JP2010521047A - リチウムイオン電池用微孔ポリマー膜およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
R1は、-Hまたは-CH3である。
R2は、-C6H5、-OCOCH3、-COOCH3、-COOCH2CH3、-COOCH2CH2CH2CH3、-COOCH2CH(CH2CH3)CH2CH2CH2CH3、または-CNである。
疎水性モノマーは、上記の疎水性モノマー中の少なくとも一種である。
R3は、-H、-CH3または-COOLiである。
R4は、-H、-CH3または-COOLiである。
R5は、-COOLi、-CH2COOLi、-COO(CH2)6SO3Li、-CONH2、-CONHCH3、化学式1で示すようなγ−ラクタム基、-CONHCH2CH3、-CON(CH3)2、または-CON(CH2CH3)2である。
親水性モノマーは、上記の親水性モノマー中の少なくとも一種である。
a.ポリビニルアルコールに水を加え、加熱して完全に溶解するまで攪拌する。親水性モノマーまたは/および助剤を併用する場合には、ポリビニルアルコールと一緒に水を加え、加熱、攪拌する。
(1)吸液性が高く、吸液速度が速く、親水性がよく、電池の定格容量の電解液を吸収、維持し、且つすべての寿命期間にわたって高い吸液率を維持する。
(2)表面積が大きく、空隙率が高い。
(3)孔径が小さく、電池の短絡および樹枝状結晶により貫通することを防止する。
(4)よい耐酸化性を有し、電気抵抗率が低い。
(5)高いイオン透過性、優れた機械的強度を有する。
(6)熱安定性(熱収縮が小さく、寸法変形が小さい)および電気化学的安定性を有する。
本発明に係る微孔ポリマー膜の製造
第一ステップ ポリマーラテックスの合成
本実施例では、親水性高分子のポリビニルアルコール1750(PVA)および親油性モノマーの酢酸ビニル(VAc)/アクリル酸エチル(EA)/アクリロニトリル(AN)が水相でグラフト共重合を行い、リチウム電池の隔膜のための水性ポリマーラテックスが作られ、その共重合の組成はPVA:VAc:EA:AN=10:2:2:5(重量比であり、以下同様)であり、共重合体の含有量は17重量%であり、生成物は白色の不透明のラテックスである。
作られたポリマーラテックスに酸化ジルコニウム充填剤19gとベンジルアルコール可塑剤160gを加え、ボールミルに5時間かける。T=20.6℃、RH=64%の環境温度でスラリーの粘度を測定する。Tスラリー=35℃、粘度=2500mpa・sである。
キャストコーティングの設備を使用する。ポリマーラテックスをBOPPプラスチックの帯状の基材にコーティングし、熱風の乾燥トンネルを通して水分と可塑剤を蒸発させ、これにより、微孔ポリマー膜が得られた。熱風乾燥温度は60〜130℃であり、好ましくは80〜100℃である。
本発明に係る微孔ポリマー膜の製造
第一ステップ ポリマーラテックスの合成
反応ステップは基本的に実施例1と同様であり、異なるのは、親水性が良好なアクリルアミド(AM)を親油性モノマーのアクリル酸エチル(EA)に代替する点である。その共重合組成はPVA:VAc:AM:AN=10:2:1:8(重量比)である。
添加した充填剤の割合は実施例1と同様であり、材料は二酸化チタンとベンジルアルコールであり、ボールミルに5時間かける。固形物含有量を調整することによって、Tスラリー=35℃の時、粘度=2500mpa・sであることを維持する。
実施例1と同様である。
本発明に係る微孔ポリマー膜の製造
第一ステップ ポリマーラテックスの合成
本実施例では、ポリビニルアルコール1788(PVA)に親油性モノマーのフェニルエチレン(ST)/アクリル酸ブチル(BA)/アクリロニトリル(AN)が水相で三元共重合を行い、リチウム電池隔膜用の水性ポリマーラテックスを製造する。その共重合の組成はPVA:ST:BA:AN=10:2:4:5(重量比)であり、共重合体の含有量は17重量%であり、生成物は白色の不透明のラテックスである。
作られたポリマーラテックスに二酸化ケイ素充填剤15重量%と燐酸トリブチル可塑剤100重量%とを加え、ボールミルに5時間かける。スラリー粘度=2500mpa・sに調節する。
実施例1と同様である。
本発明に係る微孔ポリマー膜の製造
第一ステップ ポリマーラテックスの合成
本実施例では、ポリビニルアルコール1788(PVA)と、親水性モノマーのポリビニルピロリドン(NVP)、親油性モノマーのアクリル酸ブチル(BA)とアクリロニトリル(AN)とを用いて、リチウム電池用隔膜のための水性ポリマーラテックスを調製する。その共重合の組成はPVA:NVP:BA:AN=10:2:4:5(重量比)である。
作られたポリマーラテックスに2%のカップリング剤で処理された二酸化ケイ素充填剤15重量%と燐酸トリエチル可塑剤100重量%とを加える。スラリー粘度を2500mpa・sに調節する。
実施例1と同様である。
本発明に係る微孔ポリマー膜の製造
第一ステップ ポリマーラテックスの合成
本実施例では、ポリビニルアルコール(PVA)と、親水性モノマーのアクリル酸リチウム塩(MAALi)と、親油性モノマーのアクリロニトリル(AN)とを水相で重合させ、リチウム電池の隔膜のための水性ポリマーラテックスが作られ、その共重合の組成はPVA:MAALi:AN=10:2:5(重量比)である。
作られたポリマーラテックスにAl2O3充填剤30重量%と燐酸トリエチル可塑剤120重量%とを加え、隔膜とBOPP基材との密着性を改良するため、酸化ポリエチレンワックスパウダー35重量%を加え、ボールミルに5時間かけ、スラリー粘度=2500mpa・sに調節する。
実施例1と同様である。
本発明に係る微孔ポリマー膜の製造
第一ステップ ポリマーラテックスの合成
本実施例では、ポリビニルアルコール1799(PVA)と、疎水性モノマーのビニルトリエトキシシランカップリング剤(151)/アクリロニトリル(AN)とを水相でグラフト重合させ、リチウム電池用隔膜のための水性ポリマーラテックスが作られ、その共重合の組成はPVA:151:AN=10:4:5(重量比)である。
希塩酸を用いてポリマーラテックスを調整し、弱酸性にする。そして、燐酸トリエチルにより分散された二酸化ケイ素充填剤を加える。具体的な添加量は二酸化ケイ素充填剤20重量%と燐酸トリエチル可塑剤100%である。隔膜の収縮性を改良するため、試しに無アルカリガラス繊維30%を加えることを試み、そのガラス繊維の寸法はミクロンである。予め当該ガラス繊維をマッフル炉に500℃の高温でアニーリングを行い、炉中で自然に冷却し予め準備しておく。混合してボールミルに5時間かけ、スラリー粘度を2500mpa・sに調節する。
実施例1と同様である。
実施例1〜6で作られた微孔ポリマー膜を90℃で3〜8時間真空乾燥させ、すべての測定は、乾燥した空気の雰囲気(乾燥した空気の雰囲気の相対湿度は30%である)の中で行い、隔膜を電解液にそれぞれ2、4、6、12時間浸漬して取り出し、濾紙で表面に残留した電解液を吸い取り、分析用天秤を用いて計量し、0.01gまでの精度で、電解液を浸漬する前後の重量差を計算し、即ち隔膜の吸液量を得た。電解液に12時間浸漬した隔膜を取り出し、3時間放置した後、水性ポリマー膜の電解液の保持率を測定し、実施例とPP膜との比較実験の結果は表1に示す。
本発明に係る微孔ポリマー膜を含むリチウムイオン電池
実施例6に基づいて作られた微孔ポリマー膜をリチウムイオン電池に組立てる。当該電池はLiMn2O4正極材料と、黒鉛負極と、ビニルカーボネート/ジエチルカーボネートのLiPF6とからなる電解質により構成された。当該電池は高率放電(1C)の条件で放電深度(DOD)100%の充放電サイクルを行い、実験より1500サイクルを経てもその容量はまだ初期容量の75%以上であり、その電池の内抵抗の増大は10%より小さいことを明らかにした。比較として、既存商品の微孔ポリプロピレン膜で組立てたリチウムイオン電池を同じ条件で400サイクルした後、その容量は初期容量の75%程度となり、電池の内抵抗の増大は35%以上である。
Claims (10)
- リチウムイオン電池用微孔ポリマー膜であって、
水を反応媒体として、ポリビニルアルコールと、疎水性モノマーとを用いて、開始剤により水溶液中で重合反応を行ってポリマーラテックスを得るとともに、キャストコーティング法により、プラスチックの帯状の基材上に前記ポリマーラテックスをコーティングし、乾燥後に剥離することで微孔ポリマー膜が得られる、
ことを特徴とするリチウムイオン電池用微孔ポリマー膜。 - 重合反応の原料中には親水性モノマーが含まれることを特徴とする請求項1記載のリチウムイオン電池用微孔ポリマー膜。
- 重合反応の原料の配合比は、ポリビニルアルコール100重量部に対して、親水性モノマー0〜100重量部、疎水性モノマー30〜100重量部、開始剤1〜5重量部であり、重合反応の際のポリビニルアルコールの重合度は1700〜2400の間、加水分解度は50〜99の間であり、
前記疎水性モノマーの構造式は、CH2=CR1R2であり、その中、
R1は、-Hまたは-CH3、
R2は、-C6H5、-OCOCH3、-COOCH3、-COOCH2CH3、-COOCH2CH2CH2CH3、-COOCH2CH(CH2CH3)CH2CH2CH2CH3、または-CNであり、
前記疎水性モノマーは、上記の疎水性モノマー中の少なくとも一種であり、
前記親水性モノマーの構造式は、CHR3=CR4R5であり、その中、
R3は、-H、-CH3または-COOLi、
R4は、-H、-CH3または-COOLi、
R5は、-COOLi、-CH2COOLi、-COO(CH2)6SO3Li、-CONH2、-CONHCH3、化学式2で示すγ−ラクタム基、-CONHCH2CH3、-CON(CH3)2、または-CON(CH2CH3)2であり、
前記親水性モノマーは、上記の親水性モノマー中の少なくとも一種であり、
前記開始剤は、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム、過酸化水素もしくはアゾビスイソブチルアミジン、または、それらとNa2SO3もしくはFeSO4とで構成された酸化還元開始系である、
ことを特徴とする請求項1または2記載のリチウムイオン電池用微孔ポリマー膜。 - 重合反応では更に3重量部を超えない助剤を加え、前記助剤は、ドデシルスルホン酸塩、ドデシルベンゼンスルホン酸塩、ビニルスルホン酸塩の中から選ばれる、
ことを特徴とする請求項3記載のリチウムイオン電池用微孔ポリマー膜。 - 重合反応では更にシランカップリング剤0.5〜5重量部を加える、
ことを特徴とする請求項3記載のリチウムイオン電池用微孔ポリマー膜。 - 請求項3に記載のリチウムイオン電池用微孔ポリマー膜を製造する方法であって、以下のa,b,cのステップが含まれること、即ち、
a.ポリビニルアルコールに水を加え、完全に溶解するまで加熱、攪拌し、
b.反応釜の温度を常に30〜90℃に保ち、異なる疎水性モノマーと、異なる親水性モノマーとを一回で、数回でまたは滴下の方式を用いて反応釜に加え、開始剤を加え、4〜35時間重合反応させ、ポリマーラテックスが得られ、
c.上記作られたポリマーラテックスにおける固形物の含有量を100重量%としたとき、充填剤5.0〜20重量%と、シランカップリング剤0.5〜3.0重量%と、可塑剤50〜100重量%とを加え、ボールミルに5時間かけ、キャストコーティングのプロセスを用いて、得られたスラリーをプラスチックの帯状の基材にコーティングし、乾燥することで微孔ポリマー膜を得るものであり、
前記プラスチックの帯状の基材は、BOPP、PET、PEまたはPPである、
ことを特徴とするリチウムイオン電池用微孔ポリマー膜の製造方法。 - 請求項3に記載のリチウムイオン電池用微孔ポリマー膜を製造する方法であって、以下のa,b,cのステップが含まれること、即ち、
a.親水性モノマーと、助剤と、ポリビニルアルコールとを混合して水を加え、完全に溶解するまで加熱、攪拌し、
b.反応釜の温度を常に30〜90℃に保ち、異なる疎水性モノマーを一回で、数回でまたは滴下の方式を用いて反応釜に加え、開始剤を加え、4〜35時間重合反応させ、ポリマーラテックスが得られ、
c.上記作られたポリマーラテックスにおける固形物の含有量を100重量%としたとき、充填剤5.0〜20重量%と、シランカップリング剤0.5〜3.0重量%と、可塑剤50〜100重量%とを加え、ボールミルに5時間かけ、キャストコーティングのプロセスを用いて、得られたスラリーをプラスチックの帯状の基材にコーティングし、乾燥することで微孔ポリマー膜を得るものであり、
前記プラスチックの帯状の基材は、BOPP、PET、PEまたはPPである、
ことを特徴とするリチウムイオン電池用微孔ポリマー膜の製造方法。 - 前記cステップに記載された充填剤は、無機充填剤、有機充填剤または同時に添加される無機充填剤と有機充填剤であり、
前記無機充填剤は、酸化物系から選ばれ、二酸化ケイ素、Al2O3、二酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、ガラス繊維中の少なくとも一種であり、
前記可塑剤は、グリセロール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ベンジルアルコール、イソプロパノールまたは燐酸塩中の少なくとも一種であり、
前記有機充填剤は、ポリエチレンパウダー、ポリエチレンワックスパウダー、または酸化ポリエチレンワックスパウダー中の少なくとも一種である、
ことを特徴とする請求項6または7記載のリチウムイオン電池用微孔ポリマー膜の製造方法。 - 前記cステップでは、ポリマーラテックス中の固形物の含有量を100重量%としたとき、更にシランカップリング剤0.5〜3.0重量%を加え、前記シランカップリング剤は、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、2-アミノエチル-3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-グリシジルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシランまたはビニルトリ(2-メトキシエトキシ)シラン中の少なくとも一種である、
ことを特徴とする請求項8記載のリチウムイオン電池用微孔ポリマー膜の製造方法。 - 請求項1〜5のいずれか一項に記載の微孔ポリマー膜を、リチウムイオン電池、リチウム二次電池などのエネルギー蓄積用機器中の非水電解質隔膜に用いることを特徴とする微孔ポリマー膜の用途。
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