JP6520932B2 - ガスバリア性フィルム - Google Patents
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Description
本発明に係る樹脂基材(A)としては、具体的には、ポリエステル樹脂、メタクリル樹脂、メタクリル酸−マレイン酸共重合体、ポリスチレン樹脂、透明フッ素樹脂、ポリイミド、フッ素化ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、セルロースアシレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリカーボネート樹脂、脂環式ポリオレフィン樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリスルホン樹脂、シクロオレフィルンコポリマー、フルオレン環変性ポリカーボネート樹脂、脂環変性ポリカーボネート樹脂、フルオレン環変性ポリエステル樹脂、アクリロイル化合物などの熱可塑性樹脂を含む基材が挙げられる。該樹脂基材は、単独でもまたは2種以上組み合わせても用いることができる。
本発明のガスバリア性フィルムは、(A)樹脂基材上に、(B)無機化合物を含む第1のガスバリア層を有する。第1のガスバリア層を備えることにより、樹脂基材側から浸入する水蒸気を遮断することができ、高温高湿環境での耐久性が向上したガスバリア性フィルムとなる。
物理気相成長法(Physical Vapor Deposition、PVD法)は、気相中で物質の表面に物理的手法により、目的とする物質、例えば、炭素膜等の薄膜を堆積する方法であり、例えば、スパッタ法(DCスパッタ法、RFスパッタ法、イオンビームスパッタ法、およびマグネトロンスパッタ法等)、真空蒸着法、イオンプレーティング法などが挙げられる。
本発明に係る(C)第2のガスバリア層は、ポリシラザンを含有する塗布液を塗布および乾燥して得られる塗膜にエネルギーを印加して形成され、SiOwNx(ただし、0.2<w≦0.55、0.66<x≦0.75)で表される組成範囲を満たし、かつ、50〜1000nmの厚さを有する領域(領域(c))を有する。エネルギーの印加により、第2のガスバリア層はガスバリア性を発現する。また、気相成膜法で形成される場合とは異なり、成膜時にパーティクル等の異物混入がないため、欠陥の非常に少ないガスバリア層となる。
第2のガスバリア層形成用塗布液を調製するための溶剤としては、ポリシラザンを溶解できるものであれば特に制限されないが、ポリシラザンと容易に反応してしまう水および反応性基(例えば、ヒドロキシル基、あるいはアミン基等)を含まず、ポリシラザンに対して不活性の有機溶剤が好ましく、非プロトン性の有機溶剤がより好ましい。具体的には、溶剤としては、非プロトン性溶剤;例えば、ペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン、ソルベッソ、ターペン等の、脂肪族炭化水素、脂環式炭化水素、芳香族炭化水素等の炭化水素溶媒;塩化メチレン、トリクロロエタン等のハロゲン炭化水素溶媒;酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類;アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類;ジブチルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフラン等の脂肪族エーテル、脂環式エーテル等のエーテル類:例えば、テトラヒドロフラン、ジブチルエーテル、モノ−およびポリアルキレングリコールジアルキルエーテル(ジグライム類)などを挙げることができる。上記溶剤は、ポリシラザンの溶解度や溶剤の蒸発速度等の目的にあわせて選択され、単独で使用されてもまたは2種以上の混合物の形態で使用されてもよい。
第2のガスバリア層形成用塗布液を塗布する方法としては、従来公知の適切な湿式塗布方法が採用され得る。具体例としては、スピンコート法、ロールコート法、フローコート法、インクジェット法、スプレーコート法、プリント法、ディップコート法、流延成膜法、バーコート法、ダイコート法、グラビア印刷法等が挙げられる。
続いて、上記のようにして形成された塗膜に対して、エネルギーを印加し、ポリシラザンの酸化ケイ素または酸窒化ケイ素等への転化反応を行い、第2のガスバリア層がガスバリア性を発現しうる無機薄膜への改質を行う。
本発明において、改質処理として用いることのできるプラズマ処理は、公知の方法を用いることができるが、好ましくは大気圧プラズマ処理等をあげることが出来る。大気圧近傍でのプラズマCVD処理を行う大気圧プラズマCVD法は、真空下のプラズマCVD法に比べ、減圧にする必要がなく生産性が高いだけでなく、プラズマ密度が高密度であるために成膜速度が速く、さらには通常のCVD法の条件に比較して、大気圧下という高圧力条件では、ガスの平均自由工程が非常に短いため、極めて均質の膜が得られる。
改質処理の方法の1つとして、紫外線照射による処理が好ましい。紫外線(紫外光と同義)によって生成されるオゾンや活性酸素原子は高い酸化能力を有しており、低温で高い緻密性と絶縁性を有する酸化ケイ素膜または酸窒化ケイ素膜を形成することが可能である。
本発明において、最も好ましい改質処理方法は、真空紫外線照射による処理(エキシマ照射処理)である。真空紫外線照射による処理は、ポリシラザン化合物内の原子間結合力より大きい100〜200nmの光エネルギーを用い、好ましくは100〜180nmの波長の光エネルギーを用い、原子の結合を光量子プロセスと呼ばれる光子のみの作用により、直接切断しながら活性酸素やオゾンによる酸化反応を進行させることで、比較的低温(約200℃以下)で、酸化ケイ素膜の形成を行う方法である。なお、エキシマ照射処理を行う際は、上述したように熱処理を併用することが好ましい。
・装置:アルバックファイ製QUANTERASXM
・X線源:単色化Al−Kα
・測定領域:Si2p、C1s、N1s、O1s
・スパッタイオン:Ar(2keV)
・デプスプロファイル:一定時間スパッタ後、測定を繰り返す。1回の測定は、SiO2換算で、約2.8nmの厚さ分となるようにスパッタ時間を調整する
・定量:バックグラウンドをShirley法で求め、得られたピーク面積から相対感度係数法を用いて定量した。データ処理は、アルバックファイ社製のMultiPakを用いる。
・装置:SII製SMI2050
・加工イオン:(Ga 30kV)
・試料厚み:100nm〜200nm
《TEM観察》
・装置:日本電子株式会社製JEM2000FX(加速電圧:200kV)。
本発明に係る(D)層は、ケイ素よりも酸化還元電位が低い金属の酸化物を主成分として含み、波長450nmの光の屈折率が2.0以上である。このような(D)層は単独では、例えば、有機EL素子のダークスポットを低減させるだけの高いガスバリア性は有さないものの、高温高湿環境では領域(c)を有する第2のガスバリア層よりも先に酸化されることになる。したがって、高温高湿環境における第2のガスバリア層表面の酸化抑制効果が発揮され、スポット的なガスバリア性の低下が生じにくくなると考えられる。よって、該(D)層を備える本発明のガスバリア性フィルムは、高温高湿環境での耐久性に優れる。
本発明に係るガスバリア性フィルムにおいては、種々の機能を有する層を設けることができる。
本発明に係るガスバリア層(第1のガスバリア層、第2のガスバリア層)を形成する側の樹脂基材の表面には、ガスバリア層との密着性の向上を目的として、アンカーコート層を形成してもよい。
本発明に係るガスバリア性フィルムにおいては、樹脂基材と第1のガスバリア層との間に、平滑層を有してもよい。本発明に用いられる平滑層は突起等が存在する樹脂基材の粗面を平坦化し、あるいは、樹脂基材に存在する突起により透明無機化合物層に生じた凹凸やピンホールを埋めて平坦化するために設けられる。このような平滑層は、基本的には感光性材料、または、熱硬化性材料を硬化させて作製される。
本発明のガスバリア性フィルムは、空気中の化学成分(酸素、水、窒素酸化物、硫黄酸化物、オゾン等)によって性能が劣化するデバイスに好ましく適用できる。すなわち、本発明は、本発明のガスバリア性フィルムと、上記(D)層の上記第2のガスバリア層を有する面とは反対側の面上に形成される電子デバイス本体と、を含む電子デバイスを提供する。
(2)陽極/正孔輸送層/発光層/陰極
(3)陽極/発光層/電子輸送層/陰極
(4)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
(5)陽極/陽極バッファー層(正孔注入層)/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極バッファー層(電子注入層)/陰極
(陽極)
有機EL素子における陽極(透明電極)としては、仕事関数の大きい(4eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物およびこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。このような電極物質の具体例としては、Au等の金属、CuI、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。また、IDIXO(In2O3−ZnO)等非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。
有機EL素子における陰極としては、仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物およびこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。これらの中で、電子注入性および酸化等に対する耐久性の点から、電子注入性金属とこれより仕事関数の値が大きく安定な金属である第二金属との混合物、例えば、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、リチウム/アルミニウム混合物、アルミニウム等が陰極として好適である。
注入層には電子注入層と正孔注入層があり、電子注入層と正孔注入層を必要に応じて設け、陽極と発光層または正孔輸送層の間、および陰極と発光層または電子輸送層との間に存在させる。
有機EL素子における発光層は、電極(陰極、陽極)または電子輸送層、正孔輸送層から注入されてくる電子および正孔が再結合して発光する層であり、発光する部分は発光層の層内であっても発光層と隣接層との界面であってもよい。
発光ドーパントは、大きく分けて蛍光を発光する蛍光性ドーパントとリン光を発光するリン光性ドーパントの2種類がある。
発光ホスト(単にホストとも言う)とは、2種以上の化合物で構成される発光層中にて混合比(質量)の最も多い化合物のことを意味し、それ以外の化合物については「ドーパント化合物(単に、ドーパントとも言う)」という。例えば、発光層を化合物A、化合物Bという2種で構成し、その混合比がA:B=10:90であれば化合物Aがドーパント化合物であり、化合物Bがホスト化合物である。さらに発光層を化合物A、化合物B、化合物Cの3種から構成し、その混合比がA:B:C=5:10:85であれば、化合物A、化合物Bがドーパント化合物であり、化合物Cがホスト化合物である。
正孔輸送層とは正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料からなり、広い意味で正孔注入層、電子阻止層も正孔輸送層に含まれる。正孔輸送層は単層または複数層設けることができる。
電子輸送層とは電子を輸送する機能を有する電子輸送材料からなり、広い意味で電子注入層、正孔阻止層も電子輸送層に含まれる。電子輸送層は単層または複数層設けることができる。
有機EL素子の作製方法について説明する。
両面ハードコート付きPETフィルム(全厚み:136μm、PET厚み:125μm、株式会社きもと製、商品名:KBフィルム(商標)125G1SBF)を用いた。
特許第4268195号公報に記載の対向する成膜ロールからなる成膜部を有する装置を2台つなげたタイプ(第1成膜部、第2成膜部を有する)のロール・トゥ・ロール型CVD成膜装置を用いた(図2参照)。有効成膜幅を1000mmとし、成膜条件は、搬送速度、第一成膜部、第二成膜部それぞれの原料ガス(HMDSO)の供給量、酸素ガスの供給量、真空度、印加電力、電源の周波数、成膜回数(装置のパス数)で調整した。1パス目に対して、2パス目は基材を巻き戻す方向に搬送しているが、パス方向が異なる場合でも、最初に通過する成膜部を第一成膜部、次に通過する成膜部を第二成膜部とした。
第2のガスバリア層は、下記に示すようなポリシラザンを含む塗布液を塗布し塗布膜を形成した後、真空紫外線照射による改質を行って形成した。
・装置:アルバックファイ製QUANTERASXM
・X線源:単色化Al−Kα
・測定領域:Si2p、C1s、N1s、O1s
・スパッタイオン:Ar(2keV)
・デプスプロファイル:一定時間スパッタ後、測定を繰り返す。1回の測定は、SiO2換算で約2.8nmの厚さ分となるようにスパッタ時間を調整した
・定量:バックグラウンドをShirley法で求め、得られたピーク面積から相対感度係数法を用いて定量した。データ処理は、アルバックファイ社製のMultiPakを用いた。
(D)層は、マグネトロンスパッタ装置を用い、下記表3に示すターゲットおよび条件により形成した。また、(D)層の屈折率は、分光エリプソメータを用いて測定した。
樹脂基材の一方の面上に、上記表1のV2の条件で第1のガスバリア層を形成した。次いで、この第1のガスバリア層の上に、上記表2のP4の条件で第2のガスバリア層を形成し、ガスバリア性フィルム(試料No.1)を作製した。
上記表2のP4の条件を2回繰り返して第2のガスバリア層を形成したこと以外は、比較例1と同様にして、ガスバリア性フィルム(試料No.2)を作製した。
樹脂基材の一方の面上に、上記表1のV2の条件で第1のガスバリア層を形成した。次いで、この第1のガスバリア層の上に、上記表2のP4の条件で第2のガスバリア層を形成した。さらに第2のガスバリア層の上に、上記表3のM1の条件で(D)層を形成し、ガスバリア性フィルム(試料No.3)を作製した。
樹脂基材の一方の面上に、上記表1のV3の条件で第1のガスバリア層を形成した。次いで、この第1のガスバリア層の上に、上記表2のP2の条件で第2のガスバリア層を形成した。さらに第2のガスバリア層の上に、上記表3のM2の条件で(D)層を形成し、ガスバリア性フィルム(試料No.4)を作製した。
樹脂基材の一方の面上に、上記表1のV2の条件で第1のガスバリア層を形成した。次いで、この第1のガスバリア層の上に、上記表2のP3の条件で第2のガスバリア層を形成した。さらに第2のガスバリア層の上に、上記表3のM3の条件で(D)層を形成し、ガスバリア性フィルム(試料No.5)を作製した。
樹脂基材の一方の面上に、上記表1のV1の条件で第1のガスバリア層を形成した。次いで、この第1のガスバリア層の上に、上記表2のP4の条件を2回繰り返して第2のガスバリア層を形成した。さらに第2のガスバリア層の上に、上記表3のM2の条件で(D)層を形成し、ガスバリア性フィルム(試料No.6)を作製した。
樹脂基材の一方の面上に、上記表2のP4の条件で第1のガスバリア層を形成した。次いで、この第1のガスバリア層の上に、上記表2のP4の条件を2回繰り返して第2のガスバリア層を形成した。さらに、第2のガスバリア層の上に、上記表3のM1の条件で(D)層を形成し、ガスバリア性フィルム(試料No.7)を作製した。
樹脂基材の一方の面上に、上記表1のV4の条件で第1のガスバリア層を形成した。次いで、この第1のガスバリア層の上に、上記表2のP4の条件で第2のガスバリア層を形成した。さらに第2のガスバリア層の上に、上記表3のM2の条件で(D)層を形成し、ガスバリア性フィルム(試料No.8)を作製した。
樹脂基材の一方の面上に、上記表1のV2の条件で第1のガスバリア層を形成した。次いで、上記表2のP4の条件を3回繰り返し、第2のガスバリア層を形成した。さらに、第2のガスバリア層の上に、上記表3のM1の条件で(D)層を形成し、ガスバリア性フィルム(試料No.9)を作製した。
樹脂基材の一方の面上に、上記表1のV2の条件で第1のガスバリア層を形成した。次いで、上記表2のP4の条件を2回繰り返して第2のガスバリア層を形成した。さらに、第2のガスバリア層の上に、上記表3のM4の条件で(D)層を形成し、ガスバリア性フィルム(試料No.10)を作製した。
上記表3のM4の条件に代わって、上記表3のM5の条件で(D)層を形成したこと以外は、実施例7と同様にして、ガスバリア性フィルム(試料No.11)を作製した。
上記表3のM4の条件に代わって、上記表3のM6の条件で(D)層を形成したこと以外は、実施例7と同様にして、ガスバリア性フィルム(試料No.12)を作製した。
樹脂基材の一方の面上に、上記表1のV2の条件で第1のガスバリア層を形成した。次いで、上記表2のP5の条件を3回繰り返して第2のガスバリア層を形成した。さらに第2のガスバリア層の上に、上記表3のM2の条件で(D)層を形成し、ガスバリア性フィルム(試料No.13)を作製した。
上記表3のM1の条件に代わって、上記表3のM7の条件で(D)層を形成したこと以外は、実施例1と同様にして、ガスバリア性フィルム(試料No.14)を作製した。
実施例1〜9および比較例1〜5で得られたガスバリア性フィルムを用い、下記に示すような方法で、発光領域の面積が5cm×5cmとなるように、ボトムエミッション型の有機エレクトロルミネッセンス素子(有機EL素子)を作製した。
ガスバリア性フィルムを、市販の真空蒸着装置の基材ホルダーに固定し、化合物118をタングステン製の抵抗加熱ボートに入れ、これら基材ホルダーと加熱ボートとを真空蒸着装置の第1真空槽内に取り付けた。また、タングステン製の抵抗加熱ボートに銀(Ag)を入れ、真空蒸着装置の第2真空槽内に取り付けた。
引き続き、市販の真空蒸着装置を用い、真空度1×10−4Paまで減圧した後、基材を移動させながら化合物HT−1を、蒸着速度0.1nm/秒で蒸着し、20nmの正孔輸送層(HTL)を設けた。
次に、封止部材として厚さ25μmのアルミ箔を使用し、このアルミ箔の片面に封止樹脂層として熱硬化型のシート状接着剤(エポキシ系樹脂)を厚さ20μmで貼合した封止部材を用いて、第2電極までを作製した試料に重ね合わせた。このとき、第1電極および第2電極の引き出し電極の端部が外に出るように、封止部材の接着剤形成面と、素子の有機機能層面とを連続的に重ね合わせた。
上記のようにして得られた有機EL素子を85℃、85%RHの環境下で200時間通電を行い、発生しているダークスポットについて、円換算直径が300μm以上であるダークスポットの発生個数を4枚のデバイスの平均で求めた。
第2のガスバリア層の上に(D)層を設けたことによる、波長450nmの光の発光効率改善効果の有無を評価した。(D)層を設けていないガスバリア性フィルムを用いた有機ELデバイスの波長450nmにおける発光を100としたとき、(D)層を設けた以外は、同一の構成であるガスバリア性フィルムを用いた際の有機EL素子の波長450nmにおける発光を相対値で示した。この値が102以上であれば改善効果ありとして、下記表5に○で示した。98未満であれば劣化として、下記表5に×で示した。98〜102であれば変化なしとし、下記表5に−で示した。なお、比較例4は、第2のガスバリア層にクラックが生じたため、評価ができなかった。
Claims (4)
- (A)樹脂基材、
(B)酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸窒化ケイ素、炭化ケイ素、または酸炭化ケイ素を含む第1のガスバリア層、
(C)ポリシラザンを含有する塗布液を塗布および乾燥して得られる塗膜に真空紫外線を照射して形成され、SiOwNx(ただし、0.2<w≦0.55、0.66<x≦0.75)で表される組成範囲を満たし、かつ、50〜1000nmの厚さを有する領域を有する第2のガスバリア層、ならびに
(D)ニオブ、タンタル、ジルコニウム、およびチタンからなる群より選択される少なくとも1種の金属の酸化物を主成分として含み、波長450nmの光の屈折率が2.2以上である層、
をこの順に含む、ガスバリア性フィルム。 - 前記(D)層は、ニオブおよびタンタルの少なくとも一方の金属の酸化物を主成分として含む、請求項1に記載のガスバリア性フィルム。
- 樹脂基材上に、酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸窒化ケイ素、炭化ケイ素、または酸炭化ケイ素を含む第1のガスバリア層を形成する工程と、
前記第1のガスバリア層上に、ポリシラザンを含有する塗布液を塗布および乾燥して得られる塗膜に真空紫外線を照射して、SiO w N x (ただし、0.2<w≦0.55、0.66<x≦0.75)で表される組成範囲を満たし、かつ、50〜1000nmの厚さを有する領域を有する第2のガスバリア層を形成する工程と、
前記第2のガスバリア層上に、ニオブ、タンタル、ジルコニウム、およびチタンからなる群より選択される少なくとも1種の金属の酸化物を主成分として含み、波長450nmの光の屈折率が2.2以上である層を形成する工程と、
を含む、ガスバリア性フィルムの製造方法。 - 請求項1または2に記載のガスバリア性フィルムと、
前記(D)層の前記第2のガスバリア層を有する面とは反対側の面上に形成される電子デバイス本体と、
を含む電子デバイス。
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