JP2011012269A - セルロースエステルフィルム並びに偏光板及び表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記式(I)で表される面配向度Sが0.0004以下であり、且つ、膜厚方向のリタデーションRtが10nm未満であるセルロースエステルフィルム。
式(I)
S=(Nx+Ny)/2−Nz
Rt=((Nx+Ny)/2−Nz)×d
Nxはセルロースエステルフィルム面内の遅相軸方向の屈折率、Nyは遅相軸方向に対し直角な方向のフィルム面内の屈折率、Nzはフィルムの厚み方向の屈折率、dはセルロースエステルフィルムの膜厚(nm)を表す。
【選択図】図1
Description
S=(Nx+Ny)/2−Nz
Rt=((Nx+Ny)/2−Nz)×d
式中、Nxはセルロースエステルフィルム面内の遅相軸方向の屈折率、Nyは遅相軸方向に対し直角な方向のフィルム面内の屈折率、Nzはフィルムの厚み方向の屈折率、dはセルロースエステルフィルムの膜厚(nm)を表す。
Ro=(Nx−Ny)×d
式中、Nxはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率、Nyは遅相軸方向に対し直角な方向のフィルム面内の屈折率であり、dはフィルムの膜厚(nm)である。
セルロースエステルのフレークに、上記記載の良溶媒を主とする有機溶媒に溶解釜中で該フレークを攪拌しながら溶解し、ドープを形成する工程である。
ドープを加圧型定量ギヤポンプを通して加圧ダイに送液し、流延位置において、無限に移送する無端の金属ベルトあるいは回転する金属ドラムの流延用支持体(以降、単に支持体ということもある)上に加圧ダイからドープを流延する工程である。流延用支持体の表面は鏡面となっている。
ウェブ(本発明においては、流延用支持体上にドープを流延し、形成されたドープ膜をウェブと呼ぶ)を流延用支持体上で加熱し溶媒を蒸発させる工程である。溶媒を蒸発させるには、ウェブ側から風を吹かせる方法及び/または支持体の裏面から液体により伝熱させる方法、輻射熱により表裏から伝熱する方法等があるが、裏面液体伝熱の方法が乾燥効率が好ましい。またそれらを組み合わせる方法も好ましい。
支持体上で溶媒が蒸発したウェブを、剥離位置で支持体から剥離する工程である。剥離されたウェブは次工程に送られる。
(ウェブの加熱処理後質量)×100%
尚、残留溶媒量を測定する際の、加熱処理とは、115℃で1時間の加熱処理を行うことを表す。
P≦1−sin2(2θ)sin2(πR0/λ)
R0=(Nx−Ny)×d
式中、Nxはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率、Nyは遅相軸方向に対し直角な方向のフィルム面内の屈折率であり、dはフィルムの膜厚(nm)である。θはフィルム面内の遅相軸方向と製膜方向(フィルムの直尺方向)とのなす角度(ラジアン)、λは上記Nx、Ny、θを求める三次元屈折率測定の際の光の波長590nm、πは円周率である。
ウェブを千鳥状に配置したロールに交互に通して搬送する乾燥装置及び/またはクリップまたはピンでウェブの両端を保持して搬送するテンター装置を用いて巾保持しながら、ウェブを乾燥する工程である。乾燥工程における搬送張力も可能な範囲で低めに維持することがR0が低く維持できるため好ましく、190N/m以下であることが好ましい。更に好ましくは170N/m以下であることが好ましく、更に好ましくは140N/m以下であることが好ましく100〜130N/mであることが特に好ましい。特に、フィルム中の残留溶媒量が少なくとも5質量%以下となるまで上記搬送張力以下に維持することが効果的である。
ウェブ中の残留溶媒量が2質量%以下となってからセルロースエステルフィルムとして巻き取る工程であり、残留溶媒量を0.4質量%以下にすることにより寸法安定性の良好なフィルムを得ることが出来る。
UV−2:2−(2′−ヒドロキシ−3′,5′−ジ−tert−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール
UV−3:2−(2′−ヒドロキシ−3′−tert−ブチル−5′−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール
UV−4:2−(2′−ヒドロキシ−3′,5′−ジ−tert−ブチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール
UV−5:2−(2′−ヒドロキシ−3′−(3″,4″,5″,6″−テトラヒドロフタルイミドメチル)−5′−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール
UV−6:2,2−メチレンビス(4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェノール)
UV−7:2−(2′−ヒドロキシ−3′−tert−ブチル−5′−メチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール
UV−8:2−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−6−(直鎖及び側鎖ドデシル)−4−メチルフェノール(TINUVIN171、Ciba製)
UV−9:オクチル−3−〔3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−(クロロ−2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェニル〕プロピオネートと2−エチルヘキシル−3−〔3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−(5−クロロ−2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェニル〕プロピオネートの混合物(TINUVIN109、Ciba製)
また本発明に係る紫外線吸収剤のひとつであるベンゾフェノン系紫外線吸収剤としては下記一般式〔2〕で表される化合物が好ましく用いられる。
UV−11:2,2′−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン
UV−12:2−ヒドロキシ−4−メトキシ−5−スルホベンゾフェノン
UV−13:ビス(2−メトキシ−4−ヒドロキシ−5−ベンゾイルフェニルメタン)
本発明で好ましく用いられる上記記載の紫外線吸収剤は、透明性が高く、偏光板や液晶素子の劣化を防ぐ効果に優れたベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤やベンゾフェノン系紫外線吸収剤が好ましく、不要な着色がより少ないベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤が特に好ましく用いられる。
紫外線吸収剤添加液の調製方法としては、アルコールやメチレンクロライド、ジオキソランなどの有機溶剤に紫外線吸収剤を溶解してから直接ドープ組成中に添加する。
紫外線吸収剤添加液の調製方法としては、アルコールやメチレンクロライド、ジオキソランなどの有機溶剤に紫外線吸収剤と少量のセルロースエステルを溶解してからインラインミキサーでドープに添加する。
本発明に係る微粒子の分散液を調製する方法としては、例えば以下に示すような3種類が挙げられる。
溶剤と微粒子を撹拌混合した後、分散機で分散を行う。これを微粒子分散液とする。微粒子分散液をドープ液に加えて撹拌する。
溶剤と微粒子を撹拌混合した後、分散機で分散を行う。これを微粒子分散液とする。別に溶剤に少量のセルローストリアセテートを加え、撹拌溶解する。これに前記微粒子分散液を加えて撹拌する。これを微粒子添加液とする。微粒子添加液をインラインミキサーでドープ液と十分混合する。
溶剤に少量のセルローストリアセテートを加え、撹拌溶解する。これに微粒子を加えて分散機で分散を行う。これを微粒子添加液とする。微粒子添加液をインラインミキサーでドープ液と十分混合する。
二酸化珪素微粒子を溶剤などと混合して分散するときの二酸化珪素の濃度は5〜30質量%が好ましく、10〜25質量%がさらに好ましく、15〜20質量%が最も好ましい。分散濃度は高い方が、添加量に対する液濁度は低くなる傾向があり、ヘイズ、凝集物が良化するため好ましい。
本発明において、面配向度、リターデーション値の測定は、35mm四方にカットした試料を23℃、55%RH条件下に8時間放置した後、同条件下にて自動複屈折率計KOBRA−21ADH(王子計測機器(株)製)を用いて、波長が590nmにおいて、3次元屈折率測定を行い、屈折率Nx、Ny、Nzを求めることにより得られる。
〈試料1の作製〉
(ドープ組成物1)
綿花リンターから合成されたセルローストリアセテート 置換度2.92
70kg
木材パルプから合成されたセルローストリアセテート 置換度2.92
30kg
チヌビン326(チバスペシャルティケミカルズ社製紫外線吸収剤1)
0.5kg
チヌビン328(チバスペシャルティケミカルズ社製紫外線吸収剤2)
0.5kg
トリフェニルフォスフェート 8kg
エチルフタリルエチルグリコレート 3kg
アエロジルR972V(日本アエロジル社製) 0.2kg
メチレンクロライド 391kg
エタノール 34kg
上記組成物を密閉容器に投入し、加圧下で80℃に保温・攪拌しながら完全に溶解させた。アエロジルR972V(日本アエロジル社製)はあらかじめ添加するエタノールの一部と混合して分散し、これを密閉容器に投入した。これを、流延する温度まで冷却した後、静置して脱泡操作を施した後、溶液を安積濾紙(株)製の安積濾紙No.244を使用して濾過し、ドープ1を得た。
綿花リンターから合成されたセルローストリアセテート 置換度2.96
85kg
木材パルプから合成されたセルローストリアセテート 置換度2.96
15kg
チヌビン326(チバスペシャルティケミカルズ社製紫外線吸収剤1)
0.5kg
チヌビン328(チバスペシャルティケミカルズ社製紫外線吸収剤2)
0.5kg
KE−604 (荒川化学(株)製) 7.5kg
KE−85 (荒川化学(株)製) 7.5kg
アエロジルR972V(日本アエロジル社製) 0.2kg
メチレンクロライド 412kg
エタノール 39.5kg
(ドープ組成物3)
綿花リンターから合成されたセルローストリアセテート 置換度2.88
80kg
木材パルプから合成されたセルローストリアセテート 置換度2.88
20kg
チヌビン326(チバスペシャルティケミカルズ社製紫外線吸収剤)
0.4kg
チヌビン109(チバスペシャルティケミカルズ社製紫外線吸収剤)
0.3kg
チヌビン171(チバスペシャルティケミカルズ社製紫外線吸収剤)
0.3kg
アラルダイドGY260 (旭チバ(株)製) 11kg
アエロジルR972V(日本アエロジル社製) 0.2kg
メチレンクロライド 391kg
エタノール 34kg
(ドープ組成物4)
綿花リンターから合成されたセルローストリアセテート 置換度2.92
90kg
木材パルプから合成されたセルローストリアセテート 置換度2.92
10kg
チヌビン326(チバスペシャルティケミカルズ社製紫外線吸収剤1)
0.5kg
チヌビン328(チバスペシャルティケミカルズ社製紫外線吸収剤2)
0.5kg
KE−604 (荒川化学(株)製) 10kg
KE−85 (荒川化学(株)製) 10kg
アエロジルR972V(日本アエロジル社製) 0.2kg
メチレンクロライド 392kg
エタノール 26kg
(ドープ組成物5)
綿花リンターから合成されたセルローストリアセテート 置換度2.92
70kg
木材パルプから合成されたセルローストリアセテート 置換度2.92
30kg
チヌビン326(チバスペシャルティケミカルズ社製紫外線吸収剤1)
0.5kg
チヌビン109(チバスペシャルティケミカルズ社製紫外線吸収剤2)
1kg
チヌビン171(チバスペシャルティケミカルズ社製紫外線吸収剤2)
1kg
トリフェニルフォスフェート 8kg
エチルフタリルエチルグリコレート 3kg
アエロジルR972V(日本アエロジル社製) 0.2kg
メチレンクロライド 368kg
エタノール 24.5kg
(ドープ組成物6)
綿花リンターから合成されたセルローストリアセテート 置換度2.94
81kg
木材パルプから合成されたセルローストリアセテート 置換度2.94
19kg
チヌビン326(チバスペシャルティケミカルズ社製紫外線吸収剤)
0.5kg
チヌビン109(チバスペシャルティケミカルズ社製紫外線吸収剤)
1.0kg
チヌビン171(チバスペシャルティケミカルズ社製紫外線吸収剤)
1.0kg
アラルダイドGY260 (旭チバ(株)製) 19kg
アエロジルR972V(日本アエロジル社製) 0.2kg
メチレンクロライド 387kg
エタノール 25.5kg
(ドープ組成物7)
綿花リンターから合成されたセルローストリアセテート 置換度2.92
85kg
木材パルプから合成されたセルローストリアセテート 置換度2.92
15kg
チヌビン326(チバスペシャルティケミカルズ社製紫外線吸収剤)
0.5kg
チヌビン109(チバスペシャルティケミカルズ社製紫外線吸収剤)
1.0kg
チヌビン171(チバスペシャルティケミカルズ社製紫外線吸収剤)
1.0kg
KE−604 (荒川化学(株)製) 10kg
KE−85 (荒川化学(株)製) 9kg
アエロジルR972V(日本アエロジル社製) 0.2kg
メチレンクロライド 419kg
エタノール 36kg
(ドープ組成物8)
木材パルプから合成されたセルロースアセテートプロピオネート
アセチル基置換度2.0 プロピオニル基置換度0.9 100kg
チヌビン326(チバスペシャルティケミカルズ社製紫外線吸収剤1)
0.5kg
チヌビン328(チバスペシャルティケミカルズ社製紫外線吸収剤2)
0.5kg
KE−604 (荒川化学(株)製) 10kg
KE−85 (荒川化学(株)製) 10kg
アエロジルR972V(日本アエロジル社製) 0.2kg
酢酸メチル 319kg
エタノール 136kg
(ドープ組成物9)
木材パルプから合成されたセルロースアセテートプロピオネート
アセチル基置換度2.0 プロピオニル基置換度0.9 100kg
チヌビン326(チバスペシャルティケミカルズ社製紫外線吸収剤1)
0.5kg
チヌビン328(チバスペシャルティケミカルズ社製紫外線吸収剤2)
0.5kg
アラルダイドGY260 (旭チバ(株)製) 20kg
アエロジルR972V(日本アエロジル社製) 0.2kg
メチレンクロライド 419kg
エタノール 36kg
(ドープ組成物10)
綿花リンターから合成されたセルローストリアセテート 置換度2.92
100kg
チヌビン326(チバスペシャルティケミカルズ社製紫外線吸収剤1)
0.5kg
チヌビン109(チバスペシャルティケミカルズ社製紫外線吸収剤1)
1.0kg
チヌビン171(チバスペシャルティケミカルズ社製紫外線吸収剤1)
1.0kg
トリフェニルフォスフェート 8kg
エチルフタリルエチルグリコレート 3kg
アエロジルR972V(日本アエロジル社製) 0.2kg
メチレンクロライド 415kg
エタノール 26.5kg
(ドープ組成物11)
綿花リンターから合成されたセルローストリアセテート 置換度2.88
60kg
木材パルプから合成されたセルローストリアセテート 置換度2.88
40kg
チヌビン326(チバスペシャルティケミカルズ社製紫外線吸収剤1)
0.5kg
チヌビン328(チバスペシャルティケミカルズ社製紫外線吸収剤2)
0.5kg
トリフェニルフォスフェート 13kg
アエロジルR972V(日本アエロジル社製) 0.2kg
メチレンクロライド 460kg
エタノール 40kg
(ドープ組成物12)
綿花リンターから合成されたセルローストリアセテート 置換度2.82
50kg
木材パルプから合成されたセルローストリアセテート 置換度2.84
50kg
チヌビン326(チバスペシャルティケミカルズ社製紫外線吸収剤1)
0.5kg
チヌビン328(チバスペシャルティケミカルズ社製紫外線吸収剤2)
0.5kg
トリフェニルフォスフェート 8kg
エチルフタリルエチルグリコレート 3kg
アエロジルR972V(日本アエロジル社製) 0.2kg
メチレンクロライド 437kg
エタノール 38kg
次にセルロースエステルフィルムの作製について述べるが、作製はいずれも図1に示す装置を用いた。
30℃に温度調整されたドープ1を用いて、裏面から30℃(T2)の温風で加熱したエンドレスステンレスベルト(支持体)上に均一に流延した。流延後、ただちにベルト上のドープ膜(ウエブ)に25℃(T1)の温風をあてて乾燥させた後、流延から45秒後にベルトの裏面から55℃(T4)の温風で加熱すると共に、ウエブ表面に55℃(T3)の温風をあてて乾燥させ、流延から90秒後に、剥離張力180N/mで剥離し、多数のロールで搬送張力150N/mで搬送させながら乾燥させた。剥離部のエンドレスステンレスベルトの温度は12℃とした。剥離時の残留溶媒量は26質量%であった。又、支持体上で乾燥中のウエブをサンプリングして流延後の時間経過と残留溶媒量を求めたところ、流延後18秒で剥離残溶量が200質量まで乾燥していた。剥離されたフィルムは、50℃に設定された第1乾燥ゾーンを1分間搬送させた後、90℃に設定された第2乾燥ゾーンを30秒間搬送させ、さらに115℃に設定された第3乾燥ゾーンで10分間搬送させて、乾燥を行った。乾燥後、ロール状に巻き取る事で、巻長2000m、膜厚47μmの本発明のセルロースエステルフィルム1を得た。巻き取り時の残留溶媒量は0.3%であった。
30℃に温度調整されたドープ1を用いて、裏面から30℃(T2)の温風で加熱したエンドレスステンレスベルト上に均一に流延した。流延後、ただちにベルト上のドープ膜(ウエブ)に20℃(T1)の温風をあてて乾燥させた後、流延から35秒後にベルトの裏面から45℃(T4)の温風で加熱すると共に、ウエブ表面に45℃(T3)の温風をあてて乾燥させ、流延から75秒後に、剥離張力170N/mで剥離し、多数のロールで搬送張力130N/mで搬送させながら乾燥させた。剥離部のエンドレスステンレスベルトの温度は12℃とした。剥離時の残留溶媒量は40質量%であった。又、支持体上で乾燥中のウエブは、流延後19秒で剥離残溶量が200質量まで乾燥していた。剥離されたフィルムは、50℃に設定された第1乾燥ゾーンを1分間搬送させた後、90℃に設定された第2乾燥ゾーンを30秒間搬送させ、さらに115℃に設定された第3乾燥ゾーンで10分間搬送させて、乾燥を行った。第2乾燥ゾーン内ではテンターにて幅手方向に1.05倍に延伸した。乾燥後、ロール状に巻き取る事で、巻長2600m、膜厚40μmの本発明のセルロースエステルフィルム2を得た。巻き取り時の残留溶媒量は0.2%であった。
30℃に温度調整されたドープ2を用いて、裏面から20℃(T2)の温風で加熱したエンドレスステンレスベルト上に均一に流延した。流延後、ただちにベルト上のドープ膜(ウエブ)に20℃(T1)の温風をあてて乾燥させた後、流延から35秒後にベルトの裏面から45℃(T4)の温風で加熱すると共に、ウエブ表面に45℃(T3)の温風をあてて乾燥させ、流延から75秒後に、剥離張力170N/mで剥離し、多数のロールで搬送張力130N/mで搬送させながら乾燥させた。剥離部のエンドレスステンレスベルトの温度は12℃とした。剥離時の残留溶媒量は28質量%であった。又、支持体上で乾燥中のウエブは、流延後10秒で剥離残溶量が200質量まで乾燥していた。剥離されたフィルムは、55℃に設定された第1乾燥ゾーンを1分間搬送させた後、90℃に設定された第2乾燥ゾーンを30秒間搬送させ、さらに125℃に設定された第3乾燥ゾーンで15分間搬送させて、乾燥を行った。第2乾燥ゾーン内ではテンターにて幅手方向に1.05倍に延伸した。乾燥後、ロール状に巻き取る事で、巻長2600m、膜厚40μmの本発明のセルロースエステルフィルム3を得た。巻き取り時の残留溶媒量は0.1%未満であった。
30℃に温度調整されたドープ3を用いて、裏面から20℃(T2)の温風で加熱したエンドレスステンレスベルト上に均一に流延した。流延後、ただちにベルト上のドープ膜(ウエブ)に20℃(T1)の温風をあてて乾燥させた後、流延から20秒後にベルトの裏面から45℃(T4)の温風で加熱すると共に、ウエブ表面に45℃(T3)の温風をあてて乾燥させ、流延から40秒後に、剥離張力170N/mで剥離し、多数のロールで搬送張力130N/mで搬送させながら乾燥させた。剥離部のエンドレスステンレスベルトの温度は12℃とした。剥離時の残留溶媒量は80質量%であった。又、支持体上で乾燥中のウエブは、流延後19秒で剥離残溶量が200質量まで乾燥していた。剥離されたフィルムは、55℃に設定された第1乾燥ゾーンを1分間搬送させた後、90℃に設定された第2乾燥ゾーンを30秒間搬送させ、さらに125℃に設定された第3乾燥ゾーンで15分間搬送させて、乾燥を行った。第2乾燥ゾーン内ではテンターにて幅手方向に1.05倍に延伸した。乾燥後、ロール状に巻き取る事で、巻長2600m、膜厚40μmの本発明のセルロースエステルフィルム4を得た。巻き取り時の残留溶媒量は0.1%未満であった。
30℃に温度調整されたドープ4を用いて、裏面から20℃(T2)の温風で加熱したエンドレスステンレスベルト上に均一に流延した。流延後、ただちにベルト上のドープ膜(ウエブ)に20℃(T1)の温風をあてて乾燥させた後、流延から20秒後にベルトの裏面から41℃(T4)の温風で加熱すると共に、ウエブ表面に41℃(T3)の温風をあてて乾燥させ、流延から40秒後に、剥離張力170N/mで剥離し、多数のロールで搬送張力130N/mで搬送させながら乾燥させた。剥離部のエンドレスステンレスベルトの温度は11℃とした。剥離時の残留溶媒量は76質量%であった。又、支持体上で乾燥中のウエブは、流延後16秒で剥離残溶量が200質量まで乾燥していた。剥離されたフィルムは、55℃に設定された第1乾燥ゾーンを1分間搬送させた後、90℃に設定された第2乾燥ゾーンを30秒間搬送させ、さらに127℃に設定された第3乾燥ゾーンで15分間搬送させて、乾燥を行った。第2乾燥ゾーン内ではテンターにて幅手方向に1.07倍に延伸した。乾燥後、ロール状に巻き取る事で、巻長2600m、膜厚40μmの本発明のセルロースエステルフィルム5を得た。巻き取り時の残留溶媒量は0.1%未満であった。
30℃に温度調整されたドープ5を用いて、裏面から20℃(T2)の温風で加熱したエンドレスステンレスベルト上に均一に流延した。流延後、ただちにベルト上のドープ膜(ウエブ)に20℃(T1)の温風をあてて乾燥させた後、流延から20秒後にベルトの裏面から41℃(T4)の温風で加熱すると共に、ウエブ表面に41℃(T3)の温風をあてて乾燥させ、流延から40秒後に、剥離張力170N/mで剥離し、多数のロールで搬送張力130N/mで搬送させながら乾燥させた。剥離部のエンドレスステンレスベルトの温度は11℃とした。剥離時の残留溶媒量は74質量%であった。又、支持体上で乾燥中のウエブは、流延後15秒で剥離残溶量が200質量まで乾燥していた。剥離されたフィルムは、55℃に設定された第1乾燥ゾーンを1分間搬送させた後、90℃に設定された第2乾燥ゾーンを30秒間搬送させ、さらに127℃に設定された第3乾燥ゾーンで15分間搬送させて、乾燥を行った。第2乾燥ゾーン内ではテンターにて幅手方向に1.07倍に延伸した。乾燥後、ロール状に巻き取る事で、巻長2600m、膜厚40μmの本発明のセルロースエステルフィルム6を得た。巻き取り時の残留溶媒量は0.1%未満であった。
30℃に温度調整されたドープ6を用いて、裏面から20℃(T2)の温風で加熱したエンドレスステンレスベルト上に均一に流延した。流延後、ただちにベルト上のドープ膜(ウエブ)に20℃(T1)の温風をあてて乾燥させた後、流延から22秒後にベルトの裏面から41℃(T4)の温風で加熱すると共に、ウエブ表面に41℃(T3)の温風をあてて乾燥させ、流延から45秒後に、剥離張力170N/mで剥離し、多数のロールで搬送張力130N/mで搬送させながら乾燥させた。剥離部のエンドレスステンレスベルトの温度は11℃とした。剥離時の残留溶媒量は78質量%であった。又、支持体上で乾燥中のウエブは、流延後15秒で剥離残溶量が200質量まで乾燥していた。剥離されたフィルムは、55℃に設定された第1乾燥ゾーンを1分間搬送させた後、90℃に設定された第2乾燥ゾーンを30秒間搬送させ、さらに127℃に設定された第3乾燥ゾーンで15分間搬送させて、乾燥を行った。第2乾燥ゾーン内ではテンターにて幅手方向に1.07倍に延伸した。乾燥後、ロール状に巻き取る事で、巻長2600m、膜厚40μmの本発明のセルロースエステルフィルム7を得た。巻き取り時の残留溶媒量は0.1%未満であった。
35℃に温度調整されたドープ7を用いて、裏面から45℃(T2)の温風で加熱したエンドレスステンレスベルト上に均一に流延した。流延後、ただちにベルト上のドープ膜(ウエブ)に45℃(T1)の温風をあてて乾燥させた後、流延から25秒後にベルトの裏面から60℃(T4)の温風で加熱すると共に、ウエブ表面に60℃(T3)の温風をあてて乾燥させ、流延から50秒後に、剥離張力170N/mで剥離し、多数のロールで搬送張力130N/mで搬送させながら乾燥させた。剥離部のエンドレスステンレスベルトの温度は11℃とした。剥離時の残留溶媒量は40質量%であった。又、支持体上で乾燥中のウエブは、流延後18秒で剥離残溶量が200質量まで乾燥していた。剥離されたフィルムは、55℃に設定された第1乾燥ゾーンを1分間搬送させた後、90℃に設定された第2乾燥ゾーンを30秒間搬送させ、さらに125℃に設定された第3乾燥ゾーンで15分間搬送させて、乾燥を行った。第2乾燥ゾーン内ではテンターにて幅手方向に1.07倍に延伸した。乾燥後、ロール状に巻き取る事で、巻長2600m、膜厚40μmの本発明のセルロースエステルフィルム8を得た。巻き取り時の残留溶媒量は0.1%未満であった。
30℃に温度調整されたドープ8を用いて、裏面から35℃(T2)の温風で加熱したエンドレスステンレスベルト上に均一に流延した。流延後、ただちにベルト上のドープ膜(ウエブ)に35℃(T1)の温風をあてて乾燥させた後、流延から30秒後にベルトの裏面から57℃(T4)の温風で加熱すると共に、ウエブ表面に57℃(T3)の温風をあてて乾燥させ、流延から60秒後に、剥離張力170N/mで剥離し、多数のロールで搬送張力130N/mで搬送させながら乾燥させた。剥離部のエンドレスステンレスベルトの温度は11℃とした。剥離時の残留溶媒量は70質量%であった。又、支持体上で乾燥中のウエブは、流延後15秒で剥離残溶量が200質量まで乾燥していた。剥離されたフィルムは、55℃に設定された第1乾燥ゾーンを1分間搬送させた後、90℃に設定された第2乾燥ゾーンを30秒間搬送させ、さらに125℃に設定された第3乾燥ゾーンで15分間搬送させて、乾燥を行った。第2乾燥ゾーン内ではテンターにて幅手方向に1.07倍に延伸した。乾燥後、ロール状に巻き取る事で、巻長2600m、膜厚40μmの本発明のセルロースエステルフィルム9を得た。巻き取り時の残留溶媒量は0.1%未満であった。
35℃に温度調整されたドープ9を用いて、裏面から45℃(T2)の温風で加熱したエンドレスステンレスベルト上に均一に流延した。流延後、ただちにベルト上のドープ膜(ウエブ)に45℃(T1)の温風をあてて乾燥させた後、流延から25秒後にベルトの裏面から60℃(T4)の温風で加熱すると共に、ウエブ表面に60℃(T3)の温風をあてて乾燥させ、流延から50秒後に、剥離張力170N/mで剥離し、多数のロールで搬送張力130N/mで搬送させながら乾燥させた。剥離部のエンドレスステンレスベルトの温度は11℃とした。剥離時の残留溶媒量は40質量%であった。又、支持体上で乾燥中のウエブは、流延後15秒で剥離残溶量が200質量まで乾燥していた。剥離されたフィルムは、55℃に設定された第1乾燥ゾーンを1分間搬送させた後、90℃に設定された第2乾燥ゾーンを30秒間搬送させ、さらに125℃に設定された第3乾燥ゾーンで15分間搬送させて、乾燥を行った。第2乾燥ゾーン内ではテンターにて幅手方向に1.07倍に延伸した。乾燥後、ロール状に巻き取る事で、巻長2600m、膜厚40μmの本発明のセルロースエステルフィルム10を得た。巻き取り時の残留溶媒量は0.1%未満であった。
35℃に温度調整されたドープ10を用いて、裏面から30℃(T2)の温風で加熱したエンドレスステンレスベルト上に均一に流延した。流延後、ただちにベルト上のドープ膜(ウエブ)に30℃(T1)の温風をあてて乾燥させた後、流延から18秒後にベルトの裏面から45℃(T4)の温風で加熱すると共に、ウエブ表面に45℃(T3)の温風をあてて乾燥させ、流延から36秒後に、剥離張力170N/mで剥離し、多数のロールで搬送張力130N/mで搬送させながら乾燥させた。剥離部のエンドレスステンレスベルトの温度は11℃とした。剥離時の残留溶媒量は63質量%であった。又、支持体上で乾燥中のウエブは、流延後9秒で剥離残溶量が200質量まで乾燥していた。剥離されたフィルムは、55℃に設定された第1乾燥ゾーンを1分間搬送させた後、95℃に設定された第2乾燥ゾーンを30秒間搬送させ、さらに125℃に設定された第3乾燥ゾーンで15分間搬送させて、乾燥を行った。第2乾燥ゾーン内ではテンターにて幅手方向に1.07倍に延伸した。乾燥後、ロール状に巻き取る事で、巻長2600m、膜厚40μmの本発明のセルロースエステルフィルム11を得た。巻き取り時の残留溶媒量は0.2%未満であった。
35℃に温度調整されたドープ10を用いて、裏面から35℃(T2)の温風で加熱したエンドレスステンレスベルト上に均一に流延した。流延後、ただちにベルト上のドープ膜(ウエブ)に35℃(T1)の温風をあてて乾燥させた後、流延から15秒後にベルトの裏面から45℃(T4)の温風で加熱すると共に、ウエブ表面に45℃(T3)の温風をあてて乾燥させ、流延から30秒後に、剥離張力170N/mで剥離し、多数のロールで搬送張力130N/mで搬送させながら乾燥させた。剥離部のエンドレスステンレスベルトの温度は11℃とした。剥離時の残留溶媒量は76質量%であった。又、支持体上で乾燥中のウエブは、流延後9秒で剥離残溶量が200質量まで乾燥していた。剥離されたフィルムは、55℃に設定された第1乾燥ゾーンを1分間搬送させた後、95℃に設定された第2乾燥ゾーンを30秒間搬送させ、さらに125℃に設定された第3乾燥ゾーンで15分間搬送させて、乾燥を行った。第2乾燥ゾーン内ではテンターにて幅手方向に1.07倍に延伸した。乾燥後、ロール状に巻き取る事で、巻長2600m、膜厚40μmの本発明のセルロースエステルフィルム12を得た。巻き取り時の残留溶媒量は0.2%未満であった。
30℃に温度調整されたドープ11を用いて、裏面から20℃(T2)の温風で加熱したエンドレスステンレスベルト上に均一に流延した。流延後、ただちにベルト上のドープ膜(ウエブ)に20℃(T1)の温風をあてて乾燥させた後、流延から150秒後に、剥離張力180N/mで剥離し、多数のロールで搬送張力150N/mで搬送させながら乾燥させた。剥離部のエンドレスステンレスベルトの温度は11℃とした。剥離時の残留溶媒量は20質量%であった又、支持体上で乾燥中のウエブは、流延後32秒で剥離残溶量が200質量まで乾燥していた。剥離されたフィルムは、50℃に設定された第1乾燥ゾーンを1分間搬送させた後、90℃に設定された第2乾燥ゾーンを30秒間搬送させ、さらに115℃に設定された第3乾燥ゾーンで15分間搬送させて、乾燥を行った。第2乾燥ゾーン内ではテンターにて幅手方向に1.05倍に延伸した。乾燥後、ロール状に巻き取る事で、巻長2600m、膜厚40μmの比較のセルロースエステルフィルム1を得た。巻き取り時の残留溶媒量は0.1%未満であった。
30℃に温度調整されたドープ12を用いて、裏面から20℃(T2)の温風で加熱したエンドレスステンレスベルト上に均一に流延した。流延後、ただちにベルト上のドープ膜(ウエブ)に25℃(T1)の温風をあてて乾燥させ、流延から120秒後に、剥離張力180N/mで剥離し、多数のロールで搬送張力150N/mで搬送させながら乾燥させた。剥離部のエンドレスステンレスベルトの温度は11℃とした。剥離時の残留溶媒量は26質量%であった。又、支持体上で乾燥中のウエブは、流延後30秒で剥離残溶量が200質量まで乾燥していた。剥離されたフィルムは、50℃に設定された第1乾燥ゾーンを1分間搬送させた後、90℃に設定された第2乾燥ゾーンを30秒間搬送させ、さらに115℃に設定された第3乾燥ゾーンで15分間搬送させて、乾燥を行った。第2乾燥ゾーン内ではテンターにて幅手方向に1.05倍に延伸した。乾燥後、ロール状に巻き取る事で、巻長2600m、膜厚40μmの比較のセルロースエステルフィルム2を得た。巻き取り時の残留溶媒量は0.1%未満であった。
流延後の支持体上のドープ膜を、一定時間毎にサンプリングし、流延から剥離までの残留溶媒量の変化をグラフにプロットした。そして、グラフより流延後残留溶媒量200質量%に達する時間T200と流延後残留溶媒量120質量%に達する時間T120を求め、その差を求めた。又、その時間から乾燥速度を求めた。
(残留溶媒量200質量%−残留溶媒量120質量%)/(T200−T120)
S200 T200−T120
(質量%/秒) (秒)
本発明のセルロースエステルフィルム1 5.2 15.5
本発明のセルロースエステルフィルム2 5.0 16
本発明のセルロースエステルフィルム3 4.8 16.7
本発明のセルロースエステルフィルム4 7.0 11.5
本発明のセルロースエステルフィルム5 6.7 12.0
本発明のセルロースエステルフィルム6 6.4 12.5
本発明のセルロースエステルフィルム7 6.4 12.5
本発明のセルロースエステルフィルム8 6.8 11.7
本発明のセルロースエステルフィルム9 5.0 16
本発明のセルロースエステルフィルム10 7.5 10.6
本発明のセルロースエステルフィルム11 6.8 11.8
本発明のセルロースエステルフィルム12 7.2 11.1
比較のセルロースエステルフィルム1 3.9 20.5
比較のセルロースエステルフィルム2 3.8 21
〈面配向度の測定〉
自動複屈折率計KOBRA−21ADH(王子計測機器(株)製)を用いて、23℃、55%RHの環境下で、590nmの波長において、3次元屈折率測定を行い、屈折率Nx、Ny、Nzを求めた。請求項1の式(I)に従って、面配向度Sと、請求項3の式に従って、R0を算出した。
本発明のセルロースエステルフィルム1を40℃の2.5mol/lの水酸化ナトリウム水溶液で60秒間アルカリ処理し、3分間水洗して鹸化処理層を形成し、アルカリ処理フィルムを得た。
得られた偏光板の偏光度を、400〜700nmの光線領域にて、50nmごとに2枚の偏光板を平行に配置した場合と直交に配置した場合の光透過率を求め、その平均値から下式に従って求めた。
ただし、式中H0は平均平行透過率、H90は平均直交透過率である。
2 ダイ
3 低温乾燥ゾーン
4 高温乾燥ゾーン
5 流延部
6 剥離部
7 剥離ロール
8 第1乾燥ゾーン
9 搬送ロール
10 第2乾燥ゾーン
11 第3乾燥ゾーン
12 巻き取り部
Claims (16)
- 下記式(I)で表される面配向度Sが0.0004以下であり、且つ、膜厚方向のリタデーションRtが10nm未満であることを特徴とするセルロースエステルフィルム。
式(I)
S=(Nx+Ny)/2−Nz
Rt=((Nx+Ny)/2−Nz)×d
式中、Nxはセルロースエステルフィルム面内の遅相軸方向の屈折率、Nyは遅相軸方向に対し直角な方向のフィルム面内の屈折率、Nzはフィルムの厚み方向の屈折率、dはセルロースエステルフィルムの膜厚(nm)を表す。 - 前記膜厚方向のリタデーションRtが8nm未満であることを特徴とする請求項1に記載のセルロースエステルフィルム。
- 前記面配向度Sが0.00001〜0.0004であることを特徴とする請求項1又は2に記載のセルロースエステルフィルム。
- 下記式で表される面内リタデーションRoが20nm未満であることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
式
Ro=(Nx−Ny)×d
式中、Nxはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率、Nyは遅相軸方向に対し直角な方向のフィルム面内の屈折率であり、dはフィルムの膜厚(nm)である。 - 前記面内リタデーションRoが10nm未満であることを特徴とする請求項4に記載のセルロースエステルフィルム。
- 前記面内リタデーションRoが5nm未満であることを特徴とする請求項5に記載のセルロースエステルフィルム。
- 前記面内リタデーションRoが0〜1nmであることを特徴とする請求項6に記載のセルロースエステルフィルム。
- 分子内に複数の環状構造を有する化合物をセルロースエステルに対して10質量%以上含有することを特徴とする請求項1〜7の何れか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
- 前記分子内に複数の環状構造を有する化合物をセルロースエステルに対して15質量%以上含有することを特徴とする請求項8に記載のセルロースエステルフィルム。
- 前記分子内に複数の環状構造を有する化合物の分子量が3000以下であることを特徴とする請求項8又は9に記載のセルロースエステルフィルム。
- 前記分子内に複数の環状構造を有する化合物の分子量が250以上2000以下であることを特徴とする請求項10に記載のセルロースエステルフィルム。
- 前記セルロースエステルフィルムが微粒子を含有し、該微粒子の1次平均粒子径が20nm以下であり、且つ、見掛け比重が70g/リットル以上であることを特徴とする請求項1〜11の何れか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
- 前記セルロースエステルフィルムに使用するセルロースエステルの総置換度が2.85以上3.00以下のセルロースエステルであることを特徴とする請求項1〜12の何れか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
- 前記セルロースエステルフィルムの膜厚が10μm以上60μm以下であることを特徴とする請求項1〜13の何れか1項に記載のセルロースエステルフィルム。
- 偏光膜の少なくとも一方の側面に請求項1〜14の何れか1項に記載のセルロースエステルフィルムを貼り合せたことを特徴とする偏光板。
- 液晶セルの少なくとも一方の側面に請求項15に記載の偏光板を貼り合せたことを特徴とする表示装置。
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