JP2003341000A - 光学用易接着ポリエステルフィルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は光学用易接着ポリエステルフィ
ルムを提供する。 【解決手段】 アンチモン化合物、アルカリ土類金属化
合物、及びリン化合物を含む、厚さ５０μｍ以上の二軸
配向ポリエステルフィルムを基材とし、該基材の少なく
とも片面に高分子易接着層を形成した光学用易接着ポリ
エステルフィルムであって、該基材の主原料としてのポ
リエステルは実質的に粒子を含まず、且つ、該基材の主
原料としてのポリエステル２７５℃での溶融比抵抗が
０．１５〜０．４５（×１０^８Ω・ｃｍ）であり、且
つ、該基材の主原料としてのポリエステルを溶媒に溶解
し、その溶液を平均孔径０．１μｍのメンブランフィル
ターでろ過した後のフィルター上の残渣におけるアルカ
リ土類金属分およびアンチモン分が、それぞれ、該基材
の主原料としてのポリエステル１ｋｇ当たり１ｍｇ以下
であることを特徴とする光学用易接着ポリエステルフィ
ルム。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は光学用易接着ポリエ
ステルフィルムに関する。

【０００２】

【従来の技術】二軸配向ポリエステルフィルムは優れた
透明性、寸法安定性、耐薬品性から各種光学用フィルム
として多く利用されている。特に、ＬＣＤに用いられる
プリズムレンズシート用のベースフィルムやハードコー
ト加工、ＡＲ（アンチリフレクション）フィルム用のベ
ースフィルム及びＣＲＴ用の破砕防止フィルムの用途
は、優れた強度、寸法安定性が要求されるため比較的厚
手のフィルムが好適に用いられる。この様な光学用フィ
ルムに用いられるフィルムは優れた透明性とプリズムレ
ンズ加工やハードコート加工、ＡＲ加工に対する優れた
易接着性が要求される他、フィルム中に含まれる微小な
異物も光学的な欠点となるため極力少ないことが望ま
れ、この傾向は画像表示装置の高精細化にともない近年
ますます強まっている。

【０００３】通常、ポリエステルフィルムは、ポリエス
テルを溶融押出した後、２軸延伸して得られる。すなわ
ち、押出機により溶融押出されたシート状物を回転する
冷却ドラムの表面に密着させて引き取り、次いで、該シ
ート状物を冷却ドラムの後段に配置された延伸ロールへ
と導いて縦延伸し、さらに、テンターで横延伸した後、
熱固定（熱セット）される。ここで、フィルムの厚みの
均一性を高め、また、キャスティングの速度を高めるに
は、押出口金から溶融押出したシート状物を回転冷却ド
ラム表面で冷却する際に、該シート状物とドラム表面と
が十分に高い付着力で密着していなければならない。

【０００４】このため、シート状物と回転ドラムの表面
との付着力を高めるための方法として、押出口金と冷却
回転ドラムの間にワイヤー状の電極を設けて高電圧を印
加し、未固化のシート状物の表面に静電気を析出させ
て、該シート状物を冷却ドラムの表面に静電付着させ
て、急冷する、所謂、静電密着キャスト法が多く使用さ
れている。すなわち、冷却ドラムにシート状物を静電付
着させることで、ドラムの表面にシート状物が該表面と
の間に隙間を形成することなく高い付着力で密着し、冷
却回転ドラムの回転速度を速めてもシート状物が位置ず
れすることなく引き取られて一様にキャスティングさ
れ、厚みの均一性に優れたフィルムが効率良く製造され
る。

【０００５】静電密着キャスト法において、シート状物
の冷却ドラムへの静電密着性を向上させるにはシート状
物表面における電荷量を多くすることが有効であり、該
電荷量を多くするには、原料となるポリエステル（以
下、原料ポリエステルと称す）を改質してその比抵抗を
低くすることが有効であることが知られている。そし
て、この比抵抗を低くする方法として、原料ポリエステ
ルの製造段階において、エステル化又はエステル交換反
応中にアルカリ金属又はアルカリ土類金属化合物を、添
加すること等が行われており、特にマグネシウム化合物
が用いられている。

【０００６】一方、ポリエステルフィルムは厚みの均一
性が高くても、それのみでは十分な品質を有していると
は言えず、フィルム中の異物量を少なくして、フィッシ
ュ・アイ等の欠陥を極力少なくする必要がある。また、
フィルム中の異物、特にフィルム厚さ方向に対し表層付
近に存在する異物は比較的小さい異物であっても基材フ
ィルム表面に突起を形成しやすく、この突起によって、
高分子易接着層形成時に該高分子易接着層にコート欠陥
を生じさせると言う問題がある。すなわち、ポリエステ
ルフィルム（基材フィルム）には清澄度が要求される。

【０００７】そのために、基材フィルムの主原料ポリエ
ステルにも高度の清澄度が必要となり、清澄度を高める
ための対策がとられている。その一つとして、ポリエス
テルの反応生成物であるポリマーを微細なフィルターで
ろ過することによって清澄度を高める方法が一般に採用
されている。

【０００８】しかしながら、近年、ＬＣＤの等光学用フ
ィルムとして使用するポリエステルフィルムにおいて
は、より光学欠点の少ないポリエステルフィルムが要求
され、従来の原料ポリエステルを成膜して得られるポリ
エステルフィルムでは、かかる要求に十分に対応できて
いなかった。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記事情に
鑑み、フィルム中に異物の存在量が極めて少なく、光学
欠点の少ない光学用易接着ポリエステルフィルムを提供
することを目的としている。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明は、アンチモン化
合物、アルカリ土類金属化合物、及びリン化合物を含
む、厚さ５０μｍ以上の二軸配向ポリエステルフィルム
を基材とし、該基材の少なくとも片面に高分子易接着層
を形成した光学用易接着ポリエステルフィルムであっ
て、該基材の主原料としてのポリエステルは実質的に粒
子を含まず、且つ、該基材の主原料としてのポリエステ
ル２７５℃での溶融比抵抗が０．１５〜０．４５（×１
０^８Ω・ｃｍ）であり、且つ、該基材の主原料としての
ポリエステルを溶媒に溶解し、その溶液を平均孔径０．
１μｍのメンブランフィルターでろ過した後のフィルタ
ー上の残渣におけるアルカリ土類金属分及びアンチモン
分が、それぞれ、該基材の主原料としてのポリエステル
１ｋｇ当たり１ｍｇ以下であることを特徴とする光学用
易接着ポリエステルフィルムを提供する。

【００１１】本明細書の前記及び以下の記載において、
「エステル化反応」とは、ジカルボン酸−グリコールジ
エステル及び／又はそのオリゴマーを生成する反応を意
味し、特に断りがない場合、直接エステル化反応に限ら
ず、エステル交換反応をも含む概念である。また、「エ
ステル化反応缶」とは、かかる「エステル化反応」が行
われる反応缶を意味する。

【００１２】

【発明の実施の形態】本発明では、厚さ５０μｍ以上の
二軸配向ポリエステルフィルムを基材として用いること
が必要である。そして本発明では、該二軸配向ポリエス
テルフィルムに用いるポリエステル原料（以下、単にポ
リエステルともいう）は、重縮合触媒にアンチモン化合
物を使用し、かつ、アルカリ土類金属化合物とリン化合
物を添加して得られるポリエステルであって、該ポリエ
ステルの２７５℃での溶融比抵抗が０．１５〜０．４５
（×１０^８Ω・ｃｍ）であり、かつ、該ポリエステルを
溶媒に溶解し、その溶液を平均孔径０．１μｍのメンブ
ランフィルターでろ過した後のフィルター上の残渣にお
けるアルカリ土類金属分及びアンチモン分が、それぞ
れ、該ポリエステル１ｋｇ当たり１ｍｇ以下となるよう
に調製されたものであることが必要である。

【００１３】本発明にいう２７５℃での溶融比抵抗と
は、２７５℃で溶融したポリエステル中に２本の電極
（ステンレス針金）を置き、１２０Ｖの電圧を印加した
時の電流（ｉ_ｏ）を測定し、これを次式に当てはめて求
めた比抵抗値Ｓｉ（Ω・ｃｍ）である。 Ｓｉ（Ω・ｃｍ）＝（Ａ／Ｌ）×（Ｖ／ｉ_ｏ） ［Ａ：電極間面積（ｃｍ_２）、Ｌ＝電極間距離（ｃ
ｍ）、Ｖ＝電圧（Ｖ）］

【００１４】かかるポリエステルの２７５℃での溶融比
抵抗（比抵抗値Ｓｉ（Ω・ｃｍ））は、ポリエステルを
静電密着キャスト法で製膜する際の静電密着性の指標と
して用いており、良好な静電密着性が得られて、厚みの
均一性に優れたフィルムを安定に形成することができる
ために、本発明では０．１５〜０．４５（×１０^８Ω・
ｃｍ）の範囲であることが必要である。かかる溶融比抵
抗が０．１５（×１０ ^８Ω・ｃｍ）未満であると、その
ようなポリエステルは、概ね抵抗調整剤（低抵抗化剤）
が過多であり、不溶性の異物が多量に存在して高度の清
澄度が得られない。逆に、０．４５（×１０^８Ω・ｃ
ｍ）を超えるようなものは、シート（フィルム）の表面
に静電気が十分に析出されず、良好な静電密着性が得ら
れない。

【００１５】また、本発明では、該ポリエステルを溶媒
に溶解し、その溶液を平均孔径０．１μｍのメンブラン
フィルターでろ過した後のフィルター上の残渣における
アルカリ土類金属分及びアンチモン分、すなわち、該ポ
リエステル中の不溶性のアルカリ土類金属分及びアンチ
モン分が、それぞれ、該ポリエステル１ｋｇ当たり１ｍ
ｇ以下となるように調製されたものであることが必要で
ある。本発明に用いる該溶媒としては、該ポリエステル
を溶解するものであれば、特に限定されず、例えばパラ
クロロフェノールとテトラクロルエタンの７５：２５
（質量比）の混合溶媒が用いられる。平均孔径０．１μ
ｍのメンブランフィルターとしては、例えば親水性ポリ
テトラフルオロエチレン製の平均孔径０．１μｍのメン
ブランフィルターが用いられる。本発明において、上記
ポリエステル中の不溶性のアルカリ土類金属分及びアン
チモン分は、例えば以下のようにして測定することがで
きる。

【００１６】すなわち、下記の実施例１で得られたポリ
エステルチップ１００ｇを水洗乾燥してから、パラクロ
ロフェノールとテトラクロルエタンの７５：２５（質量
比）の混合溶媒に溶解し、この溶液を、親水性ポリテト
ラフルオロエチレン製の平均孔径０．１μｍのメンブラ
ンフィルターでろ過し、フィルターを乾燥後、フィルタ
ー上の残渣のアルカリ土類金属分及びアンチモン分を蛍
光Ｘ線で測定し、これをポリエステル１ｋｇ当りの量に
換算することで得られる。

【００１７】本願発明では、かかるポリエステル中の不
溶性のアルカリ土類金属分及びアンチモン（Ｓｂ）分が
ともに１ｍｇ以下であるので、ポリエステル中における
不溶性の異物（粗大粒子）であるアルカリ土類金属塩及
びアンチモン化合物が還元して析出した金属アンチモン
が極めて少なく、高度の清澄度を有し、製膜して得られ
るフィルムは高度の清澄度を有する。一方、不溶性のア
ルカリ土類金属及びアンチモン（Ｓｂ）の少なくとも一
方が１ｍｇを超える場合、そのようなポリエステルは不
溶性の異物（粗大粒子）であるアルカリ土類金属塩及び
金属アンチモンの少なくとも一方が比較的多く生成して
おり、これから得られるフィルムは清澄度の低いものと
なる。

【００１８】また、ポリエステルの清澄度は、ポリエス
テルチップに含まれる粗大粒子（５μｍ以上の粒子）を
顕微鏡で観察して、その個数によっても評価できる。す
なわち、この方法は、例えば実施例１で得られるポリエ
ステルチップ（一粒）を２枚のカバーグラス間に挟んで
２８０℃で溶融プレスし、急冷したのち、１００倍の位
相差顕微鏡で２０視野観察し、イメージアナライザーで
２．４ｍｍ^２当たりの５μｍ以上の粒子の数をカウント
して評価する方法によっても行うことができる。この方
法で測定した２．４ｍｍ^２当たりの５μｍ以上の粒子の
合計個数が３０個以下であれば、そのようなポリエステ
ルは、不溶性の異物（粗大粒子）であるアルカリ土類金
属塩及び金属アンチモンが極めて少なく、高度の清澄度
を有し、製膜して得られるフィルムは高度の清澄度を有
する。一方、５μｍ以上の粒子の合計個数が３０個を超
える場合、そのようなポリエステルは高度の清澄度が得
られない。

【００１９】本願発明では該ポリエステルを溶媒に溶解
し、その溶液を平均孔径０．１μｍのメンブランフィル
ターでろ過した後のフィルター上の残渣におけるアルカ
リ土類金属分及びアンチモン分、すなわち、該ポリエス
テル中の不溶性のアルカリ土類金属分及びアンチモン分
が、それぞれ、該ポリエステル１ｋｇ当たり１ｍｇ以下
等となるように調製されたものであるので、前記５μｍ
以上の粒子の合計個数が３０個以下であり、高度の清澄
度が得られる。

【００２０】本発明の光学用易接着ポリエステルフィル
ムの基材（すなわちアンチモン化合物、アルカリ土類金
属化合物、及びリン化合物を含む、厚さ５０μｍ以上の
二軸配向ポリエステルフィルム）の主原料として用いる
ポリエステルは、重縮合触媒にアンチモン化合物を使用
し、アルカリ土類金属化合物とリン化合物を添加するこ
とによって製造できる。以下にその詳細を説明する。

【００２１】本発明の光学用易接着ポリエステルフィル
ムの基材の主原料として用いるポリエステルは、目的の
高度の清澄度を有する観点から、主たるエステル単位
（繰り返し単位）がエチレンテレフタレートからなるも
のが好適であり、具体的には、全エステル単位（繰り返
し単位）の好ましくは８０モル％以上、より好ましくは
９０〜１００モル％が、エチレンテレフタレートからな
るものが好適である。本発明に用いられるポリエステル
の原料成分としては、ジカルボン酸成分として、アジピ
ン酸、セバシン酸、ダイマー酸等の脂肪族ジカルボン酸
類；１，４−シクロヘキサンジカルボン酸、１，３−シ
クロヘキサンジカルボン酸等の脂環式ジカルボン酸類；
テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン
酸、４，４’−ビフェニルジカルボン酸等の芳香族ジカ
ルボン酸類等が挙げられる。また、グリコール成分とし
て、エチレングリコール、トリメチレングリコール、テ
トラメチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ペ
ンタメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール等
の脂肪族グリコール類；１，４−シクロヘキサンジメタ
ノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール等の脂環
式グリコール類；ｐ−キシリレングリコール、ｍ−キシ
リレングリコール等の芳香族グリコール類等が挙げられ
る。かかる原料成分は、ジカルボン酸成分及びグリコー
ル成分のいずれにおいても、いずれか１種を単独で使用
しても、２種以上を任意の割合で組み合わせて使用して
もよい。

【００２２】基材の主原料として用いるポリエステルの
重縮合触媒として使用するアンチモン化合物としては、
例えば、三酸化アンチモン、五酸化アンチモン、酢酸ア
ンチモン、アンチモングリコキサイド等が挙げられ、こ
れらはいずれか１種を単独で使用しても、２種以上を併
用してもよい。それらの中で、特に三酸化アンチモンが
好ましい。

【００２３】該アンチモン化合物は、最終的に得られる
ポリエステ中にアンチモン原子換算で１００〜２００ｐ
ｐｍとなる量添加するのが好ましく、１００ｐｐｍ未満
であると重合生産性が低下し、逆に、２００ｐｐｍを超
えると、不溶性の異物を生じやすく、清澄度が低くな
る。より好ましい該アンチモン化合物の配合量は、アン
チモン原子換算で１４０〜１７０ｐｐｍである。

【００２４】なお、本発明において、重合触媒には、上
記アンチモン化合物以外のものを併用してもよく、該ア
ンチモン化合物以外の重合触媒としては、例えば、ゲル
マニウム化合物、チタン化合物などが挙げられる。これ
らの使用量は、それぞれ、最終的に得られるポリエステ
ルに対するゲルマニウム原子又はチタン原子換算の含有
量が多くても５０ｐｐｍ以下となる量である。

【００２５】本発明で使用するアルカリ土類金属化合物
としては、マグネシウム化合物が好ましく用いられ、例
えば、水酸化マグネシウム、酢酸マグネシウムのような
低級脂肪酸塩や、マグネシウムメトキサイドのようなア
ルコキサイド等が挙げられ、これらはいずれか１種を単
独で使用しても、２種以上を併用してもよい。それらの
中で、特に酢酸マグネシウムが好ましい。

【００２６】前記アルカリ土類金属化合物は、最終的に
得られるポリエステルに対するアルカリ土類金属原子換
算の含有量が４０〜７０ｐｐｍとなる量を添加するのが
好ましく、４０ｐｐｍ未満であると、そのようなポリエ
ステルは溶融比抵抗が十分に低下せず、製膜時に十分な
静電密着性が得られにくく、逆に、７０ｐｐｍを超える
と、そのようなポリエステルは、不溶性の異物（アルカ
リ土類金属塩）の生成量が多くなり、好ましくない。よ
り好ましいアルカリ土類金属化合物の含有量はアルカリ
土類金属原子換算で５０〜６５ｐｐｍである。

【００２７】本発明で使用するリン化合物は、例えば、
リン酸、亜リン酸、ホスホン酸及びそれらの誘導体等が
挙げられ、具体例としては、リン酸、リン酸トリメチ
ル、リン酸トリブチル、リン酸トリフェニル、リン酸モ
ノメチル、リン酸ジメチル、リン酸モノブチル、リン酸
ジブチル、亜リン酸、亜リン酸トリメチル、亜リン酸ト
リブチル、メチルホスホン酸、メチルホスホン酸ジメチ
ル、エチルホスホン酸ジメチル、フェニールホスホン酸
ジメチル、フェニールホスホン酸ジエチル、フェニール
ホスホン酸ジフェニール等が挙げられる。これらはいず
れか１種を単独で使用しても、２種以上を併用してもよ
い。また、これらのうちでもリン酸トリメチル及び／又
はリン酸が好ましい。

【００２８】該リン化合物は、最終的に得られるポリエ
ステルに対するリン化合物の含有量がリン原子換算で２
０〜５５ｐｐｍとなる量添加するのが好ましく、２０ｐ
ｐｍ未満であると、そのようなポリエステルは耐熱性が
低下し、また、溶融比抵抗が十分に低下せず、逆に、５
５ｐｐｍを超えると、不溶性の異物（アルカリ土類金属
塩）の生成量が多くなり、好ましくない。より好ましい
リン化合物の含有量はリン原子換算で３５〜４５ｐｐｍ
である。

【００２９】本発明の基材の主原料として用いられるポ
リエステルは、０．５８０〜０．６３０ｄｌ／ｇの極限
粘度を有することが好ましい。極限粘度が０．５８０ｄ
ｌ／ｇ未満であるようなポリエステルは、製膜して得ら
れるフィルムの力学的特性が劣悪になるため好ましくな
く、逆に、０．６３０ｄｌ／ｇを超えるようなポリエス
テルは、重縮合反応後に製造したポリエステルチップを
シート状に押出す際の押出機負荷が大きくなって、生産
性が低下するので好ましくない。より好ましい極限粘度
は０．６００〜０．６２０ｄｌ／ｇである。

【００３０】また、本発明のポリエステルは、１０〜２
５ｅｑ／ｔｏｎの酸価を有することが好ましい。酸価が
１０ｅｑ／ｔｏｎ未満のポリエステルは、重合生産性が
低下する傾向となり、逆に、酸価が２５ｅｑ／ｔｏｎを
超えるようなポリエステルは、加水分解安定性が低下
し、フィルムに製膜する際の極限粘度が低下してしま
う。より好ましい酸価は１５〜２０ｅｑ／ｔｏｎであ
る。

【００３１】また、上記ポリエステルには、各種の添加
剤が含有されていても良い。添加剤として例えば、帯電
防止剤、ＵＶ吸収剤、安定剤等が挙げられる。

【００３２】また、本発明のポリエステルには、易滑性
付与を目的とした粒子は添加されていない。インライン
で積層される易接着層に均一な粒径の微小粒子含有によ
り滑り性をもたせておけば、良好な巻き取り性、キズ発
生防止機能を付与できるため、ポリエステル中への粒子
の添加は不要である。

【００３３】本発明の基材の主原料としてのポリエステ
ルは例えば下記の方法で製造される。すなわち、上記し
たように重縮合触媒にアンチモン化合物を使用し、か
つ、アルカリ土類金属化合物とリン化合物を添加して製
造できる。その際に例えば次の（ａ）〜（ｃ）の条件を
満たすことにより、本願発明に使用される物性等を有す
るポリエステルが得られる。 （ａ）缶内を常圧以上の圧力とした少なくとも３缶以上
のエステル化反応缶を用いてエステル化反応を行う。 （ｂ）アルカリ土類金属化合物は前記３缶以上のエステ
ル化反応缶のうちの第２番目以降のエステル化反応缶に
添加する。 （ｃ）リン化合物は前記３缶以上のエステル化反応缶の
うちのアルカリ土類金属化合物を添加するエステル化反
応缶以降のエステル化反応缶であって、少なくとも２缶
以上の反応缶に分けて添加する。

【００３４】上記（ａ）〜（ｃ）について、以下詳細に
説明する。 上記（ａ）について エステル化反応缶の缶内を減圧状態にすると、アルカリ
土類金属化合物及びリン化合物が逃散してしまう。従っ
て、これを避けるためにエステル化反応缶の圧力を常圧
以上にする。圧力の上限は２９．４ｋＰａが好ましい。
２９．４ｋＰａを超えると、ジエチレングリコール（Ｄ
ＥＧ）の副生量が増加し、ポリエステルの軟化点を低下
させ、フィルムの製膜時にフィルムの破断等を生じて、
製膜作業を悪化させてしまうので好ましくない。

【００３５】上記（ｂ）について エステル化反応缶内に、ジカルボン酸（又はそのジアル
キルエステル）とグリコールを供給すると、エステル化
反応によって、ジカルボン酸−グリコールジエステル及
び／又はそのオリゴマーを生成する（例えば、テレフタ
ル酸とエチレングリコールを供給した場合、ビス−（β
−ヒドロキシエチルテレフタレート）及び／又はそのオ
リゴマーを生成する。）が、第１エステル化反応缶では
生成するオリゴマーの酸価が大きく、この段階でアルカ
リ土類金属化合物を供給（添加）すると、アルカリ土類
金属化合物とジカルボン酸間で不溶性の異物（アルカリ
土類金属塩）が生成しやすくなる。従って、アルカリ土
類金属化合物を２缶目以降のオリゴマーの酸価が小さい
エステル化反応缶に供給するのがよい。

【００３６】上記（ｃ）について リン化合物は液状のものが多く、リン化合物をアルカリ
土類金属化合物が存在しない反応缶に添加すると、逃散
して反応系に有効に取り込まれなくなる。従って、アル
カリ土類金属化合物の存在下に添加する（アルカリ土類
金属化合物と反応させる）のが好ましく、そのために、
リン化合物を、アルカリ土類金属化合物を供給（添加）
する反応缶と同じ反応缶に添加する。また、リン化合物
は１つの反応缶に添加するよりも、２つ以上の反応缶に
分けて添加するのが、不溶性の異物（アルカリ土類金属
塩）の低減効果がより高くなるので好ましい。

【００３７】アルカリ土類金属化合物は前記のように第
２番目以降のエステル化反応缶に供給（添加）するのが
好ましいが、第３番目以降のエステル化反応缶に供給
（添加）すれば、生成オリゴマーの酸価がより小さくな
り、不溶性の異物（アルカリ土類金属塩）の低減効果が
より高くるのでより好ましい。

【００３８】なお、かかる本発明のポリエステルの製造
方法において、重合触媒であるアンチモン化合物の添加
時期は特に制限されない。すなわち、エステル化反応に
おける初期段階で添加しても、その後に添加してもよ
い。また、アルカリ土類金属化合物及びリン化合物は、
供給精度の点からエチレングリコール溶液として添加す
るのが好ましい。また。３缶以上のエステル化反応缶に
おける缶内（反応系）温度は通常２４０〜２８０℃、好
ましくは２５５〜２６５℃である。２４０℃未満では、
オリゴマーが固化しやすくなり、反応速度が低下するの
で、好ましくなく、逆に、２８０℃を超えるとＤＥＧの
副生量が増大し、また、生成ポリマーの色相が変化する
傾向を示すので好ましくない。また、エステル化反応缶
はポリエステルの製造効率の観点からは、５缶以下とす
るのが好ましい。

【００３９】また、最終生成物（ポリマー）はろ過して
から、チップ化されるのが好ましい。かかるろ過には、
通常、目開き３〜２０μｍ程度のフィルターが使用さ
れ、好ましくは７μｍ以下、より好ましくは５μｍ以下
である

【００４０】本発明の光学用易接着ポリエステルフィル
ムは、基材フィルムの少なくとも片面に、高分子易接着
層を形成したフィルムであることが必要である。本発明
に使用する高分子易接着層としては、プリズムレンズや
ハードコートに用いられるアクリレート系樹脂に対する
十分な接着性を得るための高分子易接着層が好ましい。

【００４１】該高分子易接着層としては、水溶性又は水
分散性の共重合ポリエステル系樹脂及び／又はポリウレ
タン系樹脂を主たる構成成分とする樹脂からなる高分子
易接着層が好ましく用いられるが、十分な易接着性が得
られればこれに限定されるものではない。

【００４２】本発明では、上記したように基材フィルム
の少なくとも片面に、高分子易接着層を形成する必要が
ある。高分子易接着層形成に用いる塗布液調整につい
て、塗布液が、水溶性又は水分散性の共重合ポリエステ
ル系樹脂及び／又はポリウレタン系樹脂からなる水性塗
布液である場合について以下に、説明する。

【００４３】上記水性塗布液に用いる共重合ポリエステ
ル系樹脂とは分岐したグリコール成分を構成成分とする
のが好ましい。ここで言う分岐したグリコール成分とは
例えば２，２−ジメチル−１，３−プロパンジオール、
２−メチル−２−エチル−１，３−プロパンジオール、
２−メチル−２−ブチル−１，３−プロパンジオール、
２−メチル−２−プロピル−１，３−プロパンジオー
ル、２−メチル−２−イソプロピル−１，３−プロパン
ジオール、２−メチル−２−ｎ−ヘキシル−１，３−プ
ロパンジオール、２，２−ジエチル−１，３−プロパン
ジオール、２−エチル−２−ｎ−ブチル−１，３−プロ
パンジオール、２−エチル−２−ｎ−ヘキシル−１，３
−プロパンジオール、２，−ジ−ｎ−ブチル−１，３−
プロパンジオール、２−ｎ−ブチル−２−プロピル−
１，３−プロパンジオール、及び２，−ジ−ｎ−ヘキシ
ル−１，３−プロパンジオールなどが挙げられる。

【００４４】上記の分岐したグリコール成分は全グリコ
ール成分の中に、好ましくは１０モル％以上の割合で、
さらに好ましくは２０モル％以上の割合で含有される。
上記化合物以外のグリコール成分としてはエチレングリ
コールが最も好ましい。少量であれば、ジエチレングリ
コール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ヘキ
サンジオール又は１，４−シクロヘキサンジメタノール
などを用いても良い。

【００４５】上記共重合ポリエステル系樹脂に構成成分
として含有される、ジカルボン酸成分としては、テレフ
タル酸及びイソフタル酸が最も好ましい。少量であれば
他のジカルボン酸；ジフェニルカルボン酸及び２，６−
ナルタレンジカルボン酸の芳香族ジカルボン酸を加えて
共重合させてもよい。

【００４６】上記ジカルボン酸成分の他に、水分散性を
付与させるため、５−スルホイソフタル酸を１〜１０モ
ル％の範囲で使用するのが好ましく、例えば４−スルホ
ナフタレンイソフタル酸−２，７−ジカルボン酸及び５
−（４−スルホフェノキシ）イソフタル酸及びその塩類
等を挙げることができる。

【００４７】上記共重合ポリエステル系樹脂は、重縮合
触媒として、アンチモン化合物等を用い、公知の方法に
より製造することができる。

【００４８】上記水性塗布液に用いるポリウレタン樹脂
としては、例えばブロック型イソシアネート基を含有す
る樹脂であって、末端イソシアネート基を親水性基で封
鎖（以下ブロックと言う）した、熱反応型の水溶性ウレ
タンなどが挙げられる。上記イソシアネート基のブロッ
ク化剤としては、重亜硫酸塩類及びスルホン酸基を含有
したフェノール類、アルコール類、ラクタム類オキシム
類及び活性メチレン化合物類等が挙げられる。ブロック
化されたイソシアネート基はウレタンプレポリマーを親
水化あるいは水溶化する。フィルム製造時の乾燥あるい
は熱セット過程で、上記樹脂に熱エネルギーが与えられ
ると、ブロック化剤がイソシアネート基からはずれるた
め、上記樹脂は自己架橋した編み目に混合した水分散性
共重合ポリエステル樹脂を固定化するとともに上記樹脂
の末端基等とも反応する。塗布液調整中の樹脂は親水性
であるため耐水性が悪いが、塗布、乾燥、熱セットして
熱反応が完了すると、ウレタン樹脂の親水基すなわちブ
ロック化剤がはずれるため、耐水性が良好な塗膜が得ら
れる。

【００４９】上記ブロック化剤の内、熱処理温度、熱処
理時間が適当で、工業的に広く用いられるものとしては
重亜硫酸塩類が最も好ましい。

【００５０】上記樹脂において使用される、ウレタンプ
レポリマーの化学組成としては（１）分子内に２個以上
の活性水素原子を有する、有機ポリイソシアネート、あ
るいは分子内に少なくとも２個の活性水素原子を有する
分子量が２００〜２０，０００の化合物、（２）分子内
に２個以上のイソシアネート基を有する、有機ポリイソ
シアネート、あるいは、（３）分子内に少なくとも２個
活性水素原子を有する鎖伸長剤を反応せしめて得られ
る、末端イソシアネート基を有する化合物である。

【００５１】上記（１）の化合物として一般に知られて
いるのは、末端又は分子中に２個以上のヒドロキシル
基、カルボキシル基、アミノ基あるいはメルカプト基を
含むものであり、特に好ましい化合物としては、ポリエ
ーテルポリオール、ポリエステルポリオール及びポリエ
ーテルエステルポリオール等が挙げられる。

【００５２】ポリエーテルポリオールとしては、例えば
エチレンオキシド及び、プロピレンオキシド等アルキレ
ンオキシド類、あるいはスチレンオキシド及びエピクロ
ルヒドリン等を重合した化合物、あるいはそれらのラン
ダム重合、ブロック重合あるいは多価アルコールへの付
加重合を行って得られた化合物がある。

【００５３】ポリエステルポリオール及びポリエーテル
エステルポリオールとしては、主として直鎖状あるいは
分岐状の化合物が挙げられる。コハク酸、アジピン酸、
フタル酸及び無水マレイン酸等の多価の飽和あるいは不
飽和カルボン酸、あるいは該カルボン酸無水物等と、エ
チレングリコール、ジエチレングリコール、１，４−ブ
タンジオール、ネオペンチルグリコール、１，６−ヘキ
サンジオール及びトリメチロールプロパン等の多価の飽
和及び不飽和のアルコール類、比較的低分子量のポリエ
チレングリコール及びポリプロピレングリコール等のポ
リアルキレンエーテルグリコール類、あるいはそれらア
ルコール類の混合物とを縮合することにより得ることが
できる。

【００５４】さらにポリエステルポリオールとしてはラ
クトン及びヒドロキシ酸から得られるポリエステル類、
またポリエーテルエステルポリオールとしては、あらか
じめ製造されたポリエステル類にエチレンオキシドある
いはプロピレンオキシド等を付加せしめたポリエーテル
エステル類も使用することができる。

【００５５】上記（２）の有機ポリイソシアネートとし
ては、トルイレンジイソシアネートの異性体類、４，４
−ジフェニルメタンジイソシアネート等の芳香族ジイソ
シアネート類、キシリレンジイソシアネート等の芳香族
脂肪族ジイソシアネート類、イソホロンジイソシアネー
ト及び４，４−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネー
ト等の脂環式ジイソシアネート類、ヘキサメチレンジイ
ソシアネート、及び２，２，４−トリメチルヘキサメチ
レンジイソシアネート等の脂肪族ジイソシアネート類、
あるいはこれらの化合物を単一あるいは複数でトリメチ
ロールプロパン等とあらかじめ付加させたポリイソシア
ネート類が挙げられる。

【００５６】上記（３）の少なくとも２個の活性水素を
有する鎖伸長剤としては、エチレングリコール、ジエチ
レングリコール、１，４−ブタンジオール、及び１，６
−ヘキサンジオール等のグリコール類、グリセリン、ト
リメチロールプロパン、及びペンタエリスリトール等の
多価アルコール類、エチレンジアミン、ヘキサメチレン
ジアミン、及びピペラジン等のジアミン類、モノエタノ
ールアミン及びジエタノールアミン等のアミノアルコー
ル類、チオジエチレングルコール等のチオジグリコール
類、あるいは水が挙げられる。上記（３）のウレタンポ
リマーを合成するには通常、上記鎖伸長剤を用いた一段
式あるいは多段式イソシアネート重付加方法により、１
５０℃以下、好ましくは７０〜１２０℃の温度におい
て、５分ないし数時間反応させる。活性水素原子に対す
るイソシアネート基の比は、１以上であれば自由に選べ
るが、得られるウレタンプレポリマー中に遊離のイソシ
アネート基が残存することが必要である。

【００５７】さらに遊離のイソシアネート基の含有量は
１０質量％以下であればよいが、ブロック化された後の
ウレタンポリマー水溶液の安定性を考慮すると、７質量
％以下であるのが好ましい。

【００５８】得られた上記ウレタンプレポリマーは、好
ましくは重亜硫酸塩を用いてブロック化を行う。重亜硫
酸塩水溶液と混合し、約５分〜１時間、よく攪拌しなが
ら反応を進行させる。反応温度は６０℃以下とするのが
好ましい。その後、水で希釈して適当な濃度にして、熱
反応型水溶性ウレタン組成物とする。該組成物は使用す
る際、適当な濃度及び粘度に調製するが、通常８０〜２
００℃前後に加熱すると、ブロック剤の重亜硫酸塩が解
離し、活性なイソシアネート基が再生するために、プレ
ポリマーの分子内あるいは分子間で起こる重付加反応に
よってポリウレタン重合体が生成したり、また他の官能
基への付加を起こす性質を有するようになる。

【００５９】上記に説明したブロック型イソシアネート
基を含有する樹脂（Ｂ）の１例としては、第一工業製薬
（株）製の商品名エラストロンが代表的に例示される。
エラストロンは、重亜硫酸ソーダによってイソシアネー
ト基をブロックしたものであり、分子末端に強力な親水
性を有する、カルバモイルスルホネート基が存在するた
め、水溶性となっている。

【００６０】本発明で好ましく使用される、分岐したグ
リコール成分を含有する共重合ポリエステル樹脂（Ａ）
及びブロック型イソシアネート基を含有する樹脂（Ｂ）
を混合して水性塗布液を調製する場合、樹脂（Ａ）と樹
脂（Ｂ）の質量比は（Ａ）：（Ｂ）＝９０：１０〜１
０：９０が好ましく、更に好ましくは（Ａ）：（Ｂ）＝
８０：２０〜２０：８０の範囲である。固形分質量に対
する上記樹脂（Ａ）の割合が１０質量％未満では、基材
フィルムへの塗布性が不適で、表面層と該フィルムとの
間の接着性が不十分となる。樹脂（Ｂ）の割合が１０質
量％未満の場合には、ＵＶ硬化タイプのハードコートに
おいては実用性のある接着性が得られない。

【００６１】本発明で使用される塗布液には、熱架橋反
応を促進させるため、触媒を添加しても良く、例えば無
機物質、塩類、有機物質、アルカリ性物質、酸性物質及
び含金属有機化合物等、種々の化学物質が用いられる。
また水性塗布液を用いる場合、水溶液のｐＨを調節する
ために、アルカリ性物質あるいは酸性物質を添加しても
よい。

【００６２】上記水性塗布液を基材フィルム表面に塗布
する際には、該フィルムへの濡れ性を上げ、塗布液を均
一にコートするために、公知のアニオン性活性剤及びノ
ニオン性の界面活性剤を必要量添加して用いることがで
きる。

【００６３】塗布液に用いる溶剤は、水の他にエタノー
ル、イソプロピルアルコール及びベンジルアルコール等
のアルコール類を、全塗布液に占める割合が５０質量％
未満となるまで混合してもよい。さらに、１０質量％未
満であれば、アルコール類以外の有機溶剤を溶解可能な
範囲で混合してもよい。ただし、塗布液中、アルコール
類とその他の有機溶剤との合計は、５０質量％未満とす
るのが好ましい。

【００６４】有機溶剤の添加量が５０質量％未満であれ
ば、塗布乾燥時に乾燥性が向上するとともに、水のみの
場合と比較して塗布膜の外観向上の効果がある。５０質
量％以上だと、溶剤の蒸発速度が速く塗工中に塗布液の
濃度変化が起こり、粘度が上昇して塗工性が低下するた
めに、塗布膜の外観不良を起こす恐れがあり、さらには
火災などの危険性も考えられる。塗布液の溶液粘度は
１．０ＰａＳ（パスカルセック）以下が好ましい。１．
０ＰａＳ（パスカルセック）以上ではスジ状の塗布厚み
斑が発生しやすい。

【００６５】本発明では基材フィルム中に易滑性付与を
目的とした滑剤を添加しないため、上記塗布液には、粒
子を添加しフィルム表面に適度な突起を形成するのが好
ましい。かかる粒子の例としては、炭酸カルシウム、リ
ン酸カルシウム、シリカ、カオリン、タルク、二酸化チ
タン、アルミナ、硫酸バリウム、フッ化カルシウム、フ
ッ化リチウム、ゼオライト、硫化モリブデン等の無機粒
子、架橋高分子粒子、シュウ酸カルシウム等の有機粒子
を挙げることができる。中でもシリカがポリエステル樹
脂と屈折率が比較的近く高い透明性が得やすいため最も
好適である。

【００６６】上記塗布液に添加する粒子の平均粒径は、
通常１．０μｍ以下、好ましくは０．５μｍ以下、さら
に好ましくは０．１μｍ以下である。平均粒径が１．０
μｍを超えるとフィルム表面が粗面化し、フィルムの透
明性が低下する傾向がある。また、上記塗布液中に含ま
れる粒子含有量は、通常、塗布、乾燥後で塗布膜の粒子
含有量が６０質量％以下、好ましくは５０質量％以下、
さらに好ましくは４０質量％以下になるよう添加する。
塗布膜の粒子含有量が６０質量％を超えるとフィルムの
易接着性が損なわれることがある。

【００６７】上記塗布液中に、上記粒子を２種類以上配
合してもよく、同種の粒子で粒径の異なるものを配合し
てもよい。いずれにしても、粒子全体の平均粒径、及び
合計の含有量が上記した範囲を満足することが好まし
い。上記塗布液を塗布する際には塗布液中の粒子の粗大
凝集物を除去するために塗布直前に塗布液が精密濾過さ
れるように濾材を配置するのが好ましい。

【００６８】上記塗布液を精密濾過するための濾材は濾
過粒子サイズ２５μｍ以下（初期濾過効率９５％）であ
ることが好ましい。２５μｍ以上では粗大凝集物が十分
除去できず、除去できなかった多くの粗大凝集物は塗
布、乾燥後、基材フィルムを一軸延伸、あるいは二軸延
伸した際に高分子易接着層に粒子の粗大凝集物が広がっ
て１００μｍ以上の凝集物として認識され結果として多
くの光学欠点が発生するので好ましくない。

【００６９】塗布液を精密濾過するための濾材のタイプ
は上記性能を有していれば特に限定されないが例えばフ
ィラメント型、フェルト型、メッシュ型が挙げられる。
塗布液を精密濾過するための濾材の材質は上記性能を有
しており、且つ塗布液に悪影響を及ばさなければ特に限
定はされないが例えばステンレス、ポリエチレン、ポリ
プロピレン、ナイロン等が挙げられる。

【００７０】上記塗布液の組成物には、その効果を消失
しない限りにおいて帯電防止剤、紫外線吸収防止剤可塑
剤、顔料、有機フィラー及び潤滑剤等の種々の添加剤を
混合してもよい。さらに、塗布液が好ましくは水性であ
るため、その寄与効果を消失しない限りにおいて、性能
向上のために、他の水溶性樹脂、水分散性樹脂及びエマ
ルジョン等を塗布液に添加してもよい。

【００７１】本発明においては、基材として５０μｍ以
上のフィルム厚みである二軸配向（延伸）ポリエステル
フィルムを用いることが必要である。二軸配向（延伸）
ポリエステルフィルムの全光線透過率は９０％以上であ
るのが好ましい。全光線透過率が９０％以下であると、
該フィルムをＬＣＤ用のレンズフィルムや、バックライ
ト用ベースフィルム等に用いた場合、画面の鮮明度が低
下するので好ましくない。

【００７２】上記水性塗布液を前記基材の少なくとも片
面に塗布するには、公知の任意の方法で行うことができ
る。例えばリバースロール・コート法、グラビア・コー
ト法、キス・コート法、ロールブラッシュ法、スプレー
コート法、エアナイフコート法、ワイヤーバーバーコー
ト法、パイプドクター法、含浸・コート法及びカーテン
・コート法などが挙げられ、これらの方法を単独である
いは組み合わせて行うことができる。上記、塗布液を塗
布する際のクリーン度は埃の付着を少なくするためクラ
ス１０００以下が好ましい。

【００７３】上記水性塗布液を塗布する工程は、通常の
塗布工程、すなわちポリエステルフィルムを二軸延伸し
熱固定した基材フィルムに塗布する工程でもよいが、該
ポリエステルフィルムの製造工程中に塗布することがよ
り好ましい。さらに好ましくは結晶配向が完了する前の
基材フィルムに塗布するのがよい。水性塗布液中の固形
分濃度は通常３０質量％以下であり、好ましくは１０質
量％以下である。該水性塗布液は、走行している該ポリ
エステルフィルム１ｍ^２あたり０．０４〜５ｇ、好まし
くは０．２〜４ｇが付着されるように塗工される。該水
性塗布液が塗布されたフィルムは、延伸及び熱固定のた
めにテンターに導かれ、そこで加熱されて、熱架橋反応
により安定な被膜を形成し、ポリエステル系績層フィル
ムすなわち本発明の光学用易接着ポリエステルフィルム
となる。本発明の光学用易接着ポリエステルフィルムが
インキの密着性を得るためには、この時のコート量が該
ポリエステルフィルム１ｍ^２あたり０．０１ｇ／ｍ^２以
上であって、１００℃、１分以上の熱処理をするのが好
ましい。

【００７４】次に、本発明の光学用易接着ポリエステル
フィルムの製造方法について説明する。前記製法で得た
ポリエステルペレット（チップ）を十分に真空乾燥した
後、押し出し機に供給し、約２８０℃でシート状に溶融
押し出しし、冷却固化せしめて未延伸ＰＥＴシートを製
膜する。該ペレットを移送するには通常、所定の配管を
用いて空送で行うがこの際の空気は埃混入防止のため、
ＨＥＰＡフィルターを用い、清浄化された空気を用いる
必要がある。この際に用いるＨＥＰＡフィルターは公称
濾過精度０．５μｍ以上の埃を９５％以上カットの性能
を有するフィルターを用いるのが好ましい。この際溶融
樹脂が約２８０℃に保たれた任意の場所で樹脂中に含ま
れる異物を除去するために高精度濾過を行う。溶融樹脂
の高精度濾過に用いられる濾材は特に限定はされないが
ステンレス焼結体の濾材がＳｉ、Ｔｉ、Ｓｂ、Ｇｅ、Ｃ
ｕ、を主成分とする凝集物及び高融点有機物の除去性能
に優れ好適である。

【００７５】さらに濾材の濾過粒子サイズ（初期濾過効
率９５％）は１５μｍ以下が好ましい。１５μｍ以上で
は２０μｍ以上の異物が十分除去できない。１５μｍ以
下の濾材を使用して溶融樹脂の高精度濾過を行うこと
は、生産性が低下する場合があるが光学欠点の少ない光
学用フィルムを得るには好ましい。

【００７６】得られた未延伸シートを８０〜１２０℃に
加熱したロールで長手方向に２．５〜５．０倍延伸して
一軸配向ＰＥＴフィルムを得る。さらに、フィルムの端
部をクリップで把持して８０〜１８０℃に加熱された熱
風ゾーンに導き、乾燥後幅方向に２．５〜５．０倍に延
伸する。引き続き１６０〜２４０℃の熱処理ゾーンに導
き、１〜６０秒間の熱処理を行い、結晶配向を完了させ
る。この熱処理工程中で必要に応じて幅方向あるいは長
手方向に１〜１２％の弛緩処理を施してもよい。

【００７７】この工程中の任意の段階でポリエステルフ
ィルムの少なくとも片面に上記水性塗布液を塗布する。
上記水性塗布液を塗布するには、公知の任意の方法で行
うことができる。例えばリバースロール・コート法、グ
ラビア・コート法、キス・コート法、ロールブラッシュ
法、スプレーコート法、エアナイフコート法、ワイヤー
バーバーコート法、パイプドクター法、含浸・コート法
及びカーテン・コート法などが挙げられ、これらの方法
を単独であるいは組み合わせて行うことができる。

【００７８】

【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
するが、本発明はこれら実施例により何ら制限されるも
のではない。なお、以下の実施例、比較例においてＴＰ
Ａはテレフタル酸、ＥＧはエチレングリコール、ＴＭＰ
Ａはリン酸トリメチルを意味する。また、下記の実施
例、比較例で得られたポリエステルペレット及び光学用
易接着ポリエステルフィルムの各特性、物性値は下記の
試験方法で測定した。

【００７９】（１）極限粘度 ポリエステルペレットをフェノール（６０質量部）と
１，１，２，２−テトラクロルエタン（４０質量部）の
混合溶媒に溶解し、３０℃で測定した。

【００８０】（２）２７５℃での溶融比抵抗 ポリエステルペレットを２７５℃で溶融したポリエステ
ル中に２本の電極（ステンレス針金）を置き、１２０Ｖ
の電圧を印加した時の電流（ｉ_ｏ）を測定し、これを次
式に当てはめて求めた溶融比抵抗値Ｓｉ（Ω・ｃｍ）を
求めた。 Ｓｉ（Ω・ｃｍ）＝（Ａ／Ｌ）×（Ｖ／ｉ_ｏ） ［Ａ：電極間面積（ｃｍ_２）、Ｌ＝電極間距離（ｃ
ｍ）、Ｖ＝電圧（Ｖ）］

【００８１】（３）酸価 ポリエステルペレットを粉砕、乾燥して得られた０．２
ｇの乾燥物を１０ｍｌのベンジルアルコールにより加熱
溶解し、酒精カリでフェノールレッドを指示薬として滴
定により求めた。

【００８２】（４）不溶性アルカリ土類金属分及びＳｂ
分 ポリエステルチップ中の不溶性のアルカリ土類金属分及
びアンチモン（Ｓｂ）分は、該ポリエステルチップを、
パラクロロフェノール及びテトラクロルエタンの７５：
２５（質量比）の混合溶媒に溶解し、この溶液を、メン
ブランフィルターでろ過し、フィルターを乾燥後、フィ
ルター上の残渣のアルカリ土類金属分及びアンチモン分
を蛍光Ｘ線で測定し、これをポリエステル１ｋｇ当りの
量に換算した。

【００８３】（５）ポリエステル中の粗大粒子数（粒径
５μｍ以上の粒子数） ポリエステルペレット（一粒）を２枚のカバーグラス間
に挟んで２８０℃で溶融プレスし、急冷したのち、１０
０倍の位相差顕微鏡で２０視野観察し、イメージアナラ
イザーで２．４ｍｍ^２当たりの５μｍ以上の粒子の数を
カウントした。

【００８４】（６）全光線透過率 二軸配向ポリエステルフィルムの全光線透過率をヘイズ
メーター（東京電色工業社製モデルＴＣ−Ｈ３ＤＰ）を
用いて測定した。

【００８５】（７）コート欠陥評価方法 光学用易接着ポリエステルフィルムをマラカイトグリー
ン（（株）ナカライテスク社製）０．１％水溶液中（液
温度５０℃）に１５分間浸漬し、染色した。長径１ｍｍ
以上の染色斑欠点を目視検出し、下記の通り評価した。 ○：１００ｍｍ角当たりの欠点数が３個以下 △：１００ｍｍ角当たりの欠点数が４個〜１０個 ×：１００ｍｍ角当たりの欠点数が１１個以上

【００８６】（塗布液の調整）本発明に用いる塗布液を
以下の方法に従って調製した。尚、特に断らない限り、
「部」は「質量部」を意味する。ジメチルテレフタレー
ト９５部、ジメチルイソフタレート９５部、エチレング
リコール３５部、ネオペンチルグリコール１４５部、酢
酸亜鉛０．１部及び三酸化アンチモン０．１部を反応容
器に仕込み、１８０℃で３時間かけてエステル交換反応
を行った。次に５−ナトリウムスルホイソフタル酸６．
０部を添加し、２４０℃で１時間かけてエステル化反応
を行った後、２５０℃で減圧下（１０〜０．２ｍｍＨ
ｇ）で２時間かけて重縮合反応を行い、分子量１９５０
０、軟化点６０℃の共重合ポリエステル系樹脂を得た。

【００８７】得られたポリエステル樹脂（Ａ）の３０質
量％水分散液を６．７部、重亜硫酸ソーダでブロックし
たイソシアネート基を含有する自己架橋型ポリウレタン
樹脂（Ｂ）の２０％水溶液（第一工業製薬製：商品名エ
ラストロンＨ−３）を４０部、エラストロン用触媒（Ｃ
ａｔ６４）を０．５部、水を４７．８部及びイソプロピ
ルアルコールを５部、それぞれ混合し、さらにアニオン
性界面活性剤を１質量％、滑剤（日産化学工業社製：ス
ノーッテクＯＬ）を５質量％添加し塗布液とした。

【００８８】実施例１ エステル化反応装置として、攪拌装置、分縮器、原料仕
込口及び生成物取り出し口を有する３段の完全混合槽よ
りなる連続エステル化反応装置を使用し、ＴＰＡを２ト
ン／ｈｒとし、ＥＧをＴＰＡ１モルに対して２モルと
し、三酸化アンチモンを生成ＰＥＴに対してＳｂ原子が
１６０ｐｐｍとなる量とし、これらのスラリーをエステ
ル化反応装置の第１エステル化反応缶に連続供給し、常
圧にて平均滞留時間４時間で２５５℃で反応させた。

【００８９】次に、上第１エステル化反応缶内の反応性
生物を連続的に系外に取り出して第２エステル化反応缶
に供給し、第２エステル化反応缶内に第１エステル化反
応缶から留去されるＥＧを生成ポリマー（生成ＰＥＴ）
に対し８質量％供給し、さらに、生成ＰＥＴに対してＭ
ｇ原子が６５ｐｐｍとなる量の酢酸マグネシウム（Ｍｇ
（ｏａｃ）２）を含むＥＧ溶液と、生成ＰＥＴに対して
Ｐ原子が２０ｐｐｍとなる量のＴＭＰＡを含むＥＧ溶液
を添加し、常圧にて平均滞留時間１．５時間で２６０℃
で反応させた。

【００９０】次に、上記第２エステル化反応缶内の反応
生成物を連続的に系外に取り出して第３エステル化反応
缶に供給し、さらに生成ＰＥＴに対してＰ原子が２０ｐ
ｐｍとなる量のＴＭＰＡを含むＥＧ溶液を添加し、常圧
にて平均滞留時間０．５時間で２６０℃で反応させた。

【００９１】上記第３エステル化反応缶内で生成したエ
ステル化反応生成物を３段の連続重縮合反応装置に連続
的に供給して重縮合を行い、さらに、ステンレス焼結体
の濾材（公称濾過精度５μｍ粒子９０％カット）で濾過
し、極限粘度０．６２０ｄｌ／ｇのポリエステルペレッ
トを得、該ポリマーの特性、物性値を測定した。結果を
表1に示す。

【００９２】前記方法で得たペレットを１３５℃で６時
間減圧乾燥（１Ｔｏｒｒ）した後、押し出し機に供給
し、約２８０℃でシート状に溶融押し出して、表面温度
２０℃に保った金属ロール上で急冷固化し、キャストフ
ィルムを得た。概ペレットを移送するには公称濾過精度
０．５μｍ９５％除去のＨＥＰＡフィルターを用いた。
また、キャスティングフィルムを得る際のクリーン度は
クラス１０００の環境下で行った。

【００９３】この時溶融樹脂の異物除去用濾材として濾
過粒子サイズ１０μｍ（初期濾過効率９５％）のステン
レス製焼結濾材を用いた。次にこのキャストフィルムを
加熱されたロール群及び赤外線ヒーターで１００℃に加
熱し、その後周速差のあるロール群で長手方向に３．５
倍延伸して一軸配向ＰＥＴフィルムを得た。

【００９４】その後前記塗布液を濾過粒子サイズ（初期
濾過効率９５％）２５μｍのフェルト型ポリプロピレン
製濾材で精密濾過し、リバースロール法で片面に塗布、
乾燥した。。塗布後引き続いて、フィルムの端部をクリ
ップで把持して１３０℃に加熱された熱風ゾーンに導
き、乾燥後幅方向に４．０倍に延伸し、さらに２３０℃
で１０秒間熱固定を行ない、１３０℃で横方向に３％弛
緩処理し、厚さ１２５μｍのフィルムを得た。この時の
易接着層の塗布量は０．０７ｇ／ｍ^２であった。上記測
定法に基づき測定を行い、得られた結果を表１に示す。

【００９５】実施例２ エステル化反応装置として、攪拌装置、分縮器、原料仕
込口及び生成物取り出し口を有する４段の完全混合槽よ
りなる連続エステル化反応装置を使用し、ＴＰＡとＥＧ
の供給量は実施例１と同様にして、実施例１において第
２エステル化反応缶に供給した酢酸マグネシウムとＴＭ
ＰＡを第３エステル化反応缶に供給するようにし（第２
エステル化反応缶には第１エステル化反応缶から留去さ
れるＥＧのみ供給）、さらに、実施例１において第３エ
ステル化反応缶に供給したＴＭＰＡを第４エステル化反
応缶に供給し、第１〜第３エステル化反応缶における圧
力、滞留時間及び温度は実施例１と同じにし、第４エス
テル化反応缶は圧力を常圧、滞留時間を０．５時間、温
度を２６０℃にして反応を行った。

【００９６】上記第４エステル化反応缶内に生成したエ
ステル化反応生成物を３段の連続重縮合反応装置に連続
的に供給して重縮合を行い、極限粘度０．６２０ｄｌ／
ｇのポリエステルペレットを得た。該ポリエステルペレ
ットの特性、物性値を測定するとともに、実施例１と同
様の条件で厚み５０μｍのフィルムを製膜し、上記測定
法に基づき測定を行った。この結果を表１に示す。

【００９７】比較例１ エステル化反応装置として、攪拌装置、分縮器、原料仕
込口及び生成物取り出し口を有する２段の完全混合槽よ
りなる連続エステル化反応装置を使用し、ＴＰＡとＥＧ
の供給量は実施例１と同様にして、実施例１において第
２エステル化反応缶に供給した酢酸マグネシウムとＴＭ
ＰＡを第１エステル化反応缶に供給し、さらに実施例１
において第３エステル化反応缶に供給したＴＭＰＡを第
２エステル化反応缶に供給するようにし（第２エステル
化反応缶には第１エステル化反応缶から留去されるＥＧ
とＴＭＰＡを供給）、第１及び第２エステル化反応缶に
おける圧力、滞留時間及び温度は実施例１と同じにして
反応を行った。

【００９８】上記第２エステル化反応缶内に生成したエ
ステル化反応生成物を３段の連続重縮合反応装置に連続
的に供給して重縮合を行い、極限粘度０．６２０ｄｌ／
ｇのポリエステルペレットを得た。該ペレットの特性、
物性値を測定するとともに、実施例１と同様の条件で厚
み１２５μｍのフィルムを製膜し、上記測定法に基づき
測定を行った。この結果を表１に示す。

【００９９】比較例２ エステル化反応装置として、実施例１と同様の攪拌装
置、分縮器、原料仕込口及び生成物取り出し口を有する
３段の完全混合槽よりなる連続エステル化反応装置を使
用し、ＴＰＡ、ＥＧの供給量は実施例１と同様にし、さ
らに実施例１で使用した量と同量の酢酸マグネシウム及
びＴＭＰＡを第２エステル化反応缶にのみ供給するよう
にし（第２エステル化反応缶には第１エステル化反応缶
から留去されるＥＧと酢酸マグネシウム（全量）とＴＭ
ＰＡ（全量）を供給。）、第１〜第３エステル化反応缶
における圧力、滞留時間及び温度は実施例１と同じにし
て反応を行った。

【０１００】上記第３エステル化反応缶内に生成したエ
ステル化反応生成物を３段の連続重縮合反応装置に連続
的に供給して重縮合を行い、極限粘度０．６２０ｄｌ／
ｇのポリエステルペレットを得た。該ペレットの特性、
物性値を測定するとともに、実施例１と同様の条件で厚
み１２５μｍのフィルムを製膜し、上記測定法に基づき
測定を行った。この結果を表１に示す。

【０１０１】比較例３ 原料を押し出し機に供給する際にＨＥＰＡフィルターを
用いなかった以外は比較例２と同様にして光学用易接着
ポリエステルフィルムを製膜し、上記測定法に基づき測
定を行った。この結果を表１に示す。

【０１０２】

【表１】 ＊表１中、ＥＧＴは第１エステル化反応缶から留去され
るＥＧを示す。

【０１０３】表１から、実施例１及び実施例２で得られ
る光学用易接着ポリエステルフィルムは、同じ原料（重
合触媒、抵抗調整剤（低抵抗化剤））を使用して製造さ
れた比較例１及び比較例２のポリエステルに比べて、粗
大粒子の個数が極めて少なく、高度の清澄度を有してい
るため光学欠点、塗布欠点の少ない光学用易接着ポリエ
ステルフィルムが得られる。本発明において、例えば本
発明の３缶以上のエステル化反応缶を使用し、それらに
対してのアルカリ土類金属化合物及びリン化合物のそれ
ぞれの添加パターン（アルカリ土類金属化合物及びリン
化合物を３缶以上のエステル化反応缶のいずれの反応缶
に添加するか）を最適化することで、不溶性の粗大粒子
の生成を抑制する効果が得られ、それによって、良好な
静電密着性と高度の清澄度を有するポリエステルフィル
ムが得られることがわかる。

【０１０４】

【発明の効果】本発明によれば優れた透明性とプリズム
加工やＡＲ加工に対する優れた接着性を有し、さらに光
学欠点の少ない光学用易接着用ポリエステルフィルムが
得られ、光学用フィルムとして好適に用いられる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ２９Ｌ 11:00 Ｂ２９Ｌ 11:00 (72)発明者 松本 治男 福井県敦賀市東洋町10番24号 東洋紡績株 式会社フィルム開発研究所敦賀フィルムセ ンター内 (72)発明者 佐々木 靖 福井県敦賀市東洋町10番24号 東洋紡績株 式会社フィルム開発研究所敦賀フィルムセ ンター内 Ｆターム(参考） 4F100 AA02A AA17A AB22A AK01B AK01C AK41A AK41B AK41C AK42 AK51B AK51C AL01B AL01C AT00A BA02 BA03 BA06 BA10B BA10C BA15 EH17 EH46 EJ38 EJ38A GB90 JA06A JA20A JL01 JL11B JL11C JN01 JN01A JN08A YY00A YY00B YY00C 4F210 AA24 AG01 AG03 AH73 QC05 QC06 QD08 QG01 QG15 QG18 QW12

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 アンチモン化合物、アルカリ土類金属化
   合物、及びリン化合物を含む、厚さ５０μｍ以上の二軸
   配向ポリエステルフィルムを基材とし、該基材の少なく
   とも片面に高分子易接着層を形成した光学用易接着ポリ
   エステルフィルムであって、該基材の主原料としてのポ
   リエステルは実質的に粒子を含まず、且つ、該基材の主
   原料としてのポリエステル２７５℃での溶融比抵抗が
   ０．１５〜０．４５（×１０^８Ω・ｃｍ）であり、且
   つ、該基材の主原料としてのポリエステルを溶媒に溶解
   し、その溶液を平均孔径０．１μｍのメンブランフィル
   ターでろ過した後のフィルター上の残渣におけるアルカ
   リ土類金属分及びアンチモン分が、それぞれ、該基材の
   主原料としてのポリエステル１ｋｇ当たり１ｍｇ以下で
   あることを特徴とする光学用易接着ポリエステルフィル
   ム。
2. 【請求項２】 前記基材の主原料としてのポリエステル
   が下記〜の条件を満たすことを特徴とする請求項１
   記載の光学用易接着ポリエステルフィルム。 極限粘度：０．５８０〜０．６３０ｄｌ／ｇ 酸価：該ポリエステル中に１０〜２５ｅｑ／ｔｏｎ アルカリ土類金属化合物の含有量：該ポリエステル中
   にアルカリ土類金属原子換算で４０〜７０ｐｐｍ リン化合物の含有量：該ポリエステル中にリン原子換
   算で２０〜５５ｐｐｍ アンチモン化合物の含有量：該ポリエステル中にアン
   チモン原子換算で１００〜２００ｐｐｍ
3. 【請求項３】 前記高分子易接着層が水溶性又は水分散
   性の共重合ポリエステル系樹脂及び／又はポリウレタン
   系樹脂を主たる構成成分とする樹脂からなり、且つ前記
   二軸配向ポリエステルフィルムの全光線透過率が９０％
   以上であることを特徴とする請求１又は２記載の光学用
   易接着ポリエステルフィルム。