JP2011020334A - ガスバリア性シート、ガスバリア性シートの製造方法、封止体、及び装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材2と、基材2の上に設けられたガスバリア吸湿膜3とを有し、ガスバリア吸湿膜3が、基材2側から順番に、ケイ素1に対するアルカリ土類金属の原子数比が0.1以下となる領域A、ケイ素1に対するアルカリ土類金属の原子数比が0.1より大きく10より小さい領域B、及びアルカリ土類金属1に対するケイ素の原子数比が0.1以下となる領域Cより形成されるガスバリア性シート1Aを用いることにより上記課題を解決する。
【選択図】図1
Description
図1は本発明のガスバリア性シートの一例を示す模式的な断面図である。
本発明のガスバリア性シートの製造方法は、基材上にガスバリア吸湿膜を有するガスバリア性シートの製造方法であって、ガスバリア吸湿膜を形成するガスバリア吸湿膜形成工程が、基材上に、ケイ素1に対するアルカリ土類金属の原子数比が0.1以下となる領域Aを成膜する第1成膜工程と、領域A上に、ケイ素1に対するアルカリ土類金属の原子数比が0.1より大きく10より小さい領域Bを成膜する第2成膜工程と、領域B上に、アルカリ土類金属1に対するケイ素の原子数比が0.1以下となる領域Cを成膜する第3成膜工程と、を備える。これにより、ケイ素を多く含有する領域A、ケイ素とアルカリ土類金属との両方をバランスよく含有する領域B、及びアルカリ土類金属を多く含有する領域Cから形成されるガスバリア吸湿膜を工業的に生産することが可能となり、その結果、ガスバリア吸湿膜が分離しにくくなり、生産効率やコスト面からも有利な構造のガスバリア性シートの製造方法を提供することができる。
図7は、本発明の封止体の一例を示す模式的な断面図である。
本発明の装置は、本発明の封止体を有する。これにより、被封止物内に侵入する水蒸気や酸素等のガスが侵入しにくくなり、その結果、より高いガスバリア性を有する構造の装置を提供することができる。こうした装置としては、例えば、有機ELディスプレイ、液晶ディスプレイ、又は太陽電池を挙げることができる。これら装置は、吸湿により被封止物たる有機ELディスプレイ素子、液晶ディスプレイ素子、及び太陽電池素子が劣化しやすい性質を有するので、本発明の封止体を用いる意義が大きい。
(ガスバリア性シート、封止体の製造)
基板として厚さ0.7mmのガラス基板を用い、被封止物として有機ELディスプレイ素子を用いた。具体的には、上記のガラス基板上に、ITOをスパッタリング法で成膜した後、エッチングによりパターンニングして透明電極(陽極)を形成した。そして、陽極上に蒸着法により正孔輸送層、発光層、及び金属電極(陰極)を順次形成した。ここで、正孔輸送層の材料としてはα−ナフチルフェニルジアミン(α−NPD)を、発光層の材料としてはトリス(8−キノリノール)アルミニウム(Alq3)を、金属電極(陰極)の材料としてカルシウム及び銀を用いた。
ガスバリア吸湿膜やガスバリア膜の組成、より具体的にはSi,C,N,O,アルカリ土類金属(Mg)の原子数比は、XPS(VG Scientific社製ESCA LAB220i−XL)により測定した。X線源としては、Ag−3d−5/2ピーク強度が300Kcps〜1McpsとなるX線源であるAlKα線を用い、直径約1mmのスリットを使用した。測定は、測定に供した試料面の法線上に検出器をセットした状態で行い、適正な帯電補正を行った。測定後の解析は、上述のXPS装置に付属されたソフトウエアEclipseバージョン2.1を使用し、Si:2p、C:1s、N:1s、O:1s、Mg:2pのバインディングエネルギーに相当するピークを用いて行った。このとき、各ピークに対して、シャーリーのバックグラウンド除去を行い、ピーク面積に各元素の感度係数補正(C=1.0に対して、Si=0.87、N=1.77、O=2.85、Mg=0.36)を行い、原子数比を求めた。得られた原子数比について、Si原子数を1とし、他の成分であるC,N,O,Mgの原子数を算出して成分割合とした。
封止体の発光特性は以下のように評価した。すなわち、封止体を常温/常湿の環境下で5日間保存した後、有機ELディスプレイ素子の発光特性を確認したところ、水蒸気の侵入によるダークスポットは発生せず、良好な発光特性が得られた。
ガスバリア膜を形成する前の段階の平坦化膜上にガスバリア吸湿膜のみが形成されたサンプルを用意し、以下の評価を行うことにより、ガスバリア吸湿膜の領域Aと領域Cとの状態を観察した。すなわち、上記サンプルを、40℃/90%RHの環境下に5日保存した後に、ガスバリア吸湿膜の様子を観察した。その結果、特に外観上の変化はなく、領域Aと領域Cとの分離は観察されなかった。
ガスバリア性シートの製造のガスバリア吸湿膜形成工程において、酸化マグネシウムを酸化カルシウムとしたことや成膜条件を適宜調整したこと以外は、実施例1と同様にして封止体を製造した。なお、XPS測定は、Ca:2pのバインディングエネルギーに相当するピークを用い、感度係数補正はCa=5.07とした。その結果、領域Cの組成は、CaOeの組成でe=0.9であった。また、厚さ方向におけるSiの原子数比を1としてガスバリア吸湿膜の厚さ方向に対する組成の変化を実施例1と同様にして分析した。得られたデータを、表−2に示す。
ガスバリア性シートの製造のガスバリア吸湿膜形成工程において、スパッタリング法で酸窒化ケイ素と、酸化マグネシウムとを別々に成膜したこと及び成膜条件を適宜調整したこと以外は、実施例1と同様にして封止体を製造した。具体的には、平坦化膜が形成された基材フィルム上に酸窒化ケイ素をスパッタリング成膜してガスバリア膜(SiNcOdの組成でc=1、d=0.2)を形成した。その後、酸窒化ケイ素のガスバリア膜の上に酸化マグネシウムをスパッタリング成膜して吸湿膜(MgOeの組成でe=0.9)を形成した。
ガスバリア性シートの製造のガスバリア吸湿膜形成工程において、酸化マグネシウムを酸化カルシウムとしたこと及び成膜条件を適宜調整したこと以外は、比較例1と同様にして封止体を製造した。吸湿膜の組成は、CaOeの組成でe=0.9であった。
ガスバリア性シートの製造のガスバリア吸湿膜形成工程において、吸湿膜を設けなかったこと以外は、比較例1と同様にして封止体を製造した。
2 基材
3 ガスバリア吸湿膜
4 ガスバリア膜
5 被封止物(有機ELディスプレイ素子)
6 接着剤膜
7 基板
10A,10B,10C 封止体
11 陽極
12 正孔輸送層
13 発光層
14 陰極
15 平坦化膜
35 下面
36 上面
40 作製装置
41,41’ 基材フィルム
42A,42B 成膜用ターゲット
43 供給装置
44 巻取装置
45 成膜装置
46 芯材
47 ロール状フィルム
48 ガイドローラ
49A,49B 供給配管
50 ドラム
51 チャンバー
52 成膜用電源
90 排気ポンプ
91 圧力調整バルブ
92 仕切板
Claims (11)
- 基材と、該基材の上に設けられたガスバリア吸湿膜とを有し、
該ガスバリア吸湿膜が、前記基材側から順番に、ケイ素1に対するアルカリ土類金属の原子数比が0.1以下となる領域A、ケイ素1に対するアルカリ土類金属の原子数比が0.1より大きく10より小さい領域B、及びアルカリ土類金属1に対するケイ素の原子数比が0.1以下となる領域Cより形成されることを特徴とするガスバリア性シート。 - 前記基材と前記ガスバリア吸湿膜との間に平坦化膜を設ける、請求項1に記載のガスバリア性シート。
- 基板上に配置された被封止物の少なくとも上面及び側面を封止するために前記ガスバリア性シートが用いられる場合に、前記ガスバリア吸湿膜が前記被封止物の上面及び側面を被覆する大きさに形成されている、請求項1又は2に記載のガスバリア性シート。
- 前記ガスバリア吸湿膜の上にガスバリア膜を設ける、請求項1〜3のいずれか1項に記載のガスバリア性シート。
- 基材上にガスバリア吸湿膜を有するガスバリア性シートの製造方法であって、前記ガスバリア吸湿膜を形成するガスバリア吸湿膜形成工程が、
前記基材上に、ケイ素1に対するアルカリ土類金属の原子数比が0.1以下となる領域Aを成膜する第1成膜工程と、
前記領域A上に、ケイ素1に対するアルカリ土類金属の原子数比が0.1より大きく10より小さい領域Bを成膜する第2成膜工程と、
前記領域B上に、アルカリ土類金属1に対するケイ素の原子数比が0.1以下となる領域Cを成膜する第3成膜工程と、
を備えることを特徴とするガスバリア性シートの製造方法。 - 前記第1成膜工程、前記第2成膜工程、及び前記第3成膜工程が、スパッタリング法で行われる、請求項5に記載のガスバリア性シートの製造方法。
- 前記基材と前記ガスバリア吸湿膜との間に平坦化膜を設ける平坦化膜形成工程を有する、請求項5又は6に記載のガスバリア性シートの製造方法。
- 基板と、該基板上に配置された被封止物と、該被封止物上に配置された請求項3又は4に記載のガスバリア性シートと、を有する封止体であって、
前記ガスバリア性シートのガスバリア吸湿膜が、前記被封止物の上面及び側面を被覆していることを特徴とする封止体。 - 前記ガスバリア性シートの基材と前記ガスバリア吸湿膜との間に平坦化膜が設けられている、請求項8に記載の封止体。
- 前記被封止物が、有機ELディスプレイ素子、液晶ディスプレイ素子、又は太陽電池素子である、請求項8又は9に記載の封止体。
- 請求項8〜10のいずれか1項に記載の封止体を有することを特徴とする装置。
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