JP2010529160A - メントールフレークおよびその製造方法 - Google Patents

Abstract

本発明は、融解したＬ−メントールを２つの隔たった冷却された表面と接触させることによる、固形の、特にフレーク状のＬ−メントールの製造方法に関する。本発明はさらに、上記の方法により取得することができる固形のＬ−メントール、ならびにすべての種類の日用品および消費財への組み込みのためのその使用に関する。
【選択図】なし

Description

本発明は、固形の、特にフレーク状のＬ−メントールの製造方法に関し、該方法は、Ｌ−メントール融解物を、互いに隔たった２つの冷却された表面に接触させることによる。さらに、本発明は、該方法により取得することができる固形のＬ−メントールに関し、また、すべての種類の日用品および消費財への組み込みのためのその使用にも関する。

メントールは、天然に存在する活性成分であり、製薬、化粧品および食品産業で広く用いられている。天然供給源（例えば、ペパーミント油）中では、メントールは、４種のジアステレオマー的エナンチオマーの対の形態で存在し、そのうち、主成分である（−）−メントールまたはＬ−メントールのみが所望の味覚その他の感覚上の特性を有する。

長い間、Ｌ−メントールが４種の異なる結晶変態で凝固し得ること、それらの結晶変態では同じ化学組成に対して異なる物理学的性質が見られることが知られており、非特許文献１に既に記載されている。例えば、特に、非特許文献２に記載されるように、それらの異なる変態の融解温度は３３℃〜４３℃の間に入る。安定なα変態の融解温度は、約４２〜４３℃である。

融解温度のこの位置のおかげで、Ｌ−メントールは、加温容器中で液状に保たれた融解物として、または結晶もしくは他の凝固した成型品の形態のいずれでも、末端消費者に供給することができる。一般的には、Ｌ−メントールのように、周囲温度よりもわずかに高い融解温度を有するすべての固体は、特に塊状化（cake）および凝集しやすい性質を有する。しかしながら、そのように塊状になった物質の処理は、顕著な望ましくない追加の出費を伴う。つまり、純粋なＬ−メントール、すなわち添加剤（例えば、離型剤）で処理されていないメントールを固体として販売する場合、閉じた冷却チェーン（eine geschlossene Kuhlkette）によって、または成型のタイプによって、製品が流動性を有する状態で末端消費者まで確実に届くようにしなければならない。

商業的には、メントールは大きな結晶の形態で入手可能であり、結晶は長さ０．５〜３ｃｍにわたって、１〜３ｍｍの厚みを有する。結晶は、慣用的には、天然に得られるペパーミント油から、冷却舎内の槽またはバットの中で何日にもわたって結晶化させることによって、少量ずつ調製される。これらの結晶は、小さな処理高の場合にのみ良好な流動性を有するが、処理量が多く、かつ／または上昇した温度では容易に塊状となる。結晶化、結晶の分離および精製のための技術的な苦労、ならびにそのような非常に長いプロセスの低い空間−時間生産量が、メントールを工業用途に魅力のないものにしている。

特許文献１は、物質、特に光学的に活性なメントールの結晶化のための装置に関し、該装置は、結晶化条件で粗い針状および棒状結晶を形成させる。非連続的に行われるべき結晶化方法は、結晶懸濁物中の結晶の塊状化を防ぐ特別な攪拌器を用いて行なわれる。最後に、遠心分離により有用な生成物が単離され、乾燥機で乾燥される。

特許文献２および３には、フレーク状のＬ−メントール、およびＬ−メントールの融解物を冷却した浸漬ローラーにかけることによりそのようなフレークを製造する方法が記載されている。所望であれば、メントール融解物は反対向きに回転する２つの冷却ローラーの間に導入することができる。浸漬ローラー上で結晶化したメントールのフィルムは、熱の導入によって熱処理することにより、また追加のメントールを適用することによって強化することにより後処理される。両方の後処理は、適用ローラー（an application roller）を用いて同時に行なわれる。このように得られるフレークは、最初は良好な流動性を有する。しかしながら、長期の保存後にはわずかな塊状化が見られ、これは必要な容器を振ることによって機械的に崩される。この塊状化は確かに言及されるように引き起こされるが、特徴的な多孔性表面およびそれに付随する生成物の著明な昇華はさらには生じないこと、このようにして得られる生成物は圧縮によりさらに処理してペレットをもたらすことができることに留意されたい。

圧縮による初期粒子の粗粒化はまた、特許文献４にも記載され、これはメントール圧縮物の形態の圧縮メントール、およびその製造方法に関する。しかしながら、強調されるのは粒径のみではなく、初期粒子が特別な結晶変態で存在しなければならないことである。溶液結晶化または冷却ローラーフレーク化により得られた結晶を圧縮することにより、圧縮物を得ることができ、この圧縮物は４２．５℃でしか融解しない熱動力学的に安定なα変態から主に構成されていれば、フレーク化に対して安定である。

ＤＥ ２５ ３０ ４８１ ＵＳ ３，０２３，２５３ ＵＳ ３，０６４，３１１ ＤＥ １０２ ２４ ０８７

Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，Ｖｏｌ．３９（８），１９１７，ｐｐ．１５１５−１５２５ Ａｒｃｈｉｖ ｄｅｒ Ｐｈａｒｍａｚｉｅ，３０７（７），１９７４，ｐｐ．４９７−５０３

引用した先行技術に鑑みれば、本発明の根底に横たわる課題は、以下の有利な特性を有する凝固メントールの製造方法を提供すること：該方法は、特に工業的スケールでは、可能な限り連続的に実施して、装置にかかる出費を考えられるうちで最も低くし、スループットを高くすることができるべきである；および１ステップで凝固したメントールを提供すること（この場合、得られるメントールは流動性を有する形態で得られ、長期にわたって塊状化する傾向がわずかであり、主にα変態にある）であった。さらに、該方法は、特に経済的に、すなわち費用効率が高く実施することができるべきである。

本発明の説明および好ましい実施形態
驚くべきことに、該課題は、Ｌ−メントール融解物を、互いに隔たった２つの冷却された表面に接触させてＬ−メントール融解物を凝固させ、それにより固形のＬ−メントールを得ることによる、固形のＬ−メントールの製造方法の提供によって達成され、この場合、凝固するＬ−メントール融解物と冷却された表面との接触は、少なくとも凝固が完了するまで維持される。

本発明に係る方法を実施するための好適な出発材料は、以下の式（Ｉ）のＬ−メントールの融解物である：

ここで、融解したメントールは天然由来または合成由来であり得、通常は少なくとも９５、９６または９７％ｅｅ〜１００％ｅｅ、好ましくは９８、９８．５または９９〜９９．９％ｅｅのエナンチオマー過剰量を有する。本発明に係る方法の文脈での特に好適な出発材料は、不純物（例えば、残存溶媒、式（Ｉ）のＬ−メントールのジアステレオマーまたは合成もしくは単離方法からの副産物）とは別に、少なくとも９５、９６もしくは９７重量％またはそれより多く、好ましくは９８〜１００重量％、とりわけ好ましくは９８、９８．５もしくは９９〜９９．９重量％（それぞれ、融解物の総重量に基づいて）のＬ−メントール含量を有するＬ−メントールの融解物である。

ここで、Ｌ−メントール融解物との用語は、好ましくは、主に（すなわち少なくとも８０またはより良好には８５重量％まで、好ましくは少なくとも９０または９５重量％まで、とりわけ好ましくは少なくとも９５、９６、９７、９８または９９重量％まで）融解した状態で存在するＬ−メントールを意味するものと理解され、この場合、残余の重量の割合は該融解物中の固体Ｌ−メントールの量からなる。ここで、場合により存在する融解物中の固体メントールの割合は、融解物の提供のために用いられる材料の融解プロセスが十分に完了していない結果、融解物中に依然として存在するものであってもよく、または完全にもしくは部分的に融解したメントールに固形で添加される（例えば、α変態のＬ−メントールの結晶の形で）でもよい。そのようなα変態のＬ−メントールの結晶（シード結晶とも呼ばれる。）は、例えば、Ｌ−メントール含有溶液または融解物からＬ−メントールの結晶化により慣行的に取得することができる。

好ましい実施形態の文脈で、それらのα変態のＬ−メントールの結晶は、本発明により用いられるＬ−メントール融解物をスクラッチ冷却機で処理することにより得られるものが用いられ、この場合、シード結晶は凝固させるためのＬ−メントール融解物中で現場形成される。この結果、追加の処理ステップが回避される。そのようなスクラッチ冷却機は当業者に公知であり、例えば、Ｇ．Ａｒｋｅｎｂｏｕｔ，Ｍｅｌｔ Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｔｅｃｈｎｏｍｉｃ Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ Ｃｏ．１９９５，ｐ．２３０に記載されている。

凝固させるためのＬ−メントールは、上記のとおり融解物に結晶を添加するかまたは融解物中で結晶を生成させることにより、所望であれば、通常は、α変態のＬ−メントールの前記シード結晶の可能な限り最少の量を用いて処理する。通常は、用いる融解物は、所望であれば、０．１〜１０重量％の量で、特に好ましくは０．１〜５重量％の量で、とりわけ好ましくは０．１〜２重量％の量で、特には０．１〜１重量％の量で（それぞれ、用いる融解物とシード結晶との混合物の総量に基づいて）、前記シード結晶を用いて処理する。

本発明に係る方法の文脈で、本発明により用いられるＬ−メントール融解物は、通常、約４０〜６０℃、好ましくは約４３〜５０℃の範囲の温度で用いられる。これに関して、４２〜４３℃未満の温度範囲（すなわち、Ｌ−メントールの融解点未満）のＬ−メントール融解物は、過冷却融解物である。

本発明によれば、用いるＬ−メントールは、互いに隔たった２つの冷却された表面に接触させられる。好ましくは、用いるＬ−メントールは、該２つの隔たった冷却された表面の間の空間に位置する。融解物は、個々の表面に同時に、すなわち同じ時点で、接触させてもよいし、異なる時点で接触させてもよい。通常、処理の必要条件の結果として、用いるＬ−メントール融解物は２つの冷却された表面に異なる時点で接触させられ、それにより、融解物は初めに一方の冷却表面に接触し、短い時間の後で、第２の冷却表面にさらに接触するようになる。これに関して、Ｌ−メントール融解物がそれぞれの冷却表面に接触する間の時間間隔は、可能な限り短くし、それにより、用いるＬ−メントール融解物と最初に接触する冷却表面との温度差に依存して、用いるＬ−メントール融解物の過剰な、または完全な凝固が起きないうちに、第２の冷却表面との接触が達成されるようにすることが有利であることが証明されている。通常、用いるＬ−メントール融解物をそれぞれの表面に接触させる間の時間間隔は、３０秒以下、好ましくは２０秒まで、特に好ましくは１０秒までである。

本発明に係る方法の好ましい実施形態の文脈で、本発明により用いられる冷却された表面は、それぞれの場合で、滑らかな表面、好ましくは、スチール、他の金属、プラスチックまたはそれらの材料の組み合わせから製造された連続的なベルトの平坦な一部分（ebene Teilbereiche）である。特に好ましいのは、滑らかであるかまたは磨かれたステンレススチールから作られた連続的なベルトである。

用いる融解物、または凝固している融解物の２つの冷却された表面との接触の持続時間（以下、接触時間と呼ばれる。）の長さはまた、個々の表面について同じでも異なっていてもよい。通常、融解物とそれぞれの冷却表面との接触時間の長さは異なっている。なぜなら、上記で説明したように、多くの場合、接触は異なる時点で生じ、また通常、接触時間の終了（すなわち、完全に凝固したＬ−メントール融解物と個々の冷却表面との接触の終了）は異なる時点で生じるからである。融解物を２つの冷却された表面のそれぞれに接触させる順番、および完全に凝固したＬ−メントール融解物の表面からの脱離の順番にかかわらず、接触時間は個々の冷却表面について時間の面で重複し、それにより用いるＬ−メントール融解物および／または凝固しているＬ−メントール融解物が、選択可能な時間にわたって両方の冷却された表面に同時に接触するようにする。

本発明によれば、凝固しているＬ−メントールと冷却された表面との間の接触は、少なくとも凝固が完了するまで維持される。本発明の範囲内で、用いるＬ−メントール融解物の凝固または結晶化は、好ましくは得られるＬ−メントールが少なくとも約８０重量％まで、またはより適切には８５〜１００重量％まで、好ましくは９０〜１００重量％まで、好ましくは９５もしくは９７〜９９．５重量％まで、とりわけ好ましくは９８〜９９重量％までがα変態として固形で存在する場合にのみ、完了したとみなされるべきである。このタイプのＬ−メントールは、熱動力学的に安定した変態への物質の変換により生じる変化を低い程度でしか示さず、したがって、その表面特性に関して、例えしたとしても、わずかな程度でしか変化しない。いずれの場合にも、存在する得られる凝固したＬ−メントールの変態は、またしたがって凝固プロセスの完了は、例えばＸ線回折または粉末回折法などの当業者に公知の方法を用いて確認することができる（例えば、Ｊｏｅｌ Ｂｅｒｎｓｔｅｉｎ，Ｐｏｌｙｍｏｒｐｈｉｓｍ ｉｎ Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ Ｃｒｙｓｔａｌｓ，Ｏｘｆｏｒｄ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｐｒｅｓｓ ２００２，ｐｐ．９４−１５０を参照されたい）。

本発明の文脈で、「冷却された表面（冷却表面）」との用語は、４２〜４３℃のＬ−メントールの融解点または凝固点未満の温度を有するか、またはそのような温度まで熱処理された表面を意味するものと理解されるべきである。本発明によって用いられる冷却された表面は、互いに独立に、通常、それぞれが約０〜約４０℃、好ましくは約０〜約３５℃、特に好ましくは５〜３０℃、とりわけ好ましくは１０〜２５℃の範囲の温度を有する。これに関して、両方の表面が同じ温度を有しても、または異なる温度を有してもよい。冷却された表面の温度を、特定の接触時間の経過中に、所望であればそれぞれ独立に、変化させる、すなわち上昇させるか低下させることも可能である。

本発明に係る方法の好ましい実施形態の文脈で、２つの冷却された表面は、通常、互いに対して約０．２〜３ｍｍ、好ましくは０．３〜３ｍｍ、特に好ましくは０．５〜２．５ｍｍ、とりわけ好ましくは０．７５〜２．０ｍｍの距離で、面平行な配置を有する。ここで、面平行な配置との用語は、２つの冷却された表面が、凝固させるＬ−メントール融解物と接触させられる領域または部分全体にわたって、慣用の測定精度の範囲内で、同じ距離を有することを意味するものと理解されるべきである。２つの冷却された表面の間に形成される間の空間は、有利には、完全にＬ−メントールで満たされる。なぜなら、このことが、冷却された表面と凝固するＬ−メントール融解物との間の、可能なうちで最も広い接触領域を実現するからである。

用いるＬ−メントール融解物の、また２つの冷却表面上の、選択された温度に応じて、凝固するＬ−メントール融解物と２つの冷却された表面との接触時間は、有利には、本発明の方法の経過中におそらく最初に形成される変態（例えば、γ変態）からの、凝固したＬ−メントールのα変態の形成のための持続時間をわずかだけ超過するように、選択される。通常、約１０〜約３００秒、好ましくは約２０〜約２５０秒、好ましくは約２００秒まで、とりわけ好ましくは３０〜１５０秒、好ましくは１００秒までの接触時間の後に、凝固が完了する（すなわち、得られるＬ−メントールが、上記のとおり少なくとも８０重量％までがα変態として固形で存在する）。これに関して、言及された接触時間とは、それが、両方の冷却された表面での、Ｌ−メントール融解物と凝固中または既に凝固したＬ−メントール融解物との間の同時接触が生じる時間をもたらすように、理解されるべきである。所望であれば、凝固したＬ−メントール融解物と２つの冷却された表面のうちの一方との接触は、さらにまた、延長することもできる。

本発明に係る方法の好ましい実施形態の文脈で、短い接触時間およびα変態での完全な凝固は、冷却された表面との接触の前もしくはその間に、または冷却ベルトへの配置の前もしくはその間に、上記のように融解物をシード結晶で処理することにより達成することができる。これは、例えば、予め粉砕したＬ−メントールのα変態の結晶を、受け入れ容器に混ぜ込むか、または用いるＬ−メントール融解物に散らすことにより、達成することができる（液晶フィルム）。本発明の１つの好ましい実施形態では、播種（seeding）は、融解温度未満に操作された熱交換器（その壁からは、摩擦機能（riebsorgan）により結晶化誘発物質（aufkristallisiertem Material）が除かれている）に融解物を通すことによって達成される。この構成は、例えば上記で言及したスクラッチ冷却機の形態で、当業者にはよく知られている。したがって、本発明に係る方法の１つの好ましい実施形態は、シード結晶がスクラッチ冷却機での用いるＬ−メントール融解物の処理により形成されるというものである。

続いて、本発明により取得される固形のＬ−メントールは、当業者には公知の方法により一方の冷却表面または両方の冷却表面からはずされる。本発明によれば、斜めに傾斜したナイフを用いて凝固したＬ−メントールを一方または両方の冷却された表面からはずして、Ｌ−メントールを固体のフレーク状で得るのが好ましい。

特に好ましい実施形態の文脈で、本発明の方法は、ダブルベルト冷却機（Doppelbandkuhlers）を用いて実施される。ダブルベルト冷却機は当業者には公知であり、例えば、Ｓａｎｄｖｉｋ Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｓｙｓｔｅｍｓ ＧｍｂＨ，Ｄ−７０７３６ ＦｅｌｌｂａｃｈまたはＫａｉｓｅｒ Ｓｔｅｅｌｂｅｌｔ Ｓｙｓｔｅｍｓ ＧｍｂＨ，Ｄ−４７８００ Ｋｒｅｆｅｌｄから入手することができる。

ダブルベルト冷却機を用いる場合、本発明によって用いられる冷却された表面は、通常はスチールで製造され、ローラーに反対回りに通された、２つの連続的なベルト（冷却ベルト）の形態にあるものと理解される（Ｃ．Ｍ． ｖａｎ’ｔ Ｌａｎｄ，Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｍｅｌｔｓ，Ｍａｒｃｅｌ Ｄｅｋｋｅｒ ２００５，ｐ．６３を参照されたい）。そうして、固形のＬ−メントールを得るための本発明によるＬ−メントール融解物の凝固が、互いに向かい合ったダブルベルト冷却機の２つの冷却ベルトの面平行な部分の間の空間で生じる。

凝固するＬ−メントール融解物と２つの冷却ベルトとの接触を可能な限り同時に達成するために、２つの冷却ベルトの面平行な部分の間の空間が始まる地点に可能な限り近くで、融解物を冷却ベルトと接触させるのが有効であり、それにより、Ｌ−メントール融解物の不完全な凝固が、考えられる最も低い程度でしか生じないようになる。

上記のとおり、好ましくはフレーク化による、得られた固形のＬ−メントールの取りはずしに続いて、このように得られた物質を（例えば、冷却されたコンベヤースクリュー上または冷却されたコンベヤーベルト上での）さらなる冷却により後処理することができる。

本発明に係る方法は、例えば、冷却されたスタンプ（gekuhlter Stempel）を用いて非連続的に、または例えば、上記で言及したようにダブルベルト冷却機を用いて連続的に、実施することができる。ここで、特に連続的な方法が、経済的に有利である。

本発明に係る方法を通して、２つの冷却された表面との接触での凝固の結果として、少なくとも２つの滑らかな表面を有する固体の形態でＬ−メントールを得ることができ、このとき表面に位置するＬ−メントールのγ変態からα変態への変換は、２つの表面上ではもはや起こらない。結果として、滑らかな表面構造は冷却された表面への２つの接触領域で保持され、このことが、このようにして得られる固形のＬ−メントールに、周囲温度で数週間の長い保存期間後にも保持される言及された物性とともに、滑らかで安定な表面および低い接着傾向などの有利な特性を付与する。本発明により得られる凝固したメントールの２つの滑らかな表面は、慣用の方法で凝固されたＬ−メントールでは凝集傾向により生じる可能性がある凝華（Desublimation）により、表面から伸び出して、かつ／または表面上に、顕微鏡的な針状結晶が形成される傾向を有しない。したがって、さらなる態様では、本発明は、上記の本発明に係る方法により取得することができる固形のＬ−メントールに関する。

本発明により、一方または両方の冷却された表面（好ましくは本発明で好ましく用いられるダブルベルト冷却機の冷却ベルト）から固体のフレーク状で取得することができるＬ−メントールは、説明された有利な物性を有する半透明のＬ−メントールフレークをもたらす。

好ましくは、本発明に係る方法により凝固した形態またはフレーク状で取得することができるメントールは、２つの冷却された表面の間の選択された距離に依存して、０．２〜３ｍｍ、好ましくは０．３〜３ｍｍ、特に好ましくは０．５〜２．５ｍｍ、とりわけ好ましくは０．７５〜２ｍｍの均一な厚さを有する。滑らかな表面に基づく平均直径は、冷却された表面からのフレーク化または脱離のタイプに応じて自由に選択することができ、連続したベルトから、細かく砕かれたフレークまでの範囲にわたる。得られる凝固したメントールの取り扱いの容易さに関して、約１〜約２０ｍｍ、好ましくは約３〜約１０ｍｍの平均直径を有するフレークが有利であることが示されており、したがってそのようなフレークが、本発明により好ましい。

このようにして、固形で、特にフレーク状で得ることができるＬ−メントールは、その有利な物性のためにさらなる処理に好適であり、そのような処理とは例えば、実用品または消費財、例えば、製薬または化粧品、食品、衛生学または掃除用品、菓子またはタバコ製品などへの組み込みである。したがって、さらなる態様において、本発明は、本発明により固形で取得することができるＬ−メントールの、実用品もしくは消費財などの製品の製造またはそれら製品への組み込みのための使用に関する。

以下の実施例は、本発明をいかようにも限定することなく、本発明を説明するために役立つものである。

実施例１
融解したＬ−メントールの１滴を、２５℃まで冷却したスチール板の上に置いた。２５℃まで熱処理したスチールスタンプを、約２Ｎ／ｃｍ^２の力で、完全な凝固前に形成される流動性のあるメントールのプールに押し付けた。Ｌ−メントールは１分以内に凝固し、ワックス様の塊が得られ、２〜３分後には、破砕を伴ってプレートから剥がすことができる程度まで結晶化していた。これにより、両側が光沢を有して滑らかな半透明のフレークが得られた。

実施例２
５０℃まで熱処理されたＬ−メントールの融解物を、１０℃まで熱処理されたスクラッチ冷却機に導入し、このとき融解物は液体であるがシード結晶により濁っており、そして、液体フィルムとして堰（Wehr）を通ってダブル冷却ベルト（両側から１０℃まで熱処理されている）にかけた。９０秒の稼動時間の後、ベルトの終端で、１．５ｍｍ厚の、厚みにわたって結晶化したＬ−メントールのフィルムが得られ、これをカッターをもちいて４〜８ｍｍのサイズのフレークに砕いた。これにより半透明のフレークが得られ、このフレークは両側で見た目に光沢があり、このフレークの集合は、２５℃の温度で７日間の保存後でさえ、穏やかに振ることによりまだ崩すことができた。用いた保存容器の壁には、ほんのわずかな昇華沈着物が見られた。

比較実施例１
５０℃まで熱処理したメントールの融解物を、フレーク化ローラーの浸漬ボウルに供給した。Ｌ−メントールのフィルムを１５℃まで熱処理したローラーまで引き上げると、このフィルムはローラーが空中を回転する間に凝固してきた。６０秒の貯留時間の後、０．７ｍｍ厚の未だワックス様のメントールの層が得られ、これを、空中でのさらに２分間の冷却後、カッターを用いて５〜１０ｍｍのサイズのフレークに砕いた。これらのフレークは、一方の側で、非常に多孔性の粗い表面を有していた。環境条件でのたった数日間の後、このフレークの集合は高度に凝集しており、容器の壁は多量の昇華物により覆われていた。

比較実施例２
融解したＬ−メントールの１滴を、２５℃まで冷却したスチール板の上に置いた。形成される流動性のあるメントールのプールは、２分以内に凝固してワックス様の塊が得られ、３〜４分後には、破砕を伴いプレートから剥がすことができる程度まで結晶化していた。これによりＬ−メントールのフレークが得られ、このフレークは、一方の非常に滑らかな光沢のある側と、他方の白色に反射する粗い表面とを有していた。

Claims (18)

1. 互いに隔たった２つの冷却された表面にＬ−メントール融解物を接触させてＬ−メントール融解物を凝固させ、固形のＬ−メントールを得ることによる、固形のＬ−メントールの製造方法であって、凝固するＬ−メントール融解物と該冷却された表面との間の接触が、少なくとも凝固の完了まで維持される、上記方法。
2. 前記凝固するＬ−メントール融解物と前記冷却された表面との間の接触が、Ｌ−メントールが少なくとも８０重量％までα変態として固形で存在するまで維持される、請求項１に記載の方法。
3. 前記２つの冷却された表面が、互いに対して０．２〜３ｍｍの距離を有して面平行な配置を有する、請求項１または２に記載の方法。
4. 前記２つの冷却された表面の間の空間が、メントールで完全に満たされる、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
5. Ｌ−メントールと前記冷却された表面との間の接触時間が、１０〜３００秒である、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
6. 前記冷却された表面が、互いに独立に、それぞれ、０〜３５℃の範囲の温度を有する、請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
7. 融解物の総重量に基づいて、少なくとも９５％ｅｅのエナンチオマー過剰量、および少なくとも９５重量％のＬ−メントール含量を有するＬ−メントール融解物を用いる、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
8. ４０〜６０℃の範囲の温度を有するＬ−メントール融解物を用いる、請求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
9. 用いるＬ−メントール融解物を、前記冷却された表面と接触させる前に０．１〜１０重量％のＬ−メントールのシード結晶で処理する、請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
10. 用いるＬ−メントール融解物をスクラッチ冷却機で処理することによりシード結晶を形成させる、請求項９に記載の方法。
11. 得られるＬ−メントールを、前記冷却された表面の一方または両方から固体のフレークの形態で取りはずす、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の方法。
12. ダブルベルト冷却機を用いて実施する、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の方法。
13. 前記２つの冷却された表面が、ダブルベルト冷却機の冷却ベルトの面平行な部分である、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法。
14. 請求項１〜１３のいずれか１項に記載の方法により取得することができる、固形のＬ−メントール。
15. フレーク状である、請求項１４に記載のＬ−メントール。
16. ０．２〜３ｍｍの厚さを有する、請求項１５に記載のＬ−メントールフレーク。
17. １〜２０ｍｍの平均直径を有する、請求項１５または１６に記載のＬ−メントールフレーク。
18. 実用品および消費財の製造またはそれらへの組み込みのための、請求項１４〜１７のいずれか１項に記載の固形のＬ−メントールの使用。