JP2022056907A - 凍結乾燥物の製造方法、及び、凍結乾燥物製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】被乾燥物を攪拌しつつ凍結乾燥させる凍結乾燥物の製造方法において乾燥時間を短期化して効率の向上を図る。【解決手段】凍結状態の被乾燥物を減圧環境下で攪拌し、前記被乾燥物から水分を除去して凍結乾燥物を製造する凍結乾燥物の製造方法であって、フレーク状の前記被乾燥物を用いて凍結乾燥物を製造する凍結乾燥物の製造方法を提供する。【選択図】 なし

Description

本発明は、凍結乾燥物の製造方法と、凍結乾燥物製造装置とに関する。

従来、食料品を長期保存可能にする方法として食料品を凍結乾燥（フリーズドライ）する方法が知られている。
フリーズドライ食料品のような凍結乾燥物を製造するための装置としては、真空チャンバー内に多段に設けた棚に凍結状態の被乾燥物を並べて乾燥させる棚式凍結乾燥機が広く知られている。
下記特許文献１には、棚に代えてベルトコンベヤを多段に配置し、コンベアに載って移動する被乾燥物に遠赤外線を照射して被乾燥物の乾燥を促し、且つ、上段のベルトコンベヤから下段のベルトコンベヤへと被乾燥物を順次落下させて凍結乾燥物を製造することが開示されている。

凍結乾燥機を使って凍結乾燥物を製造することは、食料品に限らず医薬品などの他の分野においても広く行われている。
凍結乾燥機については、近年、乾燥中に被乾燥物が静置される棚式凍結乾燥機に代えて被乾燥物を攪拌しつつ乾燥する方式のものが用いられたりしている。

特公平７－１２１３５４号公報

凍結乾燥物の製造方法においては、効率良く凍結乾燥物を製造することが求められている。
被乾燥物を攪拌する方式での凍結乾燥物の製造方法は、棚式凍結乾燥機を用いる方法に比べて比較的大量の被乾燥物を一度に乾燥させることが容易である点において効率的であるといえる。
しかしながら、攪拌方式での凍結乾燥物の製造方法については、被乾燥物が乾燥するまでの時間を短期化させて更に効率を向上させる余地が残されており、上記のような要望を十分に満足させるものとは言い難い。
そこで、本発明は、被乾燥物を攪拌しつつ凍結乾燥させる凍結乾燥物の製造方法において乾燥時間を短期化して効率の向上を図ることを課題としている。

上記課題を解決すべく本発明者が鋭意検討したところ、凍結状態の被乾燥物としてフレーク状の被乾燥物を採用することで乾燥時間の短期化が図られ得ることを見出し本発明を完成させるにいたった。

上記課題を解決すべく本発明は、
凍結状態の被乾燥物を減圧環境下で攪拌し、前記被乾燥物から水分を除去して凍結乾燥物を製造する凍結乾燥物の製造方法であって、
フレーク状の前記被乾燥物を用いて凍結乾燥物を製造する凍結乾燥物の製造方法、を提供する。

上記課題を解決すべく本発明は、
被乾燥物を凍結状態にする凍結部と、
前記凍結部で凍結状態となった被乾燥物を減圧環境下で攪拌して乾燥する乾燥部とを備え、
前記凍結部では前記乾燥部で乾燥する前記被乾燥物としてフレーク状の被乾燥物が製造される凍結乾燥物製造装置、を提供する。

本発明によれば、被乾燥物が乾燥するまでの時間を短期化することができ凍結乾燥物を効率良く製造し得る。

以下に、凍結乾燥物の製造方法、及び、凍結乾燥物製造装置について説明する。
本実施形態の凍結乾燥物製造装置は、被乾燥物を凍結状態にする凍結部と、前記凍結部で凍結状態となった被乾燥物を減圧環境下で攪拌して乾燥する乾燥部とを備え、前記凍結部では前記乾燥部で乾燥する前記被乾燥物としてフレーク状の被乾燥物が作製される。

凍結乾燥においては、水分の除去だけを考えると被乾燥物を粉末状にして被乾燥物の比表面積を大きくする方が有利となり得るものの被乾燥物を粉末状にしてしまうと被乾燥物の凍結状態が解除されて（溶けて）しまい、被乾燥物の凝集塊が形成されるなどして却って水分除去に時間が掛かったり、目的の製品状態（製品品質）が得られなかったりすることになり得る。
そこで、本実施形態においては凍結状態の被乾燥物としてフレーク状の前記被乾燥物を採用して該被乾燥物の表面積を一定以上確保しつつ凍結状態が解除され難いようにしている。

凍結状態の前記被乾燥物は、上記のような効果をより確実に発揮させる上において、例えば、長寸（Ｌ）が５ｍｍ以上１００ｍｍ以下で、厚さ（Ｔ）が０．５ｍｍ以上１０ｍｍ以下であり、前記長寸に対する該厚さの比率（Ｔ／Ｌ）が１／５以下のサイズのものが全体の９０質量％以上を占めていることが好ましい。
前記長寸は、８ｍｍ以上であることがより好ましく、１０ｍｍ以上であることがさらに好ましい。
前記長寸は、８０ｍｍ以下であることがより好ましく、５０ｍｍ以下であることがさらに好ましい。
前記厚さは、０．８ｍｍ以上であることがより好ましく、１ｍｍ以上であることがさらに好ましい。
前記厚さは、５ｍｍ以下であることがより好ましく、２ｍｍ以下であることがさらに好ましい。
前記比率（Ｔ／Ｌ）は、１／６以下であることがより好ましく、１／７以下であることがさらに好ましい。
前記比率（Ｔ／Ｌ）は、１／５０以上であることが好ましい。

前記長寸は、例えば、画像解析装置などによって正面から（面積が最大となって見える方向から）被乾燥物を撮影し、得られた画像の輪郭線上の２点を結ぶ線分の長さの内、最も長い線分の長さを測定することで求めることができる。
前記厚さは、例えば、マイクロメーターなどによって被乾燥物の最も厚い部分の寸法を測定することで求めることができる。

前記被乾燥物は、前記長寸の方向とは直交する方向での寸法である幅（Ｗ）が前記長寸の０．２倍以上０．８倍以下とされ得る。
該幅は前記長寸の０．４倍以上であってもよく、０．６倍以上であってもよい。

前記被乾燥物Ｄは、フレーク状であれば、１つのフレークの中での厚さの大小が比較的大きなものであっても、厚さが比較的均一なもの（所謂“板状”のもの）であってもよい。
前記被乾燥物が板状である場合、その形状は直板状であっても曲板状であってもよい。

凍結状態にさせる前記被乾燥物は、例えば、野菜、果実、及び、これらの加工品；海藻類、魚介類、食肉、及び、これらの加工品；米、麦などの穀物、及び、これらの加工品；乳製品；砂糖；食塩；調味料；各種飲料；ゼリーなどといった飲食品であってもよい。
該飲食品は、総じてタック性が高く、特に糖分を含むようなものはタック性が高く凝集塊を形成し易いことから本実施形態で凍結乾燥される被乾燥物として好適である。
前記被乾燥物は、例えば、各種医薬品などのようなものであってもよい。

前記被乾燥物は、水分の多い方が効果を顕著に発揮させ得る。
前記被乾燥物は、例えば、スラリーや溶液のように常温（２３℃）において液状であることが好ましい。
前記被乾燥物として常温で液状となるものを採用することで、乾燥の進行に伴ってサイズを細粒化させ易く、粉末状の凍結乾燥物を得ることが容易となる。
本実施形態においては前記被乾燥物を凍結乾燥させる過程において前記被乾燥物の攪拌が行われる。
前記被乾燥物の乾燥は表層部において進行するため乾燥の進んだ表層部が攪拌によって剥がれ落ちて元のフレークよりも比表面積の大きな細粒となり、脱落した細粒と、当該細粒の脱落によって一回り小さくなったフレークとの両方が水分除去に有利な大きな比表面積を有する状態になるため、所望の乾燥状態となった凍結乾燥物を効率良く製造することができる。

粉末状の凍結乾燥物を製造する場合、凍結乾燥物には、粉末状になっていない大きさのものが少量残留していてもよい。
粉末状の凍結乾燥物は、例えば、レーザ回折式粒度分布測定装置（自由落下型乾式測定法）で求められる体積基準での中位径（Ｄ５０）が１．２ｍｍ以下となるように形成されることが好ましい。
Ｄ５０の値は、１．０ｍｍ以下であってもよく、０．８ｍｍ以下であってもよい。
粉末状の凍結乾燥物は、９０％径（Ｄ９０）が３ｍｍ以下となるように形成されることが好ましい。
Ｄ９０の値は、２．５ｍｍ以下であっても、２．０ｍｍ以下であってもよい。
尚、本実施形態において製造する凍結乾燥物は、粉末状に限らず各種の形態のものとすることができる。

上記のような被乾燥物を凍結状態にするための前記凍結部は、円筒状で中心軸周りに回転可能で内周面又は外周面が被乾燥物を凍結状態にするための着氷面となっている冷却用ドラムと、該冷却用ドラムの前記着氷面に凍結前の被乾燥物を堆積させる堆積装置と、前記着氷面に堆積した凍結状態の被乾燥物を前記着氷面から掻き落とすための掻落し刃とを備え、前記冷却用ドラムを回転させつつ前記堆積装置で被乾燥物を所望の厚さとなるように前記冷却面に順次堆積させるとともに前記堆積装置によって前記着氷面に堆積して凍結状態になった前記被乾燥物を前記掻落し刃で前記着氷面から順次掻き落とすことでフレーク状の被乾燥物が連続的に製造されるように構成された製氷機などが好適に用いられ得る。
凍結前の被乾燥物が液状である場合、前記着氷面へと前記被乾燥物を吹き付けるためのノズルが前記堆積装置に備えられている製氷機が好適に用いられ得る。

凍結部にこのような製氷機を設けると、被乾燥物をフレーク状（板状）にすることが容易となるばかりでなく、被乾燥物の厚さを調整することも容易となる。
また、上記のような製氷機では、冷却用ドラム（着氷面）の温度制御によって被乾燥物の温度調整も容易となる。
本実施形態では、前記乾燥部において凍結乾燥が行われる際の被乾燥物の温度を０℃以下とすることが好ましく、－１０℃以下とすることがより好ましく、－２０℃以下とすることがさらに好ましい。

上記のような製氷機を凍結部に設けると、凍結後の被乾燥物が順次落下されるので、前記凍結部を前記乾燥部よりも上方に配し、凍結部と乾燥部との間にシューターなどを設けるなどして、前記凍結部から前記乾燥部に前記被乾燥物を自然落下させて供給させることもできる。

本実施形態においては、前記凍結部で得られた凍結状態の被乾燥物に対して破砕および篩分けの少なくとも一方を実施して前記乾燥部に供給する被乾燥物の大きさを調整するサイズ調整部を前記凍結部と前記乾燥部との間に設けるようにしてもよい。
サイズ調整部で平均的な大きさのものよりも細かな被乾燥物を除去することで乾燥部での凍結乾燥に際して凝集物が形成されることを防止する効果が顕著になり得る。
尚、取り除かれた細かな被乾燥物は前記凍結部に返送して再利用することができる。

前記凍結部で凍結状態となった被乾燥物を減圧環境下で攪拌しつつ乾燥する前記乾燥部は、一般的な攪拌型の凍結乾燥機によって構成させることができる。
このような攪拌型の凍結乾燥機としては、被乾燥物を収容可能な内部空間を有する容器と、該容器の内部空間を減圧状態にする減圧装置と、前記容器内に収容された前記被乾燥物を攪拌する攪拌装置とを備えたものが利用可能である。
前記凍結乾燥機は、容器内に収容された前記被乾燥物を攪拌する攪拌翼を有する攪拌装置が備えられた翼攪拌型凍結乾燥機であっても、前記容器を回転させることによって内部の被乾燥物を攪拌する攪拌装置が備えられた容器回転型凍結乾燥機であってもよい。

攪拌翼によってせん断力を加えることができて凝集塊の形成を防ぎ易い点において、前記乾燥部には、翼攪拌型凍結乾燥機が設けられることが好ましい。
一方で凝集塊の問題の解消がより強く望まれていて本発明の効果がより顕著に発揮される点において、前記乾燥部には、凍結状態の前記被乾燥物を収容する容器と、該容器を回転させることによって内部の前記被乾燥物を攪拌する攪拌装置とを備えた容器回転型凍結乾燥機が配されることが好ましく、該乾燥部では、前記被乾燥物を収容した前記容器の内部が減圧されるとともに前記攪拌装置による前記被乾燥物の攪拌が行われて前記被乾燥物の乾燥が行われることが好ましい。

該凍結乾燥機は、必要に応じて前記被乾燥物を保冷できるように構成されていることが好ましく、前記容器の内壁面が前記被乾燥物の保冷のための伝熱面となっていることが好ましい。
また、凍結乾燥機は、前記被乾燥物の乾燥がある程度進行したような場合において必要に応じて前記被乾燥物を加温できるように構成されていることが好ましく、前記容器の内壁面が前記被乾燥物の加温のための伝熱面となっていることが好ましい。
このような機能を容器に付与する上で該容器は、ジャケット構造（二重壁構造）を有していることが好ましく、ジャケット内に熱媒（温熱媒や冷熱媒）を流通させ得るように構成されていることが好ましい。

前記凍結乾燥機を使った前記被乾燥物の凍結乾燥では、被乾燥物に含まれる固体の水（氷）を気体（水蒸気）へ状態変化（昇華）させることで被乾燥物が乾燥されて凍結乾燥物が作製される。
凍結乾燥では、乾燥開始時点での容器内の真空度を５００Ｐａ（絶対圧）以下とすることが好ましく、４００Ｐａ以下とすることがより好ましい。
そして、凍結乾燥では、上記のような真空度を最後まで維持することが好ましい。
凍結乾燥での最高到達真空度は、３００Ｐａ以下とすることが好ましく、２００Ｐａ以下とすることがより特に好ましい。
最高到達真空度は、１００Ｐａ以下であってもよく、５０Ｐａ以下であってもよい。

本実施形態においては、凍結状態の前記被乾燥物を上記のような減圧環境下で攪拌し、前記被乾燥物から水分を除去して凍結乾燥物を製造する凍結乾燥物の製造方法において、フレーク状の前記被乾燥物を用いて凍結乾燥物を製造することで乾燥に要する期間を短縮させることができる。
尚、上記においては特定の事例を示しているが本発明は、上記例示に何等限定されるものではなく、本発明の効果が著しく損なわれない範囲において上記例示に対して各種変更を加え得るものである。

次に実施例を挙げて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

（実施例１）
冷却用ドラムを備えた製氷機を使ってデキストリン溶液を凍結させてフレーク状の被乾燥物を調製した。
得られたフレーク状の被乾燥物は、全体の９０質量％以上が、５ｍｍ以上１００ｍｍ以下の長寸を有し、０．５ｍｍ以上１０ｍｍ以下の厚さを有し、且つ、前記長寸に対する該厚さの比率が１／５以下のサイズのものであった。
より詳しくは、長寸（Ｌ）が１０～５０ｍｍで、厚さ（Ｔ）が１～２ｍｍ（Ｔ／Ｌ＝１／５～１／５０）のフレーク状の凍結物を被乾燥物として用いた。
これを容器回転型凍結乾燥機によって２５時間凍結乾燥して粉末状の凍結乾燥物を得た。
得られた凍結乾燥物の含水率は２．４質量％であった。

（比較例１）
デキストリンシロップを入れた容器を－６０℃の冷凍庫内で静置して、デキストリンシロップによる氷塊を作製した。
該氷塊をミルで粉砕して実施例１の被乾燥物に比べて十分に小さい粉末状の被乾燥物を作製した。
これを実施例１と同様に容器回転型凍結乾燥機によって２９時間凍結乾燥したところ、乾燥時間が長いにも関わらず得られた粉末状の凍結乾燥物における含水率は５．６質量％と高い値であった。

（比較例２）
比較例１と同様に作製した氷塊をハンマーで砕いて不定形（クラッシュアイス状）の被乾燥物を作製した。
これを実施例１と同様に容器回転型凍結乾燥機によって２５時間凍結乾燥したところ、同じ乾燥時間でも得られた粉末状の凍結乾燥物における含水率は４．２質量％と高い値であった。
以上の結果を表に示す。

実施例１では、凍結乾燥に際して凝集塊が形成される様子は見られなかったが、比較例１および比較例２では凝集塊の形成される様子が見られた。
実施例１に比べて比較例１および比較例２の方が水分の残存が多いのはこのことに原因があるものと考えられる。
以上のことからも本発明によれば凍結乾燥物の製造における乾燥時間を短期化することができて効率が向上することがわかる。

Claims (6)

1. 凍結状態の被乾燥物を減圧環境下で攪拌し、前記被乾燥物から水分を除去して凍結乾燥物を製造する凍結乾燥物の製造方法であって、
   フレーク状の前記被乾燥物を用いて凍結乾燥物を製造する凍結乾燥物の製造方法。
2. 常温において液状である前記被乾燥物を用いる請求項１記載の凍結乾燥物の製造方法。
3. 粉末状の凍結乾燥物を製造する請求項１又は２記載の凍結乾燥物の製造方法。
4. 被乾燥物を凍結状態にする凍結部と、
   前記凍結部で凍結状態となった被乾燥物を減圧環境下で攪拌して乾燥する乾燥部とを備え、
   前記凍結部では前記乾燥部で乾燥する前記被乾燥物としてフレーク状の被乾燥物が製造される凍結乾燥物製造装置。
5. 前記乾燥部には、凍結状態の前記被乾燥物を収容する容器と、該容器を回転させることによって内部の前記被乾燥物を攪拌する攪拌装置とが備えられ、
   該乾燥部では、前記被乾燥物を収容した前記容器の内部が減圧されるとともに前記攪拌装置による前記被乾燥物の攪拌が行われて前記被乾燥物の乾燥が行われる請求項４記載の凍結乾燥物製造装置。
6. 前記凍結部が前記乾燥部よりも上方に配され、
   前記凍結部から前記乾燥部に前記被乾燥物を自然落下させて供給し得るように構成されている請求項４又は５記載の凍結乾燥物製造装置。