JP2009090634A - ガスバリア性フィルムおよびこれを用いた有機デバイス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】可撓性支持基板の表面に少なくとも1層の水素化窒化珪素層および少なくとも1層の窒化珪素層を有することを特徴とするガスバリア性フィルム。
【選択図】なし
Description
本発明は、上記課題を解決することを目的とするものであって、高いガスバリア性を有するガスバリア性フィルムを提供することを目的とする。
(1)可撓性支持基板の表面に少なくとも1層の水素化窒化珪素層および少なくとも1層の窒化珪素層を有することを特徴とするガスバリア性フィルム。
(2) 前記水素化窒化珪素層と前記窒化珪素層が隣接している、(1)に記載のガスバリア性フィルム。
(3)前記水素化窒化珪素層と前記窒化珪素層の間の組成が連続的に変化し、明確な界面を持たないことを特徴とする(2)に記載のガスバリア性フィルム。
(4)前記窒化珪素層が酸窒化珪素を含むことを特徴とする(1)〜(3)のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルム。
(5)前記水素化窒化珪素層が水素化酸窒化珪素を含むことを特徴とする(1)〜(4)のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルム。
(6)前記水素化窒化珪素層の珪素を除く成分中の窒素分が45モル%以下でありかつ水素分が30モル%以上であることを特徴とする(1)〜(5)のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルム。
(7)前記ガスバリア性フィルムにおいて、水素化窒化珪素層の膜厚が、50〜300nmであることを特徴とする(1)〜(6)のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルム。
(8)前記ガスバリア性フィルムにおいて、窒化珪素層の膜厚が、10〜300nmであることを特徴とする(1)〜(7)のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルム。
(9)前記ガスバリア性フィルムにおいて、少なくとも1層の有機層を有することを特徴とする(1)〜(8)のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルム。
(10)前記ガスバリア性フィルムにおいて、有機層が2官能アクリレートおよび3官能アクリレートの少なくとも1種を含む(9)に記載のガスバリア性フィルム。
(11)前記ガスバリア性フィルムにおいて、有機層が2官能メタクリレートおよび3官能メタクリレートの少なくとも1種を含む組成物を硬化してなる(9)または(10)に記載のガスバリア性フィルム。
(12)前記ガスバリア性フィルムにおいて、有機層が、ビスフェノール系の(メタ)アクリレートの少なくとも1種を含む組成物を硬化してなる、(9)〜(11)のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルム。
(13)前記ガスバリア性フィルムにおいて、用いられる可撓性支持基板がポリエステルであることを特徴とする(1)〜(12)のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルム。
(14)(1)〜(13)のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルムを用いたことを特徴とする有機デバイス。
(15)(1)〜(13)のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルムで封止されたことを特徴とする有機デバイス。
(16)有機デバイス材料を基板表面に積層して製造される有機デバイスにおいて、該基板が(1)〜(13)のうちいずれか1項に記載のガスバリア性フィルムであり、該基体の無機層が形成されている側の面に有機デバイス材料を積層して製造されることを特徴とする有機デバイス。
(17)前記有機デバイスが有機エレクトロルミネセンス表示装置、液晶非晶性装置、タッチパネル及び太陽電池変換素子のいずれかであることを特徴とする(14)〜(16)のいずれか1項に記載の有機デバイス。
(ガスバリア性フィルムの構成)
本発明のガスバリア性フィルムは、可撓性支持基板(例えば、プラスチックフィルム)上に、少なくとも1層の水素化窒化珪素層と少なくとも1層の窒化珪素層を有するフィルムである。
このように、水素化窒化珪素層と窒化珪素層の両方を有する構成とすることで、高いガスバリア性を維持しつつ、耐屈曲性にも優れたガスバリア性フィルムを得ることができる。
本発明のガスバリア性フィルムにおいて、水素化窒化珪素層と窒化珪素層は、隣接していてもよいし、間に他の層(有機層、無機化合物からなる層、機能性層等)が設けられていてもよい。また、水素化窒化珪素層と窒化珪素層の間の組成が連続的に変化し、明確な界面を持たない層(以下、「水素組成変化層」ということがある)であってもよい。当然に、水素化窒化珪素層および窒化珪素層の少なくとも1方と、水素組成変化層の両方を含んでいる構成であってもよい。
本発明のガスバリア性フィルムは、基板上に、水素化窒化珪素層および窒化珪素層が設けられていれば、他の層構成は特に定めるものではないが、好ましくは、基板上に、1層以上の有機層と1層以上の無機層が積層した構成であることが好ましい。ここで、無機層とは、水素化窒化珪素層、窒化珪素層、水素組成変化層以外のほか、他の無機化合物からなる層およびこれらの積層体等をいう。
また、本発明のガスバリア性フィルムは、可撓性支持体基板側から無機層、有機層の順に積層していてもよいし、有機層、無機層の順に積層していても良い。最上層は無機層でも有機層でもよいし、さらにこの上に、機能性層を有してもよい。
さらに、本発明のガスバリア性フィルムは、可撓性支持基板の片面に有機層および無機層を設けても良いし、両面に設けても良い。両面に設ける場合には、各面に形成される層構成は、互いに同一であってもよいし、異なっていてもよく、少なくとも一方の面の無機層として、水素化窒化珪素層および窒化珪素層が設けられていればよい。
以下に、本発明のガスバリア性フィルムとして好ましい層構成を以下に示す。
(1)可撓性支持基板/有機層/無機層(窒化珪素層/水素化窒化珪素層/窒化珪素層)
(2)可撓性支持基板/有機層/無機層(窒化珪素層/水素組成変化層/水素化窒化珪素層/水素組成変化層/窒化珪素層)
(3)可撓性支持基板/有機層/無機層(窒化珪素層)/有機層/無機層(窒化珪素層)/有機層/無機層(水素化窒化珪素層)/有機層/無機層(窒化珪素層)
本発明における「窒化珪素層」とは、窒化珪素を主成分とする層をいい、例えば、重量%濃度で90%以上が、窒化珪素である層をいう。窒化珪素は、酸窒化珪素でもよい。酸窒化珪素を採用することにより、より可撓性・透明性が高くなり好ましい。
窒化珪素層は珪素を除く成分中の窒素分が50モル%以上であることが好ましい。このような範囲とすることにより、緻密でガスバリア性が高く、かつ可撓性・透明性に優れた層が得られるという利点がある。
窒化珪素層は他の構成成分を含んでいてもよく、例えば、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、酸窒化アルミニウムなど、酸化チタン、酸化マグネシウムなどが挙げられる。
窒化珪素層の厚さは、10〜300nmであることが好ましく、30〜100nmであることがより好ましい。
前記窒化珪素層の形成については、目的の層を形成できる方法であればいかなる方法でも用いることができる。前記形成方法としては、例えば、スパッタリング法、真空蒸着法、イオンプレーティング法、プラズマCVD法などが適しており、具体的には特許登録第3400324号公報、特開2002−322561号公報、特開2002−361774号公報等に記載の形成方法を採用することができる。
本発明における「水素化窒化珪素層」とは、水素化窒化珪素を主成分とする層をいい、例えば、重量%濃度で90%以上が、水素化窒化珪素である層をいう。水素化窒化珪素は、水素化酸窒化珪素でもよい。水素化酸窒化珪素を採用することにより、より可撓性・透明性が高い水素化窒化珪素層を形成することができる。
水素化窒化珪素層は珪素を除く成分中の窒素分が45モル%以下であることが好ましく、30モル%以下であることが好ましい。珪素を除く成分中の窒素分の下限値については、好ましくは、10モル%以上であり、より好ましくは、15モル%以上である。また、水素化窒化珪素層は珪素を除く成分中の水素分が30モル%以上であることが好ましく、40モル%以上であることがより好ましい。水素分の上限値については、好ましくは、60モル%以下であり、より好ましくは、55モル%以下である。このような範囲とすることにより、水蒸気吸着性が高くなるという利点がある。
水素化窒化珪素層は他の構成成分を含んでいてもよく、例えば、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、酸窒化アルミニウムなど、酸化チタン、酸化マグネシウムなどが挙げられる。
水素化窒化珪素層の厚さは、50〜300nmであることが好ましく、100〜200nmであることがより好ましい。
水素化窒化珪素層は、窒化珪素層と同様の手法によって形成することができる。
本発明では、窒化珪素層と水素化窒化珪素層は完全に別の層として設けられていても良いが、水素化窒化珪素層と窒化珪素層の間の組成が連続的に変化し、明確な界面を持たない水素組成変化層であってもよい。このような水素組成変化層を設けることにより、界面剥離が発生しにくくなり、屈曲などに対して安定したバリア性能有することができると言う利点がある。
水素組成変化層は、窒化珪素層と同様の手法を採用して連続的に組成が異なる層を形成することにより、形成できる。ここで、連続的に設けるとは、例えば、CVD法の場合、窒化珪素層の構成材料を含むガスを導入し、そのまま、電力投入を停止せずプラズマ発生状態を維持したまま導入するガスを、水素化窒化珪素層の構成材料を含むガスに変化させ、かつ水素化窒化珪素層形成に適した放電条件に徐々に移行することにより形成することができる。
本発明における他の無機層としては、無機材料で構成されるガス分子の透過を抑制しうる緻密な構造の薄膜である層を意味し、例えば、金属化合物からなる薄膜(金属化合物薄膜)が挙げられる。
前記無機層を構成する成分は、前記性能を満たすものであれば特に限定されないが、例えば、Si、Al、In、Sn、Zn、Ti、Cu、CeおよびTa等からなる群から選ばれた1種以上の金属を含む酸化物、窒化物もしくは酸化窒化物を用いることができ、好ましくはSi、Al、In、Sn、TiおよびZnからなる群から選ばれた少なくとも1つ以上の金属から選ばれる。
前記無機層は、ガス分子の透過を抑制しうる緻密な構造の薄膜であるので、薄膜の膜密度が2.6g/m3〜7.0g/cm3の範囲にあることが好ましく、2.6g/cm3〜6.0g/cm3の範囲にあるとより好ましい。薄膜の膜密度の測定は、例えばSiウエハー上に形成した薄膜のX線反射率測定から算出することができる。
本発明におけるガスバリア性フィルムは、通常、可塑性支持体基板として、プラスチックフィルムを用いる。用いられるプラスチックフィルムは、有機層、無機層等の積層体を保持できるフィルムであれば材質、厚み等に特に制限はなく、使用目的等に応じて適宜選択することができる。前記プラスチックフィルムとしては、具体的には、金属支持体(アルミニウム、銅、ステンレス等)ポリエステル樹脂、メタクリル樹脂、メタクリル酸−マレイン酸共重合体、ポリスチレン樹脂、透明フッ素樹脂、ポリイミド、フッ素化ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、セルロースアシレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリカーボネート樹脂、脂環式ポリオレフィン樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリスルホン樹脂、シクロオレフィルンコポリマー、フルオレン環変性ポリカーボネート樹脂、脂環変性ポリカーボネート樹脂、フルオレン環変性ポリエステル樹脂、アクリロイル化合物などの熱可塑性樹脂が挙げられる。
また1/4波長板としては、上記のフィルムを適宜延伸することで所望のレターデーション値に調整したフィルムを用いることができる。
本発明のガスバリア性フィルムをディスプレイ用途に用いる場合であっても、観察側に設置しない場合などは必ずしも透明性が要求されない。したがって、このような場合は、プラスチックフィルムとして不透明な材料を用いることもできる。不透明な材料としては、例えば、ポリイミド、ポリアクリロニトリル、公知の液晶ポリマーなどが挙げられる。
本発明のガスバリア性フィルムに用いられるプラスチックフィルムの厚みは、用途によって適宜選択されるので特に制限がないが、典型的には1〜800μmであり、好ましくは10〜200μmである。これらのプラスチックフィルムは、透明導電層、プライマー層等の機能層を有していても良い。機能層については、特開2006−289627号公報の段落番号0036〜0038に詳しく記載されている。これら以外の機能層の例としてはマット剤層、保護層、帯電防止層、平滑化層、密着改良層、遮光層、反射防止層、ハードコート層、応力緩和層、防曇層、防汚層、被印刷層、易接着層等が挙げられる。
本発明において、有機層はアクリル樹脂或いはメタクリル樹脂、ポリエステル、メタクリル酸−マレイン酸共重合体、ポリスチレン、透明フッ素樹脂、ポリイミド、フッ素化ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、セルロースアシレート、ポリウレタン、ポリエーテルケトン、ポリカーボネート、脂環式ポリオレフィン、ポリアリレート、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、フルオレン環変性ポリカーボネート、脂環変性ポリカーボネート、フルオレン環変性ポリエステル等の高分子化合物が挙げられる。有機層の好ましい高分子化合物は、アクリレートおよび/またはメタクリレートモノマーの重合体を主成分とするアクリル樹脂或いはメタクリル樹脂である。本発明においてモノマー混合物の重合体はモノマー混合物を重合することによって得られる。本発明におけるモノマー混合物の構成は以下の通りである。本発明のモノマー混合物は、75〜95質量%が2官能もしくは3官能のアクリレートもしくはメタクリレートモノマー(主モノマー)であり、5〜25質量%は4官能以上のアクリレートもしくはメタクリレートモノマー(多官能モノマー)である。前記モノマー混合物は20質量%以下の単官能のアクリレートもしくはメタクリレートモノマー(単官能モノマー)を含有しても良い。
本発明における主モノマー、多官能モノマーは単一でも2種以上の混合物でも良い。単官能モノマーが含まれる場合、前記単官能モノマーは単一でも2種以上の混合物でも良い。
一般式(2) (Ac−O)n−L
一般式(2)中、Acはアクリロイル基またはメタクリロイル基を、Oは酸素原子を、Lは総炭素数3〜18の2価もしくは3価の連結基を、nは2または3を表す。
Lは置換基を有しても良い。Lを置換することのできる置換基の例としては、アルキル基(メチル基、エチル基、ブチル基等)、アリール基(フェニル基等)、アミノ基(例えば、アミノ基、メチルアミノ基、ジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基等)、アルコキシ基(例えば、メトキシ基、エトキシ基、ブトキシ基、2−エチルヘキシロキシ基等)、アシル基(例えば、アセチル基、ベンゾイル基、ホルミル基、ピバロイル基等)、アルコキシカルボニル基(例えば、メトキシカルボニル基、エトキシカルボニル基等)、ヒドロキシ基、ハロゲン原子(例えば、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素)、シアノ基などが挙げられる。置換基として好ましくは、アルキル基、アルコキシ基である。
Lで表される炭素数3〜18の3価の連結基とは、前述の2価の連結基から任意の水素原子を1個除いて得られる3価残基、または、前述の2価の連結基から任意の水素原子を1個除き、ここにアルキレン基、エーテル基、カルボニル基、およびこれらを直列に結合した2価基を置換した3価残基である。
以下、本発明に用いることのできる好ましい多官能モノマーの具体例を示すが、本発明はこれらに限定されない。
照射する光は、通常、高圧水銀灯もしくは低圧水銀灯による紫外線である。照射エネルギーは0.5J/cm2以上が好ましく、2J/cm2以上がより好ましい。アクリレート、メタクリレートは、空気中の酸素によって重合阻害を受けるため、重合時の酸素濃度もしくは酸素分圧を低くすることが好ましい。窒素置換法によって重合時の酸素濃度を低下させる場合、酸素濃度は2%以下が好ましく、0.5%以下がより好ましい。減圧法により重合時の酸素分圧を低下させる場合、全圧が1000Pa以下であることが好ましく、100Pa以下であることがより好ましい。また、100Pa以下の減圧条件下で2J/cm2以上のエネルギーを照射して紫外線重合を行うのが特に好ましい。
このようにして設置された有機層は平滑であることが望ましい。有機層の平滑性としてはAFMで測定したときのRa値として10nm以下が好ましく、5nm以下がより好ましく、2nm以下が特に好ましい。
有機層は、無機層に隣接した状態で、無機層の両面に設けることが好ましい。このような手段を採用することにより、より屈曲に強いガスバリア性フィルムを得ることができる。
本発明の有機デバイスとは、例えば画像表示素子(円偏光板・液晶表示素子、電子ペーパーや有機EL素子)および色素増感型太陽電池、タッチパネルなどを指す。本発明のガスバリア性フィルムの用途は特に限定されないが、該有機デバイスの基板や封止フィルムとして好適に用いることができる。
前記円偏光板は、本発明のガスバリア性フィルム上に、λ/4板と偏光板とを積層することで作製することができる。この場合、λ/4の遅相軸と偏光板の吸収軸とが45°になるように積層する。このような偏光板は、長手方向(MD)に対し45°方向に延伸されているものを用いることが好ましく、例えば、特開2002−865554号公報に記載のものを好適に用いることができる。
前記液晶表示装置は、反射型液晶表示装置と透過型液晶表示装置とに大別することができる。前記反射型液晶表示装置は、下方から順に、下基板、反射電極、下配向膜、液晶層、上配向膜、透明電極、上基板、λ/4板、そして偏光膜からなる構成を有する。本発明のガスバリア性フィルムは、前記透明電極および上基板として使用することができる。前記反射型液晶表示装置にカラー表示機能をもたせる場合には、さらにカラーフィルター層を前記反射電極と前記下配向膜との間、または、前記上配向膜と前記透明電極との間に設けることが好ましい。
前記タッチパネルとしては、特開平5−127822号公報、特開2002−48913号公報等に記載されたものの基板に本発明のガスバリア性フィルムを適用したものを用いることができる。
本発明の有機EL素子は基板上に陰極と陽極を有し、両電極の間に有機発光層(以下、単に「発光層」と称する場合がある。)を含む有機化合物層を有する。発光素子の性質上、陽極及び陰極のうち少なくとも一方の電極は、透明であることが好ましい。
本発明における有機化合物層の積層の態様としては、陽極側から、正孔輸送層、発光層、電子輸送層の順に積層されている態様が好ましい。更に、正孔輸送層と発光層との間、又は、発光層と電子輸送層との間には、電荷ブロック層等を有していてもよい。陽極と正孔輸送層との間に、正孔注入層を有してもよく、陰極と電子輸送層との間には、電子注入層を有してもよい。尚、各層は複数の二次層に分かれていてもよい。
(陽極)
陽極は、通常、有機化合物層に正孔を供給する電極としての機能を有していればよく、その形状、構造、大きさ等については特に制限はなく、発光素子の用途、目的に応じて、公知の電極材料の中から適宜選択することができる。前述のごとく、陽極は、通常透明陽極として設けられる。
陰極は、通常、有機化合物層に電子を注入する電極としての機能を有していればよく、その形状、構造、大きさ等については特に制限はなく、発光素子の用途、目的に応じて、公知の電極材料の中から適宜選択することができる。陰極を構成する材料としては、例えば、金属、合金、金属酸化物、電気伝導性化合物、これらの混合物などが挙げられる。具体例としてはアルカリ金属(たとえば、Li、Na、K、Cs等)、アルカリ土類金属(たとえばMg、Ca等)、金、銀、鉛、アルミニウム、ナトリウム−カリウム合金、リチウム−アルミニウム合金、マグネシウム−銀合金、インジウム、イッテルビウム等の希土類金属、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいが、安定性と電子注入性とを両立させる観点からは、2種以上を好適に併用することができる。
アルミニウムを主体とする材料とは、アルミニウム単独、アルミニウムと0.01〜10質量%のアルカリ金属又はアルカリ土類金属との合金若しくはこれらの混合物(例えば、リチウム−アルミニウム合金、マグネシウム−アルミニウム合金など)をいう。なお、陰極の材料については、特開平2−15595号公報、特開平5−121172号公報に詳述されており、これらの広報に記載の材料は、本発明においても適用することができる。
また、陰極は、透明であってもよいし、不透明であってもよい。なお、透明な陰極は、陰極の材料を1〜10nmの厚さに薄く成膜して、更にITOやIZO等の透明な導電性材料を積層することにより形成することができる。
本発明における有機化合物層について説明する。
本発明の有機電界発光素子は、発光層を含む少なくとも一層の有機化合物層を有しており、有機発光層以外の他の有機化合物層としては、前述したごとく、正孔輸送層、電子輸送層、電荷ブロック層、正孔注入層、電子注入層等の各層が挙げられる。
本発明の有機電界発光素子において、有機化合物層を構成する各層は、蒸着法やスパッタ法等の乾式製膜法、転写法、印刷法等いずれによっても好適に形成することができる。
(有機発光層)
有機発光層は、電界印加時に、陽極、正孔注入層、又は正孔輸送層から正孔を受け取り、陰極、電子注入層、又は電子輸送層から電子を受け取り、正孔と電子の再結合の場を提供して発光させる機能を有する層である。本発明における発光層は、発光材料のみで構成されていても良く、ホスト材料と発光材料の混合層とした構成でも良い。発光材料は蛍光発光材料でも燐光発光材料であっても良く、ドーパントは1種であっても2種以上であっても良い。ホスト材料は電荷輸送材料であることが好ましい。ホスト材料は1種であっても2種以上であっても良く、例えば、電子輸送性のホスト材料とホール輸送性のホスト材料を混合した構成が挙げられる。さらに、発光層中に電荷輸送性を有さず、発光しない材料を含んでいても良い。また、発光層は1層であっても2層以上であってもよく、それぞれの層が異なる発光色で発光してもよい。
正孔注入層、正孔輸送層は、陽極又は陽極側から正孔を受け取り陰極側に輸送する機能を有する層である。正孔注入層、正孔輸送層は、具体的には、カルバゾール誘導体、トリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体、ピラゾロン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、アリールアミン誘導体、アミノ置換カルコン誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体、シラザン誘導体、芳香族第三級アミン化合物、スチリルアミン化合物、芳香族ジメチリディン系化合物、ポルフィリン系化合物、有機シラン誘導体、カーボン等を含有する層であることが好ましい。正孔注入層、正孔輸送層の厚さは、駆動電圧を下げるという観点から、各々500nm以下であることが好ましい。
電子注入層、電子輸送層は、陰極又は陰極側から電子を受け取り陽極側に輸送する機能を有する層である。電子注入層、電子輸送層は、具体的には、トリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、フルオレノン誘導体、アントラキノジメタン誘導体、アントロン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、チオピランジオキシド誘導体、カルボジイミド誘導体、フルオレニリデンメタン誘導体、ジスチリルピラジン誘導体、ナフタレン、ペリレン等の芳香環テトラカルボン酸無水物、フタロシアニン誘導体、8−キノリノール誘導体の金属錯体やメタルフタロシアニン、ベンゾオキサゾールやベンゾチアゾールを配位子とする金属錯体に代表される各種金属錯体、有機シラン誘導体、等を含有する層であることが好ましい。
正孔ブロック層は、陽極側から発光層に輸送された正孔が、陰極側に通りぬけることを防止する機能を有する層である。本発明において、発光層と陰極側で隣接する有機化合物層として、正孔ブロック層を設けることができる。正孔ブロック層を構成する有機化合物の例としては、BAlq等のアルミニウム錯体、トリアゾール誘導体、BCP等のフェナントロリン誘導体、等が挙げられる。正孔ブロック層の厚さとしては、1nm〜500nmであるのが好ましく、5nm〜200nmであるのがより好ましく、10nm〜100nmであるのが更に好ましい。正孔ブロック層は、上述した材料の1種又は2種以上からなる単層構造であってもよいし、同一組成又は異種組成の複数層からなる多層構造であってもよい。
本発明において、有機EL素子全体は、保護層によって保護されていてもよい。
保護層に含まれる材料としては、平坦化作用を持つ材料、水分や酸素が素子内に入ることを抑止する機能を有しているものが好ましい。具体例としては、In、Sn、Pb、Au、Cu、Ag、Al、Ti、Ni等の金属、MgO、SiO、SiO2、Al2O3、GeO、NiO、CaO、BaO、Fe2O3、Y2O3、TiO2等の金属酸化物、SiNx等の金属窒化物、SiNxOy等の金属窒化酸化物、MgF2、LiF、AlF3、CaF2等の金属フッ化物、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルメタクリレート、ポリイミド、ポリウレア、ポリテトラフルオロエチレン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリジクロロジフルオロエチレン、クロロトリフルオロエチレンとジクロロジフルオロエチレンとの共重合体、テトラフルオロエチレンと少なくとも1種のコモノマーとを含むモノマー混合物を共重合させて得られる共重合体、共重合主鎖に環状構造を有する含フッ素共重合体、吸水率1%以上の吸水性物質、吸水率0.1%以下の防湿性物質等が挙げられる。これらのうち、金属の酸化物、窒化物、窒化酸化物が好ましく、珪素の酸化物、窒化物、窒化酸化物が特に好ましい。
さらに、本発明の有機電界発光素子は、封止容器を用いて素子全体を封止してもよい。また、封止容器と発光素子の間の空間に水分吸収剤又は不活性液体を封入してもよい。水分吸収剤としては、特に限定されることはないが、例えば、酸化バリウム、酸化ナトリウム、酸化カリウム、酸化カルシウム、硫酸ナトリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、五酸化燐、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化銅、フッ化セシウム、フッ化ニオブ、臭化カルシウム、臭化バナジウム、モレキュラーシーブ、ゼオライト、酸化マグネシウム等を挙げることができる。不活性液体としては、特に限定されることはないが、例えば、パラフィン類、流動パラフィン類、パーフルオロアルカンやパーフルオロアミン、パーフルオロエーテル等のフッ素系溶剤、塩素系溶剤、シリコーンオイル類が挙げられる。
図1に示した層構成からなるガスバリア性フィルムを作製した。図1中、1はポリエチレンナフタレートフィルムを、2は有機層を、3−1および3−2は窒化珪素層を、4は水素化窒化珪素層をそれぞれ示している。
ポリエチレンナフタレートフィルム(PENフィルム、帝人デュポン社製、商品名テオネックスQ65FA)を支持体とした。この支持体の片面に以下の手法で有機層を形成した。
上記支持体の片面に、下記組成からなる有機層塗布液をバーコート法により塗布した。塗布量は5cc/m2とし、窒素置換法により酸素濃度が0.1%以下となったチャンバー内にて高圧水銀ランプの紫外線を照射(積算照射量約2J/cm2)し、有機層を硬化させ作製した。
<有機層塗布液>
・アクリレートモノマー;BEPGA 20g
・紫外線重合開始剤;イルガキュアー907(チバスペシャリティーズ)0.6g
・2−ブタノン 190g
このときの膜厚は、500nm±50nmであった。
上記で形成した有機層表面にプラズマCVD法により無機層(順に、窒化珪素層、水素化窒化珪素層、窒化珪素層)を形成した。
有機層を塗布した基板を反応チャンバー内にセットし、減圧下で、下記に記載のプラズマCVD原料ガス処方1に従った原料ガスを導入し、13.56MHzの高周波電力を一定時間投入してプラズマを発生させ、窒化珪素層(Siを除くN成分:97モル%)を形成した。厚さは50nmとなるようにした。下記に記載の次にプラズマCVD原料ガス処方2に従った原料ガスを導入し、同様に水素化窒化珪素層(Siを除くN成分:36モル%、H成分:63モル%)を形成した。厚さは100nmとなるようにした。さらにもう一度、下記に記載のプラズマCVD原料ガス処方1に従った原料ガスを導入し、窒化珪素層(Siを除くN成分:97モル%)を形成した。厚さは50nmとなるようにした。各層形成するごとにプラズマは一度停止した。
本実施例における、無機層の合計の厚さは、200nm±10nmであった。
シランガス 25sccm
アンモニアガス 15sccm
窒素ガス 200sccm
<プラズマCVD原料ガス処方2>
シランガス 25sccm
アンモニアガス 50sccm
窒素ガス 165sccm
図2に示した層構成からなるガスバリア性フィルムを作製した。図2中、1はポリエチレンナフタレートフィルムを、2は有機層を、3−1および3−2は窒化珪素層を、4は水素化窒化珪素層を、5−1および5−2は水素流量変化時に形成される水素組成変化層をそれぞれ示している。
この上に、約50nmの厚さの窒化珪素層を形成するのに必要な時間だけ、実施例1で用いたプラズマCVD原料ガス処方1に従ったガスを導入した。次に、電力投入を停止せずプラズマ発生状態を維持したまま、導入するガスを実施例1で用いたプラズマCVD原料ガス処方2に従ったガスに変化させた。プラズマCVD原料ガス処方2に従ったガスを、約100nmの厚さの水素化窒化珪素層を形成するのに必要な時間だけ導入した。その後、電力投入を停止せずプラズマ発生状態を維持したままプラズマCVD原料ガス処方1に従ったガスを導入した。プラズマCVD原料ガス処方1に従ったガスを、約50nmの厚さの窒化珪素層が約50nm形成される時間が経過するまで導入した後、電力投入を停止して、水素組成変化層を作製した。
本実施例における、無機層の合計の厚さは、200nm±10nmであった。
図3に示した層構成からなるガスバリア性フィルムを作製した。図3中、1はポリエチレンナフタレートフィルムを、2−1、2−2、2−3は有機層を、3−1および3−2は窒化珪素層を、4は水素化窒化珪素層をそれぞれ示している。
実施例1および実施例2に記載の方法に従い、順に、支持体、有機層、窒化珪素層(50nm厚、Siを除くN成分:97モル%)、有機層、水素化窒化珪素層(150nm厚、Siを除くN成分:36モル%、H成分:63モル%)、有機層、窒化珪素層(50nm厚、Siを除くN成分:97モル%)を作製した。
図4に示した層構成からなるガスバリア性フィルムを作製した。図4中、1はポリエチレンナフタレートフィルムを、2は有機層を、3は窒化珪素層をそれぞれ示している。
実施例1および実施例2に記載の方法に従い、順に、支持体、有機層、窒化珪素層(200nm厚、Siを除くN成分:97モル%)を作製した。
上記の実施例1〜3および比較例1で製造した各ガスバリア性フィルムの40℃、相対湿度90%における水蒸気透過率を水蒸気透過率測定器(MOCON社製、PERMATRAN−W3/31)を用いて測定した。この測定の検出限界値は0.005g/m2/dayである。
各ガスバリア性フィルムを屈曲せずに測定した場合、曲率半径20mm(20mmR)で100回繰り返し屈曲した後に測定した場合のそれぞれの結果を表1に示した。ガスバリア性フィルムの屈曲は円筒形マンドレル法(JIS K5600−5−1)によって行った。
(2−1)有機EL素子の作製
ITO膜を有する導電性のガラス基板(表面抵抗値10Ω/□)を2−プロパノールで洗浄した後、10分間UV−オゾン処理を行った。この基板(陽極)上に真空蒸着法にて以下の層を順次蒸着した。
(第1正孔輸送層)
銅フタロシアニン 膜厚10nm
(第2正孔輸送層)
N,N’−ジフェニル−N,N’−ジナフチルベンジジン 膜厚40nm
(発光層兼電子輸送層)
トリス(8−ヒドロキシキノリナト)アルミニウム 膜厚60nm
最後にフッ化リチウムを1nm、金属アルミニウムを100nm順次蒸着して陰極とし、その上に厚さ5μm窒化珪素膜を平行平板CVD法によって付け、有機EL素子を作製した。
熱硬化型の接着剤(ダイゾーニチモリ(株)製、エポテック310)を用いて、実施例1または実施例2のガスバリア性フィルムを貼り合せ、65℃で3時間加熱して接着剤を硬化させた。このようにして封止された有機EL素子を各20素子ずつ作製した。
作製直後の有機EL素子を、Keithley社製SMU2400型ソースメジャーユニットを用いて7Vの電圧を印加して発光させた。顕微鏡を用いて発光面状を観察したところ、いずれの素子もダークスポットの無い均一な発光を与えることが確認された。また、60℃/90℃RHの環境下で500時間経過後でもいずれの素子もダークスポットの無い均一な発光を与えることが確認された。
2 有機層
2−1 有機層
2−2 有機層
2−3 有機層
3 窒化珪素層
3−1 窒化珪素層
3−2 窒化珪素層
4 水素化窒化珪素層
5−1 水素組成変化層
5−1 水素組成変化層
Claims (17)
- 可撓性支持基板の表面に少なくとも1層の水素化窒化珪素層および少なくとも1層の窒化珪素層を有することを特徴とするガスバリア性フィルム。
- 前記水素化窒化珪素層と前記窒化珪素層が隣接している、請求項1に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記水素化窒化珪素層と前記窒化珪素層の間の組成が連続的に変化し、明確な界面を持たないことを特徴とする請求項2に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記窒化珪素層が酸窒化珪素を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記水素化窒化珪素層が水素化酸窒化珪素を含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記水素化窒化珪素層の珪素を除く成分中の窒素分が45モル%以下でありかつ水素分が30モル%以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記ガスバリア性フィルムにおいて、水素化窒化珪素層の膜厚が、50〜300nmであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記ガスバリア性フィルムにおいて、窒化珪素層の膜厚が、10〜300nmであることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記ガスバリア性フィルムにおいて、少なくとも1層の有機層を有することを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記ガスバリア性フィルムにおいて、有機層が2官能アクリレートおよび3官能アクリレートの少なくとも1種を含む組成物を硬化してなる、請求項9に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記ガスバリア性フィルムにおいて、有機層が2官能メタクリレートおよび3官能メタクリレートの少なくとも1種を含む請求項9または10に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記ガスバリア性フィルムにおいて、有機層が、ビスフェノール系の(メタ)アクリレートを少なくとも1種を含む組成物を硬化してなる、請求項9〜11のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルム。
- 前記ガスバリア性フィルムにおいて、用いられる可撓性支持基板がポリエステルであることを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルム。
- 請求項1〜13のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルムを用いたことを特徴とする有機デバイス。
- 請求項1〜13のいずれか1項に記載のガスバリア性フィルムで封止されたことを特徴とする有機デバイス。
- 有機デバイス材料を基板表面に積層して製造される有機デバイスにおいて、該基板が請求項1〜13のうちいずれか1項に記載のガスバリア性フィルムであり、該基体の無機層が形成されている側の面に有機デバイス材料を積層して製造されることを特徴とする有機デバイス。
- 前記有機デバイスが有機エレクトロルミネセンス表示装置、液晶非晶性装置、タッチパネル及び太陽電池変換素子のいずれかであることを特徴とする請求項14〜16のいずれか1項に記載の有機デバイス。
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