JP2010540687A - 複合材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記(A)と(B)を含むコンポジットの製造方法:(A)下記(1)と(2):(1)カーボンナノチューブの量を粉末混合物の全重量に対して2〜30重量%にして、粉末形態のカーボンナノチューブと、少なくとも一種の粉末形態の熱可塑性ポリマーおよび/またはエラストマーポリマーのマトリクスとを混合し、(2)得られた混合物を凝集した固体物理形態へ加工する、の工程でカーボンナノチューブをベースにしたマスターバッチを製造し、(B)上記マスターバッチを熱可塑性ポリマーおよび/またはエラストマーポリマーの組成物中に導入する。
Description
本発明方法ではカーボンナノチューブをベースにしたマスターバッチを所定条件下で製造し、得られたマスターバッチを熱可塑性および/またはエラストマーポリマー組成物へ導入する。
特に、粉末より取扱いが容易な物理形態であるマスターバッチから上記コンポジットを得ることができるのが望ましい。
(A)下記(1)と(2):
(1)カーボンナノチューブの量を粉末混合物の全重量に対して2〜30重量%にして、粉末形態のカーボンナノチューブと、少なくとも一種の粉末形態の熱可塑性ポリマーおよび/またはエラストマーポリマーのマトリクスとを混合し、
(2)得られた混合物を凝集した固体物理形態へ加工する
の工程でカーボンナノチューブをベースにしたマスターバッチを製造し、
(B)上記マスターバッチを熱可塑性ポリマーおよび/またはエラストマーポリマーの組成物中に導入する。
Flahaut et al. in Chem. Com.(2003),1442
得られたコンポジットは粉末混合物の全重量に対して0.5〜20重量%、好ましくは0.5〜10重量%、さらに好ましくは0.5〜5重量%のCNTを含むのが好ましい。
ナノチューブは、本発明の方法で用いる前に精製および/または処理(特に酸化)および/または粉砕することができる。ナノチューブはアミン化またはカップリング剤との反応等の溶液化学法によって官能化することもできる。
本発明方法では、ナノチューブ(未処理または粉砕および/または精製および/または酸化および/または非可塑化分子で官能化したナノチューブ)を少なくとも一種の熱可塑性ポリマーおよび/またはエラストマーポリマーのマトリクスと接触させる。
本発明で得られるコンポジットは粉末混合物の全重量に対して99.5〜80重量%、好ましくは99.5〜95重量%のポリマーマトリクスを含むのが有利である。
以下、添付図面を参照して本発明を説明するが、本発明が下記実施例に限定されるものではない。
CNT/ポリアミド12(PA−12)コンポジットの製造
BUSS 15Dコニーダを用いて、5%の粉末CNT(アルケマ社のグラフィストレングス(Graphistrength)、登録商標)C100)と、95%の粉末ポリアミド−12(アルケマ社のリルサン(Rilsan、登録商標)AMNO TLD−流体ポリアミドグレード)とを、流量を10kg/時、バレル温度分布を250℃/250℃/250℃/220℃、スクリュー温度分布を210℃、スクリュー速度を250回転/分にして混合して、5重量%のCNTと95重量%のPA−12とを含むコンポジットを得た。
比較例として、ポリマー粉末ではなく、ポリマー顆粒を用いて同じ実験を行なった。
透過光光学顕微鏡を用いて、押出方向に平行な厚さ2μmの切断部を有する切片から、1切片当たり6枚の画像の速度、200×の公称倍率で画像を撮影した。CNT凝集体が占めるこれらのコンポジットの表面の割合を評価した。6枚の画像の各々に得られる値の平均を計算した。
得られた結果を[表1]に示す。
ポリアミド12(PA−12)をベースにしたマスターバッチの製造
BUSS 15Dコニーダを用いて、20%の粉末CNT(アルケマ社のグラフィストレングス(Graphistrength)、登録商標)C100)と、80%の粉末ポリアミド−12(アルケマ社のリルサン(Rilsan、登録商標)AMNO TLD−流体ポリアミドグレード)とを、流量を10kg/時、バレル温度分布を250℃/250℃/250℃/210℃、スクリュー温度分布を210℃、スクリュー速度を280回転/分にして混合して、20重量%のCNTと80重量%のPA−12とを含むコンポジットを得た。
比較例として、ポリマー粉末ではなく、ポリマー顆粒を用いて同じ実験を行なった。
透過光光学顕微鏡を用いて、押出方向に平行な厚さ2μmの切断部を有する切片から、1切片当たり6枚の画像の速度、200×の公称倍率で画像を撮影した。CNT凝集体が占めるこれらのコンポジットの表面の割合を評価した。6枚の画像の各々に得られる値の平均を計算した。
得られた結果を[表2]に示す。
CNT/ポリフッ化ビニリデン(PVDF)コンポジットの製造
5%の粉末CNT(アルケマ社のグラフィストレングス(Graphistrength)、登録商標)C100)を95%の粉末PVDF(アルケマ社のカイナー(Kynar、登録商標)721)に混合し、次いで、この混合物をDSMマイクロコンパウンダーを用いて加工した。
混練は2つの共回転スクリュー(スクリュー速度:100回転/分)によって、230℃の温度で10分間行なった。混練終了後に、90℃に予熱した金型で、射出成形を230℃で行ない、ペレットを作った。
本発明で得られたコンポジットの抵抗性の測定
測定の精度および安定性から4線式測定システムを用いて抵抗率を測定した。
実施例3の操作に従ってCNT/PVDFコンポジットを製造し、1〜10重量%のCNT(アルケマ社のグラフィストレングス(Graphistrength)、登録商標)C100)を含むカイナー(Kynar、登録商標)721をベースにしたコンポジットを作った。
初期PVDFが粉末形態であるこれらのコンポジット(カイナー(Kynar、登録商標)721)と、初期PVDFが顆粒形態であるカイナー(Kynar、登録商標)720をベースにした同じ方法で調製されたコンポジットとの間で比較試験を行なった。カイナー(Kynar、登録商標)721と、カイナー(Kynar、登録商標)720との組成の違いは、それらが存在する初期物理的形態以外ない。すなわち、カイナー(Kynar、登録商標)721は粉末形態で、粒径が一般に30μm以下であり、カイナー(Kynar、登録商標)720は顆粒形で、直径が0.4〜0.5cm、厚さが0.2〜0.4cmである。
得られたパーコレーション曲線を添付図面の[図5]に示す。
[図5]に示されるように、コンポジットの抵抗率はコンポジットに含まれるCNTの含有率が増加すると減少する。さらに、本発明で得られるコンポジットの抵抗率は約3.4%のCNT含有率から、約10%のCNT含有率まで、顆粒ポリマーから得られるコンポジットの抵抗率より常に低く維持されている。このことは本発明コンポジットのより良い導電性および本発明のコンポジット中でのCNTのより良い分散性でわかる。
特に、顆粒形態(カイナー(Kynar、登録商標)720)ではなく、粉末形態のPVDF(カイナー(Kynar、登録商標)721)を用いることによって、CNT含有率が5%の射出成形ペレットの伝導性が大幅に改善する。実際には、粉末から得られたコンポジットで測定された抵抗率は454Ω.cmで、顆粒をベースにしたコンポジットで測定された抵抗性は少なくともその100倍である。
組成物Aは、レオコードHaake 90型のミキサーに、98%のPVDF(カイナー(Kynar、登録商標)720)を溶融した顆粒の形で導入し、次いで、2%の粉末形態のCNT(アルケマ社のグラフィストレングス(Graphistrength)、登録商標)C100)を導入して得る。
組成物Bは、2%の粉末形態のCNT(アルケマ社のグラフィストレングス(Graphistrength)、登録商標)C100)と、98%の粉末形態のPVDF(カイナー(Kynar、登録商標)720)とを手作業で乾燥混合し、次いで、この混合物をレオコードHaake 90型のミキサー中で加工して得る。
混合温度:230℃
ブラベンダー型ロータの回転速度:100回転/分
混練時間:10分。
(1)CNTとカイナー(Kynar、登録商標)との混合物をカットし、金型に入れ、
(2)230℃の温度のプレス中で10分間流動させ、
(3)250バールの圧力で、高温で5分間プレス成形し、
(4)この圧力を維持し、プレートの加熱を停止して20分間冷却し、
(5)成形品を取り出す。
混練は2つの共回転スクリュー(スクリュー速度:100回転/分)によって、230℃の温度で10分間行なった。混練終了後に、90℃に予熱した金型で230℃で射出成形してディスクを作った。
すなわち、組成物C、Dは射出成形でディスクにした。
カイナー(Kynar、登録商標)粉末から圧縮成形(2%のCNT含有率)で製造したディスクの抵抗率の値はカイナー(Kynar、登録商標)顆粒から得られる値より低い。
この現象は、CNT含有率が5%の射出成形で製造されたディスクでより顕著である。このことはおそらくパーコレーション閾値にきわめて近いためである。
Claims (12)
- 下記(A)と(B)を含むコンポジットの製造方法:
(A)下記(1)と(2):
(1)カーボンナノチューブの量を粉末混合物の全重量に対して2〜30重量%にして、粉末形態のカーボンナノチューブと、少なくとも一種の粉末形態の熱可塑性ポリマーおよび/またはエラストマーポリマーのマトリクスとを混合し、
(2)得られた混合物を凝集した固体物理形態へ加工する
の工程でカーボンナノチューブをベースにしたマスターバッチを製造し、
(B)上記マスターバッチを熱可塑性ポリマーおよび/またはエラストマーポリマーの組成物中に導入する。 - 上記のマスターバッチを製造する工程で、カーボンナノチューブの量を粉末混合物の全重量に対して5〜25重量%、好ましくは10〜20重量%にする請求項1に記載の方法。
- 熱可塑性ポリマーのマトリクスおよび/または熱可塑性および/またはエラストマーのポリマーをポリアミド、ポリフッ化ビニリデン、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン、アクリロニトリル/メチルメタクリレート、酢酸セルロース、エチレン/プロピレンコポリマー、エチレン/テトラフルオロエチレンコポリマー、エチレン/酢酸ビニル、エチレン/ビニルアルコール、メチルメタクリレート−アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン、メチルセルロース、メチルメタクリレート−ブタジエン−スチレン、ポリアミドイミド、ポリブチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリエチレン、高密度ポリエチレン、ポリエステルカーボネート、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルエステル、ポリエーテルケトン、ポリエチレンナフタレート、ポリエーテルスルホン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン(ポリ)テレフタレート、ぺルフルオロアルコキシアルカンポリマー、ポリイミド、ポリケトン、ポリアクリレートおよび/またはポリメタクリレート、例えばポリメチルメタクリレート、ポリメチルペンテン、ポリオキシメチレンまたはポリアセタール、ポリプロピレン、ポリフェニレンエーテル、ポリプロピレンオキシド、ポリフェニレンスルフィド、ポリスチレン、ポリスルホン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化ビニル、ポリフッ化ビニル、ポリ(スチレン−ブタジエン)、スチレン/無水マレイン酸、ビニルエステル樹脂、ポリホスファゼン、ポリエーテルイミド、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリアリールスルホンおよびこれらの混合物の中から選択する請求項1または2に記載の方法。
- エラストマーポリマーのマトリクスおよび/または熱可塑性および/またはエラストマーポリマーをフルオロエラストマー、天然または合成ラテックス、クロロプレンベースのゴム、ポリアクリル酸、ポリブタジエン、ポリエーテルブロックアミド、ポリイソブチレン、ポリイソプレン、ポリウレタン、シリコン、天然ゴムおよびこれらの混合物の中から選択する請求項1または2に記載の方法。
- ナノチューブの直径が0.1〜100nm、好ましくは0.4〜50nm、さらに好ましくは1〜30nmである請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 粉末形態のポリマーマトリクスが、平均粒径が0.1〜1000μm、好ましくは10〜800μm、さらに好ましくは50〜300μm、さらに好ましくは100〜150μmの粒子から成る請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- カーボンナノチューブの長さが0.1〜20μmである請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 凝集した固体物理形態を顆粒、ペレットおよびぺブルの中から選択する請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 凝集した固体物理形態の直径が1〜10mm、好ましくは2〜4mmである請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 混合物の加工をコンパウンディングで行う請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 下記工程(1)と(2)で得られるカーボンナノチューブをベースにしたマスターバッチの、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法での使用:
(1)粉末形態のカーボンナノチューブと、少なくとも一種の粉末形態の熱可塑性ポリマーおよび/またはエラストマーポリマーのマトリクスとを混合し、
(2)得られた混合物を凝集した固体物理形態に加工する。 - 熱可塑性ポリマーおよび/またはエラストマーポリマーのマトリクスに少なくとも電気特性、機械特性および/または熱的特性を与えるための請求項11に記載の使用。
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