CN112701417A - 一种聚乙烯基膜、锂电池隔膜浆料及其制备的锂电池隔膜 - Google Patents

一种聚乙烯基膜、锂电池隔膜浆料及其制备的锂电池隔膜 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚乙烯基膜、锂电池隔膜浆料及其制备的锂电池隔膜，其中聚乙烯基膜的原料配方包括超高分子量聚乙烯、玻璃纤维、硅烷偶联剂、成孔剂和抗氧化剂。在配方中添加玻璃纤维和硅烷偶联剂以增加聚乙烯基膜的机械强度。锂电池隔膜浆料的原料配方包括粉料、粘结剂、润湿剂、分散剂、增稠剂、助剂和去离子水；所述助剂为聚酰胺和氢化苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯三嵌段共聚物(SEBS‑g‑MA)的共混结合物。配方中含有聚酰胺和氢化苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯三嵌段共聚物(SEBS‑g‑MA)的共混结合物，可以提高隔膜的耐热性和低韧性。应用上述聚乙烯基膜和锂电池隔膜浆料涂覆制备的锂电池隔膜，具有较好的机械强度、耐热性和较高的韧性。

Description

一种聚乙烯基膜、锂电池隔膜浆料及其制备的锂电池隔膜
技术领域
本发明涉及锂电池隔膜技术领域，特别是涉及一种聚乙烯基膜、锂电池隔膜浆料及其制备的锂电池隔膜。
背景技术
锂离子电池广泛应用于电子通讯、储能及动力电源等领域，主要由正极、负极、电解质和电池隔膜构成，其中，电池隔膜是不导电的，位于正极和负极之间，防止正、负极二者因接触而短路。聚烯烃隔膜的制备方法一般有两种，湿法和干法，由于湿法得到的产品各项性能优异，因此大多使用湿法进行制备。
机械强度是隔膜一项重要的参数，特别是在高温下的机械强度直接影响着其在电池中的使用安全和使用寿命的长短。现有锂电池隔膜的机械强度较低，存在着潜在的爆炸危险。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中现有锂电池隔膜的机械强度较低的技术缺陷，而提供一种聚乙烯基膜，在配方中添加玻璃纤维和硅烷偶联剂以增加聚乙烯基膜的机械强度。
本发明的另一个目的，是提供一种锂电池隔膜浆料，其配方中含有聚酰胺和氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SEBS-g-MA)的共混结合物，可以提高隔膜的耐热性和韧性。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
一种聚乙烯基膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将超高分子量聚乙烯、玻璃纤维(直径为0.5-3μm，长度为20-60μm，购买源：江阴万千化学有限公司)、硅烷偶联剂、成孔剂和抗氧化剂加热搅拌得混合物，然后将所述混合物加热共混形成均相共混物；
其中，所述超高分子量聚乙烯、玻璃纤维、硅烷偶联剂、成孔剂和抗氧化剂的质量比为(20-30)：(1-5)：(0.5-2.0)：(60-80)：(0.5-2.0)；
所述超高分子量聚乙烯的重均分子量为50-150万；
所述成孔剂为石蜡油、固体石蜡、邻苯二甲酸酯、邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二丁酯中的一种或者几种的混合物；
所述抗氧化剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、季戊四醇-四-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烯酸酯]和十八烷-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烯酸酯中的一种或任意比例的混合。
加热搅拌时搅拌罐混合温度为60-100℃；采用双螺杆挤出机进行加热共混，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为30rpm-150rpm，挤出温度为150-230℃。
步骤2：将步骤1所述的均相共混物经铸片工艺冷却定型得铸片；
其中，铸片工艺的温度为10℃-50℃，铸片工艺中冷却定型辊的速度为2-10m/min。
步骤3：将步骤2所得铸片依次进行纵向拉伸、一次横向拉伸、萃取、二次横向拉伸、热定型以及收卷工艺，得聚乙烯基膜。
其中，所述纵向拉伸的温度为95℃-125℃，纵向拉伸的倍率为6-10倍；
所述一次横向拉伸的温度为105℃-130℃，一次横向拉伸的倍率为6-10倍；
所述萃取的温度为20℃-55℃；
所述二次横拉温度为120-150℃，二次横向拉伸倍率为1.2-1.5倍；
所述热定型的温度为25℃-100℃，热定型时间为25-75min。
本发明的另一方面，应用上述制备方法制备的聚乙烯基膜，所述聚乙烯基膜中成孔剂的重量百分比小于1％。
本发明的另一方面，一种锂电池隔膜浆料，其原料配方按照质量份数包括粉料35-40份，粘结剂2-5份、润湿剂0.05-0.1份、分散剂0.5-1份、增稠剂5-10份、助剂1.5-4份和去离子水50-80份；所述助剂为聚酰胺和氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SEBS-g-MA)混合形成的共混结合物，所述共混结合物中聚酰胺和氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的质量比为(90-97.5)：(2.5-10)。
其中，所述粉料为氧化铝、PVDF、勃母石中的一种；
所述粘结剂为聚苯乙烯-丁二烯乳液、聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯乳液、聚苯乙烯-丙烯酸丁酯乳液、聚四氟乙烯溶液、聚偏氟乙烯乳液中的一种或任意比例的混合；
所述分散剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、正丁醇、环己醇和乙醇中的一种或任意比例的混合；
所述润湿剂为基萘磺酸钠盐、十二烷基硫酸钠、脂肪醇与环氧乙烷的缩聚物、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基酚聚氧化谜、萘磺酸甲醛聚合物、脂肪醇醚类中的一种或任意比例的混合。
所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素中的一种或任意比例的混合。
在上述技术方案中，上述锂电池隔膜浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在去离子水中加入分散剂，以1000-3000r/min的转速分散5-20min，得混合溶液；
步骤2：向所得混合溶液中加入粉料和助剂，以1000-3000r/min的转速砂磨50-80min，得分散液；
步骤3：向所得分散液中加入粘结剂，以2000-5000r/min的转速分散20-60min；然后加入增稠剂，以2000-5000r/min的转速分散10-40min；
步骤4：加入润湿剂，以2000-5000r/min的转速分散30-40min，得锂电池隔膜浆料。
本发明的另一方面，一种锂电池隔膜，包括上述聚乙烯基膜和涂覆在所述聚乙烯基膜一侧或两侧的锂电池隔膜浆料形成的涂层。
在上述技术方案中，所述聚乙烯基膜的厚度为5-20μm，涂层厚度为1-4μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明提供的聚乙烯基膜，其原料配方包括超高分子量聚乙烯、玻璃纤维、硅烷偶联剂、成孔剂和抗氧化剂。该配方在现有配方的基础上加入了玻璃纤维和硅烷偶联剂以增加聚乙烯基膜的机械强度。
2.本发明提供的锂电池隔膜浆料，其配方中含有聚酰胺和氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SEBS-g-MA)的共混结合物，可以提高隔膜的耐热性和韧性。
3.本发明提供的锂电池隔膜，具有较好的机械强度、耐热性和高韧性。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种聚乙烯基膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将重均分子量为100万的超高分子量聚乙烯25质量份、玻璃纤维5质量份、硅烷偶联剂1质量份、石蜡油68质量份和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚1质量份加热搅拌得混合物，搅拌罐混合温度为80℃，然后采用双螺杆挤出机进行加热共混形成均相共混物，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为40rpm，挤出温度为180℃。；
步骤2：将步骤1所述的均相共混物经铸片工艺冷却定型得铸片；
其中，将所得高温的均相共混物经熔体泵准确计量后送入模头中，送入模头中的高温的熔融体从模头狭缝口流出，从模头狭缝口流出的高温的熔融体经过铸片冷却辊制成铸片，铸片的速度为6m/min，铸片工艺的温度为22℃。
步骤3：将步骤2所得铸片依次进行纵向拉伸、一次横向拉伸、萃取、二次横向拉伸、热定型以及收卷工艺，得聚乙烯基膜。
所述纵向拉伸的温度为110℃，纵向拉伸的倍率为7.1倍；
所述一次横向拉伸的温度为120℃，一次横向拉伸的倍率为7.6倍；
所述萃取的温度为20℃，萃取溶剂为二氯甲烷；
所述二次横拉温度为135℃，二次横向拉伸倍率为1.3倍；
所述热定型的温度为95℃，热定型时间为40min。
对比例1
对比例1相比于实施例1，区别仅在于，其原料配方中不包含玻璃纤维。
实施例2
一种锂电池隔膜浆料，其原料配方按照质量份数包括氧化铝35质量份，聚苯乙烯-丁二烯乳液(诺钠化学科技有限公司，型号：9003-55-8(CAS号))5质量份、十二烷基硫酸钠0.08质量份、聚丙烯酸钠0.6质量份、羧甲基纤维素钠8质量份、助剂2质量份和去离子水60质量份；所述助剂为聚酰胺和氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SEBS-g-MA)混合形成的共混结合物，所述共混结合物中聚酰胺和氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的质量比为96:4。
上述锂电池隔膜浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在去离子水中加入聚丙烯酸钠，以1000r/min的转速分散20min，得混合溶液；
步骤2：向所得混合溶液中加入氧化铝和助剂，以3000r/min的转速砂磨50min，得分散液；
步骤3：向所得分散液中加入聚苯乙烯-丁二烯乳液，以5000r/min的转速分散20min；然后加入羧甲基纤维素钠，以5000r/min的转速分散40min；
步骤4：加入十二烷基硫酸钠，以5000r/min的转速分散40min，得锂电池隔膜浆料。
对比例2
对比例2相比于实施例2，区别在于，其原料配方中不包含助剂。
实施例3
一号锂电池隔膜，包括实施例1制备的聚乙烯基膜和涂覆在所述聚乙烯基膜一侧的实施例2制备的锂电池隔膜浆料形成的涂层。所述聚乙烯基膜的厚度为12μm，涂层厚度为4μm。
二号锂电池隔膜，包括对比例1制备的聚乙烯基膜和涂覆在所述聚乙烯基膜一侧的实施例2制备的锂电池隔膜浆料形成的涂层。所述聚乙烯基膜的厚度为12μm，涂层厚度为4μm。
三号锂电池隔膜，包括实施例1制备的聚乙烯基膜和涂覆在所述聚乙烯基膜一侧的对比例2制备的锂电池隔膜浆料形成的涂层。所述聚乙烯基膜的厚度为12μm，涂层厚度为4μm。
三种锂电池隔膜的性能测试结果如下表所示：
Figure BDA0002858765840000051
从上表可以看出，相比于二号锂电池隔膜，一号锂电池隔膜的机械强度明显增强，表明了实施例1中制备的聚乙烯基膜具有较好的机械强度。
相比于三号锂电池隔膜，一号锂电池隔膜热收缩率明显降低，同时拉伸延伸率明显提高，说明实施例2制备的锂电池隔膜浆料可以有效改善锂电池隔膜的耐热性能和韧性，这是由于氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SEBS-g-MA)中含有马来酸酐，马来酸酐可以和聚酰胺发生化学反应，可增韧聚酰胺。
此外，一号锂电池隔膜的针刺强度和击穿电压也有所提升。
依照本发明内容进行工艺参数调整，均可制备本发明的聚乙烯基膜或锂电池隔膜浆料，并表现出与实施例1或实施例2基本一致的性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种聚乙烯基膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将超高分子量聚乙烯、玻璃纤维、硅烷偶联剂、成孔剂和抗氧化剂加热搅拌得混合物，然后所述混合物加热共混形成均相共混物；
所述超高分子量聚乙烯、玻璃纤维、硅烷偶联剂、成孔剂和抗氧化剂的质量比为(20-30)：(1-5)：(0.5-2.0)：(60-80)：(0.5-2.0)；
步骤2：将步骤1所述的均相共混物经铸片工艺冷却定型得铸片；
步骤3：将步骤2所得铸片依次进行纵向拉伸、一次横向拉伸、萃取、二次横向拉伸、热定型以及收卷工艺，得聚乙烯基膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述超高分子量聚乙烯的重均分子量为50-150万；所述成孔剂为石蜡油、固体石蜡、邻苯二甲酸酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯的一种或任意比例的混合；所述抗氧化剂为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、季戊四醇-四-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烯酸酯]和十八烷-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烯酸酯中的一种或任意比例的混合。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2中，铸片工艺中冷却定型辊的温度为10℃-50℃，铸片工艺中冷却定型辊的速度为2-10m/min。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述纵向拉伸的温度为95℃-125℃，纵向拉伸的倍率为6-10倍；所述一次横向拉伸的温度为105℃-130℃，一次横向拉伸的倍率为6-10倍；所述萃取的温度为20℃-55℃，萃取溶剂为二氯甲烷；所述二次横拉温度为120-150℃，二次横向拉伸倍率为1.2-1.5倍；所述热定型的温度为25℃-100℃，热定型时间为25-75min。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法制备的聚乙烯基膜，其特征在于，所述聚乙烯基膜中成孔剂的重量百分比小于1％。
6.一种锂电池隔膜浆料，其特征在于，其原料配方按照质量份数包括粉料35-40份，粘结剂2-5份、润湿剂0.05-0.1份、分散剂0.5-1份、增稠剂5-10份、助剂1.5-4份和去离子水50-80份；所述助剂为聚酰胺和氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SEBS-g-MA)的共混结合物，所述共混结合物中聚酰胺和氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的质量比为(90-97.5)：(2.5-10)。
7.如权利要求6所述的锂电池隔膜浆料，其特征在于，所述粉料为氧化铝、PVDF、勃母石中的一种；所述粘结剂为聚苯乙烯-丁二烯乳液、聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯乳液、聚苯乙烯-丙烯酸丁酯乳液、聚四氟乙烯溶液、聚偏氟乙烯乳液的一种或任意比例的混合；所述分散剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、正丁醇、环己醇和乙醇中的一种或任意比例的混合；所述润湿剂为丁基萘磺酸钠盐、十二烷基硫酸钠、脂肪醇与环氧乙烷的缩聚物、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚硫酸盐、烷基酚聚氧化谜、萘磺酸甲醛聚合物、脂肪醇醚类中的一种或任意比例的混合；所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素中的一种或任意比例的混合。
8.如权利要求6所述的锂电池隔膜浆料，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
步骤1：在去离子水中加入分散剂，以1000-3000r/min的转速分散5-20min，得混合溶液；
步骤2：向所得混合溶液中加入粉料和助剂，以1000-3000r/min的转速砂磨50-80min，得分散液；
步骤3：向所得分散液中加入粘结剂，以2000-5000r/min的转速分散20-60min；然后加入增稠剂，以2000-5000r/min的转速分散10-40min；
步骤4：加入润湿剂，以2000-5000r/min的转速分散30-40min，得锂电池隔膜浆料。
9.一种锂电池隔膜，其特征在于，包括权利要求5所述的聚乙烯基膜和涂覆在所述聚乙烯基膜一侧或两侧的如权利要求6-8任一项所述的锂电池隔膜浆料形成的涂层。
10.如权利要求9所述的锂电池隔膜，其特征在于，所述聚乙烯基膜的厚度为5-20μm，涂层厚度为1-4μm。
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