CN103529120B - 声表面波传感器复合敏感膜的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了声表面波传感器复合敏感膜的制备工艺，包括：在声表面波器件的上方设置至少两个出口对准声表面波器件的表面的气喷雾沉积装置；根据需要喷涂的复合敏感膜的参数调节好每一个气喷雾沉积装置的工艺参数；所有气喷雾沉积装置同时对声表面波器件进行沉积，在声表面波器件的表面形成复合敏感膜。本发明的优点在于：本发明的工艺可制备出传统溶液法工艺所不能制备出的复合敏感膜。

Description

声表面波传感器复合敏感膜的制备工艺
技术领域
本发明涉及涉及气体传感器技术领域，尤其涉及一种声表面波传感器复合敏感膜制备工艺。
背景技术
声表面波器件是在压电基片上制备叉指换能器而得。利用逆压电效应和压电效应，叉指换能器激励和接受声波。声表面波气体传感器是在声表面波器件表面沉积敏感材料，以实现对被测气体的选择性吸附\吸收，从而提高传感器对其的灵敏度和选择性。敏感材料对被测气体的吸附\吸收，可认为是两者之间建立了相互作用，可能的相互作用有氢键、范德华力、共价键、离子键等。敏感材料可以是薄膜形态和纤维。敏感材料吸收被测气体后，其重量(质量效应)、粘弹性(粘弹效应)、电导率(声电效应)、介电常数(介电效应)等物理特性发生改变，对基片表面的声波传输产生扰动，声波的幅度、相位、频率相应地发生变化。敏感材料吸附\吸收被测气体的过程，通常同时存在不止一种物理特性变化，即多种敏感材料对声波传播的作用机理。多重效果的叠加是此类传感器具有高灵敏度的原因之一。
将若干种敏感材料掺杂在一起得到复合敏感膜，以增加作用机理，提高灵敏度，是一种明显而有效的思路，但受到敏感材料沉积工艺的限制，实际应用得不多。
声表面波传感器在有机挥发性化合物(VOC)气体检测领域具有明显的应用价值。为获得较高的灵敏度，基于同性相溶的原理，检测此类气体多采用聚合物等有机物作为敏感材料，沉积工艺多为溶液法的滴涂、旋涂、喷涂。滴涂是将少量溶液滴在器件表面，待溶剂挥发后获得一层薄膜。旋涂是一种非常成熟的工艺，将基片用机械泵吸在转盘上，将溶液覆盖整个基片表面，然后高速旋转甩掉大部分的溶液，残余溶液会在基片表面平整地铺开，形成一层薄膜。气喷是先用高压氮气将溶液雾化变成液滴，形成射流，液滴从上至下沉积在器件表面。
传统的溶液法制备复合膜有一个前提，要求复合膜中的各种材料能够配置成一种溶液。在复合敏感膜制备过程中，这个条件往往很难满足，例如不能制备出由碳纳米管与聚乙烯亚胺二元组成的复合敏感膜，因为在碳纳米管悬浮液中加入聚乙烯亚胺后，会出现碳纳米管结块沉淀现象。
此外，声表面波传感器对敏感膜的成膜质量要求苛刻。敏感膜的厚度不超过100nm，具有较小的表面粗糙度和较小的应力，成膜工艺应具有较好的重复性。虽然可以采用超声震荡等方法得到悬浊液，但是最终获得的薄膜仍存在表面不平整等问题，不满足要求。
由此可知，复合敏感膜在声表面波气体传感器中应用较少地主要原因是：1、不满足制备工艺的实施条件；2、难以达到所需的成膜质量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种声表面波传感器复合敏感膜的制备工艺。
本发明采用以下技术方案解决上述技术问题的：一种声表面波传感器复合敏感膜的制备工艺，包括：
步骤1：在声表面波器件(3)的上方设置至少两个气喷雾沉积装置，使每个气喷雾沉积装置的出口对准声表面波器件(3)的表面；
步骤2：根据需要喷涂的复合敏感膜的参数调节好每一个气喷雾沉积装置的工艺参数，在10mL超纯水中加入20mL的2mol/L的HCl,然后加入0.0306g的In2O3纳米粉体,放入超声波清洗机中超声振荡30min,秤取0.1254g过硫酸铵,溶解在10mL的2mol/L的HCl中,10℃下,将0.1mL苯胺单体滴加到超声过的In2O3悬浊液中,形成In2O3和苯胺单体的混合液,第一气喷雾沉积装置(1)和第二气喷雾沉积装置(2)到声表面波器件的距离分别为10cm和10cm，液体流出的流量均为0.1mL/min,将配置好的In2O3和苯胺单体的混合液注入第一气喷雾沉积装置(1),将配置好的将过硫酸铵的盐酸溶液注入第二气喷雾沉积装置(2)；氮气压力设置为0.1MPa。
步骤3：用挡板将所有气喷雾沉积装置的喷口挡住，打开所有气喷雾沉积装置的开关，待形成稳定的射流后，移开挡板，所有气喷雾沉积装置同时对声表面波器件(3)进行沉积，在声表面波器件(3)的表面形成复合敏感膜(4)，待沉积持续进行了所需的时间后，用挡板将所有气喷雾沉积装置的喷口挡住，关闭所有气喷雾沉积装置的开关，工艺流程结束。
其中，步骤2中的工艺参数包括气喷雾装置至声表面波器件的距离，溶液的浓度、溶液流出的流量、压缩气体的压强；溶液流出的流量通过溶液输送管上的旋钮调节，压缩气体的压强通过气管上的阀门调节。
其中，通过调节每一气喷雾沉积装置的溶液流出的流量，来改变复合敏感膜(4)中各组分的比例。
其中，通过调节每一气喷雾沉积装置与声表面波器件(3)的表面的距离，来改变各材料在声表面波器件(3)表面的沉积速率，进而改变复合敏感膜(4)中各组分的比例。具体的实验参数由操作人员的经验和对比实验获得。一般说来，流量越小，液滴尺寸越小，沉积的薄膜表面平整度更好，但沉积速率更慢；气喷装置与声表面波器件的距离除了影响薄膜沉积面积、沉积速率外，还影响薄膜的平整度：距离过远，液滴中的溶剂挥发完了，液滴呈颗粒状沉积在物体表面，导致薄膜表面粗糙；距离过近，溶剂还未挥发，沉积在物体表面的还是液体，因此需要距离适中。距离还与液滴的溶剂挥发速度有关，溶剂挥发得快则距离近，挥发得慢则距离远，因此流量越小，液滴尺寸越小，产生的液滴表面积增大，溶剂挥发速度更快，距离越小。
其中，复合敏感膜(4)可以覆盖整个声表面波器件声表面波器件(3)表面，也可以通过掩模板，只覆盖声表面波器件(3)表面的部分区域。
其中，可采用的声表面波模式包括瑞利波、LAMB波、乐甫波、漏波、水平剪切波。
本发明的优点在于：采用多个气喷雾装置同时对声表面波器件沉积多种敏感材料，得到复合敏感膜。液滴在达到沉积的器件表面之前溶剂不断挥发，所以待沉积在器件表面时液滴具有粒径小、溶剂含量少、流动性差的特点，不同物质混合在一起不会形成团聚等现象，能够形成稳定、平整的复合薄膜，因此本发明的工艺可制备出传统溶液法工艺所不能制备出的复合敏感膜。
附图说明
图1为本发明声表面波传感器复合敏感膜的制备装置的结构示意图。
附图标记包括：
1—第一气喷雾沉积装置2—第二气喷雾沉积装置3—声表面波器件4—复合敏感膜
具体实施方式
实施例1
如图1所示，声表面波传感器复合敏感膜的制备装置包括：第一气喷雾沉积装置1、第二气喷雾沉积装置2和声表面波器件，两个气喷雾沉积装置到声表面波器件的距离分别为10cm和12cm，液体流出的流量分别为0.5mL/min和0.1mL/min。将浓度为1mg/mL的聚环氧氯丙烷氯仿溶液注入第一气喷雾沉积装置1,将浓度为0.2mg/mL的碳纳米管水相悬浊液注入第二气喷雾沉积装置2。氮气压力设置为0.1MPa，打开气喷雾装置开关，待形成稳定射流后打开挡板，沉积1min后关闭，即获得聚环氧氯丙烷/碳纳米管复合敏感薄膜。
实施例2
采用跟实施例1相同的制备装置，在10mL超纯水中加入20mL的2mol/L的HCl,然后加入0.0306g的In2O3纳米粉体,放入超声波清洗机中超声振荡30min。秤取0.1254g过硫酸铵,溶解在10mL的2mol/L的HCl中。10℃下,将0.1mL苯胺单体滴加到超声过的In2O3悬浊液中,形成In2O3和苯胺单体的混合液。第一气喷雾沉积装置1和第二气喷雾沉积装置2到声表面波器件的距离分别为10cm和10cm，液体流出的流量均为0.1mL/min。将配置好的In2O3和苯胺单体的混合液注入第一气喷雾沉积装置1,将配置好的将过硫酸铵的盐酸溶液注入第二气喷雾沉积装置2。氮气压力设置为0.1MPa，打开气喷雾装置开关，待形成稳定射流后打开挡板，沉积30sec后关闭。沉积的薄膜内内部完成聚合后，即获得聚苯胺/In2O3自组装纳米复合薄膜。
实施例3
采用跟实施例1相同的制备装置，两个气喷雾沉积装置到声表面波器件的距离分别为10cm和11cm，液体流出的流量分别为0.5mL/min和0.1mL/min。将浓度为1mg/mL的聚环氧氯丙烷氯仿溶液注入第一气喷雾沉积装置1,将浓度为2mg/mL的氢化聚硅氧烷氯仿溶液注入第二气喷雾沉积装置2。氮气压力设置为0.1MPa，打开气喷雾装置开关，待形成稳定射流后打开挡板，沉积1min后关闭，即获得聚环氧氯丙烷/氢化聚硅氧烷复合敏感薄膜。
以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种声表面波传感器复合敏感膜的制备工艺，其特征在于：包括下述步骤：
步骤1：在声表面波器件(3)的上方设置至少两个气喷雾沉积装置，使每个气喷雾沉积装置的出口对准声表面波器件(3)的表面；
步骤2：根据需要喷涂的复合敏感膜的参数调节好每一个气喷雾沉积装置的工艺参数:在10mL超纯水中加入20mL的2mol/L的HCl，然后加入0.0306g的In2O3纳米粉体，放入超声波清洗机中超声振荡30min，秤取0.1254g过硫酸铵，溶解在10mL的2mol/L的HCl中，10℃下，将0.1mL苯胺单体滴加到超声过的In2O3悬浊液中，形成In2O3和苯胺单体的混合液，第一气喷雾沉积装置(1)和第二气喷雾沉积装置(2)到声表面波器件的距离分别为10cm和10cm，液体流出的流量均为0.1mL/min，将配置好的In2O3和苯胺单体的混合液注入第一气喷雾沉积装置(1)，将配置好的过硫酸铵的盐酸溶液注入第二气喷雾沉积装置(2)；氮气压力设置为0.1MPa；
步骤3：用挡板将所有气喷雾沉积装置的喷口挡住，打开所有气喷雾沉积装置的开关，待形成稳定的射流后，移开挡板，所有气喷雾沉积装置同时对声表面波器件(3)进行沉积，在声表面波器件(3)的表面形成复合敏感膜(4)，待沉积持续进行了所需的时间后，用挡板将所有气喷雾沉积装置的喷口挡住，关闭所有气喷雾沉积装置的开关，工艺流程结束。
2.如权利要求1所述的一种声表面波传感器复合敏感膜的制备工艺，其特征在于：步骤2中的工艺参数包括气喷雾装置至声表面波器件的距离，溶液的浓度、溶液流出的流量、压缩气体的压强；溶液流出的流量通过溶液输送管上的旋钮调节，压缩气体的压强通过气管上的阀门调节。
3.如权利要求1所述的一种声表面波传感器复合敏感膜的制备工艺，其特征在于：通过调节每一气喷雾沉积装置的溶液流出的流量，来改变复合敏感膜(4)中各组分的比例。
4.如权利要求1所述的一种声表面波传感器复合敏感膜的制备工艺，其特征在于：通过调节每一气喷雾沉积装置与声表面波器件(3)的表面的距离，来改变各材料在声表面波器件(3)表面的沉积速率，进而改变复合敏感膜(4)中各组分的比例。
5.如权利要求1所述的一种声表面波传感器复合敏感膜的制备工艺，其特征在于：复合敏感膜(4)覆盖整个声表面波器件(3)表面，或者通过掩模板，只覆盖声表面波器件(3)表面的部分区域。
6.如权利要求1所述的一种声表面波传感器复合敏感膜的制备工艺，其特征在于：声表面波模式包括瑞利波、LAMB波、乐甫波、漏波、水平剪切波中的任一种。
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