CN110006327B - 一种基于双轴拉伸技术的柔性应变传感器的快速制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于双轴拉伸技术的柔性应变传感器的快速制备方法，包括了以下步骤：将活性碳材料分散在N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中进行超声分散1小时；然后再将聚合物材料加入其中，在80℃条件下加热搅拌直到聚合物材料全部溶解，再超声分散2小时，得到聚合物纳米复合材料溶液；将溶液导入模具并移入烘箱中干燥；再将复合材料热压成型复合材料片材；最后将片材置于双轴拉伸机进行顺序双轴拉伸获得复合薄膜，并接上电极和导线制作成传感器。本发明不仅快速、方便的调控导电填料的结构，使活性填料平行取向、良好的分散在聚合物基体中，而且性纳米材料可以在聚合物基体中形成规整导电网络，同时有利于应变传感器的灵敏度的提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于双轴拉伸技术的柔性应变传感器的快速制备方法，属于传感技术领域。
背景技术
柔性可穿戴电子设备的发展得到了人们越来越多的关注，而可穿戴电子设备的核心部件就是柔性应变传感器。柔性应变传感器是一种可以将机械形变转变为电信号的聚合物基的电子器件。传统的应变传感器大多数是基于金属或半导体材料，但由于其可工作应变范围小、穿戴体验效果差在可穿戴传感器方面的发展受阻。目前有相关报道已经将导电活性纳米材料(炭黑、碳纳米管、石墨烯)引入到聚合物基体制备柔性传感器来克服传统应变传感器的缺点。研究发现，石墨烯和碳纳米管对柔性传感器的改性效果与期望目标存在较大的差距，这与石墨烯和碳纳米管在聚合物中的排列形态密切相关。然而关于如何制备高度定向的纳米复合材料以及定向的纳米填料在传感器工作时发挥的作用仍存在很大的问题。
为了改善导电活性填料在聚合物基体的定向能力。我们采用了顺序双轴拉伸的方案，首先，通过溶液共混的方法来制备了纳米复合材料以增强石墨烯、碳纳米管和聚合物基体之间的混合能力。其次，利用平板硫化机对纳米复合材料进行成型加工。最后，在聚合物的半熔体状态下进行顺序双轴拉伸，从而得到分散性良好的平行取向的纳米复合材料。这种双轴拉伸的应变传感器不仅具备高的灵敏度、低的滞后性和大的应变范围，同时也可以对微小的压缩应变进行识别，这为传感器的发展开辟了新的思路。
发明内容
本发明主要是克服现有技术中的不足之处，提出一种基于双轴拉伸技术的柔性应变传感器的快速制备方法，这种方法不仅有效的制备了分散性良好的、平行排列的纳米复合薄膜，同时也使传感器兼具了可以监测拉伸、压缩等不同应变的能力。
本发明解决上述技术问题所提供的技术方案是：一种基于双轴拉伸技术的柔性应变传感器的快速制备方法，包括以下步骤：
(1)将活性碳材料分散在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中进行超声分散1小时；
(2)然后再将聚合物材料加入其中，在80℃条件下加热搅拌直到聚合物材料全部溶解，再超声分散2小时，得到聚合物纳米复合材料溶液；
(3)将制备好的聚合物纳米复合溶液先用烘箱干燥，得到纳米复合材料，再经过平板硫化机热压得到纳米复合材料片材；
(4)将纳米复合材料片材移入双轴拉伸试验机中进行半熔体下的拉伸，得到纳米复合材料薄膜，把拉伸后的纳米复合材料薄膜接上电极绑上导线制作成传感器。
进一步改进的方案是，所述步骤(1)中活性碳材料为导电活性纳米材料。
进一步改进的方案是，所述导电活性纳米材料为碳纳米管、石墨烯中任意一种或其混合物。
进一步改进的方案是，所述活性碳材料为还原氧化石墨烯和多壁碳纳米管的混合物，其混合物中还原氧化石墨烯和多壁碳纳米管的质量比为1:9。
进一步改进的方案是，所述步骤(2)中聚合物材料为聚氨酯、聚乙烯醇、硅胶聚合物弹性体中的任意一种。
进一步改进的方案是，所述聚合物材料为聚氨酯，其中活性碳材料和聚氨酯的质量比为1:49。
进一步改进的方案是，所述步骤(3)具体过程是：将制备好的聚合物纳米复合溶液导入模具并在80℃烘箱中干燥24小时，得到纳米复合材料；然后在120℃的温度条件下利用平板硫化机对干燥后的纳米复合材料进行热压15分钟，得到纳米复合材料片材。。
进一步改进的方案是，所述平板硫化机的压强为10MPa。
进一步改进的方案是，所述步骤(4)中纳米复合材料片材进行顺序双轴拉伸。
进一步改进的方案是，所述顺序双轴拉伸过程中的温度为120℃，拉伸速度为1mm/min。
本发明具有以下优点：
(1)该双轴拉伸技术来制备一种可拉伸、可压缩的柔性应变传感器的方法不仅使得导电活性材料在聚合物基体上平行排列，而且提高了导电活性纳米材料的分散性；这种改性方法简单高效，便于大规模工业化生产。
(2)采用本发明方法制备的柔性应变传感器不仅弥补了传统传感器工作应变范围小，可穿戴性差等方面的不足；同时该传感器可以在不同应变、不同频率下响应，并且具有很好的重复性、稳定性和耐疲劳性能。
(3)采用本发明方法制备的柔性应变传感器不仅可以识别拉伸应变，同时也可以监测微小的压缩应变，从而显著扩大了传感器的应用范围。
(4)本发明使用的原料已经实现工业化生产，来源广泛，且制备工艺简单，有望实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明的制备流程图；
图2为单向拉伸测试其应变范围及灵敏度的对比图；
图3为单向压缩测试其应变范围及灵敏度的对比图；
图4为单向拉伸循环加载测试对比图；
图5为单向压缩循环加载的对比图；
图6为实施例1对人体手腕运动情况的监测结果；
图7为实施例1对人体面部张口的监测结果；
图8为实施例1对人说话行为的监测结果。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做更进一步的说明。
实施例1
如图1所示，本发明的一种基于双轴拉伸技术的柔性应变传感器的快速制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将0.04g的还原氧化石墨烯和0.36g的多壁碳纳米管的混合物分散在200ml的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中进行超声分散1小时；
步骤2：然后再将19.6g的聚氨酯加入其中，在80℃条件下加热搅拌直到聚氨酯全部溶解，再超声分散2小时，得到聚合物纳米复合材料溶液；
步骤3：将制备好的聚合物纳米复合溶液导入模具并在80℃烘箱中干燥24小时，得到纳米复合材料；再利用平板硫化机在温度为120℃、工作压强为10MPa的条件下，对干燥后的纳米复合材料进行热压15分钟，得到纳米复合材料片材；
步骤4：将纳米复合材料片材移入双轴拉伸试验机中进行半熔体下的顺序双轴拉伸得到复合材料薄膜，把顺序双轴拉伸后的复合材料薄膜接上电极绑上导线制作成传感器。
上述顺序双轴拉伸过程中加热温度为120℃，拉伸速度为1mm/min。
将实施例1制备的双轴拉伸后的应变传感器和未双轴拉伸应变传感器一起做单向拉伸测试，其结果如图2所示。
从图2可以看出，在单向拉伸过程中，实施例1与未经双轴拉伸的应变传感器相比具有更高的灵敏度。
这是由于双轴拉伸改善了还原氧化石墨烯和多壁碳纳米管的分散性，同时导致还原氧化石墨烯和多壁碳纳米管在聚氨酯中的高度取向，而这种取向结构在外力作用下容易破坏而重新定向，使得传感器灵敏度明显提高。
将实施例1制备的双轴拉伸后的应变传感器和未双轴拉伸应变传感器一起做单向压缩测试，其结果如图3所示。
从图3可以看出，在单向压缩过程中，实施例1与未经双轴拉伸的应变传感器相比具有更高的灵敏度。
这是由于双轴拉伸改善了还原氧化石墨烯和多壁碳纳米管的分散性，同时导致还原氧化石墨烯和多壁碳纳米管在聚氨酯中的高度取向，外部的压力会导致石墨烯发生偏转而重新定向，有利于传感器灵敏度的提高。
将实施例1和未经双轴拉伸的应变传感器做相同拉伸应变条件下的循环加载测试对比，其结果如图4所示，可以从图可知实施例1的双轴拉伸传感器具有很好的灵敏度、重复性、稳定性和可靠性。
将实施例1和未经双轴拉伸的应变传感器做相同压缩应变条件下的循环加载测试对比，其结果如图5所示，可以从图可知实施例1的双轴拉伸传感器具有很好的灵敏度、重复性、稳定性和可靠性。
将实施例1做应用探究实验，实验结果如图6、图7和图8所示，用医用透明胶带将该传感器固定在测试人员的手腕处，然后测试人员连续做出不同弯曲角度的运动，就会出现如图6所示的相对电阻变化—时间的峰形图，弯曲的程度不同对应的峰值也不同。除了能够监测到手腕关节的运动外还可以监测较为人体的生理活动，比如说人的口部的张开和闭合。把双轴拉伸的应变传感器直接用医用透明胶带固定在人的脸上，然后连续做出闭口—张口—闭口过程，就会出现如图7所示的峰形。这些峰形能够保持较好的重复性和稳定性。
其次，这种传感器还可以监测人说话发音的行为信号，首先要将双轴拉伸应变传感器固定在人的颈部喉结上，测试人员一次说出“go”、“belong”和“important”，在这过程中，实时测定应变传感器的相对电阻的变化情况，测定结果如图8所示。可以看出，该种双轴拉伸传感器能比较精确的反映出较为复杂且微小的动作，而且不同发音对应出不同的峰形，这有潜力应用在人工智能语音识别领域。
以上所述，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已通过上述实施例揭示，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些变动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种基于双轴拉伸技术的柔性应变传感器的快速制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将活性碳材料分散在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中进行超声分散1小时；
(2)然后再将聚合物材料加入其中，在80℃条件下加热搅拌直到聚合物材料全部溶解，再超声分散2小时，得到聚合物纳米复合材料溶液；
(3)将制备好的聚合物纳米复合溶液先用烘箱干燥，得到纳米复合材料，再经过平板硫化机热压得到纳米复合材料片材；
(4)将纳米复合材料片材移入双轴拉伸试验机中进行半熔体下的拉伸，得到纳米复合材料薄膜，把拉伸后的纳米复合材料薄膜接上电极绑上导线制作成传感器，所述纳米复合材料片材进行顺序双轴拉伸。
2.根据权利要求1所述的一种基于双轴拉伸技术的柔性应变传感器的快速制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中活性碳材料为导电活性纳米材料。
3.根据权利要求2所述的一种基于双轴拉伸技术的柔性应变传感器的快速制备方法，其特征在于，所述导电活性纳米材料为碳纳米管、石墨烯中任意一种或其混合物。
4.根据权利要求3所述的一种基于双轴拉伸技术的柔性应变传感器的快速制备方法，其特征在于，所述活性碳材料为还原氧化石墨烯和多壁碳纳米管的混合物，其混合物中还原氧化石墨烯和多壁碳纳米管的质量比为1:9。
5.根据权利要求1所述的一种基于双轴拉伸技术的柔性应变传感器的快速制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中聚合物材料为聚氨酯、聚乙烯醇、硅胶聚合物弹性体中的任意一种。
6.根据权利要求5所述的一种基于双轴拉伸技术的柔性应变传感器的快速制备方法，其特征在于，所述聚合物材料为聚氨酯，其中活性碳材料和聚氨酯的质量比为1:49。
7.根据权利要求1所述的一种基于双轴拉伸技术的柔性应变传感器的快速制备方法，其特征在于，所述步骤(3)具体过程是：将制备好的聚合物纳米复合溶液导入模具并在80℃烘箱中干燥24小时，得到纳米复合材料；然后在120℃的温度条件下利用平板硫化机对干燥后的纳米复合材料进行热压15分钟，得到纳米复合材料片材。
8.根据权利要求6所述的一种基于双轴拉伸技术的柔性应变传感器的快速制备方法，其特征在于，所述平板硫化机的压强为10MPa。
9.根据权利要求8所述的一种基于双轴拉伸技术的柔性应变传感器的快速制备方法，其特征在于，所述顺序双轴拉伸过程中的温度为120℃，拉伸速度为1mm/min。
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