JP2014065709A - メントールフレークおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】融解したL−メントールを2つの隔たった冷却された表面と接触させることによる、固形の、特にフレーク状のL−メントールの製造方法。凝固するL−メントール融解物と該冷却された表面が互いに対して0.2〜3mmの距離を有して面平行な配置を有し、かつ互いに独立に、各々、0〜35℃の範囲を有し、L−メントールと冷却された表面の接触時間が10〜300秒であるメントールの製造方法。L−メントールは冷却された面との接触で少なくとも80重量%迄の変態として固形として存在する。
【選択図】なし
Description
驚くべきことに、該課題は、L−メントール融解物を、互いに隔たった2つの冷却された表面に接触させてL−メントール融解物を凝固させ、それにより固形のL−メントールを得ることによる、固形のL−メントールの製造方法の提供によって達成され、この場合、凝固するL−メントール融解物と冷却された表面との接触は、少なくとも凝固が完了するまで維持される。
融解したL−メントールの1滴を、25℃まで冷却したスチール板の上に置いた。25℃まで熱処理したスチールスタンプを、約2N/cm2の力で、完全な凝固前に形成される流動性のあるメントールのプールに押し付けた。L−メントールは1分以内に凝固し、ワックス様の塊が得られ、2〜3分後には、破砕を伴ってプレートから剥がすことができる程度まで結晶化していた。これにより、両側が光沢を有して滑らかな半透明のフレークが得られた。
50℃まで熱処理されたL−メントールの融解物を、10℃まで熱処理されたスクラッチ冷却機に導入し、このとき融解物は液体であるがシード結晶により濁っており、そして、液体フィルムとして堰(Wehr)を通ってダブル冷却ベルト(両側から10℃まで熱処理されている)にかけた。90秒の稼動時間の後、ベルトの終端で、1.5mm厚の、厚みにわたって結晶化したL−メントールのフィルムが得られ、これをカッターをもちいて4〜8mmのサイズのフレークに砕いた。これにより半透明のフレークが得られ、このフレークは両側で見た目に光沢があり、このフレークの集合は、25℃の温度で7日間の保存後でさえ、穏やかに振ることによりまだ崩すことができた。用いた保存容器の壁には、ほんのわずかな昇華沈着物が見られた。
50℃まで熱処理したメントールの融解物を、フレーク化ローラーの浸漬ボウルに供給した。L−メントールのフィルムを15℃まで熱処理したローラーまで引き上げると、このフィルムはローラーが空中を回転する間に凝固してきた。60秒の貯留時間の後、0.7mm厚の未だワックス様のメントールの層が得られ、これを、空中でのさらに2分間の冷却後、カッターを用いて5〜10mmのサイズのフレークに砕いた。これらのフレークは、一方の側で、非常に多孔性の粗い表面を有していた。環境条件でのたった数日間の後、このフレークの集合は高度に凝集しており、容器の壁は多量の昇華物により覆われていた。
融解したL−メントールの1滴を、25℃まで冷却したスチール板の上に置いた。形成される流動性のあるメントールのプールは、2分以内に凝固してワックス様の塊が得られ、3〜4分後には、破砕を伴いプレートから剥がすことができる程度まで結晶化していた。これによりL−メントールのフレークが得られ、このフレークは、一方の非常に滑らかな光沢のある側と、他方の白色に反射する粗い表面とを有していた。
[1]
互いに隔たった2つの冷却された表面にL−メントール融解物を接触させてL−メントール融解物を凝固させ、固形のL−メントールを得ることによる、固形のL−メントールの製造方法であって、凝固するL−メントール融解物と該冷却された表面との間の接触が、少なくとも凝固の完了まで維持される、上記方法。
[2]
前記凝固するL−メントール融解物と前記冷却された表面との間の接触が、L−メントールが少なくとも80重量%までα変態として固形で存在するまで維持される、[1]に記載の方法。
[3]
前記2つの冷却された表面が、互いに対して0.2〜3mmの距離を有して面平行な配置を有する、[1]または[2]に記載の方法。
[4]
前記2つの冷却された表面の間の空間が、メントールで完全に満たされる、[1]〜[3]のいずれかに記載の方法。
[5]
L−メントールと前記冷却された表面との間の接触時間が、10〜300秒である、[1]〜[4]のいずれかに記載の方法。
[6]
前記冷却された表面が、互いに独立に、それぞれ、0〜35℃の範囲の温度を有する、[1]〜[5]のいずれかに記載の方法。
[7]
融解物の総重量に基づいて、少なくとも95%eeのエナンチオマー過剰量、および少なくとも95重量%のL−メントール含量を有するL−メントール融解物を用いる、[1]〜[6]のいずれかに記載の方法。
[8]
40〜60℃の範囲の温度を有するL−メントール融解物を用いる、[1]〜[7]のいずれかに記載の方法。
[9]
用いるL−メントール融解物を、前記冷却された表面と接触させる前に0.1〜10重量%のL−メントールのシード結晶で処理する、[1]〜[8]のいずれかに記載の方法。
[10]
用いるL−メントール融解物をスクラッチ冷却機で処理することによりシード結晶を形成させる、[9]に記載の方法。
[11]
得られるL−メントールを、前記冷却された表面の一方または両方から固体のフレークの形態で取りはずす、[1]〜[10]のいずれかに記載の方法。
[12]
ダブルベルト冷却機を用いて実施する、[1]〜[11]のいずれかに記載の方法。
[13]
前記2つの冷却された表面が、ダブルベルト冷却機の冷却ベルトの面平行な部分である、[1]〜[12]のいずれかに記載の方法。
[14]
[1]〜[13]のいずれかに記載の方法により取得することができる、固形のL−メントール。
[15]
フレーク状である、[14]に記載のL−メントール。
[16]
0.2〜3mmの厚さを有する、[15]に記載のL−メントールフレーク。
[17]
1〜20mmの平均直径を有する、[15]または[16]に記載のL−メントールフレーク。
[18]
実用品および消費財の製造またはそれらへの組み込みのための、[14]〜[17]のいずれかに記載の固形のL−メントールの使用。
Claims (14)
- 互いに隔たった2つの冷却された表面にL−メントール融解物を接触させてL−メントール融解物を凝固させ、固形のL−メントールを得ることによる、固形のL−メントールの製造方法により取得することができるフレーク状のL−メントールであって、凝固するL−メントール融解物と該冷却された表面との間の接触が、少なくとも凝固の完了まで維持され、該2つの冷却された表面が、互いに対して0.2〜3mmの距離を有して面平行な配置を有し、かつ互いに独立に、それぞれ、0〜35℃の範囲の温度を有する、上記方法により取得することができる上記フレーク状のL−メントール。
- 前記凝固するL−メントール融解物と前記冷却された表面との間の接触が、L−メントールが少なくとも80重量%までα変態として固形で存在するまで維持される、請求項1に記載のフレーク状のL−メントール。
- 前記2つの冷却された表面の間の空間が、メントールで完全に満たされる、請求項1または2に記載のフレーク状のL−メントール。
- L−メントールと前記冷却された表面との間の接触時間が、10〜300秒である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のフレーク状のL−メントール。
- 融解物の総重量に基づいて、少なくとも95%eeのエナンチオマー過剰量、および少なくとも95重量%のL−メントール含量を有するL−メントール融解物を用いる、請求項1〜4のいずれか1項に記載のフレーク状のL−メントール。
- 40〜60℃の範囲の温度を有するL−メントール融解物を用いる、請求項1〜5のいずれか1項に記載のフレーク状のL−メントール。
- 用いるL−メントール融解物を、前記冷却された表面と接触させる前に0.1〜10重量%のL−メントールのシード結晶で処理する、請求項1〜6のいずれか1項に記載のフレーク状のL−メントール。
- 用いるL−メントール融解物をスクラッチ冷却機で処理することによりシード結晶を形成させる、請求項7に記載のフレーク状のL−メントール。
- 得られるL−メントールを、前記冷却された表面の一方または両方から固体のフレークの形態で取りはずす、請求項1〜8のいずれか1項に記載のフレーク状のL−メントール。
- 前記方法をダブルベルト冷却機を用いて実施する、請求項1〜9のいずれか1項に記載のフレーク状のL−メントール。
- 前記2つの冷却された表面が、ダブルベルト冷却機の冷却ベルトの面平行な部分である、請求項1〜10のいずれか1項に記載のフレーク状のL−メントール。
- 0.2〜3mmの厚さを有する、請求項1〜11のいずれか1項に記載のフレーク状のL−メントール。
- 1〜20mmの平均直径を有する、請求項1〜12のいずれか1項に記載のフレーク状のL−メントール。
- 実用品および消費財の製造またはそれらへの組み込みのための、請求項1〜13のいずれか1項に記載のフレーク状のL−メントールの使用。
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