JP2011026484A - ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】重縮合触媒とマグネシウム化合物とカリウム化合物およびリン化合物を添加して、得られたポリエステル樹脂を用いて製造されたポリエステルフィルムであって、当該ポリエステルフィルムの275℃での溶融比抵抗が0.15〜0.30×108Ω・cmであり、さらに下記(1)〜(3)の条件を満たすポリエステルフィルム。
(1)Mg含有量:当該ポリエステルフィルムに対して15〜35ppm
(2)K含有量:当該ポリエステルフィルムに対して5〜20ppm
(3)P含有量:当該ポリエステルフィルムに対して5〜15ppm
【選択図】なし
Description
本願の第1の発明は、重縮合触媒とマグネシウム化合物とカリウム化合物およびリン化合物を含むポリエステルフィルムであって、当該ポリエステルフィルムの275℃での溶融比抵抗が0.15〜0.30×108Ω・cmであり、さらに下記(1)〜(3)の条件を満たすポリエステルフィルムである。
(1)Mg含有量:当該ポリエステルフィルムに対して15〜35ppm
(2)K含有量:当該ポリエステルフィルムに対して5〜20ppm
(3)P含有量:当該ポリエステルフィルムに対して5〜15ppm
本願の第2の発明は、主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレートであり、主たるリン化合物がジエチルホスホノ酢酸エチルである、前記ポリエステルフィルムである。
本発明の第3の発明は、前記ポリエステルフィルムの少なくとも片面に接着性改質層を有する積層ポリエステルフィルムである。
本願の第3の発明は、前記積層ポリエステルフィルムからなる光学用ポリエステルフィルムである。
本願の第4の発明は、前記ポリエステルフィルムからなる太陽電池用ポリエステルフィルムである。
い。
(a)缶内を常圧以上の圧力とした少なくとも3缶以上のエステル化反応缶を用いてエステル化反応を行う。
(b)マグネシウム化合物、カリウム化合物、リン化合物は前記3缶以上のエステル化反応缶のうちの第3番目以降のエステル化反応缶の同一反応缶に全量を添加する。
エステル化反応缶の缶内を減圧状態にすると、リン化合物だけでなく、マグネシウム化合物やカリウム化合物が飛散してしまう恐れがあり、残存量管理が困難になる。従って、これを避けるためにエステル化反応缶の圧力を常圧以上にする。圧力の上限は29.4kPaが好ましい。29.4kPaを超えると、ジエチレングリコール(DEG)の副生量が増加し、ポリエステルの軟化点を低下させ、フィルムの製膜時にフィルムの破断等を生じて、製膜作業性を悪化させてしまう。
粒子を電子顕微鏡または光学顕微鏡で写真を撮り、最も小さい粒子1個の大きさが2〜5mmとなるような倍率で、300〜500個の粒子の最大径(多孔質シリカの場合は凝集体の粒径)を測定し、その平均値を平均粒子径とする。また、積層フィルムの被覆層中の粒子の平均粒子径を求める場合は、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて、倍率12万倍で積層フィルムの断面を撮影し、粒子の最大径を求めることができる。
ポリエステルフィルムを凍結粉砕機(SPEX 6700)を用いて埃等異物が混入しないようにして粉砕した後、乾燥し、0.2gの乾燥物を10mlのベンジルアルコールにより加熱溶解した。次いで0.04モル/Lの水酸化カリウムエタノール溶液(0.5モル/Lの水酸化カリウム水溶液80mLをエタノールで希釈し1Lとしたもの)でフェノールレッドを指示薬として滴定により求める。尚、ポリエステルフィルムに接着性改質層がある場合は、予め除去し、試料に供した。
ポリエステルフィルムをパラクロロフェノール(6重量部)と1,1,2,2−テトラクロルエタン(4重量部)の混合溶媒に溶解し、30℃で測定する。尚、接着性改質層がある場合は、予め除去し、試料に供した。
実施例または比較例で得られたポリエステルフィルムを275℃で溶融し、2本の電極(直径0.6mmのステンレス針金)を置き、120Vの電圧を印加した時の電流(io)を測定し、これを次式に当てはめて求めた比抵抗値Si(Ω・cm)である。
Si(Ω・cm)=(A/L)×(V/io)
[A:電極間面積(cm2)、L=電極間距離(cm)、V=電圧(V)]
尚、接着性改質層がある場合は、予め除去し、試料に供した。
ポリエステルフィルムを平滑な金属板上で約5mmの厚みで円板状に成型し、平滑面を蛍光X線分析装置で測定した。なお、接着性改質層がある場合は、予め除去し、試料に供した。また、検量線は予め発光プラズマ分析法で濃度を確認した、標準サンプルを使用して作成したものである。
接着性改質層を除去したポリエステルフィルムを凍結粉砕機(SPEX社製 6700)を用いて埃等異物が混入しないようにして粉砕した後、粉砕物を30mg秤量し、カバーガラス上で270℃にて溶融する。同じカバーガラスで上からプレスし、急冷する。NIRECO社製イメージアナライザー(Luzex−Fs)を用い、透過暗視野法で大きさ5μm以上の異物個数を顕微鏡で測定した。20視野について異物の個数を測定し、その合計個数を粗大粒子の数とした。この時、対物レンズとして、CF Plan DM 40Xを用いた。
ポリエステルフィルムを粉砕し、ガラスアンプルに投入して窒素置換後、13.3kPaの減圧下(窒素雰囲気)でガラスアンプルの封を実施し、300℃で2時間加熱処理した時の極限粘度の変化を測定する。耐熱性は、加熱処理による極限粘度低下(ΔIV)で表示する。ΔIVが小さいほど耐熱性は良好である。
JIS−K7105に準じ、濁度計(NHD2000、日本電色工業製)を使用して、フィルムのヘーズ、全光線透過率を測定した。
ヘーズが2%以下のものを○、2%を越えるものは×とした。また、全光線透過率は85%以上のものを○、85%未満のものは×とした。
フィルム試料の接着性改質層面に、光硬化性アクリル樹脂(大日精化製、セイカビームEXF01(B))50質量部、トルエン25質量部、メチルエチルケトン25質量部を混合し、良く攪拌した塗布剤をワイヤバーにて塗布し、70℃で1分間乾燥し溶剤を除去した後、高圧水銀灯で200mJ/cm2、照射距離15cm、走行速度5m/分の条件下で、厚み3μmのアクリル樹脂層を積層させた。
剥がれた個数が20個未満のものを ○
剥がれた個数が20個以上のものを ×
として判定した。
得られたポリエステルフィルムについて幅1m、長さ100mのフィルムロールからフィルムを引き出し垂直方向に垂らした。この時、フィルムロールの表層100mは取り除き続く100mを試料とした。次いでフィルム背面の全面に光沢の無い黒色の布を配置し前面から観察して欠点部(局所的に輝く点)を検出しマーキングした。次いでマーキングした箇所を拡大率10倍のスケール付きルーペ(PEAK社製SCALE LUPE ×10)を用いて長径の大きさを測定した。判定は以下の基準で行なった。
○ 大きさ3mm以上の光学欠点数が0個/m2
△ 大きさ3mm以上の光学欠点数が1〜3個/m2
× 大きさ3mm以上の光学欠点数が3個/m2以上
(ポリエステル組成物の重合)
エステル化反応装置として、攪拌装置、蒸留塔、分縮器、原料仕込口および生成物取り出し口を有する3段の完全混合槽よりなる連続エステル化反応装置を使用し、TPAを2トン/hrとし、EGをTPA1モルに対して2モルとし、三酸化アンチモンを生成PETに対してSb原子が160ppmとなる量とし、これらのスラリーをエステル化反応装置の第1エステル化反応缶に連続供給し、常圧にて平均滞留時間4時間で、255℃で反応させた。
基材フィルムの原料としてペレット状PET(A)を135℃で6時間減圧乾燥(1Torr)した後、押出機に供給し、285℃で溶解した。ステンレス焼結体の濾材(公称濾過精度10μm粒子95%カット)で濾過し、口金よりシート状にして押し出した後、静電印加キャスト法を用いて表面温度30℃のキャスティングドラムに巻きつけて冷却固化し、未延伸フィルムを作った。次にこの未延伸フィルムを加熱されたロール群及び赤外線ヒーターで100℃に加熱し、その後、周速差のあるロール群で長手方向に3.5倍延伸して一軸配向PETフィルムを得た。
常法によりエステル交換反応および重縮合反応を行って、ジカルボン酸成分として(ジカルボン酸成分全体に対して)テレフタル酸46モル%、イソフタル酸46モル%および5−スルホナトイソフタル酸ナトリウム8モル%、グリコール成分として(グリコール成分全体に対して)エチレングリコール50モル%およびネオペンチルグリコール50モル%の組成の水分散性スルホン酸金属塩基含有共重合ポリエステル樹脂を調製した。次いで、水51.4重量部、イソプロピルアルコール38重量部、n−ブチルセルソルブ5重量部、ノニオン系界面活性剤0.06重量部を混合した後、加熱撹拌し、77℃に達したら、上記水分散性スルホン酸金属塩基含有共重合ポリエステル樹脂5重量部を加え、樹脂の固まりが無くなるまで撹拌し続けた後、樹脂水分散液を常温まで冷却して、固形分濃度5.0重量%の均一な水分散性共重合ポリエステル樹脂液を得た。さらに、平均粒径2.5μmのシリカ粒子3重量部を水50重量部に分散させた後、上記水分散性共重合ポリエステル樹脂液99.46重量部に前記シリカ粒子の水分散液0.54重量部を加えて、撹拌しながら水20重量部を加えて、塗布液(A)を得た。
実施例1において、リン化合物の種類をDEPAからTMPAに変更し、リン化合物の添加量を歩留まり85%としてリン原子として生成ポリエステル組成物に対して10.6ppmに変更したペレット状PET(B)を用いた以外は実施例1と同様にポリエステルフィルムを得た。
ペレット状PETの製造において、エステル化反応装置として、攪拌装置、蒸留塔、分縮器、原料仕込口および生成物取り出し口を有する4段の完全混合槽よりなる連続エステル化反応装置を使用し、酢酸マグネシウム、酢酸カリウム、DEPAの添加場所を第4エステル化反応缶に変更する以外は実施例1と同様にしてペレット状PET(C)を得た。
ペレット状PET(C)を用いた以外は実施例1と同様にしてポリエステルフィルムを得た。
実施例1のペレット状PETの製造において、酢酸マグネシウム、酢酸カリウム、およびDEPAの添加量が表1に記載の量になるように変更する以外は実施例1と同様にしてペレット状PET(D)を得た。ペレット状PET(D)を用いた以外は実施例1と同様にしてポリエステルフィルムを得た。
実施例1のペレット状PETの製造において、酢酸マグネシウム、酢酸カリウム、およびDEPAの添加量が表1に記載の量になるように変更する以外は実施例1と同様にしてペレット状PET(E)を得た。ペレット状PET(E)を用いた以外は実施例1と同様にしてポリエステルフィルムを得た。
実施例1のペレット状PETの製造における第3エステル化反応缶において、酢酸マグネシウム、酢酸カリウム、DEPAに加え、平均粒径2.5μmのシリカ粒子のEG分散液を生成PETに対して20000ppmとなる量を添加した以外は実施例1と同様にしてペレット状PET(F)を得た。
実施例1で得られたペレット状PET(A)を回転型真空重合装置を用い、0.5mmHgの減圧下、220℃で固相重合を行い、固有粘度0.73dl/gのペレット状PET(G)を得た。
次いでペレット状PET(G)を用い、接着性改質層は設けず、コロナ処理を行った以外は実施例1と同様の方法でポリエステルフィルムを得た。
実施例1において、下記塗布液(B)を用いた以外は実施例1と同様にしてポリエステルフィルムを得た。
(塗布液Bの調製)
ポリウレタン樹脂(三井武田ケミカル株式会社製:商品名 タケラックW511)と前記ポリウレタン樹脂100質量部に対して再生イソシアネート含有量が5.4質量%であるブロックイソシアネート化合物20質量部になるように混合し、全樹脂固形分濃度が3.8質量%、粒子としてシリカ粒子平均粒径1.0μmのものを全樹脂に対し0.44質量%および平均粒径0.1μmのシリカ粒子を全樹脂に対して10質量%含有するように、水/イソプルピルアルコールの混合溶媒(=65/35:質量比)で希釈して塗布液(B)とした。
実施例1のペレット状PETの製造において、マグネシウム化合物、カリウム化合物、リン化合物の添加量をそれぞれ65ppm、30ppm、30ppmに変更する以外は実施例1と同様にしてペレット状PET(H)を得た。ペレット状PET(H)を用いた以外は実施例1と同様にしてポリエステルフィルムを得た。
実施例1のペレット状PETの製造において、カリウム化合物の添加を止める以外は実施例1と同様にしてペレット状PET(I)を得た。ペレット状PET(I)を用いた以外は実施例1と同様にしてポリエステルフィルムを得た。
実施例1のペレット状PETの製造において、酢酸カリウムの添加を止めて、酢酸ナトリウムをナトリウム原子として生成ポリエステル組成物に対して10ppm添加する以外は実施例1と同様にしてペレット状PET(J)を得た。ペレット状PET(J)を用いた以外は実施例1と同様にしてポリエステルフィルムを得た。
実施例1のペレット状PETの製造において、エステル化反応缶を2缶とし、第2エステル化反応缶に、第1エステル化反応缶から留去されるEGを、生成PETに対し8重量%添加するとともに、実施例1と同量の酢酸マグネシウム、酢酸カリウム、DEPAを添加する以外は実施例1と同様にしてペレット状PET(K)を得た。ペレット状PET(K)を用いた以外は実施例1と同様にしてポリエステルフィルムを得た。
Claims (5)
- 重縮合触媒とマグネシウム化合物とカリウム化合物およびリン化合物を含むポリエステルフィルムであって、当該ポリエステルフィルムの275℃での溶融比抵抗が0.15〜0.30×108Ω・cmであり、さらに下記(1)〜(3)の条件を満たすポリエステルフィルム。
(1)Mg含有量:当該ポリエステルフィルムに対して15〜35ppm
(2)K含有量:当該ポリエステルフィルムに対して5〜20ppm
(3)P含有量:当該ポリエステルフィルムに対して5〜15ppm - 主たる繰り返し単位がエチレンテレフタレートであり、主たるリン化合物がジエチルホスホノ酢酸エチルである、請求項1に記載のポリエステルフィルム。
- 請求項1または2に記載のポリエステルフィルムの少なくとも片面に接着性改質層を有する積層ポリエステルフィルム。
- 請求項3に記載の積層ポリエステルフィルムからなる光学用ポリエステルフィルム。
- 請求項1または2に記載のポリエステルフィルムからなる太陽電池用ポリエステルフィルム。
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