공성 실리카 입자에 TiO2 나노입자를 담지시켜 제조된 무기 복합체; 및 표면개질된 차열안료;를 포함하는 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재에 관한 것이다.
상기 일 양태에 있어, 상기 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재는, 이소시아네이트 말단 우레탄 프리폴리머 및 상기 무기 복합체를 포함하는 주제부; 및 폴리에테르아민, 불소 함유 디아민 화합물, 표면개질된 차열안료, 착색안료 및 경화촉진제를 포함하는 경화제부;를 반응시켜 제조된 것일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 불소 함유 디아민 화합물은 디플루오로부탄-1,4-디아민, 테트라플루오로부탄-1,4-디아민, 디플루오로펜탄-1,5-디아민, 테트라플루오로펜탄-1,5-디아민, 헥사플루오로펜탄-1,5-디아민, 디플루오로헥산-1,6-디아민, 테트라플루오로헥산-1,6-디아민, 헥사플루오로헥산-1,6-디아민 및 헵타플루오로헥산-1,6-디아민으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 다공성 실리카 입자의 평균 크기는 100 내지 200 ㎛이며, 평균 기공 크기는 5 내지 20 ㎚일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 TiO2 나노입자의 평균 크기는 1 내지 5 ㎚일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 표면개질된 차열안료는 아민기 함유 실란 화합물로 표면개질된 것일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 차열안료는 중공(hollow) 형태의 금속산화물일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 금속산화물은 ZnO, MgO, TiO2, CeO2, WO3 및 Al2O3로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 양태는 폴리우레탄 수지를 포함하는 하도; 폴리우레아 수지를 포함하는 중도; 및 전술한 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재를 포함하는 상도;를 포함하는 바닥 포장재에 관한 것이다.
본 발명에 따른 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재는 주제와 경화제를 작업현장에서 고압스프레이 장비를 사용하여 표면에 직접 분사하여 도막을 형성하는 코팅 시스템으로, 극히 빠른 경화 특성을 통해 작업의 효율성을 높일 수 있으며, 수직면에도 흐름성 없이 연속적으로 요구하는 도막 두께를 확보할 수 있고, 경화특성상 주변 습기와의 반응보다 자체 반응성이 극히 빠르므로 습기 및 온도 등에 거의 영향을 받지 않아 사용 환경의 범위가 넓다는 장점이 있다.
또한, 다공성 실리카 입자의 기공에 TiO2 나노입자가 담지된 무기 복합체를 함유함에 따라 극히 미세한 크기의 TiO2 나노입자가 뭉침 현상 없이 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재 내에 균일하게 분산될 수 있으며, 이에 따라 광촉매 반응 효율이 향상되어 황산화물(SOx), 질소산화물(NOx) 및 휘발성 유기화합물(VOCs) 등의 오염물질을 보다 효과적으로 제거할 수 있으며, 이를 통해 대기 중의 미세먼지를 저감할 수 있다는 장점이 있다.
아울러, 표면개질된 차열안료를 사용함으로써 다른 구성 성분들과의 혼화성이 향상될 수 있을 뿐만 아니라 도막방수재 내에 차열안료가 균일하게 분산될 수 있으며, 이에 따라 보다 우수한 차열 효과를 유발하여 열섬현상을 효과적으로 완화할 수 있다.
나아가, 경화제부의 아민 화합물로 폴리에테르아민과 불소 함유 디아민 화합물을 혼합하여 사용함에 따라, 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재를 바닥 포장재의 상도(탑코팅)로 활용할 시 방수 특성을 더욱 향상시킬 수 있다는 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 일 예에 따른 바닥 포장재를 간략하게 도시한 측면도이다.
이하 본 발명에 따른 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재에 대하여 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 예로서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명은 이하 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 도면들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 과장되어 도시될 수 있다. 이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 발명의 일 양태는 초속경화형 폴리우레아; 용매열(solvothermal) 합성 반응을 통해 다공성 실리카 입자에 TiO2 나노입자를 담지시켜 제조된 무기 복합체; 및 표면개질된 차열안료;를 포함하는 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재에 관한 것이다.
이처럼, 본 발명에 따른 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재는 주제와 경화제를 작업현장에서 고압스프레이 장비를 사용하여 표면에 직접 분사하여 도막을 형성하는 코팅 시스템으로, 극히 빠른 경화 특성을 통해 작업의 효율성을 높일 수 있으며, 수직면에도 흐름성 없이 연속적으로 요구하는 도막 두께를 확보할 수 있고, 경화특성상 주변 습기와의 반응보다 자체 반응성이 극히 빠르므로 습기 및 온도 등에 거의 영향을 받지 않아 사용 환경의 범위가 넓다는 장점이 있다.
또한, 다공성 실리카 입자의 기공에 TiO2 나노입자가 담지된 무기 복합체를 함유함에 따라 극히 미세한 크기의 TiO2 나노입자가 뭉침 현상 없이초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재 내에 균일하게 분산될 수 있으며, 이에 따라 광촉매 반응 효율이 향상되어 황산화물(SOx), 질소산화물(NOx) 및 휘발성 유기화합물(VOCs) 등의 오염물질을 보다 효과적으로 제거할 수 있으며, 이를 통해 대기 중의 미세먼지를 저감할 수 있다는 장점이 있다.
아울러, 표면개질된 차열안료를 사용함으로써 다른 구성 성분들과의 혼화성이 향상될 수 있을 뿐만 아니라 도막방수재 내에 차열안료가 균일하게 분산될 수 있으며, 이에 따라 보다 우수한 차열 효과를 유발하여 열섬현상을 효과적으로 완화할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 예에 따른 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재의 각 성분에 대하여 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 일 예에 따른 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재는 이소시아네이트 말단 우레탄 프리폴리머 및 상기 무기 복합체를 포함하는 주제부; 및 폴리에테르아민, 불소 함유 디아민 화합물, 표면개질된 차열안료, 착색안료 및 경화촉진제를 포함하는 경화제부;를 반응시켜 제조된 것일 수 있다.
먼저, 본 발명의 일 예에 따른 주제부에 대하여 설명한다.
본 발명의 일 예 있어, 상기 이소시아네이트 말단 우레탄 프리폴리머(또는 간략하게 프리폴리머라 지칭함)는 성형을 쉽게 하기 위해 비교적 중합도가 낮은 상태에서 중합 반응을 중지시켜 제조된 중합체를 의미하는 것으로, 디이소시아네이트 화합물 및 폴리에테르 폴리올의 반응에 의해 제조된 것일 수 있다. 중량평균분자량은 500 내지 10,000 g/mol, 보다 좋게는 800 내지 5,000 g/mol, 가장 좋게는 1,000 내지 2,500 g/mol일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 프리폴리머는 말단에 이소시아네이트기를 형성하기 위해 디이소시아네이트 화합물의 몰수 대비 폴리에테르 폴리올을 소량 사용하는 것이 바람직하다. 일 구체예로 디이소시아네이트 화합물 : 폴리에테르 폴리올의 몰비는 1 : 0.05 내지 0.9, 보다 좋게는 1 : 0.1 내지 0.5일 수 있다. 이와 같은 범위에서 말단에 이소시아네이트기가 포함된 프리폴리머를 효과적으로 제조할 수 있다.
상기 디이소시아네이트 화합물은 당업계에서 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으며, 일 예로, 헥사메틸렌 디이소시아네이트(HDI), 트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트(TMHDI), 리신 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트(IPDI), 1,4-사이클로헥산 디이소시아네이트(CHDI), 4,4'-디사이클로헥실메탄 디이소시아네이트(HMDI), 톨루엔 디이소시아네이트(TDI), 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트(MDI) 및 메틸렌 비스(p-시클로헥실 이소시아네이트)(H12MDI)) 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
상기 폴리에테르 폴리올은 당업계에서 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으며, 바람직하게는 중량평균분자량이 300 내지 3,000 g/mol, 보다 좋게는 500 내지 2,500 g/mol, 가장 좋게는 800 내지 2,000 g/mol인 폴리에테르 폴리올일 수 있다. 보다 구체적인 일 예시로, 상기 폴리에테르 폴리올은 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜, 에틸렌옥시드와 프로필렌옥시드의 랜덤 공중합체나 블록 공중합체 및 에틸렌옥시드와 부틸렌옥시드의 랜덤 공중합체나 블록 공중합체 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
상기 무기 복합체는 전술한 바와 같이 용매열(solvothermal) 합성 반응을 통해 다공성 실리카 입자에 TiO2 나노입자를 담지시켜 제조된 것일 수 있다. 이처럼, 다공성 담체인 다공성 실리카 입자의 기공에 TiO2 나노입자를 생성 및 담지함에 따라 TiO2 나노입자가 극히 작은 크기를 가지면서도, 도막방수재로부터 쉽게 탈리되지 않을 수 있어 좋다.
상기 다공성 실리카 입자는 다공성을 가지며 용매열 합성 반응을 통해 기공에 TiO2 나노입자를 담지할 수 있는 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으며, 구체적으로 예를 들면, 상기 다공성 실리카 입자의 평균 크기는 100 내지 200 ㎛이며, 평균 기공 크기는 5 내지 20 ㎚일 수 있다. 이와 같은 범위에서 무기 복합체가 다른 구성 성분들과 잘 혼합되면서도 기공에 TiO2 나노입자가 효과적으로 담지될 수 있다. 이때, 상기 다공성 실리카 입자의 기공에 담지되어 응집이 억제된 TiO2 나노입자의 평균 크기는 1 내지 5 ㎚일 수 있다.
이와 같이, 다공성 실리카 입자의 기공에 TiO2 나노입자가 담지된 무기 복합체를 함유함에 따라 극히 미세한 크기의 TiO2 나노입자가 뭉침 현상 없이 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재 내에 균일하게 분산될 수 있으며, 이에 따라 광촉매 반응 효율이 향상되어 황산화물(SOx), 질소산화물(NOx) 및 휘발성 유기화합물(VOCs) 등의 오염물질을 보다 효과적으로 제거할 수 있으며, 이를 통해 대기 중의 미세먼지를 저감할 수 있다는 장점이 있다.
상기 무기 복합체는 상기 이소시아네이트 말단 우레탄 프리폴리머 100 중량부에 대하여 10 내지 30 중량부로 첨가될 수 있으며, 보다 좋게는 15 내지 25 중량부로 첨가될 수 있다. 이와 같은 범위에서 광촉매 반응 효율이 우수할 수 있다.
이와 같은 무기 복합체는 하기의 방법에 따라 용매열 합성 반응을 통해 제조된 것일 수 있다.
보다 구체적인 일 예시로, 상기 무기 복합체의 제조는, ⅰ) 제1알코올 용매에 다공성 실리카 입자 및 알칼리 화합물을 첨가한 제1반응액, 및 제2알코올 용매에 티타늄염을 첨가한 제2반응액을 각각 준비하는 단계; ⅱ) 상기 제1반응액 및 제2반응액을 얼음 욕조 하에서 혼합시켜 반응 혼합물을 제조하는 단계; ⅲ) 상기 반응 혼합물을 80 내지 150℃의 온도로 고압 반응기에서 반응시켜 다공성 실리카 입자에 TiO2 나노입자가 담지된 무기 복합체를 제조하는 단계; 및 ⅳ) 상기 무기 복합체를 소성하는 단계;를 포함할 수 있다.
먼저, ⅰ) 제1알코올 용매에 다공성 실리카 입자 및 알칼리 화합물을 첨가한 제1반응액, 및 제2알코올 용매에 티타늄염을 첨가한 제2반응액을 각각 준비하는 단계를 수행할 수 있다.
용매열 합성 반응을 잘 수행하기 위해서는 각 성분의 농도와 비율이 중요할 수 있다. 구체적인 일 예시로, 제1반응액에서 알칼리 화합물의 농도는 0.1 내지 2 M일 수 있으며, 보다 좋게는 0.3 내지 1 M일 수 있고, 제2반응액에서 티타늄염의 농도는 0.01 내지 0.5 M일 수 있으며, 보다 좋게는 0.05 내지 0.2 M일 수 있다, 또한 상기 티타늄염 : 알칼리 화합물의 몰비는 1 : 3 내지 6일 수 있으며, 보다 좋게는 1 : 4 내지 5일 수 있다. 이와 같은 농도 및 몰비 범위에서 차후 TiO2 나노입자가 효과적으로 제조될 수 있다.
아울러, 제1반응액에 첨가되는 다공성 실리카 입자의 함량도 중요한데, 구체적인 일 예시로, 제1반응액에 있어, 티타늄염 1 mmol에 대하여 다공성 실리카 입자 300 내지 700 ㎎을 첨가할 수 있으며, 보다 좋게는 400 내지 600 ㎎을 첨가할 수 있다. 이와 같은 범위에서 TiO2 나노입자가 쉽게 응집되지 않고 다공성 실리카 입자에 잘 분산 담지될 수 있다.
이때, 상기 알칼리 화합물은 수산화나트륨, 수산화칼슘 또는 수산화칼륨 등일 수 있으며, 상기 티타늄염은 염화티타늄, 질산티타늄 또는 황산티타늄 등일 수 있다. 또한, 제1알코올 용매 및 제2알코올 용매는 서로 독립적으로 메탄올, 에탄올 또는 에틸렌글리콜 등일 수 있으나, 바람직하게는 메탄올일 수 있다.
다음으로, ⅱ) 상기 제1반응액 및 제2반응액을 얼음 욕조 하에서 혼합시켜 반응 혼합물을 제조하는 단계를 수행할 수 있다. 상기 제1반응액 및 제2반응액을 혼합할 시 열이 발생할 수 있기 때문에 얼음 욕조 하에서 30분 이상, 구체적으로 1 내지 3 시간 동안 혼합하는 것이 좋으며, 이를 통해 다공성 실리카 입자에 수산화티타늄(TiOH) 나노입자가 담지된 무기 복합 전구체를 제조할 수 있다.
이때, 혼합은 격렬한 반응을 위해 초음파 교반을 통해 수행될 수 있으며, 이를 통해 합성되는 수산화티타늄(TiOH) 나노입자가 서로 응집되는 것을 효과적으로 방지하면서도, 1차입자 수준으로 잘 분산된 수산화티타늄 입자가 다다공성 실리카 입자에 효과적으로 담지 및 흡착될 수 있다. 이때, 초음파 처리는 1 W 내지 200 kW의 에너지를 가하도록 주파수 1 kHz 내지 200 MHz로 처리될 수 있다.
다음으로, ⅲ) 상기 반응 혼합물을 80 내지 150℃의 온도로 고압 반응기에서 반응시켜 다공성 실리카 입자에 TiO2 나노입자가 담지된 무기 복합체를 제조하는 단계를 수행할 수 있다.
본 단계는 앞 단계에서 제조된 수산화티타늄(TiOH) 나노입자가 담지된 무기 복합 전구체의 수산화티타늄(TiOH) 나노입자를 이산화티탄(TiO2) 나노입자로 산화시키기 위한 단계로, 80 내지 150℃의 온도를 가하여 고압 반응기에서 용매열 합성 반응시킴으로써 이산화티탄(TiO2) 나노입자를 효과적으로 제조할 수 있다.
반응 시간은 특별히 한정하진 않으나, 6시간 이상, 구체적으로는 12 내지 24 시간 동안 수행하는 것이 수산화티타늄(TiOH) 나노입자를 이산화티탄(TiO2) 나노입자로 대부분 전환시킬 수 있어 좋다.
이후 과량의 알칼리 화합물 및 부생성물을 제거하고, 건조하는 과정이 더 수행될 수 있음은 물론이다.
다음으로, ⅳ) 상기 무기 복합체를 소성하는 단계를 수행할 수 있다.
본 단계를 통해 TiO2 나노입자가 다공성 실리카 입자에 단단히 결착되도록 할 수 있다. 바람직한 일 예로, 상기 소성 온도는 400 내지 600℃일 수 있다. 이와 같은 범위에서 TiO2 나노입자가 다공성 실리카 입자에 잘 결착될 수 있다. 이때, 소성 시간은 1시간 이상인 것이 바람직하며, 구체적으로 2 내지 6 시간 동안 수행될 수 있다.
다음으로, 본 발명의 일 예에 따른 경화제부에 대하여 설명한다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 폴리에테르아민은 당업계에서 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으며, 바람직하게는 중량평균분자량이 300 내지 3,000 g/mol, 보다 좋게는 500 내지 2,500 g/mol인 폴리에테르아민일 수 있다. 보다 구체적인 일 예시로, 제프아민(JEFFAMINE)의 D-400. D-2000, ED-600, ED-900, ED-2003, T-403 및 T-3000 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 상용화된 제품을 사용할 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 불소 함유 디아민 화합물은 쇄연장제의 역할을 함과 동시에 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재에 보다 우수한 방수 특성을 부여하기 위한 것으로, 아민 화합물로 폴리에테르아민과 불소 함유 디아민 화합물을 혼합하여 사용함에 따라, 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재를 바닥 포장재의 상도(탑코팅)로 활용할 시 방수 특성을 더욱 향상시킬 수 있다는 장점이 있다.
구체적인 일 예시로, 상기 불소 함유 디아민 화합물은 디플루오로부탄-1,4-디아민, 테트라플루오로부탄-1,4-디아민, 디플루오로펜탄-1,5-디아민, 테트라플루오로펜탄-1,5-디아민, 헥사플루오로펜탄-1,5-디아민, 디플루오로헥산-1,6-디아민, 테트라플루오로헥산-1,6-디아민, 헥사플루오로헥산-1,6-디아민 및 헵타플루오로헥산-1,6-디아민으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
상기 불소 함유 디아민 화합물의 첨가량은 폴리에테르아민 100 중량부에 대하여 3 내지 20 중량부, 보다 좋게는 5 내지 15 중량부로 첨가될 수 있다. 이와 같은 범위에서 작업에 용이한 경화속도를 유지하면서 방수 특성을 효과적으로 향상시킬 수 있어 좋다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 표면개질된 차열안료는 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재에 실질적인 차열 효과를 부여하기 위한 것으로, 구체적인 일 예시로, 상기 표면개질된 차열안료는 아민기 함유 실란 화합물로 표면개질된 것일 수 있다. 이와 같이 아민기 함유 실란 화합물로 표면개질된 차열안료를 사용함으로써 다른 구성 성분들과의 혼화성이 향상될 수 있을 뿐만 아니라 도막방수재 내에 차열안료가 균일하게 분산될 수 있으며, 이에 따라 보다 우수한 차열 효과를 유발하여 열섬현상을 효과적으로 완화할 수 있다.
이때, 상기 아민기 함유 실란 화합물은 3-아미노프로필 트리메톡시실란, 3-아미노프로필 트리에톡시실란, 3-아미노프로필 메틸디에톡시실란, 3-아미노프로필 디메틸에톡시실란, 4-아미노부틸 트리메톡시실란, 3-(메타-아미노페녹시)프로필트리메톡시실란, 및 노르말-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있으며, 바람직하게는 3-아미노프로필 트리메톡시실란 또는 3-아미노프로필 트리에톡시실란을 사용하는 것이 좋다. 이처럼 아민기 함유 실란 화합물로 표면개질된 차열안료를 사용함으로써 차후 주제부와 혼합하여 폴리우레아 포장재를 제조할 시 폴리우레아 수지 파트와 차열안료 입자가 단단히 결착될 수 있다.
한편, 상기 차열입자는 차열 효과를 가진 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으며, 바람직하게는 중공(hollow) 형태의 금속산화물일 수 있다. 중공 형태의 금속산화물은 열반사율이 높고 열전전도가 낮아 차열 효과를 더욱 향상시킬 수 있다. 차열입자의 평균 크기는 2 내지 100 ㎚일 수 있고, 보다 좋게는 5 내지 50 ㎚일 수 있다. 이와 같은 범위에서 차열 효과가 특히 우수하다.
이때, 상기 금속산화물은 ZnO, MgO, TiO2, CeO2, WO3 및 Al2O3 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 표면개질된 차열안료의 첨가량은 폴리에테르아민 100 중량부에 대하여 5 내지 50 중량부, 보다 좋게는 10 내지 30 중량부로 첨가될 수 있다. 이와 같은 범위에서 작업에 용이한 경화속도를 유지하면서 차열 효과를 효과적으로 향상시킬 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 착색안료는 도막에 색상을 부여하기 위한 것으로, 당업계에서 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으며, 바람직하게는 시판되는 유기 착색안료, 무기 착색안료 또는 이들의 혼합물일 수 있으며, 구체적인 일 예시로 PIGMENT RED 254(CAS NO. 84632-65-5), PIGMENT GREEN7(CAS NO. 1328-53-6), PIGMENT BLUE 60(CAS NO. 81-77-6), 또는 PIGMENT BLACK 7 (CAS NO. 84632-65-5) 등을 사용할 수 있으며, 이에 제한되지는 않는다. 상기 착색안료는 폴리에테르아민 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부로 첨가될 수 있으며, 보다 좋게는 3 내지 8 중량부로 첨가될 수 있으나, 목표하는 색상의 발현을 위해 그 첨가량이 조절될 수 있음은 물론이다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 경화촉진제는 방수 도막재 형성 시 제1제와 제2제 간 중합 반응이 보다 쉽게 진행될 수 있도록 하기 위한 것으로, 당업계에서 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으며, 주석계, 납계, 코발트계, 비스무트계, 3차 아민계 등의 경화촉진제를 단독 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 이와 같은 경화촉진제는 폴리에테르아민 100 중량부에 대하여 0.1 내지 5 중량부로 첨가될 수 있으며, 좋게는 1 내지 3 중량부로 첨가될 수 있다. 이와 같은 범위에서 초속경화가 일어날 수 있으며, 스프레이 도포 시 핀홀 등의 결함이 쉽게 발생하지 않을 수 있다.
또한, 상기 경화제부는 주제부 100 중량부에 대하여 30 내지 300 중량부로 혼합될 수 있으며, 보다 좋게는 50 내지 150 중량부로 혼합될 수 있다. 이와 같은 범위에서 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재의 형성이 용이할 수 있으며, 우수한 방수성 및 내구성 등의 물성을 확보할 수 있다. 특히 주제부와 경화제부를 포함하는 총 혼합물 내 반응성 관능기의 당량비를 적절하게 맞춰주는 것이 좋으며, 일 예시로 NCO/NH2의 당량비는 1 내지 3, 보다 좋게는 1.2 내지 1.5일 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
한편, 본 발명의 또 다른 일 양태는 전술한 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재를 포함하는 바닥 포장재에 관한 것으로, 상세하게, 본 발명의 일 예에 따른 바닥 포장재는 폴리우레탄 수지를 포함하는 하도; 폴리우레아 수지를 포함하는 중도; 및 상기 전술한 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재를 포함하는 상도;를 포함할 수 있다.
이때, 상기 하도 및 중도는 당업계에서 통상적으로 사용하는 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명에 따른 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재에 대하여 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다.
또한 달리 정의되지 않은 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본원에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 실시예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다. 또한 명세서에서 특별히 기재하지 않은 첨가물의 단위는 중량%일 수 있다.
[제조예 1] 말단 이소시아네이트기 함유 우레탄 프리폴리머
4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트(MDI) : 톨루엔 디이소시아네이트(TDI) : 이소포론 디이소시아네이트(IPDI) : 중량평균분자량이 1,200 g/mol인 폴리프로필렌글리콜을 0.5 : 0.3 : 0.2 : 0.35의 몰비로 용기에 투입하고 110℃에서 12시간 동안 교반시킨 후 미반응 단량체를 제거하여 중량평균분자량이 1,465 g/mol인 프리폴리머를 제조하였다.
[제조예 2] 무기복합체
용매열(solvothermal) 합성 반응을 통해 다공성 실리카에 이산화티탄(TiO2) 나노입자가 담지된 무기 복합체를 제조하였다.
상세하게, 수산화나트륨을 50 ㎖의 메탄올에 녹여 0.7 M의 수산화나트륨 용액을 제조하고, 다공성 실리카(aldrich, 제품번호 913855) 2 g을 첨가하여 제1반응액을 준비하였다. 이와 함께, 사염화티타늄(TiCl4)을 50 ㎖의 메탄올에 녹여 0.1 M의 사염화티타늄 용액을 제조하여 제2반응액으로 준비하였다.
얼음 욕조 하에서, 초음파 반응기에 상기 제1반응액 및 제2반응액을 넣은 후 1시간 동안 격렬하게 초음파 교반하였다. 이후, 반응 혼합물을 고압 반응기에 넣고, 120℃로 승온하여 15 시간 동안 반응시켰다. 이후 생성된 침전물을 여과하고 메탄올로 씻어 다공성 실리카에 TiO2 나노입자가 담지된 무기 복합체를 수득하였다.
상기 무기 복합체를 500℃에서 6시간 동안 소성하였다.
[제조예 3] 표면개질된 차열안료
산화아연 나노입자(평균입도 30 ㎚) 5 g에 3-아미노프로필 트리에톡시실란 12.5 g을 첨가하고 교반시켜 혼합한 후, 120℃의 온도에서 300분 동안 건조하여 표면개질된 차열안료를 제조하였다.
[실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 4]
먼저, 통상적인 방법에 따라 아스팔트 시편 상에 폴리우레탄 하도(두께 200 ㎛)를 코팅 및 건조시킨 후, 그 위에 폴리우레아 중도(두께 2 ㎜)를 코팅 및 건조하였다.
다음으로, 하기 표 1에 기재된 구성 및 함량(중량부)으로 주제와 경화제를 각각 준비하고, 주제 100 중량부에 대하여 경화제 100 중량부를 혼합한 후 고압 스프레이 분사를 통해 상기 중도 상에 폴리우레아 도막방수재(상도, 두께 50 ㎛)를 코팅하였다.
이때, 경화제의 폴리에테르아민은 ED-900(JEFFAMINE 사)을, 불소 함유 디아민으로는 헥사플루오로펜탄-1,5-디아민(6FP-DA)을, 착색안료로 IGMENT GREEN7(CAS NO. 1328-53-6)을, 경화촉진제는 비스무트 네오데카노에이트를 각각 사용하였다.
(phr) 주제 경화제
제조예 1 제조예 2 ED-900 6FP-DA 제조예 3 착색안료 경화촉진제
실시예 1 100 5 100 1 1 5 1.5
실시예 2 100 10 100 3 5 5 1.5
실시예 3 100 20 100 12 25 5 1.5
실시예 4 100 30 100 20 50 5 1.5
실시예 5 100 50 100 40 100 5 1.5
비교예 1 100 - 100 - - 5 1.5
비교예 2 100 - 100 12 30 5 1.5
비교예 3 100 20 100 - 30 5 1.5
비교예 4 100 20 100 12 - 5 1.5
[특성 평가]
상기 실시예 1 내지 5, 및 비교예 1 내지 4로부터 각각 제조된 시편을 하기 방법에 따라 평가하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
1) 코팅성: KS M ISO 1513에 의거 폴리우레아 도막방수재의 외관을 육안으로 관찰하고 이를 5점 척도로 평가하였다(5점: 덩어리, 핀홀, 흐름, 균열 또는 주름 등이 거의 나타나지 않고, 건조 후 도막과 유사함 ~ 1점: 도막의 덩어리, 핀홀, 흐름, 균열 또는 주름 등이 많이 발생함).
2) 방수성: 시편을 정제수에 10일간 함침한 후, 폴리우레아 도막방수재의 들뜸, 크랙, 갈라짐 등이 발생하였는지 육안으로 관찰하고 이를 5점 척도로 평가하였다(5점: 도막의 들뜸, 크랙, 갈라짐 등이 거의 나타나지 않고, 건조 후 도막과 유사함 ~ 1점: 도막의 들뜸, 크랙, 갈라짐이 많이 발생함).
3) 질소산화물(NO2) 제거 성능: 폴리우레아 도막방수재 시편을 10 ㎝×10 ㎝로 각각 잘라 시험편을 준비하고, 초기 농도가 100 ppm인 암모니아 가스 시험가스팩에 삽입한 후 백색광에 노출시켜 질소산화물 제거 실험을 진행하였다. 제거율(%)은 (Cb-Cs)/Cb ×100으로 산출하였으며, 상기 Cb는 시험편을 넣지 않고(blank) 5시간 경과 후 시험가스팩에 남아있는 질소산화물 가스의 농도(ppm)이며, Cs는 시험편을 넣고 5시간 경과 후 시험가스팩에 남아있는 질소산화물 가스의 농도(ppm)이다. 이때 질소산화물의 농도는 가스검지관법(KICM-FIR-1004)을 통해 측정하였다.
4) 차열성능: 차열성능은 실내온도 25℃±1℃에서 시편 상부 30 ㎝에 120W 할로겐램프를 설치하여 광을 조사하고, 시간에 따라 시편 표면온도를 측정하였다.
코팅성 방수성 질소산화물 제거율(%) 차열성능(℃)
30분 60분 120분
실시예 1 5 3 3 30 36 51
실시예 2 5 4 15 29 33 47
실시예 3 5 5 43 28 32 44
실시예 4 3.5 4 45 28 32 43
실시예 5 2 3 49 27 31 42
비교예 1 5 4 < 1 31 38 55
비교예 2 5 5 < 1 29 34 49
비교예 3 5 3 43 28 33 45
비교예 4 5 5 42 31 37 53
상기 표 1 및 2를 참고하면, 실시예 1 내지 5의 폴리우레아 도막방수재가 기능성 성분이 첨가되지 않은 비교예 1 대비 질소산화물 제거율 및 차열성능이 모두 우수함을 확인할 수 있다.
특히, 각 성분이 가장 적절한 함량 범위로 첨가된 실시예 3의 경우 질소산화물 제거율 및 차열성능이 우수할 뿐만 아니라 코팅성과 방수성 또한 매우 우수하였다.
반면, 실시예 1은 각 성분이 프리폴리머 또는 폴리에테르아민 대비 너무 미량 첨가됨에 따라 질소산화물 제거율 및 차열성능이 좋지 않았으며, 실시예 5의 경우 각 성분이 프리폴리머 또는 폴리에테르아민 대비 너무 과량 첨가됨에 따라 코팅성이 크게 저하되어 방수성까지 저하되는 문제가 발생하였다.
한편, 비교예 2는 제조예 2에서 제조된 무기 복합체가 첨가되지 않음에 따라 질소산화물이 제거되지 않았으며, 비교예 3은 불소 함유 디아민 화합물이 첨가되지 않음에 따라 방수성이 다소 저하되었으며, 비교예 4는 차열안료가 첨가되지 안흥ㅁ에 따라 차열성능이 저하되는 것을 확인할 수 있었다.
이상과 같이 특정된 사항들과 한정된 실시예를 통해 본 발명이 설명되었으나, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
10: 바닥(하지)
100: 하도
200: 중도
300: 상도(초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재)

Claims (9)

  1. 초속경화형 폴리우레아;
    용매열(solvothermal) 합성 반응을 통해 다공성 실리카 입자에 TiO2 나노입자를 담지시켜 제조된 무기 복합체; 및
    표면개질된 차열안료;
    를 포함하는 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재로,
    상기 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재는,
    이소시아네이트 말단 우레탄 프리폴리머 및 상기 무기 복합체를 포함하는 주제부; 및
    폴리에테르아민, 불소 함유 디아민 화합물, 표면개질된 차열안료, 착색안료 및 경화촉진제를 포함하는 경화제부;를 반응시켜 제조된 것인, 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 불소 함유 디아민 화합물은 디플루오로부탄-1,4-디아민, 테트라플루오로부탄-1,4-디아민, 디플루오로펜탄-1,5-디아민, 테트라플루오로펜탄-1,5-디아민, 헥사플루오로펜탄-1,5-디아민, 디플루오로헥산-1,6-디아민, 테트라플루오로헥산-1,6-디아민, 헥사플루오로헥산-1,6-디아민 및 헵타플루오로헥산-1,6-디아민으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상인, 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 다공성 실리카 입자의 평균 크기는 100 내지 200 ㎛이며, 평균 기공 크기는 5 내지 20 ㎚인, 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 TiO2 나노입자의 평균 크기는 1 내지 5 ㎚인, 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 표면개질된 차열안료는 아민기 함유 실란 화합물로 표면개질된 것인, 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 차열안료는 중공(hollow) 형태의 금속산화물인, 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 금속산화물은 ZnO, MgO, TiO2, CeO2, WO3 및 Al2O3로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상인, 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재.
  9. 폴리우레탄 수지를 포함하는 하도;
    폴리우레아 수지를 포함하는 중도; 및
    제1항, 및 제3항 내지 제8항에서 선택되는 어느 한 항의 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재를 포함하는 상도;
    를 포함하는 바닥 포장재.
KR1020200157596A 2020-11-23 2020-11-23 초속경화형 폴리우레아 수지 도막방수재 KR102241856B1 (ko)

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