JP2010514562A - 無機又は無機/有機ハイブリッドフィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は2006年12月29日出願の米国特許仮出願第60/882,651号の優先権を主張するものである。
本発明は、薄い、無機又はハイブリッド無機/有機フィルムの製造方法に関する。
図1に概略的に示したコーターと同様の蒸気コーターを使用して、テトラ(エトキシ)チタネート(デュポン タイザー(Tyzor)ET)から薄フィルムを形成した。基材は、厚さ0.1mm(4ミル)、幅45.7cm(18インチ)のポリエステル(デュポン454)であった。コーターを最初に通過させた際に、基材を400kHz、正味出力400W、線速度12.2m/m(40fpm)にて40Pa(0.3Torr)で水蒸気プラズマによってプラズマ処理した。
以下の変更を行い、実施例1の手順を使用してポリエステル基材(デュポン454)をコーティングした。すなわち、コーティング材料であるテトラ(エトキシ)チタネートを、窒素でパージした、液体を脱気可能な真空度のグローブボックス内で操作し、脱気及びシリンジへの装填時に空気中の水分に曝さないようにした。水蒸気はマスフローコントローラー(MKS VODM)を介して流速1000sccmでコーターチャンバ内に連続的に流入させた。プロセスドラムの温度は15.6℃(60°F)であった。蒸発器の温度は200℃であった。窒素ガスをキャリアガスとして蒸発器内に流速67sccmで導入した。基材の速度は5.7m/m(18.7fpm)であった。スロットル弁によってチャンバ圧を266.6Pa(2.0Torr)に保った。反射率データから、フィルムの厚さ及び屈折率は、波長570nmでそれぞれ約79nm及び1.80と計算された。
以下の変更を行い、実施例1の手順を使用してポリエステル基材(デュポン454)をコーティングした。すなわち、コーティング材料としてテトラ(イソプロポキシ)チタネート(デュポン タイザー(Tyzor))TPT)を使用した。プロセスドラムの温度は17.2℃(63°F)であった。蒸発器の温度は100℃であった。基材の速度は4.6m/m(15fpm)であった。スロットル弁によってチャンバ圧を133.3Pa(1.0Torr)に保った。1回目の通過によるプラズマ前処理は窒素で行った。反射率データからフィルムの厚さ及び屈折率は、それぞれ約59nm及び1.89と計算された。
以下の変更を行い、実施例1の手順を使用して、ポリエステル基材(デュポン453、0.05mm(2ミル))をコーティングした。すなわち、一方にテトラ(n−プロポキシ)チタネート(デュポン タイザー(Tyzor)NPT)が入れられ、他方にテトラ(n−ブトキシ)ジルコネート(デュポン タイザー(Tyzor)NBZ)が入れられた2個のモノマーシリンジ及びシリンジポンプを使用した。各アルコキシドが入れられたシリンジ同士は各シリンジが別々に、又は両方が同時に(液体として混合して)材料を噴霧器に圧送できるように並列に接続した。蒸発器の温度は275℃であった。実施例4〜6の残りの反応条件、コーティングの厚さ及び屈折率を下記表1に示す。
以下の変更を行い、実施例2の手順を使用して、ポリエステル基材(デュポン454、0.1mm(4ミル))をコーティングした。すなわち、コーティング材料としてテトラ(n−プロポキシ)ジルコネート(タイザー(Tyzor)NPZ)を使用した。蒸発器の温度は275℃であった。基材の線速度は2.9m/m(9.5fpm)であった。液体のタイザー(Tyzor)NPZの流速は1.05ml/分であった。スロットル弁によってチャンバ圧を400.0Pa(3Torr)に保った。噴霧器への窒素流は10sccmとした。反射率データから、フィルムの厚さ及び屈折率は波長565nmでそれぞれ約82nm及び1.72と計算された。
以下の変更を行い、実施例2の手順を使用して、ポリエステル基材(デュポン454、0.1mm(4ミル))をコーティングした。すなわち、一方にテトラ(n−プロポキシ)ジルコネート(デュポン タイザー(Tyzor)NPZ)が入れられ、他方にテトラ(エトキシ)チタネート(デュポン タイザー(Tyzor)ET)が入れられた2個のモノマーシリンジ及びシリンジポンプを使用した。各アルコキシドが入れられたシリンジ同士は各シリンジが別々に、又は両方が同時に材料を噴霧器に圧送できるように並列に接続した。蒸発器の温度は275℃であった。コーティングダイは幅30.5cm(12インチ)のものを用いた。)基材の速度は3.7m/m(12fpm)であった。噴霧器への窒素流は10sccmとした。実施例8〜10の残りのプロセス条件、コーティングの厚さ及び屈折率を下記表2に示す。
以下の変更を行い、実施例2の手順を使用して、ポリエステル基材(デュポン454、0.1mm(4ミル))をコーティングした。すなわち、一方にポリジメトキシシロキサン(Gelest PS−012)が入れられ、他方にテトラ(エトキシ)チタネート(デュポン タイザー(Tyzor)ET)が入れられた2個のモノマーシリンジ及びシリンジポンプを使用した。ポリジメトキシシロキサンのシリンジは毛細管を介して噴霧器に接続された。テトラ(エトキシ)チタネートは毛細管を介して高温の蒸発器の内壁にシリンジから直接供給した。これにより、2つの反応液は蒸発器に別々に供給され、蒸発させられてから、低圧蒸気として混合された後、コーティングダイから放出され、基材上に同時に凝縮して硬化させられる。蒸発器の温度は275℃であった。コーティングダイは幅30.5cm(12インチ)のものを用いた。液体のポリジメトキシシロキサンの噴霧器への流速は0.938ml/分であり、テトラ(エトキシ)チタネートの蒸発器内壁への流速は0.1ml/分であった。基材の速度は3.7m/m(12fpm)であった。噴霧器への窒素流は10sccmとした。反射率データからフィルムの厚さ及び屈折率は波長1050nmでそれぞれ約175nm及び1.50と計算された。
以下の変更を行い、実施例2の手順を使用して、ポリエステル基材(デュポン454)をコーティングした。すなわち、コーティング材料としてメチルトリアセトキシシラン(室温で固体)を使用した。材料は50℃で溶解し、脱気後に加熱したシリンジ(50℃)に装填した。チャンバ内の水蒸気圧は400.0Pa(3Torr)であった。水蒸気の流速は2000sccmであった。窒素キャリアガスの蒸発器への流速は200sccmであった。基材の速度は3.3m/m(10.9fpm)であった。
以下の変更を行い、実施例2の手順を使用して、ポリエステル基材(デュポン453、0.1mm(4ミル))をコーティングした。すなわち、一方にテトラ(エトキシ)チタネート(デュポン タイザー(Tyzor)ET)が入れられ、他方にエチレングリコール−ビスチオグリコレート(シグマ・アルドリッチ(Sigma-Aldrich))が入れられた2個のモノマーシリンジ及びシリンジポンプを使用した。各アルコキシドが入れられたシリンジ同士は各シリンジが別々に、又は両方が同時に材料を噴霧器に圧送できるように並列に接続した。蒸発器の温度は275℃であった。コーティングダイは幅30.5cm(12インチ)のものを用いた。)液体のテトラ(エトキシ)チタネートの流速は0.9ml/分であり、液体のエチレングリコール−ビスチオグリコレートの流速は0.1ml/分であった。基材の線速度は4.9m/m(16fpm)であった。水蒸気のチャンバへの流速は2000sccmであった。噴霧器への窒素流は10sccmとした。窒素キャリアガスの蒸発器への流速は200sccmであった。反射率データから計算したコーティングの厚さ及び屈折率は波長635nmでそれぞれ約87nm及び1.82であった。
以下の変更を行い、実施例2と同様にポリエステル基材(デュポン454、0.1mm(4ミル))をコーティングした。すなわち、一方にテトラ(エトキシ)チタネート(デュポン タイザー(Tyzor)ET)が入れられ、他方に97%のトリプロピレングリコールジアクリレート(サルトマー(Sartomer)SR−306)と3%の光開始剤Darocur 1173(チバ(Ciba))との混合物が入れられた2個のモノマーシリンジ及びシリンジポンプを使用した。実施例14では、両方のシリンジからの液流を噴霧器に流入する直前に合わせることで、金属アルコキシドとアクリレート材料を霧化及び蒸発に先立って液体としてインラインで混合することが可能である。実施例15では、2個のシリンジからの液流を別々のままとした。各液流を別々の蒸発器に装着された別々の噴霧器に供給した。蒸発させた金属アルコキシドとアクリレート材料を蒸気として混合し、基材上に凝縮させる前に1個のコーティングダイから放出した。コーティングダイは幅30.5cm(12インチ)のものを用いた。各噴霧器への窒素流は10sccmとした。
以下の変更を行い、実施例2の手順を使用して、ポリエステル基材(デュポン454、0.1mm(4ミル))をコーティングした。すなわち、一方にテトラ(エトキシ)チタネート(デュポン タイザー(Tyzor)ET)が入れられ、他方に82.5%のフェニルチオエチルアクリレート(バイマックス(Bimax)PTEA)、14.5%のペンタエリスリトールトリアクリレート(サン・エステル(San Ester)Viscoat 300 PETA)及び3%の光開始剤Darocur 1173(チバ(Ciba))の混合物が入れられた2個のモノマーシリンジ及びシリンジポンプを使用した。シリンジ同士は各シリンジが別々に、又は両方が同時に材料を噴霧器に圧送できるように並列に接続した。蒸発器の温度は275℃であった。コーティングダイは幅30.5cm(12インチ)のものを用いた。液体のタイザー(Tyzor)ETの流速は0.675ml/分であり、液体のアクリレート混合物の流速は0.075ml/分であった。基材の線速度は2.4m/m(8fpm)であった。噴霧器への窒素流は10sccmとした。反射率データから計算したコーティングの厚さ及び屈折率は波長420nmでそれぞれ約161nm及び1.96であった。
以下の変更を行い、実施例2の手順を使用して、ポリエステル基材(デュポン454、0.1mm(4ミル))をコーティングした。すなわち、基材をプロセスドラムに取り付けた。窒素でパージしたグローブボックス内でタイザー(Tyzor)ET(8.5g)を1.5gの2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−1−プロパノン(Darocur 1173(チバ(Ciba)))と混合した後、真空下で脱気して、シリンジに装填した。40.0Pa(300mtorr)の圧力、500sccmの水蒸気流速、周波数400kHzにおける正味プラズマ出力600Wで、試料がプラズマ源に12.2m/m(40fpm)で通過するようにプロセスドラムを1ドラム回転させることにより基材(PET)を水蒸気プラズマでプラズマ処理した。プラズマ処理の後、蒸発器を200℃に加熱し、プロセスドラムの温度を16℃(61°F)に設定した。チャンバを1000scmの水蒸気流及び77sccmの窒素流で水蒸気と窒素により266.6Pa(2.0Torr)の圧力にまで(噴霧器及び蒸発器に)満たした。コーティングダイは幅30.5cm(12インチ)のものを用いた。液体(タイザー(Tyzor)ET及びDarocur 1173)の流速は1.0ml/分であった。試料を4.6m/m(15fpm)の速度で蒸気コーティングダイを過ぎて1回転、回転させてタイザー(Tyzor)ET及びDarocur 1173の液層を凝縮させた。次いでプロセスドラムを65.6℃(150°F)に加熱し、チャンバ圧を1066.6Pa(8Torr)にまで上昇させた(水蒸気流3000sccm及び窒素流210sccmで)。試料をこの水蒸気の連続した流れに30分間曝した。反射率データから計算したコーティングの厚さ及び屈折率は波長600nmでそれぞれ約79nm及び1.90であった。
以下の変更を行い、実施例1の手順を使用して、ポリエステル基材(デュポン454)をコーティングした。すなわち、テトラ(エトキシ)チタネートの塗布に先立って(前のコーター通過時において)基材表面にクロムの薄層(〜5nm)をスパッタリングでコーティングした。チタネートコーティングの前に表面のプラズマ処理は適用されなかった。プロセスドラムの温度は3.9℃(25°F)であった。チャンバ内の水蒸気圧はスロットル弁によって200.0Pa(1.5Torr)に制御した。基材の線速度を4.0〜9.1m/m(13〜30fpm)の間で変化させた。
以下の変更を行い、実施例2で述べたようにしてポリエステル基材(デュポン454)をコーティングした。すなわち、基材として表面コーティング(アクリレート材料とSiO2粒子を含むハードコート組成物)を施した厚さ0.127mm(5ミル)の透明なPET基材を用いた。1回目の通過によるプラズマ前処理において異なるガス/蒸気を使用した。実施例19ではガスとして窒素を、実施例20ではガスとして酸素を、実施例21ではガスとして水蒸気を用いた。テトラ(エトキシ)チタネートの成膜における基材速度は4.3m/m(14fpm)であった。液体のタイザー(Tyzor)ETの流速は0.75ml/分であった。噴霧器への窒素流は7.5sccmとした。コーティングダイは幅30.5cm(12インチ)のものを用いた。実施例19〜21の試料及びPET支持体の反射率スペクトルを図5に示す。
以下の変更を行い、実施例1の手順を使用して、ポリエステル基材(デュポン453、0.05mm(2ミル))をコーティングした。すなわち、1回目の通過によるプラズマ前処理のガスを窒素とした。2回目の通過ではスロットル弁によってチャンバ圧(H2O蒸気)を40.0Pa(0.3Torr)に維持した。コーターへの2回目の通過時にプラズマ処理した基材をテトラ(エトキシ)チタネートを成膜する直前に紫外線に約4秒間曝した(40.0Pa(0.3Torr)の水蒸気の存在下で)。185nm及び254nmの波長に主輝線を有する紫外線を発生する2基の低圧水銀アーク灯を使用した。2回目の通過時では更に、コーティングした基材をチタネートの成膜直後に40.0Pa(0.3Torr)の水蒸気プラズマ(650W、400kHz)に約12秒間曝した。反射率データから計算されたコーティングの厚さ及び屈折率は、それぞれ約85nm及び1.78であった。
以下のようにポリエステル基材(デュポン453、0.05mm(2ミル))をコーティングした。
以下の変更を行い、実施例1の手順を使用して、ポリエステル基材(デュポン454、0.1mm(4ミル))をコーティングした。すなわち、それぞれにテトラ(エトキシ)チタネート(デュポン タイザー(Tyzor)ET)が入れられた2個のモノマーシリンジ及びシリンジポンプを使用した。アルコキシドが入れられたシリンジ同士を並列させ、それぞれ0.5ml/分で動作させて噴霧器への全体の液体流速を1.0ml/分とした。温度制御されたフラスコに3%酢酸水溶液を入れた。チャンバ内の水蒸気及び酢酸蒸気圧はスロットル弁によって266.6Pa(2Torr)に制御した。反射率データから計算されたコーティングの厚さ及び屈折率はそれぞれ約49nm及び1.92であった。
以下の変更を行い、実施例1の手順を使用して、ポリエステル基材(デュポン454、0.1mm(4ミル))をコーティングした。すなわち、チャンバ内の水蒸気圧をスロットル弁により26.7Pa(0.2Torr)に制御した。反射率データから計算されたコーティングの厚さ及び屈折率は、それぞれ約87nm及び1.79であった。
以下の変更を行い、実施例2と同様にポリエステル基材(デュポン454、0.1mm(4ミル))をコーティングした。すなわち、蒸発器の温度を150℃とした。コーティングダイは幅30.5cm(12インチ)のものを用いた。)水蒸気の流速は3000sccmであった。蒸発器に流入する窒素キャリアガスの流速は200sccmであった。線速度は6.4m/m(21fpm)であった。チャンバ内の水蒸気圧を下記表5に記録したように変化させた。
以下の変更を行い、実施例3の手順を使用して、ポリエステル基材(デュポン454)をコーティングした。すなわち、2回目の通過時(テトラ(イソプロポキシ)チタネートの成膜)に、コーティングした基材を基材を巻き取る直前に133.3Pa(1.0Torr)のH2O蒸気の存在下で2基の赤外線ランプに5秒間曝すことによって〜60℃(〜140°F)に加熱した。反射率データから計算されたコーティングの厚さ及び屈折率はそれぞれ約67nm及び1.85であった。
以下の変更を行い、実施例3と同様にポリエステル基材(デュポン454)をコーティングした。すなわち、コーティングされた基材をチタネートの成膜直後に133.3Pa(1.0Torr)の水蒸気プラズマ(500W、400kHz)に約12秒間曝した。反射率データから計算されたコーティングの厚さ及び屈折率はそれぞれ約69nm及び1.78であった。
実施例33の手順を使用して調製したコーティングされた基材を70℃のオーブンに60分間入れた。加熱後、光反射率のスペクトルを得た。反射率データから計算されたコーティングの厚さ及び屈折率はそれぞれ約61nm及び1.95であった。
以下の変更を行い、実施例1の手順を使用してポリエステル基材(デュポン454)をコーティングした。すなわち、プロセスドラムの温度を約1.1℃(30°F)とした。コーティングの後、基材を反応チャンバ内で40.0Pa(0.3Torr)の窒素環境中、3.0m/m(10fpm)の基材速度で後処理した。この後処理ではフィルムコーティングされた基材を70℃(158°F)のプロセスドラム上で加熱した。2番目の試料(実施例37)は実施例23〜26に述べられる紫外線ランプに18秒間曝した。実施例36〜37のプロセス後条件、コーティングの厚さ及び屈折率を下記表6に示す。
以下の変更を行い、実施例33の手順を使用してポリエステル基材(デュポン454)をコーティングした。すなわち、2回目の通過時(チタネート層の成膜)のウェブ速度を4.6m/m(15fpm)とした。3回目のチャンバ通過において、チタネートコーティングを、40.0Pa(0.3Torr)の水蒸気の存在下で2基の赤外線ランプに12秒間曝すことによって70℃(150°F)よりも高い温度に加熱した。反射率データから計算されたコーティングの厚さ及び屈折率はそれぞれ約71nm及び1.86であった。
以下の変更を行い、実施例3の手順を使用してポリエステル基材(デュポン454)をコーティングした。すなわち、3回目のコーターへの通過時に、テトラ(イソプロポキシ)チタネートコーティングを40.0Pa(0.3Torr)の水蒸気プラズマによる後処理(500W、400kHz)に12秒間(15fpm)曝し、プラズマ後処理の間のドラム温度を17℃(63°F)に制御した。3回目の通過時には赤外線ランプによる加熱は行わなかった。反射率データから計算されたコーティングの厚さ及び屈折率はそれぞれ約70nm及び1.85であった。
以下の変更を行い、実施例1の手順を使用してポリエステル基材(デュポン454)をコーティングした。すなわち、3回目のチャンバへの通過時に、テトラ(エトキシ)チタネートコーティングをプラズマ後処理(500W、400kHz、40.0Pa(0.3Torr))に4分間(基材を停止させた)曝し、プラズマ後処理の間のドラム温度を16.6℃(60°F)に制御した。プラズマガスとしては、下記表7に実施例40及び41として示されるように酸素又はアルゴンを用いた。
以下の順序でポリエステル基材(デュポン454)をコーティングして2層反射防止物品構造を形成させた。
● 3回目のコーター通過では、以下の手順、及び成膜/硬化装置及びパラメータを使用してアクリレート層を成膜した。
以下の順序でポリエステル基材(デュポン454、0.1mm(4ミル))をコーティングして2層反射防止物品構造を形成させた。
以下の変更を行い、実施例18の手順を使用してポリエステル基材(デュポン454)をコーティングした。すなわち、3回目のコーターへの通過時に、チタネート層の上に銀の層(〜40nm)をスパッタリングによりコーティングし、クロム/チタネート/銀の3層からなる光学積層体を形成した。積層体はポリエステル基材のコーティングされていない側から見ると反射された色を呈する。表9に実施例47〜53のチタネート成膜時の通過時に用いた線速度をまとめる。
トリメトキシシラン官能基によって両端が官能化された、下記一般式:
X−CF2O(CF2O)m(C2F4O)cCF2−X
[式中、X=CONHCH2CH2CH2Si(OCH3)3であり、mは約10であり、nは約10である]にて示される、平均分子量約2000のフッ素化ポリエーテルオリゴマーを使用してガラスプレートをコーティングした。
実施例54の手順を使用して30.5cm(12インチ)×22.9cm(9インチ)のポリカーボネートプレートにフッ素化トリアルコキシシランポリエーテルオリゴマーをコーティングした。ただし以下の変更を行った。すなわち、拡散器を幅25.4cm(10インチ)のスロットコーティングダイに置き換え、液体モノマーの流速を0.10ml/分とし、噴霧器への窒素流を300℃で50lpmとし、蒸発領域の温度を300℃とし、基材は2.54cm(1インチ)/秒でコーティングダイスロットを通過させた。液体コーティングは触媒燃焼源からの高温の水蒸気流に曝すことによって硬化させた。30.5×10.2cm(12×4インチ)の触媒バーナー(フリン・バーナー(Flynn Burner Corp.)社)は、10.9kL/時(385ft3/時)の乾燥した、埃を濾過した空気と、1.1kL/時(40ft3/時)の天然ガスからなる可燃性混合物によって支持され、40,000Btu/時・インチの火力を得た。火炎当量比は1.00であった。触媒バーナーとコーティングされた基材との間の間隙は約5.1cm(2インチ)であった。曝した時間は2秒未満であった。硬化後、コーティングは溶媒ベースのインクを弾いた。
Claims (40)
- 金属アルコキシドを蒸発させる工程と、
前記金属アルコキシドを凝縮させて、前記基材上に層を形成させる工程と、
前記凝縮した金属アルコキシド層と水とを接触させて前記層を硬化させる工程と、
を含む、基材上に無機又はハイブリッド有機/無機層を形成させるための方法。 - 触媒を含むことを更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記無機又はハイブリッド有機/無機層を熱処理に曝すことを更に含む、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記熱処理が、約30℃〜約200℃の温度で行われる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記熱処理が、約35℃〜約150℃の温度で行われる、請求項4に記載の方法。
- 前記熱処理が、約40℃〜約70℃の温度で行われる、請求項5に記載の方法。
- 前記金属アルコキシド層を液体の水と接触させることを含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記金属アルコキシド層と水蒸気とを接触させることを含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記金属アルコキシド層と水蒸気を含むプラズマとを接触させることを含む、請求項8に記載の方法。
- 前記金属アルコキシドが、アルミニウム、アンチモン、ヒ素、バリウム、ビスマス、ホウ素、セリウム、ガドリニウム、ガリウム、ゲルマニウム、ハフニウム、インジウム、鉄、ランタン、リチウム、マグネシウム、モリブデン、ネオジム、リン、ケイ素、ナトリウム、ストロンチウム、タンタル、タリウム、スズ、チタン、タングステン、バナジウム、イットリウム、亜鉛、及びジルコニウムのアルコキシド、又はこれらの混合物を含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記金属アルコキシドが、チタン、ジルコニウム、ケイ素、アルミニウム、タンタル、バリウム、スズ、インジウム、亜鉛、ガリウム、ビスマス、マグネシウム、ストロンチウム、ホウ素、セリウム、ハフニウム、ネオジム、ランタン、タングステン、又はこれらの混合物を含む、請求項10に記載の方法。
- 前記金属アルコキシドが、テトラ(エトキシ)チタネート、テトラ(イソプロポキシ)チタネート、テトラ(n−プロポキシ)チタネート、ポリジメトキシシロキサン、メチルトリアセトキシシラン、テトラ(n−プロポキシ)ジルコネート、テトラ(n−ブトキシ)ジルコネート、又はこれらの混合物を含む、請求項11に記載の方法。
- 前記金属アルコキシドが、トリアルコキシシランを含む、請求項10に記載の方法。
- 前記金属アルコキシドが、少なくとも2種類のアルコキシドの混合物を含み、そして前記各アルコキシドの割合が、前記無機又はハイブリッド有機/無機層に所定の屈折率を提供するように選択される、請求項10に記載の方法。
- 前記金属アルコキシドが、少なくとも2種類のアルコキシドの混合物を含み、そして前記アルコキシドの割合が、前記無機又はハイブリッド有機/無機層に所定の硬度を提供するように選択される、請求項10に記載の方法。
- 金属アルコキシドを蒸発させる工程と、
有機化合物を蒸発させる工程と、
前記蒸発した金属アルコキシド及び蒸発した有機化合物を凝縮させて、前記基材上に層を形成させる工程と、
前記層を硬化させる工程と、
を含む、基材上にハイブリッド有機/無機層を形成させるための方法。 - 前記層を硬化させる工程が、前記金属アルコキシドと水とを接触させることを含む、請求項16に記載の方法。
- 前記蒸発したアルコキシドと蒸発した化合物とが別々に蒸発させられ、前記基材上に凝縮される前に蒸気相中で混合される、請求項16に記載の方法。
- 前記アルコキシドと前記有機化合物とが、同時に蒸発させられる、請求項14に記載の方法。
- 前記アルコキシドと前記有機化合物とが、フラッシュ蒸発を使用して蒸発させられる、請求項16〜19のいずれか一項に記載の方法。
- 前記有機化合物が、アルコール、カルボン酸、エステル、酸無水物、アセチルハロゲン、チオール、又はアミンを含む、請求項16〜20のいずれか一項に記載の方法。
- 前記エステルが、アクリレートを含む、請求項21に記載の方法。
- 前記アクリレートが、前記金属アルコキシドの硬化と同時に硬化される、請求項22に記載の方法。
- 前記アクリレートと前記金属アルコキシドとが、別々に硬化される、請求項22に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法によって形成される、少なくとも1層の無機又はハイブリッド有機/無機層を含む、フィルム。
- 前記無機又はハイブリッド有機/無機層が、物品に反射防止特性を提供する、請求項25に記載のフィルム。
- 前記ハイブリッド有機/無機層と組み合わせて、物品に反射防止特性を提供する、少なくとも1層の更なる層を更に含む、請求項25に記載のフィルム。
- 前記ハイブリッド有機/無機層と組み合わせて、物品にカラーシフト特性を提供する、少なくとも1層の更なる層を更に含む、請求項25に記載のフィルム。
- 前記更なる層が、アクリレートポリマーを含む、請求項27又は28に記載のフィルム。
- 請求項27に記載のフィルムを含む、眼鏡レンズ。
- 請求項28に記載のカラーシフト物品を含む、セキュリティー装置。
- 画像を含む、請求項31に記載の装置。
- 請求項16に記載の方法によって形成される、少なくとも1層のハイブリッド有機/無機層を含む、フィルム。
- 前記ハイブリッド層が、アクリレートポリマーを含む、請求項33に記載のフィルム。
- 前記ハイブリッド有機/無機層と組み合わさって、物品に反射防止特性を提供する、少なくとも1層の更なる層を更に含む、請求項33に記載のフィルム。
- 前記ハイブリッド有機/無機層と組み合わさって、物品にカラーシフト特性を提供する、少なくとも1層の更なる層を更に含む、請求項33に記載のフィルム。
- 請求項35に記載の反射防止フィルムを含む、眼鏡レンズ。
- 請求項36に記載のカラーシフト物品を含む、セキュリティー装置。
- 画像を含む、請求項38に記載の装置。
- 埋め込まれた画像を含む、請求項38に記載の装置。
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