CN117283862A - 一种具有双渗流导电网络的柔性应变传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种具有双渗流导电网络的柔性应变传感器的制备方法，涉及到柔性应变传感器技术领域，包括以下步骤：将导电填料和非相容热塑性弹性体进行熔融共混得到复合材料；将复合材料通过平板硫化机热压成片材，裁剪成小颗粒状，将颗粒状复合材料放入螺杆挤出机，挤出复合材料丝材；利用卷丝辊牵引装置，匀速牵引丝材，利用3D打印机将丝材打印成长条状样条；将导线用导电银胶固定在样品两端，制成长条状柔性应变传感器。本发明不仅快速制备了长条状定制结构，该传感器还具有对摩斯电码识别的功能，同时具备高线性度、高灵敏度、宽应变范围、快速响应、低迟滞性和良好稳定性等优势，在可穿戴设备和油气管道承载安全监测的应用中具有较大的潜力。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有双渗流导电网络的柔性应变传感器的制备方法，属于柔性应变传感器技术领域。
背景技术
随着5G和物联网时代的到来，智能穿戴设备也处于快速发展阶段。柔性可穿戴电子设备具有可拉伸性、高效率和低成本的制造技术，在机器人触觉传感、人体运动检测设备、远程医疗等领域具有广泛的应用前景，如柔性电子显示器、有机发光二极管、印刷射频识别（RFID）、薄膜太阳能电池板，柔性传感器和柔性电子皮肤。在智能穿戴设备的集成系统中，柔性传感器起着至关重要的作用。由于柔性应变传感器具有高柔性、高灵敏度、大应变工作范围以及良好的生物相容性，因此，柔性应变传感器具备着更大的潜在市场价值。
柔性应变传感器是由高分子基体和导电纳米填料组成，其中导电纳米填料包括碳纳米管、炭黑、石墨烯、碳纤维、金属纳米线、金属纳米颗粒和导电聚合物，弹性基底材料包括热塑性聚氨酯、聚二甲基硅氧烷、聚烯烃、橡胶等。虽然现在已有了许多方法对具有高灵敏度以及大应变检测范围的柔性应变传感器进行了研究，但以上柔性应变传感器都无法降低渗流阈值，制造成本增加，产品单一，极大程度地限制了柔性应变传感器的应用。对此，为了实现具有双渗流导电网络的柔性应变传感器，我们设计了一个特殊的结构——双渗流结构。
然而，柔性应变传感器在传统的制备方法中普遍存在着一些问题，比如传统制备方法制作的柔性应变传感器周期冗长；在制作复杂结构的应变传感器时，步骤繁多且精度不高，无法实现量产化；而且大多数应变传感器的制作是需要模具的，特别是对于一些定制结构或者是特殊环境工作的应变传感器，模具的开发制作极大程度的限制了工业生产的经济效益；同时在一些柔性应变传感器的制备方法过程中，会产生对环境有害的物质，对环境的保护有着负面的影响。在工业生产所面对的一系列挑战，我们提出运用3D打印技术，以制备具有双渗流导电网络的柔性应变传感器。相比较于柔性应变传感器的传统制备方法，3D打印作为新兴的制备方法，具有简单方便、快速制备、成型精度高、不产生对环境有害的副产物以及无需模具可定制量产的特点。因此，本发明采取3D打印技术制备双渗流结构柔性应变传感器。
发明内容
本发明主要是克服现有技术中的不足之处，提出一种具有双渗流导电网络的柔性应变传感器的制备方法，该方法制备的双渗流结构柔性应变传感器不仅可降低渗流阈值，同时具备着高灵敏度、高拉伸等性能。
本发明解决上述技术问题所提供的技术方案是：一种具有双渗流导电网络的柔性应变传感器的制备方法，包括以下步骤：
S1、将导电填料和非相容热塑性弹性体进行熔融共混得到复合材料；
S2、将复合材料通过平板硫化机热压成片材，裁剪成小颗粒状，将颗粒状复合材料放入螺杆挤出机，挤出复合材料丝材；
S3、利用卷丝辊牵引装置，匀速牵引丝材，利用桌面熔融沉积成型3D打印机将丝材打印成长条状样条；
其中，该双渗流结构可有效地降低复合材料的渗流阈值。在不相容的两相共混聚合物中，通过合适的加工工艺，使导电纳米填料分布在其中一相，形成导电相，并且导电相在整个复合材料体系中形成连续相，两相共同构成双渗流结构。
S4、将导线利用导电银胶固定在长条状样品末端，形成电极，将其在室温下放置、固化24h，形成导电层，制成具有双渗流结构柔性应变传感器。
上述具有双渗流结构的柔性应变传感器在拉伸过程中，电信号的变化主要取决于小应变下的隧道电阻和大应变下的接触电阻的变化，检测出在加载应变下的电信号。
进一步的技术方案是，导电填料为一维的碳纳米管和金属纳米线、零维的炭黑和金属纳米颗粒、二维的Mxene和石墨烯纳米片中一种或者两种。
其中更进一步的是，所述导电填料为多壁碳纳米管与Ti3C2-Mxene。
进一步的技术方案是，所述高分子基体为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯、聚氨酯、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯、聚二甲基硅氧烷中的任意两种。
其中更进一步的是，所述高分子基体为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯和热塑性聚氨酯。
进一步的技术方案是，所述导电填料与苯乙烯-丁二烯-苯乙烯和热塑性聚氨酯的质量比为1:10。
进一步的技术方案是，所述步骤S1中转矩流变仪共混分为三个阶段，第一，苯乙烯系嵌段共聚物在温度160℃、转速50rpm，熔融时间为5min；第二，将导电填料在160℃、80rpm、5min下充分分散；第三，将与之不相容的热塑性聚氨酯在160℃、60rpm、3min下熔融共混, 得到双渗流导电网络结构。
进一步的技术方案是，所述步骤S2中平板硫化机的温度为175℃，时间为800s，冷却速度为30°C/min，得到双渗流纳米复合材料。
进一步的技术方案是，所述步骤S2中单螺杆挤出机的挤出温度为180℃，挤出速度50 r/min, 直径为1.75 mm。
进一步的技术方案是，所述步骤S3中3D打印机的喷嘴温度为210℃，喷嘴直径为0.4mm，热床温度为50℃，打印速度为25mm/s，填充率为100%，打印层厚为0.1mm。
进一步的技术方案是，所述步骤S4中导电层的厚度为15µm~100µm。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种由上述方法制备而成的双渗流结构的柔性应变传感器。
本发明具有以下有益效果：
（1）采用本发明制备的双渗流结构柔性应变传感器弥补了传统应变传感器的劣势，具备着高柔韧性、高灵敏度、应变测试范围大，在3D打印的逐层叠加过程中，融化在喷嘴里的丝材被喷出凝固在旧的凝固物上，以至于可以有效地在界面之间构建出导电网络。同时，制备出具有双渗流结构的导电复合材料，利用碳纳米管与苯乙烯-丁二烯-苯乙烯之间的π-π共轭作用提高碳纳米管在导电相中的分散性，改善复合材料的传感性能。并且该双渗流结构柔性应变传感器具有优异的传感性能，有着良好的频率响应性且响应时间短，另外该应变传感器具备着良好的稳定性、重复性和生物相容性，可使用在穿戴电子产品、人造皮肤、假肢、软机器人等领域并且有着巨大的应用潜力；
（2）采用熔融沉积成型3D打印技术定制成型本发明的长条状结构。比较柔性应变传感器的传统成型方法，本发明采用的3D打印技术具有制作工艺简单，成型精度高的特点，每一定制的双渗流柔性应变传感器在结构和尺度上都能够精准的满足生产实验要求，保证了每一样品在结构性能上具有一致性，并且制备方法简单，周期时长短，不产生对环境有害的副产物，无需模具便可定制量产，有利于实现大规模的工业化生产；
（3）本发明设计定制的双渗流结构柔性应变传感器，通过感受外部不同方向的作用力，由纳米导电复合材料内部完整的传感机制将力引起的拉伸应变转化为电信号的变化输出，使不同区域的电信号输出有所差异，表现在各个电极上相对电阻的不同变化，从而监测识别多方向的拉伸应变。
附图说明
图1为本发明的的制备流程图；
图2为GF与应变之间的关系图；
图3为循环荷载下的传感器在不同应变和0.1Hz的频率下的电阻响应图；
图4为循环荷载下的传感器在10%应变和不同频率下的电阻响应图；
图5为传感器的时间响应图；
图6为传感器在10%应变、0.1Hz下耐久性图；
图7为实施例1对温度的应用检测图；
图8为实施例1对摩斯电码的检测图。
下面结合实施例和附图对本发明做更进一步的说明。
具体实施方式
如图1所示，本发明的一种具有双渗流导电网络的柔性应变传感器，通过以下步骤制备而成：
步骤1：第一将5g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯在温度为160 ℃、转速为50 rpm和熔融时间为5min；第二将0.7g多壁碳纳米管和0.3g Ti3C2-Mxene在温度为160 ℃、转速为80 rpm和熔融时间为5min；第三将5g热塑性聚氨酯在温度为160 ℃、转速为60 rpm和共混时间为3min转矩流变仪进行熔融共混，得到双渗流结构复合材料；
步骤2：将复合材料通过平板硫化机（温度为175 ℃、压强为10MPa）热压成片材，裁剪成小颗粒状，将颗粒状复合材料放入单螺杆挤出机，在挤出温度为180℃，挤出速度为50r/min，直径为1.75mm下，挤出复合材料丝材；
步骤3：利用卷丝辊牵引装置，匀速牵引丝材，利用桌面熔融沉积成型3D打印机将丝材打印成长条状样条；
其中3D打印机的喷嘴温度为210℃，喷嘴直径为0.4mm，热床温度为50℃，打印速度为25mm/s，填充率为100%，打印层厚为0.1mm；
步骤4：将导线利用导电银胶固定在样品两端，形成电极，将其在室温下放置、固化24h，形成导电层，其厚度为20μm，制成具有双渗流结构的柔性应变传感器。
将实施例1制备而成的双渗流结构柔性应变传感器做单向拉伸测试，其结果如图2所示。
图2揭示了应变传感器的相对电阻变化随应变的增加而增加，双渗流结构柔性应变传感器展示了高灵敏度（在应变为400%时，灵敏度指标GF为124730.2（GF=（R-R0）/R0 ɛ），其中R为实时电阻，R0为初始电阻，ɛ为实时应变）、高线性度（在应变为400%时，其R2>0.5）和大的应变测试范围（0-400%）。其中，原因一：聚氨酯绝缘相的引入挤压了导电相，使分散在苯乙烯-丁二烯-苯乙烯相中碳纳米管构建的导电网络更加致密。原因二：可能是引入聚氨酯绝缘相后，碳纳米管在更加限制的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯相中受到了更强的剪切力，从而改善了碳纳米管和Mxene在苯乙烯-丁二烯-苯乙烯相中的分散情况。从而构建了更加稳定的导电网络，这就有利于改进应变传感器的线性度和应变范围。
将实施例1制备而成的双渗流结构的柔性应变传感器做不同应变下的循环拉伸测试，其结果如图3所示。
图3揭示了应变传感器的相对电阻变化与应变的关系，应变不同，其相对电阻变化不同，随着应变的增加，相对电阻变化的电信号反馈在增强，反映出实施例1基于3D打印的双渗流结构柔性应变传感器可监测外部多重的形变。
将实施例1制备而成的双渗流结构的柔性应变传感器做不同频率下的循环拉伸测试，其结果如图4所示。
图4揭示了应变传感器的相对电阻变化与应用频率的关系，频率不同，其相对电阻变化不同，随着频率的增加，相对电阻变化的电信号反馈在增强，由于高频率，分子流动性降低，从而导致了更强的机械响应，这也反映出实施例1基于3D打印的双渗流结构的柔性应变传感器可监测宽的频率范围。
将实施例1制备而成的双渗流结构的柔性应变传感器做时间响应测试，其结果如图5所示。可以从图可知实施例1制备而成的双渗流结构的柔性应变传感器具有快速的响应时间。
将实施例1制备而成的双渗流结构的柔性应变传感器做循环拉伸测试，其结果如图6所示。可以从图可知实施例1制备而成的双渗流结构的柔性应变传感器具有很好的重复性、稳定性和可靠性。
将实施例1制备而成的双渗流结构的柔性应变传感器做温度监测，将传感器安装在手指通过握住和放开装满热水的杯子检测其电信号的变化，其结果如图7所示。
将实施例1制备而成的双渗流结构的柔性应变传感器做摩斯电码的测试，短暂点击、长时间点击传感器，可获得一个短峰值和长平台的电信号，就可以传达字母“S”和“O”其结果如图8所示。
以上所述，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已通过上述实施例揭示，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些变动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种具有双渗流导电网络的柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将导电填料和非相容热塑性弹性体在转矩流变仪中进行熔融共混得到复合材料；
S2、将复合材料通过平板硫化机热压成片材，裁剪成小颗粒状，将颗粒状复合材料放入单螺杆挤出机，挤出复合材料丝材；
S3、利用卷丝辊牵引装置，匀速牵引丝材，利用熔融沉积成型3D打印机将丝材打印成长条状样条；
S4、将导线利用导电银胶固定在长条状样品末端，形成电极，将其在室温下放置、固化24h，形成导电层，制成具有双渗流导电网络的柔性应变传感器。
2.根据权利要求1所述的一种具有双渗流导电网络的柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述导电填料为多壁碳纳米管与Ti3C2-Mxene，其混合质量比为7：3。
3.根据权利要求1所述的一种具有双渗流导电网络的柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述非相容热塑性弹性体为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯和与之不相容的热塑性聚氨酯，其质量比为7:3、6:4、5:5、4:6或3:7中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种具有双渗流导电网络的柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述导电填料与热塑性弹性体的质量比为1:10。
5.根据权利要求1所述的一种具有双渗流导电网络的柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述转矩流变仪共混分为三个阶段，第一，苯乙烯系嵌段共聚物在温度160℃、转速50rpm，熔融时间为5min；第二，将导电填料在160℃、80rpm、5min下充分分散；第三，将与之不相容的热塑性材料在160℃、60rpm、3min下熔融共混，得到了双渗流导电网络结构。
6.根据权利要求1所述的一种具有双渗流导电网络的柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中所述通过平板硫化机热压，热压温度为175℃，时间为800s，冷却速度为30°C/min，得到双渗流纳米复合材料。
7.根据权利要求1所述的一种具有双渗流导电网络的柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述单螺杆挤出机，所述挤出的温度为180℃，挤出速度50 r/min, 直径为1.75 mm。
8.根据权利要求1所述的一种具有双渗流导电网络的柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述3D打印机的喷嘴温度为210℃，喷嘴直径为0.4mm，热床温度为50℃，打印速度为25mm/s，填充率为100%，打印层厚为0.1mm。
9.根据权利要求1所述的一种具有双渗流导电网络的柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中导电层的厚度为15µm~100µm。
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