BR112021014256A2 - Método para produção de 1,2-alcanodióis em uma forma farmacêutica sólida. - Google Patents
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Abstract
método para produção de 1,2-alcanodióis em uma forma farmacêutica sólida. é proposto um processo para a produção de 1,2-alcanodióis em uma forma farmacêutica sólida, compreendendo ou consistindo nas seguintes etapas: (a) fornecer um produto fundido de pelo menos um 1,2-alcanodiol; (b) resfriar o produto fundido da etapa (a) a uma temperatura abaixo do ponto de fusão do 1,2-alcanodiol ou da mistura 1,2-alcanodiol para obter um produto fundido pré-raspado, consistindo em um 1,2-alcanodiol super-resfriado ou uma mistura de 1,2-alcanodiol super-resfriada com um conteúdo de cristais-semente de 1,2-alcanodiol; (c) colocar em contato a mistura da etapa (b) com uma superfície resfriada para obter 1,2-alcanodióis ou misturas de 1,2-alcanodiol na forma cristalina.
Description
MÉTODO PARA PRODUÇÃO DE 1,2-ALCANODIÓIS EM UMA FORMA
[001] A invenção está no campo da tecnologia de peletização e se refere a um processo melhorado para a produção de 1,2-alcanodióis em uma forma farmacêutica sólida.
[002] Nos últimos anos, os 1,2-alcanodióis têm sido cada vez mais usados como constituintes formadores de emulsão em uma ampla variedade de aplicações, desde produtos de higiene pessoal, até aplicações industriais na área de tintas para impressoras.
[003] Enquanto os 1,2-alcanodióis inferiores (propano-1,2-diol a hexano-1,2-diol) têm um estado líquido de agregação à temperatura ambiente, os 1,2-alcanodióis médio a superior (de C8 = octano-1,2-diol para cima) são sólidos à temperatura ambiente. Os pontos de fusão dos sólidos tornam-se maiores com o aumento do comprimento da cadeia: Octano-1,2-diol: 27 a 31°C Decano-1,2-diol: 45 a 48°C Dodecano-1,2-diol: 56 a 60°C Tetradecano-1,2-diol: 64 a 70°C
[004] Os produtos fundidos de alcanodióis C8 a C14 puros (conteúdo de alcanodiol > 95%) mostram apenas uma ligeira tendência para solidificar após o resfriamento. Os materiais parecem permanecer em um estado líquido metaestável por horas ou dias, até que as células-semente para solidificação/cristalização tenham se formado. Uma vez que essas células-semente se formaram, ocorre então a cristalização que, dependendo do gradiente de temperatura, são sobrepostas por uma solidificação desordenada do produto fundido. Após a solidificação do produto, obtém-se um produto parcialmente cristalino.
[005] O processo de solidificação dos materiais geralmente ocorre com efeitos de volume, isto é, o material sofre uma expansão de volume, o material sólido tendo uma superfície áspera e irregular. Do ponto de vista da produção, esta propriedade do material é problemática, uma vez que, para evitar a deformação da embalagem, os recipientes cheios não podem ser fechados antes de ocorrer a solidificação. Para reduzir ou evitar atrasos no fluxo de material, produtos fundidos de solidificação rápida são desejáveis.
[006] O uso/dosagem de sólidos para a preparação de misturas de aplicação normalmente representa um grande esforço técnico e logístico. Os sólidos devem ser derretidos nos recipientes fornecidos (normalmente até 180kg em tambores de aço) para que sejam dosados na mistura na forma líquida. O processo de fusão deve ocorrer aqui sob uma atmosfera de gás inerte, uma vez que danos ao produto não podem ser descartados, no caso de exposição ao oxigênio atmosférico em temperaturas elevadas. Um processo de fusão deste tipo pode demorar várias horas, ou mesmo dias, dependendo das opções técnicas disponíveis para o usuário. O planejamento da produção a curto prazo, portanto, só é possível em um grau limitado. Além disso, uma atmosfera de gás inerte também deve ser garantida para o processo de resfriamento, a fim de evitar danos ao produto. Isso é particularmente importante quando apenas pequenas quantidades de alcanodióis são usadas para uma mistura e os recipientes de armazenamento precisam ser aquecidos/resfriados com a frequência correspondente.
[007] O documento WO2016/016154 A1 (SYMRISE) divulga um processo para a produção de refrigerantes sólidos, no qual compostos de produto fundido de mentol pré-raspados são aplicados por gotículas uniformes sobre uma superfície pré-resfriada.
[008] Os problemas acima descritos na produção de misturas utilizando pequenas quantidades de alcanodióis dão origem à necessidade de uma forma farmacêutica sólida para 1,2-alcanodióis que permita dosar sem fusão prévia.
[009] As características do material descritas acima significam que a solidificação direta do produto fundido de 1,2-alcanodióis de cadeia média por gotejamento ou peletização, a produção de flocos (usando um rolo de descamação) ou cristalização, não é possível. No gotejamento, por exemplo, pellets de decano-1,2-diol não puderam ser obtidos, tudo o que pode ser obtido foi uma fina película de produto. Após a aplicação do produto fundido na forma de gotículas sobre uma superfície resfriada, o decano-1,2-diol sólido estava presente após 2 minutos. O desprendimento da superfície resfriada mostrou-se difícil - o material solidificado/em flocos só poderia ser obtido ao longo da formação de finos (fragmentos). Além disso, a porção cerosa do sólido obtido sofreu uma cristalização retardada, com uma superfície rugosa e quebradiça, tornando-se evidente no sólido após alguns dias. No armazenamento dos flocos assim obtidos, o atrito mecânico resulta em uma fração de finos não desprezível no material a ser embalado, ou, se a cristalização retardada ainda não estiver totalmente completa, leva à formação de grumos no material. Os processos descritos promovem a formação, tanto de finos, quanto de frações grosseiras indesejáveis e desvantajosas para a dosagem posterior de sólidos. Agregados volumosos às vezes precisam ser separados antes do uso com considerável esforço mecânico, enquanto os finos podem ser manuseados apenas com níveis aumentados de proteção.
[010] Como descrito anteriormente, o 1,2-alcanodiol sólido obtido por solidificação direta/gotejamento é de uso prático apenas limitado. Consequentemente, isto dá origem à necessidade de processos de produção alternativos para formas farmacêuticas sólidas.
[011] O objetivo da presente invenção é, portanto, fornecer um processo melhorado para a produção de formas farmacêuticas sólidas de 1,2-alcanodióis que estão livres das desvantagens delineadas na introdução. Em particular, o processo deve ser caracterizado por pellets com um teor de pó fino muito baixo, a superfície mais lisa possível, mesmo após armazenamento prolongado, e a ausência de qualquer tendência para formar grumos.
[012] A invenção fornece em primeiro lugar, um processo para a produção de 1,2-alcanodióis em uma forma farmacêutica sólida, compreendendo ou consistindo nas seguintes etapas: (a) fornecer um produto fundido de pelo menos um 1,2-alcanodiol; (b) resfriar o produto fundido da etapa (a) a uma temperatura abaixo do ponto de fusão do 1,2-alcanodiol ou da mistura 1,2-alcanodiol para obter um produto fundido pré-raspado consistindo em um 1,2-alcanodiol super-resfriado, ou uma mistura de 1,2-alcanodiol super-resfriada, com um conteúdo de cristais-semente de 1,2-alcanodiol; (c) colocar em contato a mistura da etapa (b) com uma superfície resfriada para obter 1,2-alcanodióis ou mistura de 1,2-alcanodiol na forma cristalina.
[013] Na busca por soluções para o problema, foi investigada a formação de gotejamento/peletização de produtos fundidos pré-raspados de 1,2-alcanodióis. Para isso, os produtos fundidos foram resfriados com agitação em um recipiente encamisado com um agitador de pás varredor de paredes. Nesse processo, os cristais-semente fo- ram gerados e ao mesmo tempo triturados pelo agitador varredor de paredes. O resfriamento termostático abaixo do ponto de fusão do 1,2-alcanodiol permitiu que uma mistura/lama/pasta de cristais-semente e o diol super-resfriado fossem produzidos. Foi surpreendentemente descoberto que tais misturas poderiam ser simplesmente transformadas por gotejamento em pellets. Para isso, a pasta de cristal foi gotejada sobre uma superfície resfriada por meio de uma pipeta; os pellets assim obtidos foram resfriados ainda mais à temperatura ambiente por um certo tempo e puderam então ser facilmente removidos da superfície resfriada com um raspador.
[014] Os pellets assim obtidos têm uma superfície lisa a ligeiramente áspera, mesmo após armazenamento prolongado. Quanto maior a proporção de cristais na lama processada mais lisas serão as superfícies. Mesmo após armazenamento prolongado dos pellets recém-produzidos, nenhuma formação de grumos foi observada nos pellets. 1,2-ALCANODIÓIS
[015] 1,2-alcanodióis com 8 a 14 átomos de carbono são usados de acordo com a invenção. Pelo menos um 1,2-alcanodiol e de preferência pelo menos dois alcanodióis selecionados do grupo formado a partir de octano-1,2-diol, decano-1,2-diol, dodecano-1,2-diol e tetradecano-1,2-diol são usados aqui. Normalmente, utilizam-se 1,2-alcanodióis de grau técnico com um teor de 1,2-alcanodiol de pelo menos 92% em peso, de preferência, pelo menos 95% em peso e, em particular, pelo menos 98% em peso.
[016] A princípio, também é possível que os 1,2-alcanodióis de cadeia média mencionados tenham homólogos de cadeia mais curta adicionados, em particular, pentano-1,2-diol e/ou hexano-1,2-diol; as suas quantidades podem ser de cerca de 5%
a cerca de 15% em peso, o limite superior sendo limitado apenas pelo produto final tendo resistência suficiente.
[017] O processo da invenção tem a característica particular de produzir 1,2-alcanodióis com uma superfície lisa ou quase lisa.
[018] Na primeira etapa, os 1,2-alcanodióis são produtos fundidos, isto é, dependentes do comprimento da cadeia aquecida a cerca de 60 a 80°C. Os produtos fundidos assim obtidos são então resfriados sob agitação. Isso pode ser feito, por exemplo, em um recipiente agitado com camisa de resfriamento, usando um agitador com pás. Um produto fundido super-resfriado (“pré-raspado”), no qual os cristais-semente se formam, é obtido, novamente dependendo do comprimento da cadeia em torno de 40 a 65°C. O processo de resfriamento é continuado até que o conteúdo dos cristais-semente seja pelo menos 1% em peso e de preferência pelo menos 5% em peso. Alternativamente, os cristais-semente também podem ser adicionados externamente.
[019] Outro fator limitante é a viscosidade que é determinada pelo torque do agitador e deve preferencialmente estar dentro de uma faixa de cerca de 5 a 15 Ncm e, em particular, cerca de 8 a 12 Ncm.
[020] Uma vez que o produto fundido pré-raspado atingiu a viscosidade necessária, ele é gotejado, por exemplo, em uma superfície resfriada, resultando na formação de pellets uniformes e regulares. Após um período de descanso que pode ser executado à temperatura ambiente e pode ser de cerca de 1 a 5 minutos, os pellets podem ser retirados da superfície resfriada, por exemplo, com um raspador.
[021] Alternativamente, o produto fundido pré-raspado também pode ser solidificado entre duas superfícies resfriadas que podem preferencialmente estar a uma distância de alguns centímetros a alguns milímetros uma da outra. Isso fornece massas sólidas, mas não pellets.
[022] A temperatura das superfícies resfriadas pode, em cada caso, estar dentro de uma faixa de cerca de 15 a 22°C e, de preferência, entre 18 e 20°C. 1,2-ALCANODIÓIS NA FORMA PELETIZADA
[023] A presente invenção fornece ainda:
[024] Decano-1,2-diol em forma peletizada obtido por:
(a) fusão do decano-1,2-diol a cerca de 60ºC, (b) resfriamento gradual do produto fundido da etapa (a) a cerca de 40 a 43ºC com agi- tação até que os cristais-semente se separem do produto fundido e o produto fundido tenha atingido um torque/viscosidade de cerca de 8 a 12 Ncm, (c) gotejamento do produto fundido pré-raspado da etapa (b) em uma superfície pré-resfriada com uma temperatura dentro de uma faixa de cerca de 18 a 20ºC, e (d) remoção dos pellets assim obtidos da superfície pré-resfriada após um tempo de solidificação de cerca de 1 a 5 minutos.
[025] Dodecano-1,2-diol em forma peletizada obtido por: (a) fusão de dodecano-1,2-diol a cerca de 60ºC, (b) resfriamento gradual do produto fundido da etapa (a) a cerca de 50 a 52ºC com agitação até que os cristais-semente se separem do produto fundido e o produto fundido tenha atingido um torque/viscosidade de cerca de 8 a 12 Ncm, (c) gotejamento do produto fundido pré-raspado da etapa (b) em uma superfície pré-resfriada com uma temperatura dentro de uma faixa de cerca de 18 a 20ºC, e (d) remoção dos pellets assim obtidos após um tempo de solidificação de cerca de 1 a 5 minutos.
[026] Tetradecano-1,2-diol em forma peletizada obtido por: (a) fusão de tetradecano-1,2-diol a cerca de 80ºC, (b) resfriamento gradual do produto fundido da etapa (a) a cerca de 61 a 63ºC com agitação até que os cristais-semente se separem do produto fundido e o produto fundido tenha atingido um torque/viscosidade de cerca de 8 a 12 Ncm, (c) gotejamento do produto fundido pré-raspado da etapa (b) em uma superfície pré-resfriada com uma temperatura dentro de uma faixa de cerca de 18 a 20ºC, e (d) remoção dos pellets assim obtidos da superfície pré-resfriada após um tempo de solidificação de cerca de 1 a 5 minutos.
[027] Os 1,2-alcanodióis sólidos obtidos pelo processo da invenção podem ser embalados, por exemplo, em sacos e armazenados durante praticamente qualquer período de tempo sem formar grumos e sem abrasão e formação de pó fino.
[028] Os pellets podem ser usados para uma variedade de fins, por exemplo, como constituintes de preparações cosméticas ou farmacêuticas.
EXEMPLOS Exemplo 1 Decano-1,2-diol
[029] Produção de produtos fundidos raspados: a) Um produto fundido (60ºC) de decano-1,2-diol (98%) foi gradualmente resfriado em um recipiente encamisado termostatizado de 250mL, com um agitador de pá varre- dor de parede a uma velocidade de agitação constante (50 rpm). (O torque a ser apli- cado pelo agitador foi registrado como uma medida da viscosidade do produto fundi- do.) Após atingir o ponto de fusão, os primeiros cristais puderam ser observados no produto fundido. Neste ponto, os cristais-semente podem ser adicionados opcionalmente como um iniciador, a fim de acelerar a formação da cama de cristal. A temperatura da massa raspada foi ainda resfriada em 0,2ºC/h, em que um aumento na quantidade de cristais foi observado. Uma vez atingida a viscosidade desejada do produto fundido, as gotículas foram transferidas por meio de uma pipeta para uma superfície de aço resfriada a 18-20°C. O tempo que levou para as películas solidificarem foi determinado. b) Resultados da peletização: Temperatura do produto fundido [°C] 42.8 – 41.7 Torque (viscosidade) [Ncm] 8.2 – 11.7 Tempo de solidificação [sec] 10 – 30 Ponto de fusão [°C] 47.1 – 47.6 Altura média [mm] 3.5 – 5.5 Diâmetro [mm] 11 – 16 Peso individual [g] 0.3 – 0.5
[030] Após um período de 1 minuto, os pellets assim obtidos foram removidos da su- perfície metálica com o auxílio de um raspador e a consistência do pellet foi examinada. A essa altura, os pellets estavam completamente solidificados.
[031] Para os testes de armazenamento, os pellets foram, após a remoção da superfície metálica, armazenados em uma altura de cama de 20 cm por 4 semanas em temperatura ambiente. Após este tempo, o recipiente de armazenamento foi verificado quanto à formação de grumos e finos. Os pellets produzidos de acordo com o exemplo 1.1 foram de fluxo livre e exibiam um grau muito baixo de formação de grumos. Não foram observados finos no tanque de armazenamento. A Figura 1 mostra um pellet de acordo com o exemplo 1. Exemplo 2 Resfriamento de dupla face
[032] Uma lama produzida pelo processo acima com uma temperatura de 42.2°C (95 Ncm) foi introduzida entre duas superfícies de metal resfriadas a uma distância uniforme uma da outra (18°C, distância de 2-5mm). Após um tempo de contato de 1 minuto, a superfície superior foi removida e o sólido resultante foi quebrado em flocos com uma espátula. Após a remoção dos finos, o material foi usado diretamente para testes de armazenamento. Após um tempo de armazenamento de 4 semanas, o recipiente de armazenamento foi verificado quanto à formação de grumos e finos. Os flocos armazenados eram fáceis de separar e tinham um menor teor de finos (causados por tensões mecânicas durante o enchimento). Exemplo comparativo C1 a) Os produtos fundidos de decano-1,2-diol (98.5%) com temperatura definida foram gotejados por meio de uma pipeta sobre uma superfície de aço com temperatura controlada (19-21°C). Foi determinado o tempo que leva para as gotículas/flocos assim produzidos solidificarem. b) Resultados da peletização: Temperatura de fusão 45°C/50°C/60°C 1.5 – 2.0 – 2.5 Ponto de fusão [°C] 47.1 – 47.6 Altura média [mm] 3.0 – 3.5 Diâmetro [mm] 9 – 11 Peso individual [g] 0.2 – 0.3
[033] As gotas aplicadas na superfície resfriada mostraram maior grau de propagação, resultando em sólidos mais amplos, planos e menos elevados. (altura mais baixa, maior área de superfície de base). Em todos os casos, foram obtidos sólidos que tinham uma superfície áspera e irregular com inclusões em forma de bolha.
Para os testes de armazenamento, os pellets, após a remoção da superfície de metal, foram armazenados em uma altura de cama de aproximadamente 20cm por 4 semanas em temperatura ambiente. Após este tempo, o recipiente de armazenamento foi verificado quanto à formação de grumos e finos. Os pellets produzidos de acordo com o exemplo 2 não eram de fluxo livre e exibiam alto grau de formação de grumos. Finos causados pela superfície delicada e áspera estavam presentes no recipiente de armazenamento. Esses finos contribuem, além da superfície rugosa dos pellets, para a formação de glomerados/grumos nos pellets. A Figura 2 mostra um sedimento de acordo com o exemplo comparativo C1. Exemplo 3 Dodecano-1,2-diol a) Produção de produtos fundidos raspados:
[034] Um produto fundido (60ºC) de dodecano-1,2-diol (99%) foi gradualmente resfria- do em um recipiente encamisado termostatizado de 250mL com um agitador de pá varredor de parede a uma velocidade de agitação constante (50 rpm). (O torque a ser aplicado pelo agitador foi registrado como uma medida da viscosidade do produto fundido.) Após atingir o ponto de fusão, os primeiros cristais puderam ser observados no produto fundido. Neste ponto, os cristais-semente podem ser adicionados opcionalmente como um iniciador, a fim de acelerar a formação da cama de cristal. A temperatura da massa raspada foi ainda resfriada em 0.2ºC/h, em que um aumento na quantidade de cristais foi observado. Uma vez atingida a viscosidade desejada do produto fundido, as gotículas foram transferidas por meio de uma pipeta para uma superfície de aço resfriada a 18-20°C. O tempo que levou para os pallets solidificarem foi determinado. b) Resultados da peletização: Temperatura do produto fundido [°C] 52.0 – 51.5 Torque (viscosidade) [Ncm] 8.8 – 9.8 Tempo de solidificação [sec] 20 – 30 Ponto de fusão [°C] 59.1 – 59.5 Altura média [mm] 3.5 – 5.0
Diâmetro [mm] 10 – 15 Peso individual [g] 0.3 – 0.4
[035] Após um período de 1 minuto, os pellets assim obtidos foram removidos da su- perfície metálica com o auxílio de um raspador e a consistência do pellet foi examinada. Os pellets estavam neste momento completamente solidificados (isto é, eles não tinham porções moles/não solidificadas). A Figura 3 mostra um pallet de acor- do com o exemplo 3. Exemplo comparativo C2
[036] Uma fusão de dodecano-1,2-diol (99%) foi gotejada a 60ºC por meio de uma pipeta em uma superfície de aço com temperatura controlada (18-20ºC). Após um período de 1min, a consistência dos pellets foi examinada. Os pellets assim produzidos não estavam completamente endurecidos e apresentavam inclusões moles. As superfícies dos pellets assim produzidos eram ásperas e irregulares. Ponto de fusão dos pellets obtidos: 59.0ºC. A Figura 4 mostra um pellet de acordo com o exemplo comparativo C2. Exemplo 4 Produção de tetradecano-1,2-diol a) Produção de produtos fundidos raspados
[037] Um produto fundido (80ºC) de tetradecano-1,2-diol (97%) foi gradualmente resfriado em um recipiente encamisado termostatizado de 250mL com um agitador de pá varredor de parede a uma velocidade de agitação constante (50 rpm). (O torque a ser aplicado pelo agitador foi registrado como uma medida da viscosidade do produto fundido.) Após atingir o ponto de fusão, os primeiros cristais puderam ser observados no produto fundido. Neste ponto, os cristais-semente podem ser adicionados opcionalmente como um iniciador, a fim de acelerar a formação da cama de cristal. A temperatura da massa raspada foi ainda resfriada em 0.2ºC/h, em que um aumento na quantidade de cristais foi observado. Uma vez atingida a viscosidade desejada do produto fundido, as gotículas foram transferidas por meio de uma pipeta para uma superfície de aço resfriada a 18-20°C. O tempo que levou para os pellets solidificarem foi determinado. b) Resultados de peletização:
Temperatura do produto fundido [°C] 62.0 Torque (viscosidade) [Ncm] 8.7 – 11.5 Tempo de solidificação [sec] < 10 Ponto de fusão [°C] 66.5 Altura média [mm] 3.5 – 4.5 Diâmetro [mm] 13.5 – 15.5 Peso individual [g] 0.5 – 0.6
[038] Após um período de 1 minuto, os pellets assim obtidos foram removidos da su- perfície metálica com o auxílio de um raspador e a consistência do pellet foi examinada. A essa altura, os pellets estavam completamente solidificados. A Figura 5 mostra um pellet de acordo com o exemplo 4. Exemplo comparativo C3
[039] Uma fusão de tetradecano-1,2-diol (97%) foi gotejada a 80ºC por meio de uma pipeta em uma superfície de aço com temperatura controlada (18-21ºC). Após um período de 1min, a consistência dos pellets foi examinada. Os pellets assim produzidos não estavam completamente endurecidos e apresentavam algumas inclusões moles. As superfícies dos pellets assim produzidos eram ásperas e irregulares. Ponto de fusão dos pellets obtidos: 64.3ºC.
Claims (15)
1. Processo para a produção de 1,2-alcanodióis em uma forma farmacêutica sólida, caracterizado por compreender ou consistir nas seguintes etapas: (a) fornecer um produto fundido de pelo menos um 1,2-alcanodiol; (b) resfriar o produto fundido da etapa (a) a uma temperatura abaixo do ponto de fusão do 1,2-alcanodiol ou da mistura de 1,2-alcanodiol para obter um produto fundido pré-raspado consistindo em um 1,2-alcanodiol super-resfriado ou uma mistura de 1,2-alcanodiol super-resfriada com um conteúdo de cristais-semente de 1,2-alcanodiol; (c) colocar em contato a mistura da etapa (b) com uma superfície resfriada para obter 1,2-alcanodióis ou misturas de 1,2-alcanodiol na forma cristalina.
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por serem utilizados 1,2-alcanodióis com 8 a 14 átomos de carbono.
3. Processo, de acordo com as reivindicações 1 e/ou 2, caracterizado por pelo menos um 1,2-alcanodiol e, de preferência, pelo menos dois alcanodióis selecionados do grupo formado a partir de octano-1,2-diol, decano-1-diol, dodecano-1,2-diol e tetradecano-1,2-diol serem usados.
4. Processo, de acordo com pelo menos uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado por 1,2-alcanodióis de grau técnico com um teor de 1,2-alcanodiol de pelo menos 92% em peso, de preferência, pelo menos 95% em peso, serem usados.
5. Processo, de acordo com pelo menos uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado por serem produzidos 1,2-alcanodióis de superfície lisa ou quase lisa.
6. Processo, de acordo com pelo menos uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelos produto fundidos serem resfriados com agitação.
7. Processo, de acordo com pelo menos uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelos produtos fundidos serem resfriados até que a proporção de cristais-semente no produto fundido pré-raspado seja de pelo menos 1% em peso.
8. Processo, de acordo com pelo menos uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelos cristais-semente adicionais serem adicionados ao produto fundido pré-raspado.
9. Processo, de acordo com pelo menos uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo produto fundido pré-raspado ser resfriado até ter, durante a agitação, um torque/viscosidade dentro de uma faixa de cerca de 5 a 15 Ncm.
10. Processo, de acordo com pelo menos uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelos produtos fundidos pré-raspados serem colocados por gotejamento sobre uma superfície resfriada.
11. Processo, de acordo com pelo menos uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelos produtos fundidos prescritos serem solidificados entre duas superfícies resfriadas.
12. Processo, de acordo com pelo menos uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelas superfícies resfriadas terem uma temperatura na faixa de cerca de 15 a 22°C.
13. Decano-1,2-diol em forma peletizada, caracterizado por ser obtido por: (a) fusão do decano-1,2-diol a cerca de 60ºC; (b) resfriamento gradual do produto fundido da etapa (a) a cerca de 40 a 43ºC com agitação até que os cristais-semente se separem do produto fundido e o produto fundido tenha atingido um torque/viscosidade de cerca de 8 a 12 Ncm; (c) gotejamento do produto fundido pré-raspado da etapa (b) em uma superfície pré-resfriada com uma temperatura dentro de uma faixa de cerca de 18 a 20ºC; e (d) remoção dos pellets assim obtidos da superfície pré-resfriada após um tempo de solidificação de cerca de 1 a 5 minutos.
14. Dodecano-1,2-diol em forma peletizada, caracterizado por ser obtido por (a) fusão do dodecano-1,2-diol a cerca de 60ºC; (b) resfriamento gradual do produto fundido da etapa (a) a cerca de 50 a 52ºC com agitação até que os cristais-semente se separem do produto fundido e o produto fundido tenha atingido um torque/viscosidade de cerca de 8 a 12 Ncm; (c) gotejamento do produto fundido pré-raspado da etapa (b) em uma superfície pré-resfriada com uma temperatura dentro de uma faixa de cerca de 18 a 20ºC; e (d) remoção dos pellets assim obtidos da superfície pré-resfriada após um tempo de solidificação de cerca de 1 a 5 minutos.
15. Tetradecano-1,2-diol em forma peletizada, caracterizado por ser obtido por: (a) fusão do tetradecano-1,2-diol a cerca de 80ºC;
(b) resfriamento gradual do produto fundido da etapa (a) a cerca de 61 a 63ºC com agitação até que os cristais-semente se separem do produto fundido e o produto fundido tenha atingido um torque/viscosidade de cerca de 8 a 12 Ncm; (c) gotejamento do produto fundido pré-raspado da etapa (b) em uma superfície pré-resfriada com uma temperatura dentro de uma faixa de cerca de 18 a 20ºC; e (d) remoção dos pellets assim obtidos da superfície pré-resfriada após um tempo de solidificação de cerca de 1 a 5 minutos.
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