CN111649665B - 一种可识别应变方向的蛛网状柔性应变传感器及制备方法 - Google Patents

一种可识别应变方向的蛛网状柔性应变传感器及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种可识别应变方向的蛛网状柔性应变传感器及制备方法，包括以下步骤：将导电填料、热熔型粘合剂与N,N‑二甲基甲酰胺溶剂混合进行超声分散得到分散液；将颗粒状热塑性聚合物放入螺杆挤出机，挤出纯热塑性聚合物丝材；利用卷丝辊牵引装置，牵引丝材匀速通过分散液，在其表面形成一层均薄的导电层，待完全干燥后，利用3D打印机将丝材打印成蛛网型阵列；将导线用导电银胶固定在蛛网中心和纵丝末端，制成蛛网状柔性应变传感器。本发明不仅快速制备了蛛网型定制结构，该传感器还具有对应变方向识别的功能，同时具备高线性度、高灵敏度、宽应变范围、快速响应、低迟滞性和良好稳定性等优势，在可穿戴设备的应用中具有较大的潜力。

Description

一种可识别应变方向的蛛网状柔性应变传感器及制备方法
技术领域
本发明涉及一种可识别应变方向的蛛网状柔性应变传感器及制备方法，属于柔性应变传感器技术领域。
背景技术
近年来，随着可穿戴电子设备的发展，作为可穿戴电子设备核心的柔性应变传感器因为其广泛的应用而备受人们的关注。柔性应变传感器相比较于传统的应变传感器，具有高柔性、高灵敏度、大应变工作范围以及良好的生物相容性，在可穿戴电子、生物医学、软机器人等领域有着巨大的潜力，因此，柔性应变传感器具备着更大的潜在市场价值。柔性应变传感器是由导电纳米填料和弹性基底材料两部分组成，其中导电纳米填料包括碳纳米管、炭黑、石墨烯、碳纤维、金属纳米线、金属纳米颗粒和导电聚合物，弹性基底材料包括热塑性聚氨酯、聚二甲基硅氧烷、聚烯烃、橡胶等。虽然现在已有了诸多方法对具有高灵敏度、大应变测试范围的柔性应变传感器进行了研究，但以上柔性应变传感器都只能监测单一的应变方向，极大程度地限制了柔性应变传感器的应用。对此，为了实现可识别多应变方向的柔性应变传感器，我们设计了一个特殊的结构——蛛网型阵列。
然而，柔性应变传感器在传统的制备方法中普遍存在着一些问题，比如传统制备方法制作的柔性应变传感器周期冗长；在制作复杂结构的应变传感器时，步骤繁多且精度不高，无法实现量产化；而且大多数应变传感器的制作是需要模具的，特别是对于一些定制结构或者是特殊环境工作的应变传感器，模具的开发制作极大程度的限制了工业生产的经济效益；同时在一些柔性应变传感器的制备方法过程中，会产生对环境有害的物质，对环境的保护有着负面的影响。在工业生产所面对的一系列挑战，我们提出运用3D打印技术，以制备可识别应变方向的蛛网状柔性应变传感器。相比较于柔性应变传感器的传统制备方法，3D打印作为新兴的制备方法，具有简单方便、快速制备、成型精度高、不产生对环境有害的副产物以及无需模具可定制量产的特点。因此，本发明采取3D打印技术制备蛛网状柔性应变传感器。
发明内容
本发明主要是克服现有技术中的不足之处，提出一种可识别应变方向的蛛网状柔性应变传感器及制备方法，该方法制备的蛛网状柔性应变传感器不仅可识别多方向的拉伸应变，同时具备着高线性度、高灵敏度、高拉伸等性能。
本发明解决上述技术问题所提供的技术方案是：一种可识别应变方向的蛛网状柔性应变传感器的制备方法，包括以下步骤：
S1、将导电填料、热熔型粘合剂与N,N-二甲基甲酰胺溶剂混合后进行超声分散，得到分散液；
S2、将干燥后的颗粒状的热塑性聚合物通过单螺杆挤出机挤出纯热塑性聚合物丝状耗材；
S3、利用卷丝辊牵引装置，牵引纯热塑性聚合物丝状耗材匀速通过分散液，在其表面形成一层均薄的导电层，待完全干燥后，利用桌面熔融沉积成型3D打印机将所得丝材打印成蛛网型阵列；
其中蛛网型阵列，该蛛网型阵列分为横丝和纵丝，横丝贯穿整个蛛网型阵列，为蛛网型阵列提供支撑，增强其结构稳定性，但数量不宜过多(约为2～5条)，以免减弱应变方向的信号强度。纵丝则为应变传感器提供方向识别精度，在保证结构完整的情况下，纵丝数量越多，其识别精度越高。其工作原理如下：沿着蛛网型阵列某一方向做应变拉伸测试，其内部导电网络发生不同程度的变形、破坏，通过蛛网中心和纵丝末端连接的电极，转换为相应的电信号输出，反映在不同电极上的相对电阻变化，从而实现识别应变方向的功能；
S4、将导线利用导电银胶固定在蛛网中心和纵丝末端，形成电极，将其在室温下放置、固化24h，在蛛网型阵列上下表面附加弹性绷带并压实，制成具有应变方向识别功能的蛛网状柔性应变传感器。
上述具有应变方向识别功能的蛛网状柔性应变传感器在拉伸过程中，根据不同位置的导电网络破坏情况的不同，通过监测不同电极的电阻变化，实现对应变方向的精确识别。
进一步的技术方案是，导电填料为碳纳米管、炭黑颗粒、石墨烯纳米片、银纳米颗粒、铜纳米颗粒中一种或两种及以上混合物。
其中更进一步的是，所述导电填料包括质量比为5:1的多壁碳纳米管和石墨烯纳米片。
进一步的技术方案是，所述热熔型粘合剂为聚苯乙烯、聚氨酯、聚丙烯酸酯、聚已内酯中的任意一种。
其中更进一步的是，所述热熔型粘合剂为聚苯乙烯。
进一步的技术方案是，所述导电填料与聚苯乙烯的质量比为20:1。
进一步的技术方案是，所述步骤S1中超声分散的强度为100W，频率为4kHz，时间为1h。
进一步的技术方案是，所述热塑性聚合物为热塑性聚氨酯、热塑性聚酰胺、热塑性聚烯烃、热塑性聚酯中的任意一种。
其中更进一步的是，所述热塑性聚合物为热塑性聚氨酯。
进一步的技术方案是，所述步骤S2中干燥的温度为室温，时间为24h，所述挤出温度为180℃，挤出速度为10r/min。
进一步的技术方案是，所述步骤S3中导电层的厚度为25μm。
进一步的技术方案是，所述步骤S3中3D打印机的喷嘴温度为220℃，喷嘴直径为0.4mm，热床温度为70℃，打印速度为20mm/s，填充率为100％，打印层厚为0.1mm。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种由上述方法制备而成的蛛网状柔性应变传感器。
本发明具有以下有益效果：
(1)采用本发明制备的蛛网状柔性应变传感器弥补了传统应变传感器的劣势，具备着高柔韧性、高灵敏度、应变测试范围大，在3D打印的逐层叠加过程中，融化在喷嘴里的丝材被喷出凝固在旧的凝固物上，以至于可以有效地在界面之间构建出导电网络，同时利用一维多壁碳纳米管和二维石墨烯纳米片在蛛网状柔性应变传感器中的协同分布，优化了传感器中的导电路径，形成了更加完整的导电网络，提高了纳米复合材料中导电填料的利用率，从而使传感器的导电性有所提高，并且该蛛网状柔性应变传感器的迟滞性低，有着良好的频率响应性且响应时间短，另外该应变传感器具备着良好的稳定性、重复性和生物相容性，可使用在穿戴电子产品、人造皮肤、假肢、软机器人等领域并且有着巨大的应用潜力；
(2)采用熔融沉积成型3D打印技术定制成型本发明的蛛网型阵列结构。比较柔性应变传感器的传统成型方法，本发明采用的3D打印技术具有制作工艺简单，成型精度高的特点，每一定制的蛛网状柔性应变传感器在结构和尺度上都能够精准的满足生产实验要求，保证了每一样品在结构性能上具有一致性，并且制备方法简单，周期时长短，不产生对环境有害的副产物，无需模具便可定制量产，有利于实现大规模的工业化生产；
(3)本发明设计定制的蛛网型阵列结构，通过蛛网特有的纵丝感受外部不同方向的作用力，由纳米导电复合材料内部完整的传感机制将力引起的拉伸应变转化为电信号的变化输出，使不同区域的电信号输出有所差异，表现在各个电极上相对电阻的不同变化，从而监测识别多方向的拉伸应变。
附图说明
图1为本发明的的制备流程图；
图2为GF与应变之间的关系图；
图3为循环荷载下的传感器在不同应变和0.1Hz的频率下的电阻响应图；
图4为循环荷载下的传感器在10％应变和不同频率下的电阻响应图；
图5为不同周期下的蛛网状柔性应变传感器的迟滞图；
图6为蛛网状柔性应变传感器的时间响应图；
图7为应变传感器在应变为10％、频率为0.1Hz和1000次循环周期下的重复性测试图；
图8为应变传感器在应变为10％的不同拉伸应变角度的传感原理图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做更进一步的说明。
实施例1
如图1所示，本发明的一种可识别应变方向的蛛网状柔性应变传感器，通过以下步骤制备而成：
步骤1：将0.07g的石墨烯纳米片和0.33g的多壁碳纳米管的混合物与0.02g聚苯乙烯、200ml的N,N-二甲基甲酰胺溶剂混合于三颈烧瓶，在超声强度为100W、超声频率为4kHz的水环境中超声分散1h，得到分散液；
步骤2：将室温干燥24h后颗粒状的热塑性聚合物放入单螺杆挤出机，在挤出温度为180℃和挤出速度为10r/min下，挤出纯热塑性聚合物丝状耗材；
步骤3：利用卷丝辊牵引装置，牵引所述步骤2中丝材匀速通过所述步骤1中分散液，在其表面形成一层均薄的导电层，待完全干燥后，利用桌面熔融沉积成型3D打印机将所得丝材打印出蛛网型阵列；
其中3D打印机的喷嘴温度为220℃，喷嘴直径为0.4mm，热床温度为70℃，打印速度为20mm/s，填充率为100％，打印层厚为0.1mm；
步骤4：将导线利用导电银胶固定在蛛网中心和纵丝末端，形成电极，将其在室温下放置、固化24h，在蛛网型阵列上下表面附加弹性绷带并压实，制成具有应变方向识别功能的蛛网状柔性应变传感器。
将实施例1制备而成的蛛网状柔性应变传感器做单向拉伸测试，其结果如图2所示。
图2揭示了应变传感器的相对电阻变化随应变的增加而增加，蛛网状柔性应变传感器展示了高灵敏度(在应变为300％时，灵敏度指标GF为10020.67(GF＝(R-R0)/R0ε)，其中R为实时电阻，R0为初始电阻，ε为实时应变)、高线性度(在应变为50％时，其R2>0.96)和大的应变测试范围(0-300％)。其中，石墨烯纳米片在拉伸时产生的滑移有利于应变传感器在低应变时达到较高的灵敏度，同时由于多壁碳纳米管的缠结，与石墨烯纳米片桥接相连，提高了导电通路的密集度，从而构建了更加稳定的协同导电网络，这就有利于改进应变传感器的线性度和应变范围。
将实施例1制备而成的蛛网状柔性应变传感器做不同应变下的循环拉伸测试，其结果如图3所示。
图3揭示了应变传感器的相对电阻变化与应变的关系，应变不同，其相对电阻变化不同，随着应变的增加，相对电阻变化的电信号反馈在增强，反映出实施例1基于3D打印的蛛网状柔性应变传感器可监测外部多重的形变。
将实施例1制备而成的蛛网状柔性应变传感器做不同频率下的循环拉伸测试，其结果如图4所示。
图4揭示了应变传感器的相对电阻变化与应用频率的关系，频率不同，其相对电阻变化不同，随着频率的增加，相对电阻变化的电信号反馈在增强，由于高频率，分子流动性降低，从而导致了更强的机械响应，这也反映出实施例1基于3D打印的蛛网状柔性应变传感器可监测宽的频率范围。
将实施例1制备而成的蛛网状柔性应变传感器做迟滞性测试，其结果如图5所示。可以从图可知实施例1制备而成的蛛网状柔性应变传感器具有低的迟滞性。
将实施例1制备而成的蛛网状柔性应变传感器做时间响应测试，其结果如图6所示。可以从图可知实施例1制备而成的蛛网状柔性应变传感器具有快速的响应时间。
将实施例1制备而成的蛛网状柔性应变传感器做循环拉伸测试，其结果如图7所示。可以从图可知实施例1制备而成的蛛网状柔性应变传感器具有很好的重复性、稳定性和可靠性。
将实施例1制备而成的蛛网状柔性应变传感器做识别不同应变方向测试，其结果如图8所示。
对传感器施加不同方向的应变为30％的拉伸测试，当拉伸方向为0°时如图8(a)和8(b)所示，1，3，4区域(蛛网状柔性应变传感器纵丝末端上的灰色部分，沿顺时针方向分别为1，2，3，4区域)实时测定传感器的相对电阻变化较大，2区域的相对电阻变化较小；
拉伸方向为45°时如图8(c)和8(d)所示，1，2区域实时测定传感器的相对电阻变化较大，3，4区域的相对电阻变化较小；
拉伸方向为90°时如图8(e)和8(f)所示，2，3区域实时测定传感器的相对电阻变化较大，4区域的相对电阻变化较小，1区域的相对电阻变化为0；
拉伸方向为-45°时如图8(g)和8(h)所示，1，3，4区域实时测定传感器的相对电阻变化较大，2区域的相对电阻变化较小。
根据传感器不同区域的相对电阻率的不同可以大致估计拉伸应变方向，显示了蛛网状柔性应变传感器识别不同方向的应变能力。
以上所述，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已通过上述实施例揭示，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些变动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种可识别应变方向的蛛网状柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将导电填料、热熔型粘合剂与N,N-二甲基甲酰胺溶剂混合后进行超声分散，得到分散液；所述热熔型粘合剂为聚苯乙烯；
S2、将干燥后颗粒状的热塑性聚合物通过单螺杆挤出机挤出纯热塑性聚合物丝状耗材；
S3、利用卷丝辊牵引装置，牵引纯热塑性聚合物丝状耗材匀速通过分散液，在其表面形成一层均薄的导电层，待完全干燥后，利用桌面熔融沉积成型3D打印机将所得丝材打印成蛛网型阵列；
S4、将导线利用导电银胶固定在蛛网中心和纵丝末端，形成电极，将其在室温下放置、固化24h，在蛛网型阵列上下表面附加弹性绷带并压实，制成具有应变方向识别功能的蛛网状柔性应变传感器。
2.根据权利要求1所述的一种可识别应变方向的蛛网状柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，所述导电填料包括质量比为5:1的多壁碳纳米管和石墨烯纳米片。
3.根据权利要求1所述的一种可识别应变方向的蛛网状柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，所述导电填料与聚苯乙烯的质量比为20:1。
4.根据权利要求1所述的一种可识别应变方向的蛛网状柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中超声分散的强度为100W，频率为4kHz，时间为1h。
5.根据权利要求1所述的一种可识别应变方向的蛛网状柔性应变传感器的制备方法，所述热塑性聚合物为热塑性聚氨酯。
6.根据权利要求5所述的一种可识别应变方向的蛛网状柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中干燥的温度为室温，时间为24h，挤出温度为180℃，挤出速度为10r/min。
7.根据权利要求1所述的一种可识别应变方向的蛛网状柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中导电层的厚度为25μm。
8.根据权利要求7所述的一种可识别应变方向的蛛网状柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中3D打印机的喷嘴温度为220℃，喷嘴直径为0.4mm，热床温度为70℃，打印速度为20mm/s，填充率为100％，打印层厚为0.1mm。
9.一种由权利要求1-8任一项所述的方法制备而成的蛛网状柔性应变传感器。
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