CN111732744B - 一种利用双向拉伸技术制备柔性应变传感器的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用双向拉伸技术制备柔性应变传感器的方法，步骤如下：S1、将导电纳米填料超声分散在N,N‑二甲基甲酰胺溶剂，然后将分散液倒入模具中，并置于烘箱中干燥，得到纳米填料薄膜；S2、将聚合物材料均匀铺于纳米填料薄膜表面，热压成片材；S3、将片材置于双向拉伸试验机上，升温至115℃，在片材所在水平面上进行横向和纵向同步双向拉伸，得到复合薄膜；S4、将复合薄膜进行至少两次对折，然后热压，热压之后再次进行同步双向拉伸成薄膜；S5、将薄膜经裁切后接上电极和导线制作成传感器。本发明的制备方法提升了导电网络结构的规整性，使导电填料产生均匀分散，在节约原料的同时有利于提高复合材料导电性能、灵敏度和稳定性。

Description

一种利用双向拉伸技术制备柔性应变传感器的方法
技术领域
本发明涉及传感器技术领域，特别是一种利用双向拉伸技术制备柔性应变传感器的方法。
背景技术
随着可穿戴电子设备的不断发展，可满足对运动检测和健康监测应用需求的具有可拉伸性和灵活性的电子产品得到人们的重视，而应变传感器决定了可穿戴电子设备的性能。以聚合物为基体，将机械形变转变成电信号的电子器件称为柔性应变传感器。传统的应变传感器大多数是基于金属或半导体材料，但由于其可工作应变范围小、穿戴体验效果差在可穿戴传感器方面的发展受阻。目前有相关报道已经将导电活性纳米材料(炭黑、碳纳米管、石墨烯)引入到聚合物基体制备柔性传感器来克服传统应变传感器的缺点。研究发现，石墨烯和碳纳米管对柔性传感器的改性效果与期望目标存在较大的差距，这与石墨烯和碳纳米管在聚合物中的排列形态密切相关。
而现有制备工艺技术制备的传感器几乎无法在满足高灵敏度的同时具有优异的柔韧性，导致了传感器的应用范围被限制。而且在制备柔性传感器过程中，导电活性纳米材料存在平面取向、分散不均且容易再团聚等问题，这都影响到传感器的性能。因此，近些年来，合理地设计传感材料的几何结构、使构建的导电网络结构更加规整以及增强填料与基体间的界面相互作用被认为是实现高性能传感器的有效途径。
发明内容
本发明的目的是为了改善导电活性纳米材料的分散性问题、容易再团聚以及平面取向问题，提供一种利用双向拉伸技术制备柔性应变传感器的方法。
本发明提供的利用双向拉伸技术制备柔性应变传感器的方法，步骤如下：
S1、将导电纳米填料超声分散在N,N-二甲基甲酰胺溶剂，然后将分散液倒入模具中，并置于80℃烘箱中干燥，得到纳米填料薄膜。
S2、将聚合物材料均匀铺于纳米填料薄膜表面，热压成片材。聚合物材料为粉末状的聚氨酯、氢化苯乙烯丁二烯嵌段共聚物、聚乙烯醇中的任意一种。聚合物材料与导电纳米填料的质量比为25:1。优选的聚合物材料为聚氨酯粉末，热压时，采用平板硫化机进行热压，热压温度100℃，压强10MPa，热压15分钟。
S3、将片材置于双向拉伸试验机上，升温至115℃，在片材所在水平面上进行横向和纵向同步双向拉伸，拉伸速度为180mm/min，经冷却后得到复合薄膜。
S4、将复合薄膜进行至少两次对折，然后热压，热压之后再次进行同步双向拉伸成薄膜。步骤S4可重复进行多次。
S5、将步骤S4得到的薄膜经裁切后接上电极和导线制作成传感器。
优选的是，步骤S1中，导电纳米填料为还原氧化石墨烯、多壁碳纳米管中一种或两者混合物；还原氧化石墨烯和多壁碳纳米管的混合质量比为3：7。
优选的是，步骤S1中，模具为方形模具。步骤S3中，将正方形片材拉伸至边长增加一倍，得到正方形薄膜。步骤S4中，将正方形薄膜对折两次恢复至拉伸前的边长，使上下层和中间层是纳米填料导电层，各导电层之间是聚合物材料层，热压之后再次进行同步双向拉伸至边长增加一倍；可重复进行步骤S4。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
(1)为了提高导电纳米填料的平面取向、解决其分散性和再团聚问题，本发明采用了同步双向拉伸的方案，利用双向拉伸过程中的强剪切力、拉应力同时作用来解决以上关键问题。首先，通过溶液共混法制备还原氧化石墨烯-碳纳米管复合膜，与聚氨酯粉末热压形成聚合物纳米材料片材。其次，在聚合物的半熔体状态下进行同步双向拉伸，从而得到分散性良好的平面取向的纳米复合材料薄膜。最后，同步双向拉伸之后经折叠热压，再次进行同步双向拉伸，得到具有一种特殊的多层交替结构的薄膜。这种同步双向拉伸的柔性应变传感器不仅具备高的灵敏度、大的应变范围和低的滞后性，同时也可以检测到压缩应变以及微小的振动，为传感器的发展提供了新的思路。该同步双向拉伸技术制备高性能的柔性应变传感器不仅使得导电纳米填料产生平面取向，而且构建了特殊的多层交替结构，这种结构使填料在特定区域均匀分散，解决了导电纳米填料的分散性和再团聚问题；这种制备技术具有适用性广、灵活性强、效率高等优点，是高效可控制备高性能柔性压阻复合薄膜的优良途径，便于工业化生产。
(2)采用本发明制备的高性能柔性应变传感器不仅改善了传统传感器导电填料分布不均匀、工作应变范围小和柔韧性不足等缺点；同时该传感器可以在不同应变、不同频率下响应，并且具有很好的稳定性、重复性、可靠性和耐疲劳性等优异的性能。
(3)采用本发明制备的柔性应变传感器不仅可以识别不同的拉伸应变和压缩应变，还具有较低的应变可检测性，使传感器的应用范围显著扩大，具有广阔的应用前景。
(4)本发明使用的原料来源广泛且已实现工业化生产，制备工艺简单；同时该制备技术采用导电层在基体层表面的形式，减少原料的使用量，降低了成本可实现工业化的大规模生产。
(5)与本发明人在先申请的发明专利CN110006327B相比较，本发明的方法具有以下优点：首先采用热压将聚合物材料与纳米填料结合，纳米填料在聚合物基体表面上，可以减少用量，降低是成本；其次，先前专利是采用顺序双轴拉伸，本发明采用同步双向拉伸，可以一步且均匀的拉伸薄膜，减少拉伸时间，有利于导电填料的均匀分散和平面取向；再者，本发明将拉伸后的薄膜折叠之后热压再进行拉伸，可以构建出多层交替结构，这样可以提高导电性、灵敏度。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明的制备流程图；
图2为拉伸测试应变范围及灵敏度的对比图；
图3为压缩测试应变范围及灵敏度的对比图；
图4为不同拉伸应变下相对电阻变化的对比图；
图5为拉伸循环加载测试图；
图6为实施例1对人吞咽行为的监测结果；
图7为实施例1对人体心率识别的监测结果；
图8为实施例1对人体手指运动情况的监测结果。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
如图1所示，本发明的利用双向拉伸技术制备高性能柔性应变传感器，包括以下步骤：
步骤S1：将0.12g的还原氧化石墨烯和0.28g的多壁碳纳米管的混合物分散在200mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中进行超声分散1小时，并将制备好的纳米复合溶液倒入模具，模具尺寸100×100×15mm，然后将模具移入80℃烘箱中干燥24小时，干燥后得到纳米填料复合膜，复合膜的边长是100mm。
步骤S2：然后将10g聚氨酯粉末均匀铺在复合膜上，利用平板硫化机在温度为100℃、工作压强为10MPa的条件下，对铺置有聚氨酯粉末的复合膜进行热压15分钟，得到纳米复合材料片材。
步骤S3：将纳米复合材料片材移入双向拉伸试验机中，在加热温度为115℃、拉伸速度为180mm/min的条件下，半熔体状态下，在纳米复合材料片材所在水平面上进行横向和纵向同步双向拉伸，将边长拉伸至200mm，得到复合材料薄膜；
步骤S4：将第一次拉伸之后的薄膜对折两次，使得边长变为原来的100mm，使上下层和中间层为纳米填料导电层，各导电层之间为聚合物基体层，再次进行热压，热压操作同步骤S2，热压之后再次进行同步双向拉伸，拉伸条件同步骤S3，将边长拉伸至200mm，得到复合材料薄膜；
步骤S5、将步骤S4得到的薄膜进行裁切后，在薄膜上方和下方接上电极和导线制作成传感器。
实施例2
本发明的利用双向拉伸技术制备高性能柔性应变传感器，包括以下步骤：
步骤S1：将0.12g的还原氧化石墨烯和0.28g的多壁碳纳米管的混合物分散在200mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中进行超声分散1小时，并将制备好的纳米复合溶液倒入模具，模具尺寸100×100×15mm，然后将模具移入80℃烘箱中干燥24小时，干燥后得到纳米填料复合膜，复合膜的边长是100mm；
步骤S2：然后将10g聚氨酯粉末均匀铺在复合膜上，利用平板硫化机在温度为100℃、工作压强为10MPa的条件下，对铺置有聚氨酯粉末的复合膜进行热压15分钟，得到纳米复合材料片材；
步骤S3：将纳米复合材料片材移入双向拉伸试验机中，在加热温度为115℃、拉伸速度为180mm/min的条件下，半熔体状态下，在纳米复合材料片材所在水平面上进行横向和纵向同步双向拉伸，将边长拉伸至400mm，得到复合材料薄膜；
步骤S4：将第一次拉伸之后的薄膜对折四次，边长变为原来的100mm，使上下层和中间层为纳米填料导电层，各导电层之间为聚合物基体层，再次进行热压，热压操作同步骤S2，热压之后再次进行同步双向拉伸，拉伸条件同步骤S3，将边长拉伸至200mm，得到复合材料薄膜；
步骤S5、将步骤S4得到的薄膜进行裁切后，在薄膜上方和下方接上电极和导线制作成传感器。
实施例3
本发明的利用双向拉伸技术制备高性能柔性应变传感器，包括以下步骤：
步骤S1：将0.12g的还原氧化石墨烯和0.28g的多壁碳纳米管的混合物分散在200mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中进行超声分散1小时，并将制备好的纳米复合溶液倒入模具，模具尺寸100×100×15mm，然后将模具移入80℃烘箱中干燥24小时，干燥后得到纳米填料复合膜，复合膜的边长是100mm；
步骤S2：然后将10g聚氨酯粉末均匀铺在复合膜上，利用平板硫化机在温度为100℃、工作压强为10MPa的条件下，对铺置有聚氨酯粉末的复合膜进行热压15分钟，得到纳米复合材料片材；
步骤S3：将纳米复合材料片材移入双向拉伸试验机中，在加热温度为115℃、拉伸速度为180mm/min的条件下，半熔体状态下，在纳米复合材料片材所在水平面上进行横向和纵向同步双向拉伸，将边长拉伸至400mm，得到复合材料薄膜；
步骤S4：将拉伸之后的薄膜对折四次，边长变为原来的100mm，使上下层和中间层为纳米填料导电层，各导电层之间为聚合物基体层，再次进行热压，热压操作同步骤S2，热压之后再次进行同步双向拉伸，拉伸条件同步骤S3，将边长拉伸至400mm的薄膜；再次重复步骤S4，拉伸得到边长200mm的复合材料薄膜；
步骤S5、将步骤S4得到的薄膜进行裁切后，在薄膜上方和下方接上电极和导线制作成传感器。
实施例4
一种利用双向拉伸技术制备高性能柔性应变传感器，包括以下步骤：
步骤S1：将0.4g的还原氧化石墨烯分散在200mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中进行超声分散1小时，并将制备好的纳米溶液倒入模具，模具尺寸100×100×15mm，然后将模具移入80℃烘箱中干燥24小时，干燥后得到纳米填料薄膜，复合膜的边长是100mm。
步骤S2：然后将10g氢化苯乙烯丁二烯嵌段共聚物粉末均匀铺在纳米填料薄膜上，利用平板硫化机在温度为100℃、工作压强为10MPa的条件下，对铺置有聚氨酯粉末的复合膜进行热压15分钟，得到纳米复合材料片材。
后续步骤同实施例1。
实施例5
一种利用双向拉伸技术制备高性能柔性应变传感器，包括以下步骤：
步骤S1：将0.4g的多壁碳纳米管分散在200mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中进行超声分散1小时，并将制备好的纳米溶液倒入模具，模具尺寸100×100×15mm，然后将模具移入80℃烘箱中干燥24小时，干燥后得到纳米填料薄膜，复合膜的边长是100mm。
步骤S2：然后将10g聚乙烯醇粉末均匀铺在纳米填料薄膜上，利用平板硫化机在温度为100℃、工作压强为10MPa的条件下，对铺置有聚氨酯粉末的复合膜进行热压15分钟，得到纳米复合材料片材。
后续步骤同实施例1。
性能测试：
(1)将实施例1制备的同步双向拉伸后的柔性应变传感器和对比样品(未经同步双向拉伸的柔性应变传感器)一起做拉伸测试，结果如图2所示。其中，对比样品的制备方法包括步骤1、2和3，步骤1和2同实施例1，步骤3是：将纳米复合材料片材移入双轴拉伸试验机中进行半熔体下的顺序双轴拉伸得到复合材料薄膜，把顺序双轴拉伸后的复合材料薄膜接上电极绑上导线制作成传感器。顺序双轴拉伸过程中加热温度为115℃，拉伸速度为180mm/min。
从图2中可以看到，拉伸过程中，与未经同步双向拉伸的柔性应变传感器相比，实施例1的传感器具有更高的灵敏度。这是因为在同步双向拉伸过程中还原氧化石墨烯和多壁碳纳米管受到均匀的力而改善了分散性，并且通过折叠热压构建了上下层和中间层为纳米填料导电层，各导电层之间为聚合物材料基体层的特殊多层交替结构，有利于提高柔性传感器的灵敏度。
(2)将实施例1制备的同步双向拉伸后的柔性应变传感器和对比样品(未经同步双向拉伸的柔性应变传感器)一起做压缩测试，结果如图3所示。对比样品制备方法同上。
从图3中可以看到，在压缩过程中，与未经同步双向拉伸的柔性应变传感器相比，实施例1具有更高的灵敏度。这是因为在同步双向拉伸过程中解决了还原氧化石墨烯和多壁碳纳米管再团聚问题，同时提高了导电网络结构的规整性，使还原氧化石墨烯和多壁碳纳米管产生平面取向，提高灵敏度。
(3)将实施例1制备的同步双向拉伸后的柔性应变传感器做不同拉伸应变条件下的拉伸测试对比，其结果如图4所示，可以看出实施例1的同步双向拉伸柔性应变传感器在不同应变条件下，对加载循环的响应一致，表明该柔性传感器能够感知多个应变变形。工作应变范围大且有较低的应变可检测性，具有很好的灵敏度、稳定性、重复性和可靠性。
(4)将实施例1制备的同步双向拉伸后的柔性应变传感器做拉伸循环加载测试，结果如图5所示，由图可知实施例1的同步双向拉伸柔性应变传感器具有良好的灵敏度、稳定性、重复性和可靠性。
(5)将实施例1的传感器做应用探究实验，实验结果如图6、图7和图8所示，用医用透明胶带将该传感器固定在测试人员的颈部喉结上，然后测试人员做出连续吞咽的动作，就会出现如图6所示的相对电阻变化-时间的峰形图，每个峰值对应一次吞咽行为，且这些峰形和峰值能够保持较好的重复性和稳定性。除了能够监测到人体的生理活动外还可以监测人体健康监测，比如说对人体心率的监测。把双向拉伸的应变传感器直接用医用透明胶带固定在人的手腕处，监测结果如图7所示。
其次，该传感器还可以对人体的运动情况进行监测，如对人体手指运动情况的监测。把双向拉伸传感器固定在人的食指上，然后测试人员做出不同角度的弯曲，测定应变传感器的相对电阻的变化情况，测定结果如图8所示。手指弯曲时，不同的弯曲度对应不同的响应。可以看出，该双向拉伸传感器能够比较精确地反映较为复杂的微小动作，而且通过对吞咽行为的监测结果表明该传感器在发音时也会产生相应的响应，这说明该传感器在人工智能语音领域有很大的发展潜力。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种利用双向拉伸技术制备柔性应变传感器的方法，其特征在于，步骤如下：
S1、将导电纳米填料超声分散在N, N-二甲基甲酰胺溶剂，然后将分散液倒入模具中，并置于烘箱中干燥，得到纳米填料薄膜；导电纳米填料为还原氧化石墨烯、多壁碳纳米管中一种或两者混合物；还原氧化石墨烯和多壁碳纳米管的混合质量比为3：7；
S2、将聚合物材料均匀铺于纳米填料薄膜表面，热压成片材，热压温度100℃，压强10MPa，热压15分钟；
S3、将片材置于双向拉伸试验机上，升温至115℃，在片材所在平面上进行横向和纵向同步双向拉伸，经冷却后得到复合薄膜；
S4、将复合薄膜进行至少两次对折，然后热压，热压之后再次进行同步双向拉伸成薄膜；
S5、将步骤S4得到的薄膜经裁切后接上电极和导线制作成传感器。
2.如权利要求1所述的利用双向拉伸技术制备柔性应变传感器的方法，其特征在于，步骤S4重复进行多次。
3.如权利要求1所述的利用双向拉伸技术制备柔性应变传感器的方法，其特征在于，步骤S1中，模具为正方形模具。
4.如权利要求3所述的利用双向拉伸技术制备柔性应变传感器的方法，其特征在于，步骤S2中，聚合物材料为粉末状的聚氨酯、氢化苯乙烯丁二烯嵌段共聚物、聚乙烯醇中的任意一种；聚合物材料与导电纳米填料的质量比为25:1。
5.如权利要求4所述的利用双向拉伸技术制备柔性应变传感器的方法，其特征在于，步骤S2中，采用平板硫化机进行热压。
6.如权利要求5所述的利用双向拉伸技术制备柔性应变传感器的方法，其特征在于，步骤S3中，同步双向拉伸过程中拉伸速度为180 mm/min。
7.如权利要求6所述的利用双向拉伸技术制备柔性应变传感器的方法，其特征在于，步骤S3中，将正方形片材拉伸至边长增加一倍，得到正方形薄膜。
8.如权利要求7所述的利用双向拉伸技术制备柔性应变传感器的方法，其特征在于，步骤S4中，将正方形薄膜对折两次恢复至拉伸前的边长，使上下层和中间层是纳米填料导电层，各导电层之间是聚合物材料层，热压之后再次进行同步双向拉伸至边长增加一倍；重复进行步骤S4。
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