JP2011021123A - プロピレン系重合体組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】以下の成分A〜Cをブレンドして得られるプロピレン系重合体組成物。A)結晶性プロピレン系重合体50〜95重量%と、エチレンと、1種類以上の炭素数3〜20のα−オレフィンからなるエチレン/α−オレフィン共重合体ゴム5〜50重量%とから構成されるプロピレン系重合体:70〜98重量%、B)炭素数2〜20のオレフィンの重合体を変性した、極性基部の含有量が0.001〜4重量%である変性オレフィン重合体:2〜30重量%、C)XnSiYm(OR1)4−(n+m)で表される化合物、又は分子内に2個以上のアミノ基を有する化合物:(A+B)100重量部に対して0.01〜5重量部
【選択図】図1
Description
1.以下の成分A〜Cをブレンドして得られるプロピレン系重合体組成物。
A)結晶性プロピレン系重合体50〜95重量%と、
エチレンと、1種類以上の炭素数3〜20のα−オレフィンからなるエチレン/α−オレフィン共重合体ゴム5〜50重量%
とから構成されるプロピレン系重合体:70〜98重量%
B)炭素数2〜20のオレフィンの重合体を変性した、極性基部の含有量が0.001〜4重量%である変性オレフィン重合体:2〜30重量%
C)下記式で表される化合物、又は分子内に2個以上のアミノ基を有する化合物:(A+B)100重量部に対して0.01〜5重量部
XnSiYm(OR1)4−(n+m)
(式中、Xはカルボン酸又はその無水物と反応しうる基を含有する置換基、Yは炭化水素基、水素原子又はハロゲン原子、R1は炭化水素基を示し、nは1〜3、mは0〜2の整数を示し、n+m=1〜3であり、X、Y、R1が複数のとき、それぞれ同一でも異なってもよい。)
2.MFR(230℃、荷重:2.16kg)が10〜300g/10分であり、ゲル分率が1重量%未満である1に記載のプロピレン系重合体組成物。
3.前記エチレン/α−オレフィン共重合体ゴムのエチレン含量が20〜85mol%である1又は2に記載のプロピレン系重合体組成物。
4.前記成分Aが、プロピレン単独重合工程と、
エチレンと、1種類以上の炭素数3〜20のα−オレフィンとの共重合工程、
とを含む多段重合法で製造される1〜3のいずれかに記載のプロピレン系重合体組成物。
5.前記成分Bが、プロピレン単独重合体、又はプロピレンとエチレン若しくは1種類以上の炭素数4〜10のα−オレフィンとの共重合体を変性したものである1〜4のいずれかに記載のプロピレン系重合体組成物。
6.前記成分AのMFRが10〜300g/10分であり、前記成分Bの極限粘度(テトラリン、135℃)が、0.3〜1.5dL/gである1〜5のいずれかに記載のプロピレン系重合体組成物。
7.前記成分Bが、無水マレイン酸で変性されている1〜6のいずれかに記載のプロピレン系重合体組成物。
8.前記成分CのXが、アミノ基、水酸基、エポキシ基、又はイソシアネート基である1〜7のいずれかに記載のプロピレン系重合体組成物。
9.前記成分A、成分B及び成分Cをブレンド後、180〜260℃の温度で溶融混練する1〜8のいずれかに記載のプロピレン系重合体組成物の製造方法。
10.1〜8のいずれかに記載のプロピレン系重合体組成物から製造される成形体。
また、本発明では既存のプロピレン系重合体、極少量の変性オレフィン重合体、極微量のカップリング剤を混練するだけの、簡便且つ汎用性の高い手法で、プロピレン系重合体の剛性/耐衝撃性バランス改良と溶融張力の向上を同時に図れる。また、プロピレン系重合体をプロピレン単独重合体とゴムのブレンド物に置き換え、より汎用性をもたせることもできる。
A)結晶性プロピレン系重合体50〜95重量%と、エチレンと1種類以上の炭素数3〜20のα−オレフィンからなるエチレン/α−オレフィン共重合体ゴム5〜50重量%とから構成されるプロピレン系重合体:70〜98重量%
B)炭素数2〜20のオレフィンの重合体を変性した、極性基部の含有量が0.001〜4重量%である変性オレフィン重合体:2〜30重量%
C)下記式で表される化合物、又は分子内に2個以上のアミノ基を有する化合物:(A+B)100重量部に対して0.01〜5重量部
XnSiYm(OR1)4−(n+m)
(式中、Xはカルボン酸又はその無水物と反応しうる基を含有する置換基、Yは炭化水素基、水素原子又はハロゲン原子、R1は炭化水素基を示し、nは1〜3、mは0〜2の整数を示し、n+m=1〜3であり、X、Y、R1が複数のとき、それぞれ同一でも異なってもよい。)
ここで、[mmmm]は、エイ・ザンベリ(A.Zambelli)等の“Macromolecules,6,925(1973)”で提案された13C−NMRスペクトルにより測定されるプロピレン重合体中のペンタッド単位での、アイソタクチック分率を意味する。結晶性プロピレン系重合体のメソペンタッド分率[mmmm]は、常温パラキシレン不溶部を分離し、13C−NMRで測定できる。
また、13C−NMRスペクトルの測定におけるピークの帰属決定法は、エイ・ザンベリ(A.Zambelli)等の“Macromolecules,8,687(1975)”で提案された帰属に従った。
尚、結晶性プロピレン系重合体には、5重量%未満で、エチレンを90mol%以上含むエチレン系重合体、例えばエチレン単独重合体、エチレン−α−オレフィン共重合体等の重合体が含まれていてもよい。ここでα−オレフィンの炭素数は3〜20である。
尚、成分Aは、結晶性プロピレン系重合体とエチレン/α−オレフィン共重合体ゴムをそれぞれ2種以上含んでもよい。
好ましくはプロピレン単独重合体、又は、プロピレンと、エチレン若しくは1種類以上の炭素数4〜10のα−オレフィンとの共重合体を変性したものである。
炭素数2〜20のオレフィンの重合体は公知の方法で適宜重合することができる。
不飽和カルボン酸又はその誘導体としては、例えば不飽和モノ若しくはジカルボン酸、又はこれらの誘導体等が挙げられる。これらの誘導体として具体的には、カルボン酸の無水物、エステル、ハライド、アミド、イミド及び塩等が挙げられる。このうち、好ましくは不飽和ジカルボン酸又はその無水物である。
オレフィン重合体の変性方法に特に制限は無いが、一般的にはオレフィン重合体、不飽和カルボン酸及び/又はその無水物、過酸化物のブレンド物を溶融混練することにより調製できる。このとき、極性基部含有量等が上記範囲内となるように、配合条件、反応条件等を適宜調節する。
XnSiYm(OR1)4−(n+m)
式中、Xはカルボン酸又はその無水物と反応しうる基を含有する置換基、Yは炭化水素基、水素原子又はハロゲン原子、R1は炭化水素基を示し、nは1〜3、mは0〜2の整数を示し、n+m=1〜3である。X、Y、R1が複数のときそれぞれ同一でも異なってもよい。好ましくは同一である。
R1は、炭素数1〜6のアルキル基が好ましい。Yは、炭素数1〜6のアルキル基が好ましい。(n+m)は1〜2が好ましい。
H2N−R2−NH2
アルキレン基としては、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、テトラメチレン基、ヘキサメチレン基等が挙げられる。
シクロアルキレン基としては、シクロヘキシレン基、メチレンシクロヘキシルメチレン基等が挙げられる。
アリーレン基としては、フェニレン,オキシジフェニレン等が挙げられる。
アリールアルキレン基としては、キシリレン等が挙げられる。
ポリオキシアルキレン基としては、ポリオキシメチレン基、ポリオキシエチレン基、ポリオキシプロピレン基等が挙げられる。
製造に際して成分Bと成分Cが接触する工程の温度は、好ましくは180〜260℃、より好ましくは190〜240℃である。低温にした場合、反応が不十分で物性が発現し難くなり、高温にした場合、ゲル分率増大や分子量低下等の問題が起こる。
(1)プロピレン系重合体(プロピレン−エチレンブロック共重合体)
・(株)プライムポリマー社製X850:(A−1)
MFR:46g/10分(230℃、荷重:2.16kg)、結晶性ポリプロピレン系重合体(メソペンタッド分率97.1mol%、ポリプロピレン単独重合体:97.4重量%):76重量%、エチレン−プロピレン共重合体ゴム量:24重量%、ゴム中のエチレン含量:40mol%、ゴムの極限粘度:2.0dL/g
(A−1)の物性値を表1に示す。
・(株)プライムポリマー社製J13B
MFR:220g/10分(230℃、荷重 2.16kg)、13C−NMRより求めた[mmmm]:97.2mol%、融点(Tm):162.4℃
・三井化学(株)社製タフマーP0280
エチレン含率:82mol%、極限粘度:1.2dL/g
・三井化学(株)社製タフマーP0480
エチレン含率:81mol%、極限粘度:1.7dL/g
・三井化学(株)社製タフマーS4020
エチレン含率:42mol%、極限粘度:1.8dL/g
・クロンプトン社製ポリボンド3200:(B−4)
[η]:0.78dL/g、酸量:0.48wt%
・三洋化成工業(株)ユーメックス1001:(B−5)
[η]:0.33dL/g、酸量:2.4wt%
[パラキシレンによる分別、ゴム量の測定方法]
1リットルの丸底フラスコにプロピレン系重合体5g、BHT(2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール)0.5g、パラキシレン500ミリリットルを加え、130℃で3時間攪拌した。得られたパラキシレン溶液を1リットルのビーカーに移し、攪拌しながら徐冷した。室温に達した後、さらに6時間静置した。次いで、析出した常温パラキシレンに不溶なポリマーを400メッシュのステンレス製金網でろ過し、金網を90℃で6時間乾燥し、秤量して常温パラキシレン不溶部量(Xinsol)を求めた。さらに、ろ液(ゴムのパラキシレン溶液)をメタノール3リットルに投入し、ゴム成分を析出させ回収した。得られたゴム状ポリマーを90℃で6時間乾燥し、秤量して常温パラキシレン可溶部量(Xsol)を求め、以下の式でゴム量を算出した。
ゴム量(wt%)=100×Xsol/(Xinsol+Xsol)
上記の方法で得られた常温パラキシレン可溶部のエチレン含率を13C−NMR測定により求めた。
ドデシルコハク酸と濃度調整用のポリプロピレンパウダー(商品名:H−700、プライムポリマー社製)を用いて、ピーク面積と酸量との関係式を算出して検量線とした。
次に、変性オレフィン重合体の試料から、230℃の熱プレスにより、10分予熱後、4分間加圧(5MPa)、冷却プレスにより3分間加圧(5MPa)を行い、厚みが0.1mm程度のフィルムを作成した。
その後、フィルムの一部(15mm×20mm×0.1mm)をメチルエチルケトン(MEK)10mlにて70℃3時間浸して洗浄後フィルムを取り出し風乾後、130℃で2時間真空乾燥した。
乾燥後2時間以内に、フィルムのフーリエ変換赤外吸収スペクトル(FT−IRスペクトル)を測定し、FT−IRスペクトルの酸該当ピーク(無水マレイン酸の場合1670〜1810cm−1のピーク)面積を計算し、上記検量線と比較して、変性オレフィン重合体の酸量を求めた。
テトラリンに溶解し135℃で測定した。
1リットルの丸底フラスコに重合体又は組成物1g、BHT0.25g、パラキシレン500ミリリットルを加え、130℃で3時間攪拌した。得られたパラキシレン溶液を迅速に400メッシュのステンレス製金網でろ過し、その後、金網を90℃で6時間乾燥し、秤量して金網を通過しなかった成分の量を求め、130℃パラキシレン不溶部(ゲル)量とした。
JIS K 7210−1999に準拠し、温度230℃、荷重2.16kgの条件で測定した。
[溶融張力(MT)の測定]
長さ8mm、直径2.095mmのオリフィスを用い、樹脂温度230℃、引取り速度3.1m/分で測定した。
[伸びの評価]
ISO 1/2試験片を用い、JIS K 7162に従って測定した。
[曲げ強度及び曲げ弾性率の評価]
ISO t=4mm棒を用い、JIS K 7171に従って測定した。
[シャルピー衝撃強度の評価]
ISO t=4mm棒を用い、JIS K 7111に従って測定した。
[熱変形温度の評価]
ISO t=4mm棒を用い、JIS K 7191に従い、荷重0.45MPaで測定した。
プロピレン系重合体:A−2
X850:1055g、J13B:945g、BHT:2.0g、イルガノックス1010(フェノール系酸化防止剤、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製):2.0g、イルガフォス168(リン系酸化防止剤、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製):2.0g、ステアリン酸カルシウム:2.0gを十分にブレンドした。このブレンド物をスクリュー径15mmの二軸押出機(テクノベル社製)を用い、190℃で溶融混練し、プロピレン系重合体(A−2)を調製した。パラキシレンを用いた結晶化分別より、重合体(A−2)にはゴム成分が13重量%含まれることが分かった。また、ゴム成分のエチレン含率は40モル%、極限粘度は2.0dL/gであった。常温パラキシレン不溶部の13C−NMRで測定したメソペンタッド分率[mmmm]は97.1mol%であった。
プロピレン系重合体:A−3
X850:3345g、J13B:445g、タフマーP0480:210g、BHT:4.0g、イルガノックス1010:4.0g、イルガフォス168:4.0g、ステアリン酸カルシウム:4.0gを十分にブレンドした。このブレンド物を上記二軸押出機で溶融混練(190℃)し、プロピレン系重合体(A−3)を調製した。パラキシレンを用いた結晶化分別より、重合体(A−3)にはゴム成分が25重量%含まれていることが分かった。また、ゴム成分のエチレン含率は50モル%、極限粘度は2.0dL/gであった。常温パラキシレン不溶部の13C−NMRで測定したメソペンタッド分率[mmmm]は97.1mol%であった。
プロピレン系重合体:A−4
X850:1675g、J13B:220g、タフマーP0280:105g、BHT:2.0g、イルガノックス1010:2.0g、イルガフォス168:2.0g、ステアリン酸カルシウム:2.0gを十分にブレンドした。このブレンド物を上記二軸押出機で溶融混練(190℃)し、プロピレン系重合体(A−4)を調製した。パラキシレンを用いた結晶化分別より、重合体(A−4)にはゴム成分が25重量%含まれていることが分かった。また、ゴム成分のエチレン含率は50モル%、極限粘度は1.9dL/gであった。常温パラキシレン不溶部の13C−NMRで測定したメソペンタッド分率[mmmm]は97.1mol%であった。
プロピレン系重合体:A−5
X850:3535g、J13B:465g、BHT:4.0g、イルガノックス1010:4.0g、イルガフォス168:4.0g、ステアリン酸カルシウム:4.0gを十分にブレンドした。このブレンド物を上記二軸押出機で溶融混練(190℃)し、プロピレン系重合体(A−5)を調製した。パラキシレンを用いた結晶化分別より、重合体(A−5)にはゴム成分が22重量%含まれていることが分かった。また、ゴム成分のエチレン含率は40モル%、極限粘度は2.0dL/gであった。常温パラキシレン不溶部の13C−NMRで測定したメソペンタッド分率[mmmm]は97.1mol%であった。
プロピレン系重合体:A−6
J13B:2100g、タフマーP0480:900g、BHT:3.0g、イルガノックス1010:3.0g、イルガフォス168:3.0g、ステアリン酸カルシウム:3.0gを十分にブレンドした。このブレンド物を上記二軸押出機で溶融混練(190℃)し、プロピレン系重合体(A−6)を調製した。パラキシレンを用いた結晶化分別より、重合体(A−6)にはゴム成分が30重量%含まれていることが分かった。また、ゴム成分のエチレン含率は81モル%で、極限粘度は1.7dL/gであった。(A−6)の物性値を表1に示す。常温パラキシレン不溶部の13C−NMRで測定したメソペンタッド分率[mmmm]は97.2mol%であった。
プロピレン系重合体:A−7
J13B:2400g、タフマーP0480:600g、BHT:3.0g、イルガノックス1010:3.0g、イルガフォス168:3.0g、ステアリン酸カルシウム:3.0gを十分にブレンドした。このブレンド物を上記二軸押出機で溶融混練(190℃)し、プロピレン系重合体(A−7)を調製した。パラキシレンを用いた結晶化分別より、重合体(A−7)にはゴム成分が20重量%含まれていることが分かった。また、ゴム成分のエチレン含率は81モル%、極限粘度は1.2dL/gであった。(A−7)の物性値を表1に示す。常温パラキシレン不溶部の13C−NMRで測定したメソペンタッド分率[mmmm]は97.2mol%であった。
プロピレン系重合体:A−8
J13B:2910g、タフマーP0480:90g、BHT:3.0g、イルガノックス1010:3.0g、イルガフォス168:3.0g、ステアリン酸カルシウム:3.0gを十分にブレンドした。このブレンド物を上記二軸押出機で溶融混練(190℃)し、プロピレン系重合体(A−8)を調製した。パラキシレンを用いた結晶化分別より、重合体(A−8)にはゴム成分が3重量%含まれていることが分かった。また、ゴム成分のエチレン含率は81モル%、極限粘度は1.7dL/gであった。常温パラキシレン不溶部の13C−NMRで測定したメソペンタッド分率[mmmm]は97.2mol%であった。
プロピレン系重合体:A−9
J13B:1200g、タフマーP0480:1800g、BHT:3.0g、イルガノックス1010:3.0g、イルガフォス168:3.0g、ステアリン酸カルシウム:3.0gを十分にブレンドした。このブレンド物を上記二軸押出機で溶融混練(190℃)し、プロピレン系重合体(A−9)を調製した。パラキシレンを用いた結晶化分別より、重合体(A−9)にはゴム成分が60重量%含まれていることが分かった。また、ゴム成分のエチレン含率は81モル%、極限粘度は1.7dL/gであった。常温パラキシレン不溶部の13C−NMRで測定したメソペンタッド分率[mmmm]は97.2mol%であった。
酸変性オレフィン重合体:B−1
[原料プロピレン重合体の合成]
(1)固体触媒成分の調製
内容積0.5リットルの攪拌機付きの三つ口フラスコを窒素ガスで置換した後、脱水処理したオクタン60ミリリットル、ジエトキシマグネシウム16gを加えた。40℃に加熱し、四塩化ケイ素2.4ミリリットルを加えて20分間攪拌した後、フタル酸ジブチル1.6ミリリットルを添加した。この溶液を80℃まで昇温し、引き続き、四塩化チタンを77ミリリットル滴下し、内温125℃で2時間攪拌した。その後、攪拌を停止して固体部を沈降させ、上澄みを抜き出した。100ミリリットルの脱水オクタンを加え、攪拌しながら125℃まで昇温し、1分間保持した後、攪拌を停止し固体部を沈降させ、上澄みを抜き出した。この洗浄操作を7回繰り返した後、固体部に四塩化チタンを122ミリリットル加え、内温125℃で、2時間攪拌した。その後、上記の脱水オクタンによる洗浄操作を6回繰り返し、固体触媒成分を得た。
内容積0.5リットルの攪拌機付きの三つ口フラスコを窒素ガスで置換した後、脱水処理したヘプタン400ミリリットル、トリイソブチルアルミニウム25ミリモル、ジシクロペンンチルジメトキシシラン2.5ミリモル、上記(1)で調製した固体触媒成分4gを加えた。室温下、攪拌しながらプロピレンを導入した。1時間後、攪拌を停止し、固体触媒1g当たり4gのプロピレンが重合した予備重合触媒成分を得た。
内容積10リットルの攪拌機付きステンレス製オートクレーブを十分に乾燥し、窒素置換の後、脱水処理したヘプタン6リットル、トリエチルアルミニウム12.5ミリモル、ジシクロペンンチルジメトキシシラン0.3ミリモルを加えた。ここに、系内の窒素をプロピレンで置換した後に、攪拌しながらプロピレンを導入した。内温80℃、全圧0.8MPaに系内が安定した後、上記(2)で調製した予備重合触媒成分をTi原子換算で0.08ミリモル含んだヘプタンスラリー50ミリリットルを加え、プロピレンを連続的に供給しながら80℃で3時間重合を行った。
上記原料プロピレン重合体2000gに、無水マレイン酸(以下MAHと略す)6g、及びパーヘキシン25B−40(2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルペルオキシ)ヘキシン−3/不活性固体:40/60重量比、日本油脂社製、以下PH25Bと略す)6gを加えてドライブレンドし、上記二軸押出機を用いて、200℃で溶融混練した。その結果、以下の特性を有するMAH変性プロピレン重合体(B−1)が得られた。
・極限粘度:0.94dL/g
・酸量(グラフトMAH量):0.19wt%
酸変性オレフィン重合体:B−2
製造例9で得られた原料プロピレン重合体2000gに、MAH:6g、及びPH25B:8gを加えてドライブレンドし、上記二軸押出機を用いて、200℃で溶融混練した。その結果、以下の特性を有するMAH変性プロピレン重合体(B−2)が得られた。
・極限粘度:0.85dL/g
・酸量(グラフトMAH量):0.25wt%
酸変性オレフィン重合体:B−3
製造例9で得られた原料プロピレン重合体2000gに、MAH:6g、及びPH25B:4gを加えてドライブレンドし、上記二軸押出機を用いて、200℃で溶融混練した。その結果、以下の特性を有するMAH変性プロピレン重合体(B−3)が得られた。
・極限粘度:1.20dL/g
・酸量(グラフトMAH量):0.14wt%
酸変性オレフィン重合体:B−6
エチレン−プロピレン共重合体ゴム(タフマーP0280):2000g、MAH:10g、及びPH25B:0.25gをドライブレンドし、上記二軸押出機を用いて、200℃で溶融混練した。こうして得られた変性体500gと製造例9で得られた変性体500gをブレンドし、同じ押出機を用いて200℃で溶融混練した。その結果、以下の特性を有するMAH変性オレフィン重合体(B−6)が得られた。
・極限粘度:1.10dL/g
・酸量(グラフトMAH量):0.15wt%
酸変性オレフィン重合体:B−7
エチレン−プロピレン共重合体ゴム(タフマーS4020):2000g、MAH:10g、及びPH25B:0.25gをドライブレンドし、上記二軸押出機を用いて、200℃で溶融混練した。こうして得られた変性体500gと製造例9で得られた変性体500gをブレンドし、同じ押出機を用いて200℃で溶融混練した。その結果、以下の特性を有するMAH変性オレフィン重合体(B−7)が得られた。
・極限粘度:1.3dL/g
・酸量(グラフトMAH量):0.16wt%
成分Aとして(株)プライムポリマー社製X850(A−1)3800g、成分Bとして酸変性ポリプロピレン(B−1)200g、BHT4g、イルガノックス1010:4g、イルガフォス168:4g、ステアリン酸カルシウム4gを十分にブレンドし、上記二軸押出機を用いて、200℃で溶融混練した。得られた樹脂520gに、成分Cとして3−アミノプロピルトリエトキシシラン(C−1)0.5mLを加え、十分に混合した後、230℃で同じ押出機を用いて溶融混練した。物性評価結果を表2に示し、透過型電子顕微鏡(TEM)の写真を図1に示す。
(C−1)の添加量を変えた以外は実施例1と同様にして組成物を得た。物性評価結果を表2に示す。
(C−1)の代わりに3−アミノプロピルトリメトキシシラン(C−2)を用いた以外は実施例1と同様にして組成物を得た。物性評価結果を表2に示す。
(C−1)を添加しなかった以外は実施例1と同様にして組成物を得た。物性評価結果を表2に示し、透過型電子顕微鏡(TEM)の写真を図3に示す。
(B−1)を用いなかった以外は実施例1と同様にして組成物を得た。物性評価結果を表2に示す。
(B−1)の代わりに(B−2)を用いた以外は実施例1と同様にして組成物を得た。物性評価結果を表2に示す。
(B−1)の代わりに(B−3)を用いた以外は実施例1と同様にして組成物を得た。物性評価結果を表2に示す。
(B−1)の代わりに(B−4)を用いた以外は実施例1と同様にして組成物を得た。物性評価結果を表2に示す。
(B−1)の代わりに(B−5)を用いた以外は実施例1と同様にして組成物を得た。物性評価結果を表2に示し、透過型電子顕微鏡(TEM)の写真を図2に示す。
(A−1)の代わりに(A−2)を用いた以外は実施例1と同様にして組成物を得た。物性評価結果を表3に示す。
(A−1)の代わりに(A−2)を用い、(C−1)を添加しなかった以外は実施例1と同様にして組成物を得た。物性評価結果を表3に示す。
(A−1)の代わりに(A−3)を用いた以外は実施例1と同様にして組成物を得た。物性評価結果を表3に示す。
(A−1)の代わりに(A−3)を用い、(C−1)の添加量を変えた以外は実施例1と同様にして組成物を得た。物性評価結果を表3に示す。
(A−1)の代わりに(A−4)を用いた以外は実施例1と同様にして組成物を得た。物性評価結果を表3に示す。
(A−1)の代わりに(A−3)を用い、(C−1)を添加しなかった以外は実施例1と同様にして組成物を得た。物性評価結果を表3に示し、透過型電子顕微鏡(TEM)の写真を図4に示す。
(A−1)の代わりに(A−5)を、(B−1)の代わりに(B−6)を用い、その比率を95/5から90/10に変え、さらに(C−1)の添加量を変えた以外は実施例1と同様にして組成物を得た。物性評価結果を表3に示す。
(A−1)の代わりに(A−5)を、(B−1)の代わりに(B−6)を用い、その比率を95/5から90/10に変え、さらに、(C−1)の代わりに1,12−ジアミノドデカン(C−3)を用いその添加量を変えた以外は実施例1と同様にして組成物を得た。物性評価結果を表3に示す。
(A−1)の代わりに(A−5)を、(B−1)の代わりに(B−6)を用い、その比率を95/5から90/10に変え、さらに(C−1)の代わりにビス(2−アミノエチル)アミン(C−4)を用い、その添加量を変えた以外は実施例1と同様にして組成物を得た。物性評価結果を表3に示す。
(A−1)の代わりに(A−5)を、(B−1)の代わりに(B−6)を用い、その比率を95/5から90/10に変え、(C−1)を添加しなかった以外は実施例1と同様にして組成物を得た。物性評価結果を表3に示す。
(A−1)の代わりに(A−6)を、(B−1)の代わりに(B−7)を用い、その比率を95/5から90/10に変えた以外は実施例1と同様にして組成物を得た。物性評価結果を表4に示す。
(A−1)の代わりに(A−6)を、(B−1)の代わりに(B−7)を用い、その比率を95/5から90/10に変え、さらに(C−1)の添加量を変えた以外は実施例1と同様にして組成物を得た。物性評価結果を表4に示す。
(A−1)の代わりに(A−6)を、(B−1)の代わりに(B−7)を用い、その比率を95/5から90/10に変え、(C−1)を添加しなかった以外は実施例1と同様にして組成物を得た。物性評価結果を表4に示す。
(A−1)の代わりに(A−7)を、(B−1)の代わりに(B−7)を用い、その比率を95/5から90/10に変えた以外は実施例1と同様にして組成物を得た。物性評価結果を表4に示す。
(A−1)の代わりに(A−7)を、(B−1)の代わりに(B−7)を用い、その比率を95/5から90/10に変え、さらに(C−1)の添加量を変えた以外は実施例1と同様にして組成物を得た。物性評価結果を表4に示す。
(A−1)の代わりに(A−7)を、(B−1)の代わりに(B−7)を用い、その比率を95/5から90/10に変え、(C−1)を添加しなかった以外は実施例1と同様にして組成物を得た。物性評価結果を表4に示す。
(A−1)の代わりに結晶性ポリプロピレン単独重合体J13Bを用いた以外は実施例1と同様にして組成物を得た。物性評価結果を表4に示す。
(A−1)の代わりに(A−8)を用いた以外は実施例1と同様にして組成物を得た。物性評価結果を表4に示す。
(A−1)の代わりに(A−9)を用いた以外は実施例1と同様にして組成物を得た。物性評価結果を表4に示す。
Claims (10)
- 以下の成分A〜Cをブレンドして得られるプロピレン系重合体組成物。
A)結晶性プロピレン系重合体50〜95重量%と、
エチレンと、1種類以上の炭素数3〜20のα−オレフィンからなるエチレン/α−オレフィン共重合体ゴム5〜50重量%
とから構成されるプロピレン系重合体:70〜98重量%
B)炭素数2〜20のオレフィンの重合体を変性した、極性基部の含有量が0.001〜4重量%である変性オレフィン重合体:2〜30重量%
C)下記式で表される化合物、又は分子内に2個以上のアミノ基を有する化合物:(A+B)100重量部に対して0.01〜5重量部
XnSiYm(OR1)4−(n+m)
(式中、Xはカルボン酸又はその無水物と反応しうる基を含有する置換基、Yは炭化水素基、水素原子又はハロゲン原子、R1は炭化水素基を示し、nは1〜3、mは0〜2の整数を示し、n+m=1〜3であり、X、Y、R1が複数のとき、それぞれ同一でも異なってもよい。) - MFR(230℃、荷重:2.16kg)が10〜300g/10分であり、ゲル分率が1重量%未満である請求項1に記載のプロピレン系重合体組成物。
- 前記エチレン/α−オレフィン共重合体ゴムのエチレン含量が20〜85mol%である請求項1又は2に記載のプロピレン系重合体組成物。
- 前記成分Aが、プロピレン単独重合工程と、
エチレンと、1種類以上の炭素数3〜20のα−オレフィンとの共重合工程、
とを含む多段重合法で製造される請求項1〜3のいずれかに記載のプロピレン系重合体組成物。 - 前記成分Bが、プロピレン単独重合体、又はプロピレンとエチレン若しくは1種類以上の炭素数4〜10のα−オレフィンとの共重合体を変性したものである請求項1〜4のいずれかに記載のプロピレン系重合体組成物。
- 前記成分AのMFRが10〜300g/10分であり、前記成分Bの極限粘度(テトラリン、135℃)が、0.3〜1.5dL/gである請求項1〜5のいずれかに記載のプロピレン系重合体組成物。
- 前記成分Bが、無水マレイン酸で変性されている請求項1〜6のいずれかに記載のプロピレン系重合体組成物。
- 前記成分CのXが、アミノ基、水酸基、エポキシ基、又はイソシアネート基である請求項1〜7のいずれかに記載のプロピレン系重合体組成物。
- 前記成分A、成分B及び成分Cをブレンド後、180〜260℃の温度で溶融混練する請求項1〜8のいずれかに記載のプロピレン系重合体組成物の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のプロピレン系重合体組成物から製造される成形体。
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