KR102548908B1 - 내구성이 우수한 무황변 폴리우레아 도막 방수 바닥재 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 지방족계 우레아 프리폴리머를 포함하는 1제; 및 폴리옥시알킬렌아민, 표면개질된 알루미나섬유 및 에폭시기 함유 실란화합물을 포함하는 2제;를 혼합하고 반응시켜 제조된 무황변 폴리우레아 도막 방수 바닥재 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 황변 현상을 저감할 수 있으면서도 폴리우레아의 우수한 물성을 유지할 수 있어 우수한 내구성을 가질 수 있다는 장점이 있다.

Description

내구성이 우수한 무황변 폴리우레아 도막 방수 바닥재 및 이의 제조 방법 {Durable non-yellowing polyurea coating waterproof flooring and manufacturing method thereof}
본 발명은 내구성이 우수한 무황변 폴리우레아 도막 방수 바닥재 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
폴리우레아 도막재는 경화 속도가 빠르고 우수한 기계적 물성을 가져 건설 방수 및 수처리 시설물 방수 등에 활발히 적용되고 있다.
그러나, 건물의 옥상 등의 노출방수공법으로써 콘크리트 외벽에 시공되어질 경우, 태양광에 지속적으로 노출됨에 따라 황변 현상이 발생하여 심미성이 저하될 수 있으며, 초기 물성 대비 성능이 저하되는 문제가 발생하고 있다.
황변 현상은 폴리우레아의 외관이 노랗게 변색되는 현상으로, 폴리우레아의 분자 구조 중 이소사이네이트(NCO)가 붙어 있는 방향족환이 자외선에 의해 퀴노이드(quinoid)가 되는 등의 이유로 발색한다. 황변 현상이 발생되면 도막 방수 바닥재의 경도는 높아지고 신장률이 감소하며 점차 표면에 균열이 발생하여 파괴되면서 반영구적인 내구성을 유지하지 못한다.
이에, 폴리우레아의 황변을 막기 위해 많은 연구가 수행되었으며, 지방족 디이소시아네이트와 지방족 디아민을 반응시켜 폴리우레아를 제조할 시 황변 현상을 저감할 수 있음을 발견하였으나, 이 경우 폴리우레아의 부착력 및 기계적 물성이 저하되는 문제가 발생하였다.
이에 따라, 황변 현상을 저감할 수 있으면서도 폴리우레아의 우수한 물성을 유지할 수 있는 방법의 개발이 필요한 실정이다.
한편, 이에 대한 유사 선행문헌으로는 대한민국 등록특허공보 제10-2160782호가 제시되어 있다.
대한민국 등록특허공보 제10-2160782호 (2020.09.22)
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 황변 현상을 저감할 수 있으면서도 폴리우레아의 우수한 물성을 장기간 유지할 수 있는 내구성이 우수한 무황변 폴리우레아 도막 방수 바닥재 및 이의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
다만 상기 목적은 예시적인 것으로, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 양태는 지방족계 우레아 프리폴리머를 포함하는 1제; 및 폴리옥시알킬렌아민, 표면개질된 알루미나섬유 및 에폭시기 함유 실란화합물을 포함하는 2제;를 혼합하고 반응시켜 제조된 무황변 폴리우레아 도막 방수 바닥재에 관한 것이다.
상기 일 양태에 있어, 상기 표면개질된 알루미나섬유는 알루미나섬유의 표면이 아민기 함유 실란화합물로 표면개질된 것일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 알루미나섬유는 평균 직경 0.1 내지 5 ㎛, 평균 길이 1 내지 300 ㎛일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 아민기 함유 실란화합물은 3-아미노프로필 트리메톡시실란, 3-아미노프로필 트리에톡시실란, 3-아미노프로필 메틸디메톡시실란, 3-아미노프로필 메틸디에톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필 트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필 트리에톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필 메틸디메톡시실란 및 N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필 메틸디에톡시실란으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 에폭시기 함유 실란화합물은 3-글리시독시프로필 트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필 트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필 메틸디에톡시실란 및 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트리메톡시실란으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 폴리옥시알킬렌아민은 폴리옥시에틸렌디아민, 폴리옥시에틸렌트리아민, 폴리옥시프로필렌디아민 및 폴리옥시프로필렌트리아민으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
상기 일 양태에 있어, 상기 지방족계 우레아 프리폴리머는 지방족계 폴리이소시아네이트 화합물과 지방족계 폴리아민을 포함하는 단량체의 중합 반응에 의해 제조된 것일 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 양태는 a) 지방족계 우레아 프리폴리머를 포함하는 1제와 폴리옥시알킬렌아민, 표면개질된 알루미나섬유 및 에폭시기 함유 실란화합물을 포함하는 2제를 혼합하는 단계; 및 b) 상기 a)단계에서 혼합된 혼합물을 바탕면 상에 도포한 후 양생시키는 단계;를 포함하는 무황변 폴리우레아 도막 방수 바닥재의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 무황변 폴리우레아 도막 방수 바닥재는 지방족계 우레아 프리폴리머와 폴리옥시알킬렌아민을 반응시켜 폴리우레아 도막 방수 바닥재를 형성함으로써 황변 현상을 효과적으로 저감할 수 있으면서도 표면개질된 알루미나섬유 및 에폭시기 함유 실란화합물이 함께 혼합됨으로써 우수한 부착력과 내구성을 확보할 수 있다는 장점이 있다.
이하 본 발명에 따른 무황변 폴리우레아 도막 방수 바닥재 및 이의 제조 방법에 대하여 상세히 설명한다. 다음에 소개되는 도면들은 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 예로서 제공되는 것이다. 따라서, 본 발명은 이하 제시되는 도면들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있으며, 이하 제시되는 도면들은 본 발명의 사상을 명확히 하기 위해 과장되어 도시될 수 있다. 이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가지며, 하기의 설명 및 첨부 도면에서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 공지 기능 및 구성에 대한 설명은 생략한다.
본 발명의 일 양태는 지방족계 우레아 프리폴리머를 포함하는 1제; 및 폴리옥시알킬렌아민, 표면개질된 알루미나섬유 및 에폭시기 함유 실란화합물을 포함하는 2제;를 혼합하고 반응시켜 제조된 무황변 폴리우레아 도막 방수 바닥재에 관한 것이다.
이처럼, 지방족계 우레아 프리폴리머와 폴리옥시알킬렌아민을 반응시켜 폴리우레아 도막 방수 바닥재를 형성함으로써 황변 현상을 효과적으로 저감할 수 있으면서도 표면개질된 알루미나섬유 및 에폭시기 함유 실란화합물을 함께 혼합함으로써 우수한 부착력과 내구성을 확보할 수 있다는 장점이 있다.
이하, 본 발명에 따른 무황변 폴리우레아 도막 방수 바닥재에 대하여 보다 상세히 설명한다.
먼저, 1제는 주제부로서 지방족계 우레아 프리폴리머를 포함할 수 있다. 상기 우레아 프리폴리머는 이소시아네이트 화합물과 아민 화합물의 중합반응을 중도에서 중지시켜 얻은 비교적 중합도가 낮은 중합체로, 중량평균분자량은 1,000 내지 5,000 g/mol, 보다 좋게는 1,500 내지 3,000 g/mol일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 이처럼, 프리폴리머로서 지방족계 우레아 프리폴리머를 사용함으로써 폴리우레아의 분자 구조 중 이소사이네이트(NCO)가 붙어 있는 방향족환이 자외선에 의해 퀴노이드(quinoid)가 되어 발색되는 문제를 방지할 수 있다.
구체적인 일 예로, 상기 지방족계 우레아 프리폴리머는 지방족계 폴리이소시아네이트 화합물과 지방족계 폴리아민을 포함하는 단량체의 중합 반응에 의해 제조된 것일 수 있으며, 말단에 이소시아네이트기를 형성하기 위해 지방족계 폴리이소시아네이트 화합물의 몰수 대비 지방족계 폴리아민을 소량 사용하는 것이 바람직하다. 일 구체예로 지방족계 디이소시아네이트 화합물 : 지방족계 폴리아민의 몰비는 1 : 0.01 내지 0.5, 보다 좋게는 1 : 0.05 내지 0.2일 수 있다. 이와 같은 범위에서 양 말단에 이소시아네이트기가 포함된 지방족계 우레아 프리폴리머를 효과적으로 제조할 수 있다.
상기 지방족계 폴리이소시아네이트 화합물은 당업계에서 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으며, 바람직하게는 에틸렌 디이소시아네이트, 테트라메틸렌 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트(HDI), 도데카메틸렌 디이소시아네이트, 2,2,4-트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트, 리신 디이소시아네이트, 2,6-디이소시아나토메틸카프로에이트, 비스(2-이소시아나토에틸)푸마레이트, 비스(2-이소시아나토에틸)카르보네이트, 2-이소시아나토에틸-2,6-디이소시아나토헥사노에이트, 이소포론 디이소시아네이트(IPDI), 4,4'-디시클로헥실메탄 디이소시아네이트(수소 첨가 MDI), 시클로헥실렌 디이소시아네이트, 메틸시클로헥실렌 디이소시아네이트(수소 첨가 TDI), 비스(2-이소시아나토에틸)-4-디클로헥센-1,2-디카르복실레이트, 2,5-노르보르난 디이소시아네이트 및 2,6-노르보르난 디이소시아네이트 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있고, 가장 바람직하게는 HDI일 수 있다.
상기 지방족계 폴리아민은 당업계에서 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으며, 바람직하게는 중량평균분자량 500 내지 3000 g/mol, 보다 좋게는 1,000 내지 2,000 g/mol인 폴리옥시알킬렌아민일 수 있다. 보다 구체적인 일 예시로 상기 폴리옥시알킬렌아민은 폴리옥시에틸렌디아민, 폴리옥시에틸렌트리아민, 폴리옥시프로필렌디아민 및 폴리옥시프로필렌트리아민 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있고, 가장 바람직하게는 폴리옥시프로필렌디아민일 수 있다.
다음으로, 2제는 경화제부로서 지방족계 폴리아민, 표면개질된 알루미나섬유 및 에폭시기 함유 실란화합물을 포함할 수 있다. 상기 2제는 1제 100 중량부에 대하여 50 내지 200 중량부, 보다 좋게는 80 내지 150 중량부로 배합될 수 있으나, 이소시아네이트 잔기와 아민 잔기의 몰비에 따라 달리 조절될 수 있음은 물론이다.
한편, 상기 폴리옥시알킬렌아민은 둘 이상의 아민기를 가지는 지방족 화합물일 수 있으며, 바람직하게는 중량평균분자량 500 내지 3000 g/mol, 보다 좋게는 1,000 내지 2,000 g/mol인 폴리옥시알킬렌아민일 수 있다. 보다 구체적인 일 예시로 상기 폴리옥시알킬렌아민은 폴리옥시에틸렌디아민, 폴리옥시에틸렌트리아민, 폴리옥시프로필렌디아민 및 폴리옥시프로필렌트리아민 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있고, 가장 바람직하게는 폴리옥시프로필렌디아민일 수 있다. 전술한 바와 같이, 아민 단량체로 폴리옥시알킬렌아민을 사용함으로써 폴리우레아의 분자 구조 중 이소사이네이트(NCO)가 붙어 있는 방향족환이 자외선에 의해 퀴노이드(quinoid)가 되어 발색되는 문제를 방지할 수 있다.
상기 표면개질된 알루미나섬유는 기계적 물성의 향상을 위하여 첨가되는 것으로, 인장강도 및 신장률 특성이 우수한 알루미나섬유를 2제에 첨가함으로써 지방족 폴리우레아를 사용함에 따라 저하되었던 방수 도막재의 기계적 물성을 향상시킬 수 있다. 특히 표면을 개질시킨 알루미나섬유를 사용함으로써 폴리우레아 및 에폭시기 함유 실란화합물과의 상용성을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라 안정적인 내구성을 확보할 수 있다. 또한 알루미나섬유를 첨가함으로써 계절에 따른 온도 변화에도 부착력이 안정적으로 유지되어 장기간 우수한 방수성을 제공할 수 있다.
구체적인 일 예시로, 상기 표면개질된 알루미나섬유는 알루미나섬유의 표면이 아민기 함유 실란화합물로 표면개질된 것일 수 있다. 이처럼 아민기를 함유하는 실란화합물로 알루미나섬유의 표면을 개질시킬 시 지방족계 우레아 프리폴리머와 표면개질된 알루미나섬유가 추가 중합반응을 일으켜 알루미나섬유가 도막재 내 더욱 단단히 결착될 수 있다.
이때, 알루미나섬유의 평균 직경은 0.1 내지 5 ㎛, 평균 길이는 0.01 내지 1 ㎜일 수 있으며, 보다 좋게는 평균 직경 0.5 내지 3 ㎛, 평균 길이 0.03 내지 0.5 ㎜, 더욱 좋게는 평균 직경 1 내지 2 ㎛, 평균 길이 0.05 내지 0.2 ㎜인 단섬유(Staple Fiber)를 사용하는 것이 다른 성분들과 배합이 용이할 뿐만 아니라 인장강도 및 신장률을 극대화시킬 수 있어 좋다.
상기 아민기 함유 실란화합물은 3-아미노프로필 트리메톡시실란, 3-아미노프로필 트리에톡시실란, 3-아미노프로필 메틸디메톡시실란, 3-아미노프로필 메틸디에톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필 트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필 트리에톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필 메틸디메톡시실란 및 N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필 메틸디에톡시실란 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있으며, 바람직하게는 3-아미노프로필 트리에톡시실란을 사용하는 것이 우수한 내구성을 확보하면서 뛰어난 방수성을 유지하기 위한 측면에서 가장 바람직하다.
배합량은 지방족계 폴리아민 100 중량부에 대하여 0.5 내지 10 중량부, 보다 좋게는 1 내지 8 중량부, 더욱 좋게는 3 내지 5 중량부로 첨가될 수 있다. 이와 같은 범위에서 인장강도 및 신장률 증진 효과가 뛰어나다. 반면, 표면개질된 알루미나섬유가 1 중량부 미만으로 첨가될 시 인장강도 및 신장률 증진 효과가 미미할 수 있으며, 표면개질된 알루미나섬유가 20 중량부 초과로 첨가될 시 폴리우레아 방수 도막재의 부착력이 저하될 수 있고, 시공 비용이 과도하게 증가할 수 있다.
상기 에폭시기 함유 실란화합물은 에폭시기를 함유함에 따른 부착력 증가와 실란화합물에 의한 소포 효과에 의한 부착력 증가에 의해 콘크리트 등의 바닥면에 대한 폴리우레아 도막 방수 바닥재의 부착강도를 극대화시키기 위하여 첨가하는 것으로, 구체적으로 예를 들면 3-글리시독시프로필 트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필 트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필 메틸디에톡시실란 및 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트리메톡시실란 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
배합량은 지방족계 폴리아민 100 중량부에 대하여 1 내지 20 중량부, 보다 좋게는 2 내지 10 중량부, 더욱 좋게는 3 내지 6 중량부로 첨가될 수 있다. 이와 같은 범위에서 부착력 및 방수성 증진 효과가 뛰어나다. 반면, 에폭시기 함유 실란화합물이 1 중량부 미만으로 첨가될 시 부착력 및 방수성 증진 효과가 미미할 수 있다.
이 외에도 본 발명의 일 예에 따른 1제 또는 2제는 필요에 따라 기능성 첨가제를 더 포함할 수 있으며, 구체적으로 예를 들면 촉매, 안료, 산화방지제, 광안정제, 열안정화제 및 가소제 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예에 따른 촉매는 폴리우레아 수지 형성 시 반응이 보다 쉽게 진행될 수 있도록 하기 위한 것으로, 당업계에서 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으며, 인산계, 주석계, 비스무트계, 3차 아민계 등의 촉매를 단독 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 이와 같은 촉매는 폴리아민 100 중량부에 대하여 1 내지 5 중량부로 첨가될 수 있으며, 좋게는 1.5 내지 3 중량부로 첨가될 수 있다.
본 발명의 일 예에 따른 안료는 폴리우레아 도막 방수 바닥재에 색상을 부여하거나 기계적 강도를 높이기 위한 것으로, 당업계에서 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으며, 바람직하게는 카본블랙, 이산화티탄, 산화철, 산화아연, 탈크, 운모, 탄산칼슘 및 바륨 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다. 이와 같은 안료는 폴리아민 100 중량부에 대하여 1 내지 20 중량부로 첨가될 수 있으며, 좋게는 5 내지 10 중량부로 첨가될 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 산화 방지제는 당업계에서 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으며, 구체적으로 예를 들면 페놀계 산화방지제를 사용할 수 있다. 보다 구체적인 일 예시로 상기 산화 방지제는 4,4'-메틸렌-비스(2,6-디-t-부틸페놀), 옥타데실-3-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트 및 펜타에리트리톨 테트라키스[3-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트]로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다. 이와 같은 산화 방지제는 폴리아민 100 중량부에 대하여 0.1 내지 3 중량부로 첨가될 수 있으며, 좋게는 0.5 내지 2 중량부로 첨가될 수 있다. 이와 같은 범위에서 목적하는 효과를 달성할 수 있다.
본 발명의 일 예에 있어, 상기 광안정제는 당업계에서 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으며, 구체적으로 예를 들면 아민계 광안정제를 사용할 수 있다. 보다 구체적인 일 예시로 상기 광안정제는 2-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)-2-n-부틸말론산 비스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜), 비스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜)[[3,5-비스(1,1-디메틸에틸)-4-히드록시페닐]메틸]부틸말로네이트, 비스(1-옥틸옥시-2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)세바케이트, 비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)세바케이트, 및 비스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜)세바케이트로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다. 이와 같은 광안정제는 폴리아민 100 중량부에 대하여 0.1 내지 3 중량부로 첨가될 수 있으며, 좋게는 0.5 내지 2 중량부로 첨가될 수 있다. 이와 같은 범위에서 목적하는 효과를 달성할 수 있다.
본 발명의 일 예에 따른 가소제는 폴리우레아 도막 방수 바닥재에 유연성 및 탄성을 부여하기 위한 것으로, 당업계에서 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 한정하지 않고 사용할 수 있으며, 구체적인 일 예시로 디이소노닐프탈레이트, 디이소부틸프탈레이트, 디부틸프탈레이트, 벤질부틸프탈레이트, 디노말옥틸프탈레이트, 디이소데실프탈레이트, 디에틸헥실프탈레이트 및 프로필렌 카보네이트 등으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다. 이와 같은 가소제는 폴리에테르아민 100 중량부에 대하여 3 내지 30 중량부로 첨가될 수 있으며, 좋게는 5 내지 25 중량부, 보다 좋게는 10 내지 15 중량부로 첨가될 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 양태는 전술한 무황변 폴리우레아 도막 방수 바닥재의 제조 방법에 관한 것으로, 상세하게, a) 지방족계 우레아 프리폴리머를 포함하는 1제와 폴리옥시알킬렌아민, 표면개질된 알루미나섬유 및 에폭시기 함유 실란화합물을 포함하는 2제를 혼합하는 단계; 및 b) 상기 a)단계에서 혼합된 혼합물을 바탕면 상에 도포한 후 양생시키는 단계;를 포함할 수 있다.
이때, 1제 및 2제의 각 구성 성분은 전술한 바와 동일함에 따라 중복 설명은 생략하며, 1제 및 2제의 혼합 방법 및 도포 방법, 양생 방법 등은 당업계에서 통상적으로 사용되는 시공 방법에 따라 수행될 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명에 따른 무황변 폴리우레아 도막 방수 바닥재 및 이의 제조 방법에 대하여 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다.
또한 달리 정의되지 않은 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본원에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 실시예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다. 또한 명세서에서 특별히 기재하지 않은 첨가물의 단위는 중량%일 수 있다.
[제조예 1]
헥사메틸렌디이소시아네이트(HDI) 1 몰을 기준으로 폴리옥시프로필렌디아민(POPDA, 중량평균분자량 1,200 g/mol) 0.1 몰배와 촉매로서 인산 0.01 몰을 혼합한 후 80℃에서 6시간 동안 반응하였다. 이후 상온으로 냉각하여 프리폴리머를 수득하였다.
[제조예 2] 표면개질된 알루미나섬유
에틸 알코올 100 중량부에 3-아미노프로필 트리에톡시실란 10 중량부를 용해시킨 후 알루미나섬유(직경 3.5 ㎛, 길이 0.1 ㎜) 30 중량부를 분산시켜 12시간 동안 교반하였다. 이후 여과 및 건조하여 표면개질된 알루미나섬유를 준비하였다.
[실시예 1]
상기 제조예 1에서 제조된 프리폴리머 100 중량부에 대하여 2제 100 중량부를 혼합한 후 바탕면 상에 도포하고 양생시켜 폴리우레아 도막 방수 바닥재 시편을 제조하였다.
상기 2제는 폴리옥시프로필렌디아민(POPDA, 중량평균분자량 1,200 g/mol) 100 중량부에 대하여, 표면개질된 알루미나섬유 0.5 중량부, 3-글리시독시프로필 트리에톡시실란(GPTES) 5 중량부, 색상안료(녹색) 6 중량부, 산화방지제(4,4'-메틸렌-비스(2,6-디-t-부틸페놀)) 1 중량부를 혼합하여 준비하였다.
[실시예 2 내지 9, 및 비교예 1 내지 3]
하기 표 1에 나타낸 바와 같이, 표면개질된 알루미나섬유 및 3-글리시독시프로필 트리에톡시실란의 배합량을 달리한 것 외 모든 공정을 실시예 1과 동일하게 진행하였다.
[비교예 4]
표면개질되지 않은 알루미나섬유를 첨가한 것 외 모든 공정을 실시예 3과 동일하게 진행하였다.
(중량부) 1제 2제
프리폴리머 POPDA 알루미나섬유 GPTES
실시예 1 100 100 0.5 5
실시예 2 100 100 1 5
실시예 3 100 100 3 5
실시예 4 100 100 6 5
실시예 5 100 100 10 5
실시예 6 100 100 3 1
실시예 7 100 100 3 2
실시예 8 100 100 3 10
실시예 9 100 100 3 20
비교예 1 100 100 - -
비교예 2 100 100 - 5
비교예 3 100 100 3 -
비교예 4 100 100 3
(표면 미개질)		 5
[특성 평가]
1) 황변 특성: QUV 웨더로미터에 시편을 200 시간 동안 노출한 후 변색 정도를 육안으로 확인하여, 황변이 없거나 미미하게 확인되는 경우 적합, 황변이 확연히 확인되는 경우 부적합으로 판정하였다.
2) 부착강도 (N/㎟) : KS F 4922: 2007에 의거하여 측정하였으며, 시편 제조 직후(A) 및 냉온 반복 처리 후(B) 부착강도를 측정하여, 부착강도 및 내구성을 평가하였다.
3) 인장강도 (N/㎟) : KS F 4922: 2007에 의거하여 측정하였다.
4) 파단 시 신장률 (%) : KS F 4922: 2007에 의거하여 측정하였다.
5) 열화처리(촉진노출처리) 후 인장성능: KS F 4922: 2007에 의거하여 측정하여 광에 의한 내구성을 평가하였다.
황변
특성		 부착강도 (N/㎟) 인장강도
(N/㎟)		 신장률
(%)		 열화처리 후 인장성능
A B 인장강도비
(%)		 신장률
(%)
품질기준 - 1.5≤ - 16≤ 300≤ 80~150 250≤
실시예 1 적합 3.2 2.5 18.8 344 89 307
실시예 2 적합 3.0 2.6 21.2 392 92 361
실시예 3 적합 3.1 2.9 22.5 463 97 435
실시예 4 적합 2.8 2.6 22.8 451 95 420
실시예 5 적합 2.7 2.5 22.9 428 94 395
실시예 6 적합 2.5 2.1 21.6 412 91 377
실시예 7 적합 2.9 2.6 22.0 434 90 399
실시예 8 적합 3.1 2.7 22.2 469 88 438
실시예 9 적합 3.2 2.5 21.9 477 88 448
비교예 1 적합 2.2 1.6 16.1 312 81 271
비교예 2 적합 3.0 2.3 16.5 329 83 295
비교예 3 적합 2.4 1.9 20.4 380 87 346
비교예 4 적합 3.0 2.6 19.8 372 86 338
상기 표 1 및 2를 참조하면, 지방족계 우레아 프리폴리머와 폴리옥시에틸렌디아민을 중합하여 제조된 실시예 및 비교예의 폴리우레아 방수 도막재는 모두 황변 특성이 우수하였다.
그러나, 알루미나섬유 및 에폭시기 함유 실란화합물이 모두 첨가되지 않은 비교예 1의 방수 도막재는 부착강도와 인장강도, 신장률 및 열화처리 후 인장성능이 모두 좋지 않았으며, 알루미나섬유만 첨가되지 않은 비교예 2의 경우 초기 부착강도는 우수하였으나 냉온 반복 처리 후 부착강도가 크게 저하되었고, 인장강도 및 신장률 역시 실시예 3 대비 크게 낮았을 뿐만 아니라 열화처리 후 인장성능 또한 보다 저하되어 내구성이 좋지 않았다. 반대로 에폭시기 함유 실란화합물만 첨가되지 않은 비교예 3의 경우 초기 부착강도가 실시예 3 대비 크게 떨어졌으며, 표면개질되지 않은 알루미나섬유를 첨가한 비교예 4의 경우 실시예 3과 동량으로 알루미나섬유와 에폭시기 함유 실란화합물을 배합했음에도 냉온 반복 처리 후 부착강도와 인장강도 및 파단시신장률이 실시예 3 대비 좋지 않았다.
이처럼, 황변 현상을 저감하기 위하여 지방족 화합물들로만 폴리우레아 도막을 형성할 시 부착력 및 기계적 물성이 저하되는 것을 알 수 있었으며, 냉온 반복 처리 또는 열화처리(촉진 노출 처리) 후에도 우수한 내구성을 확보하기 위해서는 표면개질된 알루미나섬유와 에폭시기 함유 실란화합물을 함께 첨가하는 것이 중요함을 확인할 수 있었다.
이상과 같이 특정된 사항들과 한정된 실시예를 통해 본 발명이 설명되었으나, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.

Claims (8)

  1. 지방족계 우레아 프리폴리머를 포함하는 1제; 및
    폴리옥시알킬렌아민, 표면개질된 알루미나섬유 및 에폭시기 함유 실란화합물을 포함하는 2제;
    를 혼합하고 반응시켜 제조된 무황변 폴리우레아 도막 방수 바닥재로,
    상기 2제는 폴리옥시알킬렌아민 100 중량부에 대하여 표면개질된 알루미나섬유 0.5 내지 10 중량부 및 에폭시기 함유 실란화합물 1 내지 20 중량부로 첨가되는, 무황변 폴리우레아 도막 방수 바닥재.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 표면개질된 알루미나섬유는 알루미나섬유의 표면이 아민기 함유 실란화합물로 표면개질된 것인, 무황변 폴리우레아 도막 방수 바닥재.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 알루미나섬유는 평균 직경 0.1 내지 5 ㎛, 평균 길이 1 내지 300 ㎛인, 무황변 폴리우레아 도막 방수 바닥재.
  4. 제 2항에 있어서,
    상기 아민기 함유 실란화합물은 3-아미노프로필 트리메톡시실란, 3-아미노프로필 트리에톡시실란, 3-아미노프로필 메틸디메톡시실란, 3-아미노프로필 메틸디에톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필 트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필 트리에톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필 메틸디메톡시실란 및 N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필 메틸디에톡시실란으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상인, 무황변 폴리우레아 도막 방수 바닥재.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 에폭시기 함유 실란화합물은 3-글리시독시프로필 트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필 트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필 메틸디에톡시실란 및 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트리메톡시실란으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상인, 무황변 폴리우레아 도막 방수 바닥재.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 폴리옥시알킬렌아민은 폴리옥시에틸렌디아민, 폴리옥시에틸렌트리아민, 폴리옥시프로필렌디아민 및 폴리옥시프로필렌트리아민으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상인, 무황변 폴리우레아 도막 방수 바닥재.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 지방족계 우레아 프리폴리머는 지방족계 폴리이소시아네이트 화합물과 지방족계 폴리아민을 포함하는 단량체의 중합 반응에 의해 제조된 것인, 무황변 폴리우레아 도막 방수 바닥재.
  8. a) 지방족계 우레아 프리폴리머를 포함하는 1제와 폴리옥시알킬렌아민, 표면개질된 알루미나섬유 및 에폭시기 함유 실란화합물을 포함하는 2제를 혼합하는 단계; 및
    b) 상기 a)단계에서 혼합된 혼합물을 바탕면 상에 도포한 후 양생시키는 단계;를 포함하며,
    상기 2제는 폴리옥시알킬렌아민 100 중량부에 대하여 표면개질된 알루미나섬유 0.5 내지 10 중량부 및 에폭시기 함유 실란화합물 1 내지 20 중량부로 첨가되는, 무황변 폴리우레아 도막 방수 바닥재의 제조 방법.
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