JP5259247B2 - 表示素子の封止方法およびガスバリアフィルムで封止された表示素子の製造方法 - Google Patents
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Description
このような方法は、封止材がガラス等の剛体である場合には、気泡の発生が抑止され有効であるが、封止材がガスバリアフィルムの場合、該方法では気泡の発生が抑えられない。そこで、気泡の発生を防ぐために、端部から徐々に貼り合せていくと、バリア性能が低下してしまう。また、ガスバリアフィルムは、有機フィルムを封止材とする場合に比べて、脆いため、かかる観点からも、貼り合せが難しい。
(1)基板と、該基板上に設けられた一対の電極と、該電極間に設けられた有機化合物層を有する表示素子を封止する方法であって、
基板とは反対の側を、接着剤層を介してガスバリアフィルムと貼り合わせる工程と、
該貼り合わせた表示素子とガスバリアフィルムとを接着剤層を介して一体化させる工程とを
有する表示素子の封止方法。
(2)基板と、該基板上に設けられた一対の電極と、該電極間に設けられた有機化合物層を有する表示素子を封止する方法であって、
表示素子であって、基板とは反対の側を、接着剤層を介して少なくとも1つの有機領域と少なくとも1つの無機領域を含むガスバリア層を有するガスバリアフィルムと貼り合わせる工程と、
該貼り合わせた表示素子とガスバリアフィルムとを接着剤層を介して一体化させる工程とを
有する表示素子の封止方法。
(3)前記貼り合わせる工程を減圧下で行う、(1)または(2)に記載の表示素子の封止方法。
(4)表示素子とガスバリアフィルムは、表示素子とガスバリアフィルムの端面から貼り合わされ、かつ、ガスバリアフィルムの表示基板に対する進入角度が120°以下である、(1)〜(3)のいずれか1項に記載の表示素子の封止方法。
(5)表示素子とガスバリアフィルムは、表示素子とガスバリアフィルムの端面から貼り合わされ、かつ、張り合わせ時のガスバリアフィルムの曲率半径が1cm以上である、(1)〜(4)のいずれか1項に記載の表示素子の封止方法。
(6)前記表示素子とガスバリアフィルムは、一対のローラーの間を通して貼り合わされ、かつ、該一対のローラーのそれぞれのローラーが等速度である、(1)〜(5)のいずれか1項に記載の表示素子の封止方法。
(7)前記貼り合せる工程および一体化させる工程は、ガスバリアフィルム上にかかる面圧が10MPa以下の均一の圧力の下で行う、(1)〜(6)のいずれか1項に記載の表示素子の封止方法。
(8)前記一体化させる工程は、接着剤を熱または光により硬化させる工程である、(1)〜(7)のいずれか1項に記載の表示素子の封止方法。
(9)前記貼り合せる工程および一体化させる工程を、水分量0.5ppm以下の雰囲気下で行う、(1)〜(8)のいずれか1項に記載の表示素子の封止方法。
(10)基板と、該基板上に設けられた一対の電極と、該電極間に設けられた有機化合物層を有する表示素子の前記基板とは反対の側に、ガスバリアフィルムを、接着剤層を介して一体化させることを含む、(1)〜(9)のいずれか1項に記載の封止方法で封止された表示素子の製造方法。
(11)(10)に記載の製造方法で製造された表示素子。
(12)前記表示素子の該一対の電極間に設けられた有機化合物層が電界発光効果により発光する有機EL素子である、(11)に記載の表示素子。
なお、本発明は以降示される有機EL素子に限定されるものではないことは言うまでもない。
ここで、接着剤層を介してガスバリアフィルムを貼り合せるとは、有機EL素子を構成する基板とガスバリアフィルムとの間を、接着剤によって、挟持された状態にすることをいう。通常は、有機EL素子の表面とガスバリアフィルムの間に接着剤を設け、その後、有機EL素子とガスバリアフィルムを合せるが、両方を同時に行ってもよい。接着剤を設ける方法は、特に定めるものではないが、通常、ガスバリアフィルム表面および/有機EL素子表面への塗布やディスペンサーによる付与、シート上の接着剤の転写や張り合わせ等の方法によって行う。また、接着剤は、有機EL素子の基板とは反対側の全面を覆うように設けられていることが好ましい。ここでの全面とは、表面に露出している部分をいう。有機EL素子とガスバリアフィルムを合わせる方法も特に定めるものではないが、通常、ローラーの間を通して貼り合せたり、平板状のプレスにより加圧 することによって、貼り合せる。
有機EL素子とガスバリアフィルムを貼り合わせる工程は減圧下で行うことが好ましい。ここで、減圧下とは、通常、1000Pa以下をいい、好ましくは、10Pa以下である。このような手段を採用することにより、接着剤層への気泡の混入が無く、しかも有機EL素子基板とガスバリアフィルム間の厚みを均一にすることができ、欠陥部の発生等を防止することができ、結果として、素子のさらなる長寿命化が期待できる。また、有機EL素子とガスバリアフィルムを貼り合わせる工程は、有機EL素子とガスバリアフィルムの端面から貼り合わされることが好ましい。すなわち、両フィルムを重ねて一気に貼り合せる等の工程よりも、端側から順次張り貼り合わせる方が好ましい。このような手段を採用することにより、簡易な装置で接着剤層への気泡の混入を抑制することができる。また、貼り合せを精度良く行い、ガスバリアフィルムのバリア性を十分確保するためには貼り合わせ時に、曲率半径を、好ましくは1cm以上、より好ましくは2cm以上に設定したり、貼り合わせ時のガスバリアフィルムの基板に対する進入角度を120°以下(好ましくは、90°以下)となるようにすることが好ましい。ここで、ガスバリアフィルムに対する進入角度とは、有機EL素子を基板とガスバリアフィルムを貼り合わる点を接点とした接線と定義する。また、ガスバリアフィルムへの不要な圧力がかかるのを防止し、十分なバリア性能を確保するためには前記有機EL素子とガスバリアフィルムは、一対のローラーの間を通して貼り合わせることが好ましく、一対のローラーの両方が等速度であることがより好ましい。さらに同様の観点から、かかる貼り合せ工程は、ガスバリアフィルムと有機EL素子の面圧が10MPa以下(好ましくは、5MPa以下)の均一の圧力の下で行うことが好ましい。ここで、均一の圧力とは、圧力が完全に一定の場合のほか、面内の圧力変動が±10%であることを含む趣旨である。また、かかる貼り合せる工程は、水分量0.5ppm以下の雰囲気下で行うことが好ましい。このような手段を採用することにより、素子の更なる長寿命化を図ることができる。
素子の長寿命化の観点から、かかる一体化させる工程は、ガスバリアフィルム上にかかる面圧が10MPa以下(好ましくは、5MPa以下)の均一の圧力の下で行うことが好ましい。また、かかる一体化させる工程は、水分量0.5ppm以下の雰囲気下で行うことが好ましい。さらに、かかる一体化させる工程は、接着剤を熱または光により硬化させることが好ましい。
特に、上記面圧および水分量に関する条件については、貼りあわせる工程および一体化させる工程を通じて上記条件を満たすようにすることが好ましい。
本発明における接着剤層は、接着剤を主成分とする層である。ここで、主成分とは、接着剤を第一の成分とすることをいい、他の添加物が添加していてもよいことを意味する。
接着剤としては、ポリエステルアクリレート、ポリエーテルアクリレート、エポキシアクリレート、ポリウレタナクリレートなどの各種アクリレートを主成分とするラジカル重合性樹脂やエポキシ、オキセタンなどを主成分とするカチオン重合性樹脂、チオール・エン型樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポロエチレンテレフタレート、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリウレタン、ポリアリレート、ポリエーテルスルホン、ポリアクリルニトリル、ポリビニルアセタール、ポリアミド、ポリイミド、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、アクリル樹脂、セルロース誘導体やこれらの共重合体などの熱可塑性または熱硬化性樹脂を用いることができる。また、必要により、これらの接着剤は光や熱などの外部からのエネルギーにより硬化して用いられる。本発明ではラジカル重合性樹脂やカチオン重合性樹脂を用いることがよりが好ましい。また、本発明における接着剤層には、必要に応じて、吸湿剤をはじめとする各種フィラー等を含んでいてもよい。
ガスバリアフィルムは大気中の酸素、水分を遮断する機能を有するフィルムである。本発明で用いるガスバリアフィルムは、好ましくは、少なくとも1つの有機領域と少なくとも1つの無機領域とを有するガスバリア層を有する。本発明におけるガスバリア層は、該層を構成する組成が膜厚方向に有機領域と無機領域が連続的に変化するいわゆる傾斜材料層であってもよい。前記傾斜材料の例としては、キムらによる論文「Journal of Vacuum Science and Technology A Vol. 23 p971−977(2005 American Vacuum Society) ジャーナル オブ バキューム サイエンス アンド テクノロジー A 第23巻 971頁〜977ページ(20005年刊、アメリカ真空学会)」に記載の材料や、米国公開特許2004−46497号明細書に開示してあるように有機領域と無機領域が界面を持たない連続的な層等が挙げられる。以降、簡略化のため、有機層と有機領域は「有機層」として、無機層と無機領域は無機層として記述する。
カスバリアフィルムを構成する層数に関しては特に制限はないが、典型的には2層〜30層が好ましく、3層〜20層がさらに好ましい。なお、ガスバリア層はプラスチックフィルムの片面にのみ設けられていてもよいし、両面に設けられていてもよい。
本発明におけるガスバリアフィルムは、通常、基材フィルムとして、プラスチックフィルムを用いる。用いられるプラスチックフィルムは、有機層、無機層等の積層体を保持できるフィルムであれば材質、厚み等に特に制限はなく、使用目的等に応じて適宜選択することができる。前記プラスチックフィルムとしては、具体的には、金属支持体(アルミニウム、銅、ステンレス等)ポリエステル樹脂、メタクリル樹脂、メタクリル酸−マレイン酸共重合体、ポリスチレン樹脂、透明フッ素樹脂、ポリイミド、フッ素化ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、セルロースアシレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリカーボネート樹脂、脂環式ポリオレフィン樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリスルホン樹脂、シクロオレフィルンコポリマー、フルオレン環変性ポリカーボネート樹脂、脂環変性ポリカーボネート樹脂、フルオレン環変性ポリエステル樹脂、アクリロイル化合物などの熱可塑性樹脂が挙げられる。
また1/4波長板としては、上記のフィルムを適宜延伸することで所望のレターデーション値に調整したフィルムを用いることができる。
本発明のガスバリアフィルムに用いられるプラスチックフィルムの厚みは、用途によって適宜選択されるので特に制限がないが、典型的には1〜800μmであり、好ましくは10〜200μmである。これらのプラスチックフィルムは、透明導電層、プライマー層等の機能層を有していても良い。機能層については、特開2006−289627号公報の段落番号0036〜0038に詳しく記載されている。これら以外の機能層の例としてはマット剤層、保護層、帯電防止層、平滑化層、密着改良層、遮光層、反射防止層、ハードコート層、応力緩和層、防曇層、防汚層、被印刷層、易接着層等が挙げられる。
無機層は無機物で構成されガスバリア性を有すれば特に制限はない。無機物としては、典型的には、ホウ素、マグネシウム、アルミニウム、珪素、チタン、亜鉛、スズの酸化物、窒化物、酸窒化物、炭化物、水素化物等が挙げられる。これらは純物質でもよいし、複数組成からなる混合物や傾斜材料層でもよい。これらのうち、アルミニウムの酸化物、窒化物若しくは酸窒化物、または珪素の酸化物、窒化物若しくは酸窒化物が好ましい。ガスバリアフィルムを構成する各無機層の厚みに関しては特に限定されないが、典型的には1層あたり5nm〜500nmの範囲内であることが好ましく、さらに好ましくは1層あたり10nm〜200nmである。
特に、珪素の化合物を成膜する場合、誘導結合プラズマCVD、電子サイクロトロン共鳴条件に設定したマイクロ波と磁場を印加したプラズマを用いたPVDまたはCVDのいずれかの形成方法を採用するのが好ましく、誘導結合プラズマCVDによる形成方法を採用するのが最も好ましい。誘導結合プラズマCVDや電子サイクロトロン共鳴条件に設定したマイクロ波と磁場を印加したプラズマとを用いたCVD(ECR−CVD)は、例えば、化学工学会、CVDハンドブック、p.284(1991)に記載の方法にて実施することができる。また、電子サイクロトロン共鳴条件に設定したマイクロ波と磁場を印加したプラズマとを用いたPVD(ECR−PVD)は、例えば、小野他、Jpn.J.Appl.Phys.23、No.8、L534(1984)に記載の方法にて実施することができる。前記CVDを用いる場合の原料としては、珪素供給源としてシラン等のガスソースや、ヘキサメチルジシラザン等の液体ソースを用いることができる。
本発明におけるガスバリアフィルムは有機層を有することが好ましい。有機層は、上記の無機物からなる無機層の脆性およびバリア性を向上させるために、通常、無機層に隣接して1層以上設けられる。
有機層は、平滑で、膜硬度が高いことが好ましい。有機層の平滑性は10μm角の平均粗さ(Ra値)として10nm以下であることが好ましく、2nm以下であることがより好ましい。有機層の膜硬度は鉛筆硬度としてHB以上の硬さを有することが好ましく、H以上の硬さを有することがより好ましい。有機層の膜厚については特に限定はないが、薄すぎると膜厚の均一性を得ることが困難となるため、バリア性能を発現させる十分な積層構造が構築できない場合があり、厚すぎると外力によりクラックを発生し、バリア性が低下する可能性がある。かかる観点から、前記有機層の厚みは、10nm〜2000nmが好ましく、20nm〜1000nmさらに好ましく、50nm〜500nmが最も好ましい。
ゾル−ゲル法は、好ましくは溶液中、または塗膜中で金属アルコキシドを加水分解、縮重合させて、緻密な薄膜を得るものである。このとき、樹脂を併用して有機−無機ハイブリッド材料とすることができる。
酸の使用量は、金属アルコキシド(アルコキシシランおよび他の金属アルコキシドを含有する場合には、アルコキシシラン+他の金属アルコキシド)1モル当たり、0.0001〜0.05モルであり、好ましくは0.001〜0.01モルである。加水分解後、無機塩基やアミンなどの塩基性化合物を添加して溶液のpHを中性付近にし、縮重合を促進しても良い。
ゾルゲル触媒の組成物中の割合は、ゾル液の原料であるアルコキシシランに対し、好ましくは0.01〜50質量%、より好ましくは0.1〜50質量%、さらに好ましくは0.5〜10質量%である。
このβ−ジケトン類および/またはβ−ケトエステル類の具体例としては、アセチルアセトン、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、アセト酢酸−n−プロピル、アセト酢酸−i−プロピル、アセト酢酸−n−ブチル、アセト酢酸−sec−ブチル、アセト酢酸−tert−ブチル、2,4−ヘキサン−ジオン、2,4−ヘプタン−ジオン、3,5−ヘプタン−ジオン、2,4−オクタン−ジオン、2,4−ノナン−ジオン、5−メチル−ヘキサン−ジオンなどを挙げることができる。これらのうち、アセト酢酸エチルおよびアセチルアセトンが好ましく、特にアセチルアセトンが好ましい。これらのβ−ジケトン類および/またはβ−ケトエステル類は、1種単独でまたは2種以上を混合して使用することもできる。
これらの多座配位可能な化合物は、ゾル−ゲル触媒として前記の金属キレート化合物を用いた場合、その反応速度を調節する目的にも用いることができる。
モノマーを架橋させて得られた高分子を主成分とする有機層を形成する方法について説明する。この方法で用いるモノマーとしては、紫外線あるいは電子線で架橋できる基を含有していれば特に限定は無いが、アクリロイル基またはメタクリロイル基、オキセタン基を有するモノマーを用いることが好ましい。例えば、エポキシ(メタ)アクリレート、ウレタン(メタ)アクリレート、イソシアヌル酸(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトール(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパン(メタ)アクリレート、エチレングリコール(メタ)アクリレート、ポリエステル(メタ)アクリレートなどのうち、2官能以上のアクリロイル基またはメタクリロイル基を有するモノマーを架橋させて得られる高分子を主成分とすることが好ましい。これらの2官能以上のアクリロイル基またはメタクリロイル基を有するモノマーは2種類以上を混合して用いても、また1官能の(メタ)アクリレートを混合して用いてもよい。
また、オキセタン基を有するモノマーとしては、特開2002−356607号公報の一般式(3)〜(6)に記載されている構造を有するモノマーを使うことが好ましい。この場合、これらを任意に混合しても良い。
真空蒸着法で用いる加熱方式としては、抵抗加熱、高周波誘導過熱、電子ビーム加熱、レーザー加熱などを用いることができる。また、反応性ガスとして、酸素、窒素、水蒸気などを導入したり、オゾン添加などの手段を用いたり、基材表面にイオンビームを照射しながら蒸着してもよい。このときのイオンビームのエネルギーは0.03〜50KVの範囲内であることが好ましい。また、イオン種としては水素、酸素、メタンなどの活性ガスや、アルゴン、ヘリウムなどの不活性ガスから生成されるイオンを用いるのが好ましいが、特にこれらに限定されない。また、基材に直流、交流もしくは高周波バイアスなどを加えたり、基材温度を上昇、あるいは冷却したり作製条件を変更してもよい。
プラズマCVDで成膜する場合、プラズマを生成させる方法としては、高周波放電、マイクロ波放電、エレクトロンサイクロトロン共鳴放電などがある。また、これらの放電は定常的であってもパルス的であってもよい。また、成膜時に基材表面にイオンビームを照射してもよい。このときのイオンビームのエネルギーは、0.01〜100KVの範囲内であることがこのましい。また、イオン種としては、水素、酸素、メタンなどの活性ガスやアルゴン、ヘリウムなどの不活性ガスから生成されるイオンを用いるのが好ましいが、これらに限定されるものではない。さらに、基材に、直流、交流、もしくは高周波バイアスなどを加えたり、基材温度を上昇あるいは冷却したりなど、作製条件を変更してもよい。
塗布方式で作成する場合には、従来用いられる種々の塗布方法、例えば、スプレーコート、スピンコート、バーコート等の方法を用いることができる。
また、本発明で用いるガスバリアフィルムの厚さは、10〜1000μmであることが好ましく、50〜500μmであることがより好ましい。
本発明におけるガスバリアフィルムは、有機EL素子の封止フィルムとなる。有機EL素子は、基板上に陰極と陽極を有し、両電極の間に発光層を含む有機化合物層を有する。発光素子の性質上、陽極および陰極のうち少なくとも一方の電極は、透明である。
本発明における有機EL素子に用いられる基板は、公知の有機EL素子に用いられる基板が広く採用できる。基板は、樹脂フィルムであってもよいし、ガスバリアフィルムであってもよい。特開2004−136466号公報、特開2004−148566号公報、特開2005−246716号公報、特開2005−262529号公報等に記載のガスバリアフィルムも好ましく用いることができる。
陽極は、通常、有機化合物層に正孔を供給する電極としての機能を有していればよく、その形状、構造、大きさ等については特に制限はなく、発光素子の用途、目的に応じて、公知の電極材料の中から適宜選択することができる。上述のごとく、陽極は、通常透明陽極として設けられる。透明陽極については、沢田豊監修「透明電極膜の新展開」シーエムシー刊(1999)に詳述がある。基板として耐熱性の低いプラスチック基材を用いる場合は、ITOまたはIZOを使用し、150℃以下の低温で成膜した透明陽極が好ましい。
陰極は、通常、有機化合物層に電子を注入する電極としての機能を有していればよく、その形状、構造、大きさ等については特に制限はなく、発光素子の用途、目的に応じて、公知の電極材料の中から適宜選択することができる。
アルミニウムを主体とする材料とは、アルミニウム単独、アルミニウムと0.01〜10質量%のアルカリ金属または2属金属との合金(例えば、リチウム−アルミニウム合金、マグネシウム−アルミニウム合金など)をいう。なお、陰極の材料については、特開平2−15595号公報、特開平5−121172号公報に詳述されている。また、陰極と前記有機化合物層との間に、アルカリ金属または2属金属のフッ化物、酸化物等による誘電体層を0.1〜5nmの厚みで挿入してもよい。この誘電体層は、一種の電子注入層と見ることもできる。
また、陰極は、透明であってもよいし、不透明であってもよい。なお、透明な陰極は、陰極の材料を1〜10nmの厚さに薄く成膜し、さらにITOやIZO等の透明な導電性材料を積層することにより形成することができる。
有機EL素子は、発光層を含む少なくとも一層の有機化合物層を有しており、有機発光層以外の他の有機化合物層としては、前述したごとく、正孔輸送層、電子輸送層、電荷ブロック層、正孔注入層、電子注入層等の各層が挙げられる。
有機発光層は、電界印加時に、陽極、正孔注入層、または正孔輸送層から正孔を受け取り、陰極、電子注入層、または電子輸送層から電子を受け取り、正孔と電子との再結合の場を提供して発光させる機能を有する層である。発光層は、発光材料のみで構成されていてもよく、ホスト材料と発光材料の混合層とした構成でもよい。発光材料は蛍光発光材料でも燐光発光材料であってもよく、ドーパントは1種であっても2種以上であってもよい。ホスト材料は電荷輸送材料であることが好ましい。ホスト材料は1種であっても2種以上であってもよく、例えば、電子輸送性のホスト材料とホール輸送性のホスト材料とを混合した構成が挙げられる。さらに、発光層中に電荷輸送性を有さず、発光しない材料を含んでいてもよい。また、発光層は1層であっても2層以上であってもよく、それぞれの層が異なる発光色で発光してもよい。
前記遷移金属原子としては、特に限定されないが、好ましくは、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、タングステン、レニウム、オスミウム、イリジウム、および白金が挙げられ、より好ましくは、レニウム、イリジウム、および白金である。
前記ランタノイド原子としては、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテシウムが挙げられる。これらのランタノイド原子の中でも、ネオジム、ユーロピウム、およびガドリニウムが好ましい。
正孔注入層、正孔輸送層は、陽極または陽極側から正孔を受け取り陰極側に輸送する機能を有する層である。正孔注入層、正孔輸送層は、具体的には、カルバゾール誘導体、トリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体、ピラゾロン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、アリールアミン誘導体、アミノ置換カルコン誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体、シラザン誘導体、芳香族第三級アミン化合物、スチリルアミン化合物、芳香族ジメチリディン系化合物、ポルフィリン系化合物、有機シラン誘導体、カーボン、等を含有する層であることが好ましい。
電子注入層、電子輸送層は、陰極または陰極側から電子を受け取り陽極側に輸送する機能を有する層である。電子注入層、電子輸送層は、具体的には、トリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、フルオレノン誘導体、アントラキノジメタン誘導体、アントロン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、チオピランジオキシド誘導体、カルボジイミド誘導体、フルオレニリデンメタン誘導体、ジスチリルピラジン誘導体、ナフタレン、ペリレン等の芳香環テトラカルボン酸無水物、フタロシアニン誘導体、8−キノリノール誘導体の金属錯体やメタルフタロシアニン、ベンゾオキサゾールやベンゾチアゾールを配位子とする金属錯体に代表される各種金属錯体、有機シラン誘導体、等を含有する層であることが好ましい。
正孔ブロック層は、陽極側から発光層に輸送された正孔が、陰極側に通りぬけることを防止する機能を有する層である。本発明において、発光層と陰極側で隣接する有機化合物層として、正孔ブロック層を設けることができる。また、電子輸送層・電子注入層が正孔ブロック層の機能を兼ねていてもよい。
正孔ブロック層を構成する有機化合物の例としては、BAlq等のアルミニウム錯体、トリアゾール誘導体、BCP等のフェナントロリン誘導体、等が挙げられる。
また、陰極側から発光層に輸送された電子が陽極側に通りぬけることを防止する機能を有する層を、発光層と陽極側で隣接する位置に設けることもできる。正孔輸送層・正孔注入層がこの機能を兼ねていてもよい。
(ガスバリアフィルムの作製)
基材フィルムとして、帝人デュポン社からテオネックスQ65FAの商品名で市販されているポリエチレンナフタレート(PEN)フィルム(厚さ:200μm)を用い、これを20cm角に裁断し、その平滑面側に以下のような有機層および無機層からなるガスバリア層を塗布した。
モノマー混合物の組成
(正式名: 2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオールジアクリレート(BEPGA) 60重量%
(正式名:トリメチロールプロパントリアクリレート)(TMPTA) 20重量%
(正式名:エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート)(PETA−4EO)
20重量%
(1)有機EL素子の作製
ITO膜を有する導電性のガラス基板(表面抵抗値10Ω/□)を2−プロパノールで洗浄した後、10分間UV−オゾン処理を行った。この基板(陽極)上に真空蒸着法にて以下の有機化合物層を順次蒸着した。
(第1正孔輸送層)
銅フタロシアニン:膜厚10nm
(第2正孔輸送層)
N,N’−ジフェニル−N,N’−ジナフチルベンジジン:膜厚40nm
(発光層兼電子輸送層)
トリス(8−ヒドロキシキノリナト)アルミニウム:膜厚60nm
最後にフッ化リチウムを1nm、金属アルミニウムを100nm順次蒸着して陰極とし、その上に厚さ5μm窒化珪素膜を平行平板CVD法によって付け、有機EL素子を作製した。
接着剤として、スリーボンド3042Bを用いて、図2に示すような一対のローラー6に、ガスバリアフィルム5を基板に対し約80°の角度から進入するように通して張り合わせた。接着剤は、ディスペンサーを用いて付与することにより、有機EL素子とガスバリアフィルムの間に設けた。貼り合せた後、紫外線硬化することで一体化した。以上の工程における面圧は、富士フィルム社製プレスケールにより測定したところ、5MPa以下であった。また、水分量0.4ppmでの窒素環境下で行った。尚、ガスバリアフィルムの送り速度は10mm/secであった。
実施例1において、貼り合せ条件を下記表1に記載のように変更し、本発明および比較例のガスバリアフィルムで封止された有機EL素子を作製した。ここで、実施例6は、接着剤層を、特開2006−70221号公報の実施例1で採用しているエポキシ樹脂及び硬化剤に変更した。また、比較例1〜3は、ガスバリアフィルムに代えて、表1に記載のフィルムを用いた。
上記実施例および比較例で作製した有機EL素子を、40℃、90%相対湿度下において、600時間静置し、ダークスポットの発生を目視評価した。これらの結果を、下記表1に示した。表1中、◎は1個未満を、○は10個未満を、×は10個以上を、それぞれ示している。本発明のガスバリアフィルムで封止された有機EL素子は、いずれも良好な経時評価を示した。また、ガスバリアフィルムの変わりに、ガラス基板を用いて封止した場合(比較例3)は、経時評価は良好であったが、有機EL素子が厚くなってしまい、重量も重く、曲げることができないため、貼り合せ装置を小型化できない等の問題があった。
また、実施例1において、基材フィルムの厚みを100μmのPENフィルムに変えた以外は同様に行って得た複合ガスバリアフィルムおよび、実施例1において、基材フィルムを東レ社からルミラーT60の商品名で市販されている二軸延伸ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚み:100μm)に変えた以外は、同様に行って得た複合ガスバリアフィルムは、いずれも、実施例で得られた複合ガスバリアフィルムと同等の性能のバリアフィルムを得ることができた。
また、本発明では、封止材であるガスバリアフィルムを薄くすることができるため、光のズレが少なくなり、結果として、解像度を向上させることができる。
2 電極(陽極及び陰極)
3 有機化合物層
4 接着剤層
5 ガスバリアフィルム
6 ローラー
Claims (13)
- 基板と、該基板上に設けられた一対の電極と、該電極間に設けられた有機化合物層を有する表示素子を封止する方法であって、
前記表示素子の前記基板とは反対の側の表面とガスバリアフィルムの間に接着剤層を設ける工程と、
前記接着剤層を設ける工程の後に、前記表示素子の前記基板とは反対の側の表面を、前記接着剤層を介して前記ガスバリアフィルムと貼り合わせる工程と、
該貼り合わせた表示素子と前記ガスバリアフィルムとを前記接着剤層を介して一体化させる工程とを有し、
前記ガスバリアフィルムが、基材フィルムと少なくとも1つの有機領域および少なくとも1つの5nm〜500nmの無機領域を含むガスバリア層とを有し、
前記表示素子とガスバリアフィルムは、前記表示素子と前記ガスバリアフィルムの端面から貼り合わされ、かつ、貼り合わせ時の前記ガスバリアフィルムの曲率半径が1cm以上10cm以下である表示素子の封止方法。 - 前記接着剤層を、前記表示素子の前記基板とは反対の側の表面に、ディスペンサーにより接着剤を付与して形成する、請求項1に記載の表示素子の封止方法。
- 前記接着剤層を、前記表示素子の前記基板とは反対の側の表面に露出している部分全面を覆うように設ける、請求項1または2に記載の表示素子の封止方法。
- 前記ガスバリアフィルム中の前記基材フィルムの厚みが、100〜800μmである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の表示素子の封止方法。
- 前記貼り合わせる工程を減圧下で行う、請求項1〜4のいずれか一項に記載の表示素子の封止方法。
- 前記表示素子とガスバリアフィルムは、前記表示素子と前記ガスバリアフィルムの端面から貼り合わされ、かつ、前記ガスバリアフィルムの、前記表示素子の前記基板に対する進入角度が120°以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の表示素子の封止方法。
- 前記表示素子と前記ガスバリアフィルムは、一対のローラーの間を通して貼り合わされ、かつ、該一対のローラーのそれぞれのローラーが等速度である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の表示素子の封止方法。
- 前記貼り合せる工程および一体化させる工程は、前記ガスバリアフィルム上にかかる面圧が10MPa以下の均一の圧力の下で行う、請求項1〜7のいずれか1項に記載の表示素子の封止方法。
- 前記一体化させる工程は、前記接着剤層を熱または光により硬化させる工程である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の表示素子の封止方法。
- 前記貼り合せる工程および一体化させる工程を、水分量0.5ppm以下の雰囲気下で行う、請求項1〜9のいずれか1項に記載の表示素子の封止方法。
- 基板と、該基板上に設けられた一対の電極と、該電極間に設けられた有機化合物層を有する表示素子の前記基板とは反対の側の表面に接着剤層を設ける工程と、
前記接着剤層を設ける工程の後に、前記表示素子の前記基板とは反対の側の表面に前記接着剤層を介して、基材フィルムと少なくとも1つの有機領域および少なくとも1つの5nm〜500nmの無機領域を含むガスバリア層とを有するガスバリアフィルムと貼り合わせる工程と、
該貼り合わせた表示素子と前記ガスバリアフィルムとを前記接着剤層を介して一体化させる工程とを含み、
前記表示素子とガスバリアフィルムは、前記表示素子と前記ガスバリアフィルムの端面から貼り合わされ、かつ、貼り合わせ時の前記ガスバリアフィルムの曲率半径が1cm以上10cm以下である、請求項1〜10のいずれか1項に記載の封止方法で封止された表示素子の製造方法。 - 請求項11に記載の製造方法で製造された表示素子。
- 前記表示素子の該一対の電極間に設けられた有機化合物層が電界発光効果により発光する有機EL素子である、請求項12に記載の表示素子。
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