JP2011073905A - 快削性セラミックス及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】加工性に優れた快削性セラミックスを提供する。
【解決手段】酸化アルミニウムからなり、ＸＲＤのピーク強度により算出される結晶配向度Ｉ_３００／（Ｉ_３００＋Ｉ_１０４）が０．１〜０．２であることを特徴とする快削性セラミックス。純度９９質量％以上、粒子径０．０３μｍ以下、のＴｉＯ_２粉末を０．１〜０．４質量％添加してなり、酸化アルミニウム焼結体の平均結晶粒径が１０μｍ以上、焼結体密度が３．９０ｇ／ｃｍ^３以上である。
【選択図】図１

Description

本発明は、加工性に優れた、いわゆる快削性セラミックスに関する。

セラミックスは、機械的強度、耐熱性及び耐食性等に優れることから、種々の構造部材として用いられている。しかしながら、機械的強度に優れる反面、加工し難いため、加工コストが高くなってしまうという課題がある。そこで、加工性を改善すべく種々の試みがなされている。

例えば、内部に気孔を有する粒径１０μｍ以上のアルミナ大径粒子と粒径５μｍ以下のアルミナ小径粒子を有し、開気孔率を０．１％以下とすることにより、緻密質で一定の強度を有すると共に、研削時にはアルミナ大径粒子内部の気孔を起点として、クラックが発生し、脱粒し、研削抵抗を小さくできるセラミックスが提案されている（特許文献１参照）。

また、酸化チタンを１〜１７体積％と、アルミナを９９〜８３体積％からなるもので、酸化チタンを１〜１７体積％と、アルミナを９９〜８３体積％とからなる主成分１００重量部に対して、ジルコニアを０．１〜５重量部含有するセラミックスが提案されている（特許文献２参照）。

特開２００９−１３２５９０号公報 特開平０７−２８７８１５号公報

しかし、特許文献１に記載された発明では、焼結体の内部に気孔を有するため、焼結体の密度は小さくなり、機械的強度が低下する。

また、特許文献２に記載された発明は、イオンを照射して微細加工を行うイオンミリングには良好な加工性を示しているが、通常の砥石を用いた研削加工においては、加工性は十分でない。

本発明は、これらの問題に鑑みてなされたものであり、加工性に優れた快削性セラミックスを提供する。

本発明は、上記の問題を解決するため、以下に示す（１）〜（５）の発明を提供する。
（１）酸化アルミニウム焼結体からなり、ＸＲＤのピーク強度により算出される結晶配向度Ｉ_３００／（Ｉ_３００＋Ｉ_１０４）が０．１〜０．２であることを特徴とする快削性セラミックス。このような結晶配向性を有することで、加工性に優れたセラミックスを提供することができる。

（２）ＴｉＯ_２を０．１〜０．４質量％含む（１）記載の快削性セラミックス。ＴｉＯ_２を所定量含ませることで上記のような結晶配向性を持たせることが可能となる。その結果、加工性に優れたセラミックスを提供することができる。

（３）焼結体の平均結晶粒径が１０μｍ以上である（１）または（２）記載の快削性セラミックス。上記のようにＴｉＯ_２を含ませて結晶配向性を調整するとともに、平均結晶粒径を所定の大きさとすることで加工性を高めることが可能となる。

（４）焼結体密度が３．９０ｇ／ｃｍ^３以上である（１）〜（３）記載の快削性セラミックス。上記のようにＴｉＯ_２を含ませて結晶配向性を調整するとともに、平均結晶粒径を所定の大きさとすることで、十分な焼結体密度を有していながら加工性も高めることができる。
（５）粒子径０．０３μｍ以下、純度９９質量％以上のＴｉＯ_２粉末を添加してなる（１）〜（４）記載の快削性セラミックス。上記のような結晶配向性を持たせるには、酸化アルミニウムに添加するＴｉＯ_２粉末の粒子径と純度について所定値のものを用いることが肝要である。
（６）鋳込み成形体を焼結してなる（１）〜（５）記載の快削性セラミックス。鋳込み成形は、本発明の快削性セラミックスを得るうえで、適した方法の一つである。
（７）酸化アルミニウム粉末に、ＴｉＯ_２粉末を０．１〜０．４質量％添加してなる原料粉末を含むスラリーを調整する工程と、
前記スラリーを用いて鋳込み成形により成形体を得る工程と、
焼結体の平均結晶粒径が１０μｍ以上、焼結体密度が３．９０ｇ／ｃｍ^３以上となるように前記成形体を焼結する工程と、を含む、
ＸＲＤのピーク強度により算出される結晶配向度Ｉ_３００／（Ｉ_３００＋Ｉ_１０４）が０．１〜０．２である快削性セラミックスの製造方法。

加工性に優れた快削性セラミックスを提供できる。

実施例１の試料のＸＲＤチャートである。 Ｉ_３００とＩ_１０４を抜き出して示した図である。 酸化アルミニウム焼結体の研削抵抗の測定例を示した図である。 実施例１の試料のＳＥＭ写真である。 比較例３の試料のＳＥＭ写真である。

以下、本発明の快削性セラミックスについて、より詳細に説明する。本発明の快削性セラミックスは、酸化アルミニウム焼結体からなる。酸化アルミニウムは、機械的強度、耐熱性及び耐食性等に優れ、また比較的安価で最も汎用性の高いセラミックスである。酸化アルミニウム焼結体の加工性を向上させることにより、大幅な製造コストの低減が期待できる。

図１に本発明の快削性セラミックスを構成する酸化アルミニウム焼結体のＸＲＤ測定により得られるチャート例を示す。このようなチャートから（１０４）面と（３００）面のピークを抜き出して示したものが図２である。それぞれの面についてピーク強度Ｉ_３００及びＩ_１０４を求めた後、結晶配向度Ｉ_３００／（Ｉ_３００＋Ｉ_１０４）を算出することができる。

こうして算出される結晶配向度Ｉ_３００／（Ｉ_３００＋Ｉ_１０４）が０．１〜０．２であることが好ましい。表１にＪＣＰＤＳカードＮｏ．１０−１７３に記載されているα−Ａｌ_２Ｏ_３のＸ線回折ピーク強度と、図１に示した本発明の快削性セラミックスを構成する酸化アルミニウム焼結体の各結晶面のピーク強度との比較表を示す。表中のピーク強度の数値は、最大ピークを１００として各結晶面のピーク強度の相対値を示したものである。

本発明の酸化アルミニウムの例では、（３００）面のピーク強度がＪＣＰＤＳカードの標準データの強度と比べて低いことがわかる。結晶配向度Ｉ_３００／（Ｉ_３００＋Ｉ_１０４）を比較したものを表２に示す。

本発明の酸化アルミニウム焼結体の例では、Ｉ_３００／（Ｉ_３００＋Ｉ_１０４）は、０．１５であり、標準データと比べて小さい値を有しており、結晶配向性が著しいことがわかる。本発明は、この結晶配向度Ｉ_３００／（Ｉ_３００＋Ｉ_１０４）における結晶配向性と酸化アルミニウム焼結体の加工性とが強く関係していることを見出し発明に至ったものである。

酸化アルミニウムの結晶配向度を上記範囲に制御するには、ＴｉＯ_２を０．１〜０．４質量％含ませることが好ましい。これによって、焼結時の酸化アルミニウム結晶粒の成長により、所定の配向が多くなることにより、上記のような結晶配向度を有し、加工性に優れた酸化アルミニウム焼結体が得られる。

酸化アルミニウム焼結体の平均結晶粒径は１０μｍ以上であることが好ましい。十分に粒成長させることで、結晶配向が進み加工性が高まる。ただし、平均結晶粒径は５０μｍ以下とすることが好ましい。粒成長が過剰になると気孔が生じやすくなり緻密性が損なわれるおそれがある。

酸化アルミニウム焼結体の焼結体密度は３．９０ｇ／ｃｍ^３以上である。本発明は、加工性に優れた緻密質の酸化アルミニウム焼結体に関する。焼結体密度が低下すれば、加工し易くなるが、強度等の他の物性に悪影響を及ぼすので好ましくない。本発明は、強度等の他の物性を維持しつつ加工性を高めたものである。

次に、本発明の酸化アルミニウム焼結体からなる快削性セラミックスの製造方法について説明する。

酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）粉末は高純度のものを用いることが望ましい。その純度は、好ましくは９９％以上、より好ましくは９９．９％以上の用いることが望ましい。酸化アルミニウム粉末の粒径は０．５μｍ以下であるものを用いることが好ましい。さらに好ましい範囲は０．１〜０．５μｍである。

添加する酸化チタン粉末は高純度のものを用いることが望ましい。その純度は好ましくは９９％以上、より好ましくは９９．９％以上のものを用いることが好ましい。酸化チタン粉末の粒径は０．５μｍ以下であるものを用いることが好ましく、さらに好ましい範囲は０．０３μｍ以下である。また、酸化チタン（ＴｉＯ_２）粉末で添加されることが好ましいが、これに限定されず、大気中での焼結後に酸化物を生成する塩化物、有機チタン化合物等の種々の形態であっても良い。このような酸化チタン粉末を用いることで、結晶配向性を有し、加工性に優れた酸化アルミニウム焼結体を得ることができる。

酸化アルミニウム粉末と酸化チタン粉末の混合は、ボールミル混合等の公知の方法を用いることができる。適宜、分散剤やバインダー等を加えて原料粉末を作製する。

原料粉末の成形は、一軸プレス成形、ＣＩＰ成形、湿式成形等種々の成形方法を用いることができる。なかでも、加圧鋳込みや廃泥鋳込みなどの鋳込み成形が好ましい。その場合のスラリー作製は、十分に混合することが好ましい。例えば、混合時間１８時間以上とすることができる。十分に混合しないと、分散が均一であるスラリーを得ることが難しくなる。

成形された成形体の密度は、焼結体密度の０．６５まで高めることが好ましい。本発明の酸化アルミニウム焼結体では、３．９０ｇ／ｃｍ^３以上の焼結体が得られることから、少なくとも２．５４ｇ／ｃｍ^３の密度とすることが好ましい。

焼結は、大気、真空または不活性ガス等の種々の雰囲気中で、常圧で焼結することができる。なかでも常圧の大気雰囲気が最も好適である。焼成雰囲気がカーボンやＣＯ等の還元能を有する物質が含まれる還元雰囲気である場合、焼結体が青味を呈する場合がある。

焼成温度は、例えば１３００〜１７００℃の範囲とすることができる。焼結体の平均結晶粒径が１０μｍ以上となり、十分に緻密化する温度であれば良い。

以下、実施例と比較例を示して説明する。

［実施例］
平均粒子径０．５μｍ、純度９９．５％のＡｌ_２Ｏ_３粉末および平均粒子径０．０２μｍ、純度９９．９％のＴｉＯ_２粉末を原料粉末とし、Ａｌ_２Ｏ_３粉末とＴｉＯ_２粉末の質量比（９９．９〜９９．６）：（０．１〜０．４）の割合で樹脂ポットに入れた。混合媒体として、任意量のΦ１０のＡｌ_２Ｏ_３ボールを用い、１８時間混合してスラリーを得た。成形は、鋳込み成形で行った。作製した成形体を常圧大気中、昇温速度５０℃／ｈｒで１６００℃まで加熱し、３時間保持した後、自然冷却して焼結体を得た。なお、本発明では、レーザー回折式粒度分布測定によるメジアン径（Ｄ５０）をもって原料粉末の平均粒子径とする。

［比較例］
実施例と同一のＡｌ_２Ｏ_３粉末を用いて、酸化アルミニウム焼結体を作製した。比較例１は、ＴｉＯ_２粉末に平均粒子径０．２５μｍ、純度８０％のものを用いた。比較例２及び３は、いずれもＴｉＯ_２粉末を添加せずに、鋳込み成形及びＣＩＰ成形により成形した。比較例の試料については適宜焼成温度を調整し、密度３．９０ｇ／ｃｍ^３以上に緻密化させた。それ以外は、実施例と同じ条件で焼結体を作製した。

得られた焼結体について、焼結密度、ＸＲＤ及び平均粒子径の測定を行った。焼結密度は、アルキメデス法により測定した。ＸＲＤは鏡面研磨した焼結体表面を用い、リガク社製Ｘ線回折装置ＭｕｌｔｉＦｌｅｘを使用し、ＣｕＫα線源、加速電圧４０ｋＶ、４０ｍＡで測定した。平均粒子径は焼結体表面を鏡面研磨後、研磨面を熱腐食し結晶粒界を析出させたあとにＳＥＭ観察を行って、インターセプト法から求めた。

加工性の評価は、平面研削抵抗の測定によって行った。表３に平面研削加工の条件を示す。平面研削プランジ加工時の砥石の切込量を１０、２０、４０、６０μｍに変化させて研削抵抗を測定した。研削抵抗は、精密平面研削盤（ナガセ製ＳＧＣ-１０４ＰＣＮＣ）のテーブル面に工具動力計（キーエンス社製 ＡＦＴ-ＺＭ型）を取り付け、被削材料を同動力計に固定し、プランジ研削を行ない評価した。

ＸＲＤ測定及び加工性の評価の結果、実施例の酸化アルミニウム焼結体では、ＸＲＤのピーク強度により算出される結晶配向度Ｉ_３００／（Ｉ_３００＋Ｉ_１０４）が０．１〜０．２となり、比較例に比べて研削抵抗が低く、加工性に優れていることがわかった。また、実施例の酸化アルミニウム焼結体の平均結晶粒径は１０〜５０μｍであり、焼結体密度は、３．９０ｇ／ｃｍ^３以上であった。さらに、得られた焼結体密度の数値及び、成形体から焼結体を得るときの焼結収縮率から成形体の密度を求めたところ、いずれも２．５４ｇ／ｃｍ^３以上であった。

ＸＲＤのピーク強度により算出される結晶配向度及び、試料の研削抵抗の測定結果を表４に示す。なお、実施例１及び実施例２は、同一条件（酸化チタン粉末添加量０．２質量％）で作製したものである。

実施例１及び実施例２の測定では、結晶配向度Ｉ_３００／（Ｉ_３００＋Ｉ_１０４）が０．１５および０．２０を示した。一方、比較例の結晶配向度は、０．３６〜０．３８であり、ＪＣＰＤＳカードＮｏ．１０−１７３に近い数値が得られた。図１に実施例１のＸＲＤチャートを示す。

実施例１及び実施例２の研削抵抗は、比較例１〜３と比べて研削抵抗が小さかった。表６をグラフ化したものを図３に示す。

実施例１及び比較例３の試料のＳＥＭ写真を図４及び図５に示す。実施例１の酸化アルミニウム焼結体の平均結晶粒径は２９μｍであり、比較例３の平均結晶粒径は６．３μｍであった。

Claims (7)

1. 酸化アルミニウム焼結体からなり、
   ＸＲＤのピーク強度により算出される結晶配向度結晶配向度Ｉ_３００／（Ｉ_３００＋Ｉ_１０４）が０．１〜０．２であることを特徴とする快削性セラミックス。
2. ＴｉＯ_２を０．１〜０．４質量％含む請求項１記載の快削性セラミックス。
3. 焼結体の平均結晶粒径が１０μｍ以上である請求項１または２記載の快削性セラミックス。
4. 焼結体密度が３．９０ｇ／ｃｍ^３以上である請求項１〜３記載の快削性セラミックス。
5. 粒子径０．０３μｍ以下、純度９９質量％以上のＴｉＯ_２粉末を添加してなる請求項１〜４記載の快削性セラミックス。
6. 鋳込み成形体を焼結してなる請求項１〜５記載の快削性セラミックス。
7. 酸化アルミニウム粉末に、ＴｉＯ_２粉末を０．１〜０．４質量％添加してなる原料粉末を含むスラリーを調整する工程と、
   前記スラリーを用いて鋳込み成形により成形体を得る工程と、
   焼結体の平均結晶粒径が１０μｍ以上、焼結体密度が３．９０ｇ／ｃｍ^３以上となるように前記成形体を焼結する工程と、を含む、
   ＸＲＤのピーク強度により算出される結晶配向度結晶配向度Ｉ_３００／（Ｉ_３００＋Ｉ_１０４）が０．１〜０．２である快削性セラミックスの製造方法。