JP2011009617A - 導電性高分子製造用酸化剤とそれを用いた固体電解コンデンサ及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下式一般式(1)、
【化1】
式中、Xq+は遷移金属カチオン、Rはハロゲン原子を示し、nは1〜3、mは2〜7、pは1〜3、qは2〜7の整数を示す。ただし、n×m=p×qを満たす。)
で示されるハロゲン原子が置換したベンゼンスルホン酸誘導体塩を含有する導電性高分子製造用酸化剤。また、該酸化剤を用いて作製した導電性高分子を固体電解質として用いた固体電解コンデンサ及びその製造方法。
【選択図】なし
Description
第一から第四の発明のいずれかに記載の導電性高分子製造用酸化剤を用いることを特徴とする固体電解コンデンサである。
第一から第四の発明のいずれかに記載の導電性高分子製造用酸化剤を用いることを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法である。
上記一般式(1)により表される化合物は、1種類又は2種類以上を使用することができる。
前記導電性高分子単量体は一種又は二種以上を同時に含有することができる。
(実施例1)
室温下、純水50mlに硫酸第二鉄12.0g(0.03mol)を溶解した溶液と、純水50mlに水酸化ナトリウム7.2g(0.18mol)を溶解した溶液とを、攪拌しながら混合し、生成した水酸化鉄の沈殿物を濾過した。
実施例1の4−フルオロベンゼンスルホン酸を3−フルオロベンゼンスルホン酸に代えた以外は、実施例1と同様の方法で3−フルオロベンゼンスルホン酸がドーパントとして導入されたポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)を得た。
酸化第二銅7.2g(0.09mol)を100gの水溶媒に懸濁させ、該液に4−フルオロベンゼンスルホン酸31.7g(0.18mol)を水溶媒200gに溶解させた溶液を加え、攪拌しながら混合し、温度100℃で24時間反応させた後、濃縮して、濃度50%4−フルオロベンゼンスルホン酸第二銅(以下、「4−FBS−Cu」と略記する。)の水溶液を調製し、酸化剤溶液とした。
実施例3の4−フルオロベンゼンスルホン酸を3−フルオロベンゼンスルホン酸に代えた以外は、実施例3と同様の方法で3−フルオロベンゼンスルホン酸がドーパントとして導入されたポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)を得た。
実施例1の4−フルオロベンゼンスルホン酸を4−クロロベンゼンスルホン酸に代えた以外は、実施例1と同様の方法で4−クロロベンゼンスルホン酸がドーパントとして導入されたポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)を得た。
実施例1の4−フルオロベンゼンスルホン酸を3−クロロベンゼンスルホン酸に代えた以外は、実施例1と同様の方法で3−クロロベンゼンスルホン酸がドーパントとして導入されたポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)を得た。
実施例1の4−フルオロベンゼンスルホン酸をフルオロベンゼンジスルホン酸(以下、「FBDS」と略記する。)に代えた以外は、実施例1と同様の方法でフルオロベンゼンジスルホン酸がドーパントとして導入されたポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)を得た。
実施例1の4−フルオロベンゼンスルホン酸に代えて、p−トルエンスルホン酸一水和物0.81gを用いた以外は、実施例1と同様にして、濃度50%p−トルエンスルホン酸第二鉄(以下、「PTS−Fe」と略記する。)のエタノール溶液を調製して、酸化剤溶液とし、また、該酸化剤溶液16.0gを用いた以外は、実施例1と同様にして、p−トルエンスルホン酸がドーパントとして導入されたポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)1.2gを得た。
実施例1の4−フルオロベンゼンスルホン酸に代えて、ドデシルベンゼンスルホン酸1.38gを用いた以外は、実施例1と同様にして、濃度50%ドデシルベンゼンスルホン酸第二鉄(以下、「DBS−Fe」と略記する。)のエタノール溶液を調製して、酸化剤溶液とし、また、該酸化剤溶液29.0gを用いた以外は、実施例1と同様にして、p−トルエンスルホン酸がドーパントとして導入されたポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)1.0gを得た。
実施例1のEDOTをピロール(以下、「Py」と略記する。)0.9gを用いた以外は、実施例1と同様にして、4−フルオロベンゼンスルホン酸がドーパントとして導入されたポリピロール0.8gを得た。
実施例2のEDOTに代えてPy0.9gを用いた以外は、実施例2と同様にして、3−フルオロベンゼンスルホン酸がドーパントとして導入されたポリピロール0.8gを得た。
実施例3のEDOTに代えてPy0.9gを用いた以外は、実施例3と同様にして、4−フルオロベンゼンスルホン酸がドーパントとして導入されたポリピロール0.6gを得た。
実施例4のEDOTに代えてPy0.9gを用いた以外は、実施例4と同様にして、3−フルオロベンゼンスルホン酸がドーパントとして導入されたポリピロール0.7gを得た。
実施例5のEDOTに代えてPy0.9gを用いた以外は、実施例5と同様にして、4−クロロベンゼンスルホン酸がドーパントとして導入されたポリピロール0.8gを得た。
実施例6のEDOTに代えてPy0.9gを用いた以外は、実施例6と同様にして、3−クロロベンゼンスルホン酸がドーパントとして導入されたポリピロール0.8gを得た。
実施例7のEDOTに代えてPy0.9gを用いた以外は、実施例7と同様にして、4−フルオロベンゼンスルホン酸がドーパントとして導入されたポリピロール0.6gを得た。
比較例1のEDOTに代えてPy0.9gを用いた以外は、比較例1と同様にして、p−トルエンスルホン酸がドーパントとして導入されたポリピロール0.7gを得た。
比較例2のEDOTに代えてPy0.9gを用いた以外は、比較例2と同様にして、ドデシルベンゼンスルホン酸がドーパントとして導入されたポリピロール0.7gを得た。
特にFBS塩、FBDS塩を酸化剤として用いた導電性高分子は電導度に優れていることがわかった。
(実施例15)
陽極リードを備えたタンタル焼結体素子に、リン酸水溶液中、5Vの電圧を印加させて化成処理を施し、誘電体酸化皮膜を形成させた。該素子の硫酸水溶液中における静電容量は229μFであった。
実施例15の4−FBS−Feの50%エタノール溶液を3−FBS−Feの50%エタノール溶液に代えた以外は実施例15と同様に行い、固体電解コンデンサを完成させた。
実施例15の4−FBS−Feの50%エタノール溶液を4−ClBS−Feの50%エタノール溶液に代えた以外は実施例15と同様に行い、固体電解コンデンサを完成させた。
実施例15の4−FBS−Feの50%エタノール溶液を3−ClBS−Feの50%エタノール溶液に代えた以外は実施例15と同様に行い、固体電解コンデンサを完成させた。
実施例15の4−FBS−Feの50%エタノール溶液をFBDS−Feの50%エタノール溶液に代えた以外は実施例15と同様に行い、固体電解コンデンサを完成させた。
実施例15の4−FBS−Feの50%エタノール溶液をPTS−Feの50%エタノール溶液に代えた以外は実施例15と同様に行い、固体電解コンデンサを完成させた。
実施例15の4−FBS−Feの50%エタノール溶液をDBS−Feの50%エタノール溶液に代えた以外は実施例15と同様に行い、固体電解コンデンサを完成させた。
Claims (6)
- ハロゲン原子が置換したベンゼンスルホン酸誘導体塩が、フルオロベンゼンスルホン酸塩又はフルオロベンゼンジスルホン酸塩であることを特徴とする請求項1に記載の導電性高分子製造用酸化剤。
- Xq+が、鉄イオン(III)であることを特徴とする請求項1又は2に記載の導電性高分子製造用酸化剤。
- ハロゲン原子が置換したベンゼンスルホン酸誘導体塩が、溶媒に40〜70質量%溶解されてなることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の導電性高分子製造用酸化剤。
- 導電性高分子単量体を導電性高分子製造用酸化剤によって化学酸化重合した導電性高分子を固体電解質として用いた固体電解コンデンサにおいて、
請求項1から4のいずれかに記載の導電性高分子製造用酸化剤を用いることを特徴とする固体電解コンデンサ。 - 導電性高分子単量体と導電性高分子製造用酸化剤との混合液をコンデンサ素子に含浸させることにより、又は導電性高分子単量体溶液と導電性高分子製造用酸化剤とをコンデンサ素子に含浸させることにより、導電性高分子単量体と導電性高分子製造用酸化剤を化学酸化重合反応させて導電性高分子層をコンデンサ素子に形成する工程を含む固体電解コンデンサの製造方法において、
請求項1から4のいずれかに記載の導電性高分子製造用酸化剤を用いることを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。
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