JP2010534400A - 高温電気化学装置用のインタロッキング組織及びその製法と使用法 - Google Patents
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Abstract
Description
別の実施例においては、多孔性金属層とそれに隣接する電極中間層とが共焼結及び関連する縮小なしのインタロッキングにより結合される。これが起こるのは、金属層と隣接する電極層とがそれ以前に焼結された構成の上に焼成される場合であり、これは制約焼結(constrained sintering)と呼ばれる。関連する製造技術も供されている。
別の実施例においては、多孔性金属層とそれに隣接する電極中間層とが共焼結及び関連する縮小なしのインタロッキングにより結合される。これが起こるのは、金属層と隣接する電極層とがそれ以前に焼結された構成の上に焼成される場合であり、これは制約焼結と呼ばれる。
(機械的インタロッキング)
本発明は、多孔性金属層とセラミック層とから成り、このセラミック層と多孔性金属層と相互貫通により機械的にインタロックされた電気化学装置を提供するものである。これらの相互貫通された層は金属及びセラミック層が機械的に噛み合うように遷移的境界面において同一空間的に広がるものである。これは、グリーンセラミック層を多孔性金属層に付けて、これを金属層の表面孔に入らせることによって達成できる。その後の焼結により、相互貫通されたセラミック及び金属が機械的にインタロックされ強固な境界面が達成される。
5.金属電流収集部338は厚さ約50−1000μm、密度50−70%でよく、電子的に導電性である。この層は電極2 327のための電流収集部として機能する。これはセルを支持する必要がないので金属支持体312より薄手であってよい。この層338は多孔体、穿孔板、金属線、メッシュなどであってよい。この電極2 327が電子的に十分導電性であるならば、金属電流収集部338は必要でなくてもよい。
本発明の電気化学装置構成の一特種例において上記の層を製造するのに使用される材料は以下のものである:(1)多孔性のFe−Crに基づくフェライト系ステンレススチール;(2)多孔性YSZ;(3)高密度YSZ;(4)多孔性YSZ;(5)多孔性のFe−Crに基づくフェライト系ステンレススチール。焼結の後、多孔性YSZ層は触媒(例えば陰極用にLSM、陽極用にNi)によって浸透される。
上記のような電気化学装置構成は以下の例で詳細に記述されるように平面状又は筒状に製造されてよい。
(製造法)
本発明は電気化学装置構成の製造法をも提供するものである。かような方法とは多孔性金属層を用意する工程と、上記多孔性金属層にグリーンセラミック層を付ける工程と、これらの層を共に焼結する工程とから成り、上記セラミック層と上記多孔性金属層が多孔性金属とセラミックの相互貫通により機械的にインタロックされることになるものである。このセラミック層は焼結の後高密度又は多孔性であってよい。焼結前において、焼結によって高密度となるセラミック層を多孔性セラミック層に隣接して更に付けることも可能である。用意される多孔性金属層はグリーンのものでも、素焼きのもので三層が共焼結されるものでもよい。代行的に、用意される多孔性金属層は付けられるセラミック層の焼結前に焼結されてもよい。
工程401においてグリーン金属支持体が一般的に金属粉をバインダと孔形成材と混合することによって準備される。低グリーン密度とするために孔形成材が使用されるのであるが、このことは焼結後に、工程408での電解質の焼結に匹敵する高縮小率を供しながら高多孔性を維持するのに重要なのである。グリーン体の形成は押し出し、テープキャスティング、スクリーン印刷、静圧法(isostatic presssing)、ロール圧縮、回転成型、ダイ圧縮、注入成型、及びその他の当業者に公知の従来の粉形成技術によるものでよい。
構成が完成した後、触媒材料の電極内への浸透、多孔性金属層の塗布など上記の追加工程が可能である。
(例)
本発明に従って相互貫通によって機械的にインタロックされたセラミック及び金属層を有する電気化学装置の実施及び利点に関する詳細が以下の実施例によって提供される。以下のものは例示のためのみであり、発明はこれらの実施例の詳細によって限定されるものではないと認識されるべきである。
例1:多孔性金属/多孔性YSZ/高密度YSZ/多孔性YSZ/多孔性金属から成る筒状構成
1.水微粒化されたフェライト系スチール粉(15−75μm)をアクリル水性分散(固体15重量%)、ポリエチレングリコール(PEG)6000,及びメタアクリル酸ポリメチル(PMMA)孔形成用ビーズ(45−106μm)と10:2:0.5:1.5の比率(金属/アクリル溶液/PEG/PMMA)で混合する。混合物を加熱して水分を除去し、PEGを溶解し、アクリルを救治(cure)する。結果として得られる固体を粉砕し,篩いにかけて150μm以下にする。この粉末を低温静圧プレスにかけてグリーン金属支持体チューブを形成する。
代行的に、PEG、PMMA及びアクリルは空気中において約525°Cでの焼成工程で除去することができる。此の温度は金属を酸化せずにアクリルを完全に除去するように選ばれるものである。これによって得られる脆弱なグリーン体は素焼きまで丁寧に扱うことが必要である。
4.電極1中間層502の初期堆積は支持用チューブの外側に粘着性ペンキをブラシで塗布することで達成される。ペンキは金属支持チューブの孔を貫通し、金属粒子間の間隙をつなぎ、次の工程における電極1中間層の残りの堆積用に平滑な表面を与える。ペンキは水性アクリル(42重量%アクリル)、YSZ粉末(例えばTosoh 8YS),0.5−3.5μmアクリル孔形成ビード,及び7−11μmアクリル孔形成ビードを0.96:0.54:0.2:0.6の重量比で含むものである。チューブはその後アクリルバインダ及び孔形成材を除去するために空中において525°Cで解体される。
7.電解質504層がYSZ粉末(例えばTosoh 8YS),IPA,メンハデン魚油(MFO)、ヂブチルフタレート(DBT),ポリ(ブチラル−コ−ビニルアルコール−コ−ビニルアセテート)(PVB)の分散[重量比20:60:0.4:4:0.4]からエアロソルスプレイ工法で付着される。 MFOとDBTとは分散剤及び可塑剤として作用し、PVBはバインダとして作用し、次の工程における電解質層の圧縮の援助をする。スプレイ工程の際、金属支持体の内部に任意的に真空が適応される。
9.構成はDBT,PVB及びMFOの除去のために空気中において525°Cで焼成される。その後4%H2/アルゴン中約1300°Cで4時間共焼結される。
例2:多孔性金属/多孔性YSZ/高密度YSZ/多孔性YSZ/多孔性金属から成る平面状構成
工程は実質上上記例1で示されたものと同様であるが、金属支持体510がダイでプレスした平面状FeCr下地層である。電流収集部518はペースト[96重量%金属、2重量%YSZ,バインダとして2重量%ヒドロキシプロピルセルローズ(HPC)、ペーストとして広げるのに十分なIPA]として付加される。向上された接合のために、本願と共通して譲渡された共願で内容を本願に参照して合同編入される出願PCT/US2005/043109に記載された如く、金属粒子はYSZによって飾られる。電極1 512、電解質514、及び電極2 516成分は例1に記載されている。
例3: 多孔性金属/多孔性YSZ/高密度YSZ/多孔性Ni−YSZ/任意的多孔性金属から成る平面状又は筒状構成
工程は実質上上記例1及び2で示されたものと同様であるが、電極2中間層はNiとYSZとから成る。電極2中間層は水性アクリル(15重量%アクリル),YSZ粉末(例えばTosoh 8YS),Ni 粉末、0.5−3.5μmアクリル孔形成ビード,及び7−11μmアクリル孔形成ビードを2.7:0.27:0.27:0.2:0.6の重量比で含むペンキをブラシで付加される。5−50回又は7−15回の塗布が行われ、毎回完全に乾燥させられる。
金属支持体/電極1中間層/電解質の三層構成が種々の金属合金及び粒子特性で用意された。図6は異なる金属支持体粒子の2個構成の作用特性を比較する図である。ダイヤモンドでのデータは支持なしで立っている厚さ20μmのYSZ膜の縮小を温度の関数としたものである。1000°C以上の温度でYSZは焼結を始め、1300°Cまでで完全に密となる。25−38μm 434合金粒子(三角形)と38−45μm 17−4−PH合金粒子(正方形)も種々の温度で焼結され、それらの焼結曲線が決定された。1300°Cにおいて、両方の金属ともYSZと同様な総縮小が経験された。1200°C以下では金属434支持体がYSZよりややよけいに縮小し、17−4−PH支持体がやや少なめであることが認められる。
焼結された金属支持体の多孔性を増加するために、できるだけ大きいサイズの金属粒子を使用するのが望ましいが、金属粒子サイズの増加につれて、与えられた温度での焼結の程度が減少する。それは兎に角、金属粒子サイズが増加すると、縮小がマッチしないことにより、割れ目が生じたり、多孔性の電解質層が生成されたりすることがある。篩いにかけられて25μm未満、25−38μm、38−45μm、及び45−53μmとされた434合金粒子で用意された金属支持体の場合そうであると発見されている。 金属支持体/電極中間層/YSZ電解質層の三層構成が1300°Cで4時間、加熱率3.33°C/分で共焼結された。最小の二つのサイズ区分でのみ密な電解質膜が得られた。より大きい二つの金属粒子サイズに支持されたYSZは共焼結の後割れ目があり、多孔性であった。加熱率を上昇させるとYSZとより大きい金属粒子の相対的焼結行動が調節され、マッチングされた共焼結が達成されることが発見された。加熱率が20°C/分であると、密で割れ目の無いYSZ電解質膜がより大きい二つの粒子サイズからなる金属支持体の上で好適に共焼結された。これは急速の加熱によりYSZの焼結曲線が金属のそれより遅れたからであると信じられる。
金属支持体と電極1中間層の縮小を電解質の縮小とマッチしたものとし、これらの層の高度の最終的多孔性を維持したまま達成するには孔構成の入念な制御が必要である。この金属支持体及び両方の電極中間層に瞬時的孔形成材を添加することが有用であると発見された。
例1の工程4において粘着性のペンキが電極1中間層の初期層として使用された。このペンキは金属支持体と相互貫通し、金属粒子間の間隙を架けわたす。種々のYSZ:孔形成材の割合がこのペンキの形成に使用されて来た。すべての場合において架橋と相互貫通の機能は達成されたが、孔形成材が高成分である場合(例えばYSZ:孔形成材の比が1:9重量)、相互貫通する境界面の構成的完全性が危うくなった。金属支持体/多孔性YSZ/YSZ電解質構成の共焼結は成功であったが、金属支持体/多孔性YSZ境界面は構成の両端を臘付けで密封するとき不成功であった。電解質と多孔性YSZの大きな薄片が臘付けの後落ちて来た。この観察は相互貫通する境界面の機械的完全性は構成の頑丈さに有利であることを指摘するものである。金属支持体と電極1中間層の間の相互貫通なくしては、構成的完全性は殆ど得られないと信じられる。
図8はYSZ電解質/多孔性YSZ/多孔性水微粒化金属共焼結構成を示す。金属とYSZ層の間の相互貫通が金属粒子の焼結と粗化に影響することに留意される。画面の右側で相互貫通より離れた箇所において、金属粒子は丸みをおび、極めて良好に焼結されている。YSZが金属層と相互貫通する箇所で、金属は粗さと多孔性をよけいに保持している。これは金属とYSZとの機械的インタロッキングの面で有利である。
共焼結と制約焼結と両方の場合において機械的インタロッキングを達成するのは可能である。例2の金属電流収集部と電極2中間層とは制約焼結される。図9は多孔性YSZ層904と多孔性金属層902との間に良好な結合を齎す制約焼結された構成の中の機械的インタロッキングの別例を示す。この場合、YSZ電解質円板906が1400°Cにおいて最大密度にまで予め焼結された。多孔性YSZ層が次に23重量%PEG−300と77重量%YSZから成るペーストとして付加され、更に多孔性金属層が96重量%17−4PHステンレススチール、2重量%YSZ、バインダとして2重量%ヒドロプロピルセルローズ(HPC)、及び広げることができるようなペーストを作るのに十分な量のIPAから成るペーストとして付加された。この金属層が付加されることによって、多孔性YSZ層ペーストは金属粒子の間と周辺を流れ、これらの層の相互貫通を作成した。構成の全体が次に還元性雰囲気中1300°Cで焼結され、良好な結合が金属とYSZ層の間に達成された。この例において対向電極がないのは、このサンプルが金属−YSZ結合の試験のみを目的とし、電気化学的活動の為のものではなかったからである。多孔性YSZ及びNi−YSZを含み、広範囲に亘る多種の対向電極をつけた同様な構成が可能である。
上記の発明は明確に理解さるべく詳細に記述されたものであるが、或る程度の変更が発明の意図のもとで可能であることは明白であろう。殊に、本発明は固体相酸化物燃料セルにおける多孔性フェライト系スチール及びYSZ層を参照して記述されたものであるが、本開示によって当業者に明白であるようなその他の物質のコンビネイションならばSOFC又は酸素発生剤、電解剤、電気化学流動反応器などのようなその他の電気化学装置に使用可能である。本発明の構成及び工程にはその他の代行的実施法のあることは認めるべきことである。従って、上記の実施例は例示の為であり、限定的なものではなく、本発明は此処に呈示された詳細によって限定されるものではない。
Claims (61)
- 多孔性金属層とセラミック層とより成り、上記セラミック層と上記多孔性金属層とが相互貫通により機械的に組み合ったものである、電気化学装置構成。
- 上記セラミック層が高密度のものである、請求項1に記載の構成。
- 上記セラミック層が多孔性のものである、請求項1に記載の構成。
- 更に、多孔性セラミック層に隣接した高密度セラミック層から成る、請求項3に記載の構成。
- 上記多孔性セラミック層がイオン的に導通性である、請求項4に記載の構成。
- 上記多孔性セラミック層と上記高密度セラミック層とが同じセラミック構成である、請求項5に記載の構成。
- 上記セラミックがYSZである、請求項6に記載の構成。
- 金属がフェライト系ステンレススチールである、請求項7に記載の構成。
- 多孔性YSZが遷移金属又はランタニド系列元素から選ばれる元素より成る陰極触媒によって浸透されたものである、請求項7に記載の構成。
- 上記陰極触媒がLSM,LNF,LSCF,PNO,LSCM又はこれらの組み合わせから成るグループより選ばれるものである、請求項9に記載の構成。
- 上記セラミックスがYSZである、請求項2に記載の構成。
- 金属がフェライト系ステンレススチールである、請求項11に記載の構成。
- 多孔性YSZがNi粒子によって浸透されたものである、請求項7に記載の構成。
- 更に、上記高密度セラミック層に隣接した第二多孔性セラミック層を有する、請求項4に記載の構成。
- 更に、上記第二多孔性セラミック層に隣接した第二多孔性金属層を有する、請求項14に記載の構成。
- 更に、上記多孔性金属層に隣接した多孔性セルメット層を有する、請求項3に記載の構成。
- 更に、上記多孔性セルメット層に隣接した高密度セラミック層を有する、請求項16に記載の構成。
- 更に、上記高密度セラミック層に隣接した多孔性セルメットを有する、請求項4に記載の構成。
- 更に、上記多孔性セルメット層に隣接した多孔性金属層を有する、請求項18に記載の構成。
- 導電性ペーストが多孔性金属層と隣接した多孔性セルメット層との間の電子の移動を容易にするものである、請求項19に記載の構成。
- 平面形である、請求項1に記載の構成。
- 筒形である、請求項1に記載の構成。
- 上記金属層の密度が60%未満である、請求項1に記載の構成。
- 上記多孔性金属層が粗面を有する金属粒子から成るものである、請求項1に記載の構成。
- 上記粗面がテクスチャ、窪み、突起、及び非球形形状の中の少なくとも一つから成るものである、請求項24に記載の構成。
- セラミックの金属への相互貫通は多孔性金属層の金属粒子の表面層の中央点を越すものである、請求項1に記載の構成。
- 上記装置は固体酸化物燃料セル又はその部品であり、多孔性セラミックスは電極であり、高密度セラミックスは電解質であり、多孔性金属は構成的支持と電流収集の中の少なくとも一つを供給するものである、請求項1に記載の構成。
- 多孔性金属層を用意する工程と、
上記多孔性金属層にグリーンセラミック層を付ける工程と、
これらの層を共に焼結する工程とから成り、
上記セラミック層と上記多孔性金属層が多孔性金属とセラミックの相互貫通により機械的にインタロックされることになる、電気化学装置構成を製造する方法。 - 上記焼結の後の上記セラミック層が高密度である、請求項28に記載の方法。
- 上記焼結の後の上記セラミック層が多孔性である、請求項28に記載の方法。
- 焼結の前に上記多孔性セラミック層に近接して焼結中に高密度となるセラミック層を付ける工程を更に含む、請求項30に記載の方法。
- 上記用意される多孔性金属層はグリーンである、請求項28に記載の方法。
- 上記用意される多孔性金属層は素焼又は焼結されたものである、請求項28に記載の方法。
- 上記三枚の層が共焼結されるものである、請求項31に記載の方法。
- 更に、上記高密度焼結セラミック層の上に第二グリーン多孔性セラミック層を付ける工程から成る、請求項34に記載の方法。
- 更に、上記高密度焼結セラミック層の上のグリーン多孔性セラミック層に第二多孔性金属層を付ける工程から成る、請求項35に記載の方法。
- 更に、上記第二セラミック及び第二金属層を焼結する工程から成る、請求項36に記載の方法。
- 上記多孔性セラミック層がイオン的に導通性である、請求項28に記載の方法。
- 上記多孔性セラミック層と上記高密度セラミック層とが同じセラミック構成である、請求項38に記載の方法。
- 上記セラミックがYSZである、請求項39に記載の方法。
- 金属がフェライト的ステンレススチールである、請求項40に記載の方法。
- 上記セラミックがYSZである、請求項28に記載の方法。
- 金属がフェライト系ステンレススチールである、請求項42に記載の方法。
- 多孔性YSZがNi粒子によって浸透されたものである、請求項42に記載の方法。
- 多孔性YSZが遷移金属又はランタニド系列元素から選ばれる元素より成る陰極触媒によって浸透されたものである、請求項42に記載の方法。
- 上記陰極触媒がLSM,LNF,LSCF,PNO,LSCM又はこれらの組み合わせから成るグループより選ばれるものである、請求項45に記載の方法。
- 更に、上記多孔性セラミック層に隣接して多孔性セルメット層を付ける工程から成る、請求項28に記載の方法。
- 更に、上記多孔性セルメット層に隣接して高密度セラミック層を付ける工程から成る、請求項47に記載の方法。
- 更に、上記高密度セラミック層に隣接して多孔性セルメット層を付ける工程から成る、請求項31に記載の方法。
- 更に、上記高密度セルメット層に隣接して多孔性金属層を付ける工程から成る、請求項49に記載の方法。
- 導電性ペーストが多孔性金属層と隣接した多孔性セルメット層との間の電子の移動を容易にするものである、請求項50に記載の方法。
- 上記構成が平面形である、請求項28に記載の方法。
- 上記構成が筒形である、請求項28に記載の方法。
- 上記金属層の密度が60%未満である、請求項28に記載の方法。
- 上記多孔性金属層が粗面を有する金属粒子から成るものである、請求項28に記載の方法。
- 上記粗面がテクスチャ、窪み、突起、及び非球形形状の中の少なくとも一つから成るものである、請求項55に記載の方法。
- 上記粗面が水−微粒化金属粉から成る、請求項56に記載の方法。
- 上記多孔性金属の多孔性が一時的孔形成材を使用して得られるものである、請求項28に記載の方法。
- 上記孔形成材及びバインダはセラミック層が付けられる以前に一部又は全部除去されるものである、請求項58に記載の方法。
- セラミックの金属への相互貫通は多孔性金属層の金属粒子の表面層の中央点を越すものである、請求項28に記載の方法。
- 上記装置は固体酸化物燃料セル又はその部品であり、多孔性セラミックスは電極であり、高密度セラミックスは電解質であり、多孔性金属は構成的支持と電流収集の中の少なくとも一つを供給するものである、請求項28に記載の方法。
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