CN105547138B - 用宏观网状结构碳纳米线圈制成的柔性应变传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用宏观网状结构碳纳米线圈制成的柔性应变传感器的制作方法，依次按照如下步骤进行：以PDMS等有机聚合物为原材料，制作柔性应变传感器基板；在柔性PDMS基板上制作间距相等的平行金属电极；用电泳的方法在金属电极之间形成宏观网状结构的碳纳米线圈；用半干状态的PDMS对具有宏观网状结构碳纳米线圈的PDMS基板进行封装，并对其整体进行恒温干燥。本发明有着柔性好、灵敏度高、稳定性强、成本低、制作工艺简单等方面的优点。本发明可应用于可穿戴设备、电子皮肤、人体生理指标如呼吸、心跳等的检测设备、振动检测设备以及其他应变传感设备。
Description
技术领域
本发明涉及到了一种用宏观网状结构碳纳米线圈制成的柔性应变传感器的制备方法。
背景技术
碳纳米线圈为螺旋状的碳纳米管，有着独特的纳米级三维螺旋结构，因此具有优异的机械性能，使其可以进行较大程度的拉伸。
目前的应变传感器大多不是纳米级结构单元组成的，所以这些传感器对于微小形变的灵敏度不高。还有一部分应变传感器虽然是由纳米级结构单元组成，但是各个单元的弹性伸缩性很小，这就使其形变的范围受到一定限制，从而其灵敏度也会受到一定程度的影响。
基于宏观网状结构碳纳米线圈的应变传感器由于其组成单元是纳米级的碳纳米线圈，线圈之间通过点接触导电，其接触点和接触面受外界应力的变化明显，因此具有很高的灵敏性。所以它可以探测到微小的形变。同时，由于此传感器是通过电泳的方法形成的网状结构，使得不同的线圈之间是通过堆叠、交叉、缠绕等方式结合的，所以具有较大的拉伸性。同时由于其基板是柔性材料，使得整个应变传感器在稳定性方面性能优异，可以重复利用。
基于宏观网状结构碳纳米线圈的柔性应变传感器具有成本低、制作工艺简单、灵敏度高、可重复性好等优点。迄今为止尚没有利用碳纳米线圈制作柔性应变传感器的相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种柔性好、伸缩性强、灵敏度高、稳定性好、成本低、生产工艺简单的用宏观网状结构碳纳米线圈制成的柔性应变传感器的制备方法，克服现有技术的不足。
本发明的用宏观网状结构碳纳米线圈制成的柔性应变传感器的制备方法，制备步骤如下：
a.以柔性有机高聚物材料制作柔性应变传感器衬底；
b.在柔性应变传感器衬底上制作间距相等的平行金属电极；
c.用电泳的方法在金属电极之间排布宏观网状结构的碳纳米线圈；
d.用半干状态的PDMS对具有宏观网状结构碳纳米线圈的柔性应变传感器衬底进行封装，并对其整体进行恒温干燥；
e.在电极两端加电压，测试电流随应变的变化，从而得到用宏观网状结构碳纳米线圈制成的柔性应变传感器。
所述柔性有机高聚物材料为PDMS；所述a步骤是将液态PDMS与固化剂以10:1的比例进行混合，然后将液态PDMS倒入事先准备好的立方体模具中，使液态PDMS的厚度为500μm，再将装有液态PDMS的模具放入60℃的恒温干燥箱中干燥30min，使液态PDMS完全干燥成固态，得薄膜状的柔性应变传感器衬底并将薄膜状的柔性应变传感器衬底裁剪成5×2cm2的尺寸。
所述b步骤是用光刻或印刷的方法在柔性应变传感器衬底上制作间距相等的平行金属电极。
所述c步骤是将一块质量约为2mg的碳纳米线圈样品放入装有5mL酒精的离心管中进行超声震荡10min，使碳纳米线圈均匀地分散在酒精中；对固态PDMS的金属电极施加5V，1kHz的交流电压；用移液器将事先分散好碳纳米线圈的酒精滴到金属电极之间的缝隙处进行电泳并保证每次电泳滴定的酒精体积相同。
所述d步骤是将装有液态PDMS的模具放入65℃的恒温干燥箱中干燥16min，使液态PDMS达到半干状态；取出半干状态的PDMS，并将其对具有宏观网状结构碳纳米线圈的柔性应变传感器衬底进行封装，使半干状的PDMS与具有宏观网状结构碳纳米线圈的柔性应变传感器衬底紧密贴合；将封装后的整体放入恒温干燥箱中干燥30min，使其完全干燥；之后将封装好的应变传感器的一端固定好，对另一端施加一个水平方向的力，使其内部的碳纳米线圈得到拉伸。
所述的电泳的次数为6次；
所述拉伸是每次移动50μm，一共移动350μm，循环拉伸3次。
本发明是利用碳纳米线圈作为传感材料，以柔性的有机高聚物材料作为衬底，应用电泳的方法使大量碳纳米线圈覆盖到金属电极上，形成宏观网状碳纳米线圈结构，通过应变改变碳纳米线圈网状结构的电阻来达到应变传感的目的。本发明方法制备的产品有着柔性好、灵敏度高、稳定性强、成本低、可重复性强、制作工艺简单等方面的优点。可应用于可穿戴设备、电子皮肤、人体生理指标如呼吸、心跳等的监测设备、振动检测设备以及其他应变传感设备。
附图说明
图1是PDMS上的镀上等间距金属电极的光镜图；
图2是在PDMS上的金属电极之间电泳不同程度网状碳纳米线圈结构的光镜图；
图3是在PDMS上的金属电极之间电泳网状碳纳米线圈结构的扫描电镜图；
图4是不同电泳次数下应变传感器的初始电阻数据统计图；
图5是应变传感器在拉伸过程中碳纳米线圈位置变化的光镜图；
图6是应变传感器在不同拉伸程度下的电阻数据统计图；
图7是应变传感器在3次循环拉伸中的电阻数据统计图；
图8是应变传感器在不同程度的弯折情况下，电阻随曲率变化的数据统计图；
图9是应变传感器在不同压力下的电阻变化率统计图；
图10是应变传感器对人体呼吸进行监控的数据统计图；
图11是应变传感器对有规律振动进行监控的数据统计图。
具体实施方式
实施例1：
将液态PDMS与固化剂以10:1的比例进行混合，之后将液态PDMS倒入事先准备好的立方体模具中，并控制好倒入的液态PDMS的体积，使液态PDMS的厚度为500μm。将装有液态PDMS的模具放入60℃的恒温干燥箱中干燥30min至PDMS完全干燥。从模具中取出干燥后的固态PDMS薄膜，并将薄膜裁剪成5×2cm2的尺寸。在固态PDMS上通过光刻或印刷的方法制成成了间距相等的金电极，如图1所示。
将一块质量约为2mg的碳纳米线圈样品放入装有5mL酒精的离心管中进行超声震荡10min，使碳纳米线圈均匀地分散在酒精中。对固态PDMS的金电极施加5V，1kHz的交流电压。用移液器将事先分散好碳纳米线圈的酒精滴到金电极之间的缝隙处进行电泳。保证每次电泳滴定的酒精体积相同。在PDMS上的金电极之间进行不同程度的电泳，并在光学显微镜下观察，如图2所示。并用电子显微镜对电泳后的PDMS薄膜进行观察，如图3所示。不同程度电泳的情况下，金电极之间碳纳米线圈电阻的数据统计如图4所示。
实施例2：
将液态PDMS与固化剂以10:1的比例进行混合，之后将液态PDMS倒入事先准备好的立方体模具中，并控制好倒入的液态PDMS的体积，使液态PDMS的厚度为500μm。之后按照实施例1的方法在PDMS的金电极之间进行电泳。然后将装有液态PDMS的模具放入65℃的恒温干燥箱中干燥16min，使液态PDMS达到半干状态。取出半干状态的PDMS，并将其对电泳过的PDMS薄膜进行封装，使半干状的PDMS与电泳过的PDMS薄膜紧密贴合。将封装后的PDMS整体继续放入恒温干燥箱中干燥30min，使封装后的PDMS整体完全干燥。之后将封装好的应变传感器的一端固定好，对另一端施加一个水平方向的力，使其内部的碳纳米线圈得到拉伸，其拉伸过程如图5所示。
实施例3：
应变传感器的制备过程中的电泳阶段一共电泳了6次，其他步骤与实施例2相同。将应变传感器两端固定在拉伸机的两端，每次移动50μm，一共移动350μm，使应变传感器在水平方向上得到拉伸，在拉伸的过程中用高精度的安捷伦原表对应变传感器的电阻进行测量，得到的电阻与应变传感器拉伸长度的关系如图6所示。从应变传感器的初始位置开始对其进行水平方向的拉伸，每次移动50μm，一共移动350μm，循环拉伸3次，得到的电阻与应变传感器拉伸长度的关系如图7所示。将应变传感器贴在不同曲率半径的曲面上，使应变传感器产生不同程度的弯折，得到的电阻与曲率的关系如图8所示。将应变传感器平放在水平桌面上，在其上方放上一片盖玻片，再在盖玻片上放上不同质量的砝码，得到的电阻变化率与压强之间的关系如图9所示。
实施例4：
应变传感器的制备过程与实施例3相同。将应变传感器贴在待测人体胸口的位置，使其与胸部皮肤紧密贴合。待测人体进行有规律的呼吸活动，在呼吸的过程中，用高精度的安捷伦原表对整个呼吸过程中应变传感器产生的电阻变化进行监控，得到的数据如图10所示。
实施例5：
应变传感器的制备过程与实施例3相同。将一部手机平方到桌面上，并调成倒计时模式，在倒计时结束之前，将应变传感器水平贴在手机屏幕上。待手机倒计时结束，手机产生有规律的振动（振动-静止-振动-静止……），在手机振动的整个过程中用高精度的安捷伦原表对应变传感器产生的电阻变化进行监控，得到的数据如图11所示。
Claims (1)
1.一种用宏观网状结构碳纳米线圈制成的柔性应变传感器的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：
a.以柔性有机高聚物材料制作柔性应变传感器衬底；
b.在柔性应变传感器衬底上制作间距相等的平行金属电极；
c.用电泳的方法在金属电极之间排布宏观网状结构的碳纳米线圈；
d.用半干状态的PDMS对具有宏观网状结构碳纳米线圈的柔性应变传感器衬底进行封装，并对其整体进行恒温干燥；
e.在电极两端加电压，测试电流随应变的变化，从而得到用宏观网状结构碳纳米线圈制成的柔性应变传感器；
所述柔性有机高聚物材料为PDMS；所述a步骤是将液态PDMS与固化剂以10:1的比例进行混合，然后将液态PDMS倒入事先准备好的立方体模具中，使液态PDMS的厚度为500μm，再将装有液态PDMS的模具放入60℃的恒温干燥箱中干燥30min，使液态PDMS完全干燥成固态，得薄膜状的柔性应变传感器衬底并将薄膜状的柔性应变传感器衬底裁剪成5×2cm2的尺寸；
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所述d步骤是将装有液态PDMS的模具放入65℃的恒温干燥箱中干燥16min，使液态PDMS达到半干状态；取出半干状态的PDMS，并将其对具有宏观网状结构碳纳米线圈的柔性应变传感器衬底进行封装，使半干状的PDMS与具有宏观网状结构碳纳米线圈的柔性应变传感器衬底紧密贴合；将封装后的整体放入恒温干燥箱中干燥30min，使其完全干燥；之后将封装好的应变传感器的一端固定好，对另一端施加一个水平方向的力，使其内部的碳纳米线圈得到拉伸；
所述的电泳的次数为6次；
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