JP2010513266A

JP2010513266A - ハイドロゲル・マスクパック、これらの製造方法及びこれらの製造に利用される組成物

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Publication number: JP2010513266A
Application number: JP2009541204A
Authority: JP
Inventors: ゴンビンイム; ウォンホ; ジヨンキム; ドンヒョンイ
Original assignee: ファインコリミテッド
Priority date: 2006-12-14
Filing date: 2007-01-11
Publication date: 2010-04-30
Also published as: KR100841742B1; WO2008072817A1; KR20080055131A; US20100112058A1

Abstract

優れた肌の美容効果及び向上された物理的特性を持つハイドロゲル・マスクパック、これらの製造方法及びこれらに利用されるハイドロゲル・マスクパック用組成物において、ハイドロゲル・マスクパックはフィブロイン水溶液とアルギン酸塩、セルロース及び寒天からなる群の中から選ばれた、一種類の物質を混ぜて製造された組成物を一定形状の型に注いだ後、その型を金属塩水溶液、アルコールまたは蒸留水に浸漬させて製造する。ハイドロゲル・マスクパックは優れた保湿力及び肌再生力を持つと同時に、マスクパックとして使用するに適した強度と弾力性を持つ。
【選択図】図１

Description

本発明はハイドロゲル・マスクパック、これらの製造方法及びこれらの製造に利用される組成物に関する。より具体的には、優れた肌の美容効果及び向上された物理的特性を持つハイドロゲル・マスクパック、これらの製造方法及びこれらの製造に利用される組成物に関する。

一般的に化粧用マスクパックは不織布に水または化粧水を添加するか、機能性があると知られている抽出物などを添加して作られる。しかし、不織布は合成高分子で製造されているが、化粧水や機能性抽出物を添加すると硬くなって使用感が良くない。

また、化粧液の吸収を促すために不織布に化粧液などを染み込ませた場合には、肌に対する付着生が低く、美容液が空気に露出されることによって引き起こされる美容成分などの変性を避け難い上、初期にあまり高濃度の美容成分が肌に接触することによる皮膚への刺激発生の要因が高いという短所がある。

このような不織布マスクパックの短所を克服するためにハイドロゲル・マスクパックに対する研究開発が活発に行われて来た。しかし、従来技術のハイドロゲルはハイドロゲルだけでは外形を維持することができないため、合成樹脂や不織布、メッシュ、網に付け加えられて使用されるのが一般的であった。しかし、不織布からハイドロゲルが落ちてしまう場合が多く、合成樹脂などを採用したハイドロゲルの場合、生体適合性や安全性の側面において多くの評価と検討が必要である。

その結果、上記の生体適合性などの問題の克服のために、天然から由来した物質を利用したハイドロゲル・マスクパックが多く研究されている。天然ハイドロゲル・マスクパックの場合、不織布などの合成樹脂などを利用しないで、天然から得られた物質自体をそのままフィルム状に製造するため、不織布や合成樹脂などによる敏感性肌の痒みなどの副作用がないばかりではなく、肌に直接的に栄養を供給できる長所がある。

上記のような問題点に基づいて、天然タンパク質であるコラーゲンを採用した化粧用マスクパックが市場に発売開始されているが、コラーゲンが動物来由素材でありながら強度が弱いため、取り扱いにおいて困難な短所がある。

天然タンパク質である絹フィブロインの場合、手術用縫合糸と外科的な傷を治療する創傷被覆材としても活用されるなど、生体親和性が優れたものと知られている。現在、創傷被覆材として知られているものとしては、創傷被覆用絹フィブロイン・タンパク質膜（特許文献１）、フィブロインとセリシンが主成分である創傷被覆材（特許文献２）、結晶性フィブロイン・フィルム創傷被覆材（特許文献３）などがあり、絹フィブロインで作られたフィルムが肌親和性だけではなく、傷の治癒にも役に立つという事実を証明している。しかし、従来に開発された創傷被覆材などは水分を含まない乾燥フィルムとして、傷の水分などを吸収するため、化粧用マスクパックとして使用するには不適切であった。

これは一般的に絹フィブロインの場合、水溶液の状態で固めた場合、水分は含むものの強度が弱くてこなごなに砕けて、フィルム状の製品に加工することができないからである。従って、既存の絹フィブロインを利用したフィルムは、乾燥、凍結乾燥、アルコール処理などの方法を通じて、水分を取除いた形態のみが開発され、化粧用マスクパックとしては全く使用することができなかった。

よって、生体親和性のある絹フィブロインを利用して化粧用マスクパックを製造することにおいて、水気含量が高く同時に十分な強度を持つ化粧用ハイドロゲル状のマスクパックを製造できる方法の開発が要求されているのが実情である。

大韓民国特許出願公開第２００５−００５１９８３号明細書大韓民国特許出願公開第２０００−００６８１５４号明細書大韓民国特許出願公開第１９９８−０１０３２４３号明細書

本発明の目的は優れた肌の美容効果や、向上された物理的特性を持つハイドロゲル・マスクパック用組成物を提供することにある。

本発明の他の目的は、上述した組成物を利用したハイドロゲル・マスクパックの製造方法を提供することにある。

本発明のまた他の目的は、上述した方法を利用して製造されたハイドロゲル・マスクパックを提供することにある。

上述した本発明の目的を達成するための、一実施例による本発明のハイドロゲル・マスクパック用組成物は、フィブロイン１ないし１０重量％、アルギン酸、アルギン酸塩、セルロース及び寒天からなる群の中から選ばれた、一種類の物質０．４ないし４重量％及び残余の水を含む。

上述した本発明の他の目的を達成するための、一実施例によるハイドロゲル・マスクパックの製造方法では、まずフィブロイン水溶液とアルギン酸、アルギン酸塩、セルロース及び寒天からなる群の中から選ばれた、一種類の物質を混ぜてハイドロゲル・マスクパック用組成物を準備する。その次に、前記ハイドロゲル・マスクパック用組成物を型に注いで成形した後、前記型を金属塩水溶液、アルコール及び蒸留水からなる群の中から選ばれた一種類の溶液に浸漬させて、前記ハイドロゲル・マスクパック用組成物をゲル化してハイドロゲル・マスクパックを製造する。

また、上述した本発明の他の目的を達成するための、一実施例によるハイドロゲル・マスクパックの製造方法では、前記に製造されたハイドロゲル・マスクパック用組成物を遠心分離してゲルを抽出した後、前記ゲルを型に注いでハイドロゲル・マスクパックを成形する。

また、上述した本発明のまた他の目的を達成するための、一実施例によるハイドロゲル・マスクパックは、フィブロイン水溶液とアルギン酸、アルギン酸塩、セルロース及び寒天からなる群の中から選ばれた、一種類の物質を混ぜて製造されたハイドロゲル・マスクパック用組成物を型に注いで成形した後、前記型を金属塩水溶液、アルコール及び蒸留水からなる群の中から選ばれた、一種類の溶液に浸漬させて製造するハイドロゲル・マスクパックである。

本発明に従って製造されたハイドロゲル・マスクパックは、向上した保湿力、優れた生体親和性及びコラーゲン生成を通じた卓越な肌再生力を持つ。また、上記ハイドロゲル・マスクパックは引張強度及び伸張率のような物理的特性が優れ、向上された肌密着性を持つ。これによって本発明のハイドロゲル・マスクパックは、肌の美容のための化粧用マスクパックとして適切に利用されることができる。

図１は本発明の一実施例に従ってハイドロゲル・マスクパックを製造する方法を説明するためのフロー図である。

以下、本発明のハイドロゲル・マスクパック用組成物、これを利用したハイドロゲル・マスクパックの製造方法、及びこれによって製造されたハイドロゲル・マスクパックを実施例を挙げて詳細に説明する。しかし、本発明は下記の実施例によって限定されなく、他の形態にして具現され得る。ここで紹介される諸実施例は、開示された内容がより完全になるように、そして、本技術が属する分野において、通常の知識を持った人に本発明の事象と特徴を充分に伝達させるために提供される。

ハイドロゲル・マスクパック用組成物
本発明のハイドロゲル・マスクパック用組成物はフィブロイン１ないし１０重量％、アルギン酸、アルギン酸塩、セルロース及び寒天からなる群の中から選ばれた、一種類の物質０．４ないし４重量％及び残余の水を含む。

上記フィブロインは絹タンパク質の一種である。本発明において「絹タンパク質」は絹糸昆虫が吐糸して作った絹糸などから得られたタンパク質を言い、望ましくは蚕が吐糸する絹糸によって得られたものを言う。

絹タンパク質は二本のフィブロインがセリシンの外膜に包まれている構造を持っていて、上記の絹タンパク質から得られたフィブロインは生体親和性が優れて、周辺のどんな組職にも悪影響を及ぼさない。またフィブロインは吸湿性、防湿性及び透湿性が優れハイドロゲル・マスクパックの製造に適している。

本発明のハイドロゲル・マスクパック用組成物に含まれるフィブロインは染色されてない絹布地、絹織物の製織、製糸副産物または繭から得ることができる。

また、本発明のハイドロゲル・マスクパック用組成物に含まれるフィブロインは水に溶解した状態で使用される。具体的に、フィブロインを塩化カルシウム水溶液のような塩溶液に溶かして単繊維化させた後、透析膜で脱塩して純粋なフィブロイン水溶液を得る。

本発明のハイドロゲル・マスクパック用組成物は、組成物の総重量に対して、上記フィブロインの含有量が１重量％未満では、化粧用マスクパックとして使用するための最低引張強度である０．１kgf/cm²より強度が低く、マスクパックとして使用するには不適合であり、また型に注いでマスクパックを製造する場合、収縮の具合が大きくなる。

また、上記フィブロインの含有量が１０重量％を超過すると、粘度が高すぎて添加物を混ぜる工程と、型に等しく塗布する工程を行うにおいて困難が生じ、また製作されたハイドロゲル・マスクパックの強度は増加されるものの、弾力性と柔軟性が落ちて肌に着用した時に密着感が良くない。

従って、ハイドロゲル・マスクパック用組成物はフィブロインを１ないし１０重量％を含むのが望ましく、強度と最適の肌密着感を得るために、４ないし６重量％を含むことが好ましい。

本発明の一実質例によると、ハイドロゲル・マスクパック用組成物として使うことができるフィブロインは、2,000ないし400,000の重量平均分子量を持つ。上記フィブロインの重量平均分子量はフィブロインを塩溶液に溶解させた状態で測定された分子量である。

フィブロインの重量平均分子量が2,000未満の場合、フィブロインがゲルを充分に形成できないため、ハイドロゲル・マスクパックとして利用するには適してない。また、フィブロインの重量平均分子量が400,000を超過する場合、製造されたハイドロゲル・マスクパックの弾力性と伸張率が落ちて肌に密着されない。

従って、本発明のハイドロゲル・マスクパック用組成物に含まれるフィブロインは、2,000ないし400,000の重量平均分子量を持つことが望ましく、生成されたハイドロゲル・マスクパックの強度と弾力性を考慮した場合、50,000ないし70,000の重量平均分子量を持つことがより望ましい。

本発明のハイドロゲル・マスクパック用組成物に使われるアルギン酸、アルギン酸塩、セルロース、寒天またはこれらの混合物は、上記フィブロイン水溶液がハイドロゲル状で、水分を含みながら同時に強度のあるハイドロゲル・マスクパックを形成できるようにしてくれる。

これはアルギン酸、アルギン酸塩、セルロースまたは寒天がそれぞれ金属塩、アルコールまたは蒸留水と接触する場合、アルギン酸、アルギン酸塩、セルロースまたは寒天のそれぞれの間に結合を生成し、ハイドロゲル構造を形成することができるからである。

アルギン酸はマンヌロン酸とＬ-グロン酸がβ-１,４結合で数百個が連結された高分子として、カルボキシル基があって一般的には塩の形態にも使われることができるが、塩の形態として使われる場合はナトリウム塩が望ましい。

本発明のハイドロゲル・マスクパック用組成物は、上記アルギン酸、アルギン酸塩、セルロース、寒天からなる群の中から選ばれた、一種類の物質を組成物全体に対して０．４ないし４重量％含む。

上記アルギン酸、アルギン酸塩、セルロース、寒天からなる群の中から選ばれた、一種類の物質が０．４重量％未満であると、粘度が低くなってこれらの物質を含む組成物がマスクパックの形状に成形されない。一方、４重量％を超過すると強度は強化されるものの、粘度が高すぎて柔軟性と弾力性が落ち、化粧用マスクパックとして製造した場合着用感が落ちる。従って、ハイドロゲル・マスクパック用組成物は、上記アルギン酸、アルギン酸塩、セルロース、寒天からなる群の中から選ばれた、一種類の物質を０．４重量％ないし４重量％含むことが望ましく、強度と最適の肌密着感を向上させるために、１ないし３重量％含むことがより望ましい。

本発明の一実質例に従ったハイドロゲル・マスクパック用組成物は、スクワレンまたはグリセリンを含むことができる。

スクワレンとグリセリンは脂溶性物質として、ハイドロゲル・マスクパックが肌に油分を供給して肌が乾燥されるのを防止できるようにしてくれる。また上記スクワレンとグリセリンを添加する場合、添加してない場合に比べてハイドロゲル・マスクパックの伸び率が増加する。上記スクワレンとグリセリンを添加した場合、ハイドロゲル・マスクパックの強度が減少され得るが、フィブロインに対して４重量％以上の添加量からは強度が殆ど等しく維持されるので、添加量は必要によって任意に調節可能である。

本発明の一実質例によるハイドロゲル・マスクパック用組成物は、保湿剤として作用する物質をさらに含むことができる。ハイドロゲル・マスクパックとして使用されるにおいて必要な強度、弾力性及び密着感を維持できるのであれば、どんな種類の保湿剤も全て使用可能であるが、望ましくは１,３-ブチレングリコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ヘキシレングリコール、ソルビトール、マンニトール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリビニールアルコール、ヒアルロン酸、キサンタンガム、アカシアパウダーなどを使用できる。これらは単独でまたは混ぜて使うことができる。上記保湿剤の中からポリエチレングリコールまたはキザンタンガムがマスクパックの強度と伸張率の面において望ましく、一番望ましいものはキザンタンガムで、添加した場合、マスクパックの強度と伸張率が著しく改善される効果がある。

しかし、上記に言及したスクワレン、グリセリン及び保湿剤などは本発明の一実施例に過ぎず、本実施形態のハイドロゲル・マスクパックは、肌の美容効果を有する他の添加物を含むことができる。

以下では、上述したハイドロゲル・マスクパック用組成物を利用して製造されるハイドロゲル・マスクパック及びこれらの製造方法について詳細に説明する。

ハイドロゲル・マスクパック及びこれらの製造方法
図１は本発明の一実施例によってハイドロゲル・マスクパックを製造する方法を説明するためのフロー図である。

図１に示すように、まずフィブロイン水溶液にアルギン酸、アルギン酸塩、セルロース及び寒天からなる群の中から選ばれた、一種類の物質を混ぜてハイドロゲル・マスクパック用組成物を調製する（Ｓ１０）。上記ハイドロゲル・マスクパック用組成物については既に詳しく説明したので、重複を避けるためにこれ以上の具体的な説明は省略する。

製造したハイドロゲル・マスクパック用組成物を型に注いで成形する（Ｓ２０）。引き続き、上記の型を金属塩水溶液、アルコールまたは蒸留水のいずれかに浸漬させてハイドロゲル・マスクパック用組成物をゲル化する（Ｓ３０）。

本発明の一実施例に従ったハイドロゲル・マスクパックの製造方法では、製造されたハイドロゲル・マスクパック用組成物を遠心分離してゲルを抽出する。その後、上記ゲルを型に注いでハイドロゲル・マスクパックを成形する。

上記のハイドロゲル・マスクパック用組成物がアルギン酸、アルギン酸塩を含む場合、上記の型を金属塩水溶液に浸漬させることが望ましい。また、上記組成物がセルロースを含む場合には、上記の型をアルコールに浸漬させることが望ましく、上記組成物が寒天を含む場合には、蒸留水に浸漬させることが望ましい。

本発明の一実施例によるハイドロゲル・マスクパックの製造方法において、上記金属塩としてはカルシウム、マグネシウム、バリウム、またはアルミニウムのような元素周期律表の２族、または３族金属の塩を使用することができ、望ましくはカルシウム塩を使用することができる。

上述した方法で製造されたハイドロゲル・マスクパックは、ハイドロゲル状で水分含量が高く同時に所定の強度を持っていて、化粧用マスクパックとして使用するに適している。

具体的に、本発明のハイドロゲル・マスクパックの製造方法に従って製造されたハイドロゲル・マスクパックは、化粧用マスクパックとして使用するに適する強度である０．１kgf/cm²の強度を持ちながら、同時に水分測定器を利用して水分含量を測定した時、平均９０％程の非常に高い水分含量を示し、マスクパックとして利用した場合保湿効果が優れる。

また、優れた伸張率を持っていて肌密着性が良く、付着される部位において浮き立たずに密着され肌を引締めてくれることで、付着される部位の肌に弾力を与えることができる。また、使用の際に７０分位までは乾燥による収縮が殆ど発生しないため、使用する間に一定した状態を維持できる。

また上記のハイドロゲル・マスクパックは微細多孔性構造と、優れた肌密着性によって過多分泌される油分の除去まで可能である。

本発明の上記の方法で製造されたハイドロゲル・マスクパックは、使われた物質と各物質の濃度によって厚さの調節が可能であるが、ハイドロゲル・マスクパックとして使う場合、０．１ないし２ｍｍの厚さが望ましく、０．３ｍｍないし０．７ｍｍの厚さがより望ましい。

上記の方法によって製造されたハイドロゲル・マスクパックは使われた型によって多様な形に成形することが可能であり、また製造されたハイドロゲル・マスクパックの切断も可能であり、上記のハイドロゲル・マスクパックが付着される部位によって多様な形に成形が可能で、顔や特定身体部位に付着できるように成形することも可能である。

従って、顔全体のマスクパックとして使用することも可能であり、また、目や鼻など特定部位に付着できるマスクパックの形状としても使用することができる。

以下、本発明によって製造されるハイドロゲル・マスクパックを多様な実施例及び比較例を通じてより詳細に説明する。しかし、本発明はここで説明される実施例に限定されることはない。

フィブロイン水溶液の製造
合成例１
お湯で予め洗浄した天然絹を０．３ｇ／１００ｍＬの濃度を持つ炭酸ナトリウム水溶液で１００℃で３０分間加熱し、蒸留水で２回洗浄した後、９０℃で２４時間乾燥して、絹繊維の芯に当るフィブロイン乾燥物を得た。

フィブロイン乾燥物を３７．５ｇ／１００ｍＬの濃度を持つ加熱された塩化カルシウム水溶液に少量ずつ入れて溶解させた。これで、１１ないし１２重量％の濃度に溶解されたフィブロイン塩溶液を得た。塩溶液に溶解されたフィブロインの平均分子量は60,000であった。

高濃度の塩化カルシウムを脱塩するために、まず蒸留水で２回洗浄した後、冷蔵状態で保管していた分画分子量（Molecular Weight Cut Off; MWCO）が6000ないし8000ダルトンのセルロース透析膜（Cellu-Sep，Membrane Filtration Products Inc.，アメリカ）を用意した。

上記透析膜の内部にフィブロイン塩溶液を入れて密閉させた後、２次蒸留水が入った２Ｌビーカーに入れてマグネティックバーを利用して撹拌した。この過程で塩は透析膜の外に出されてフィブロインだけが透析膜の内部に残るようになる。屈折計と電導度計を利用して外部蒸留水の塩濃度値が平衡に到逹した時、蒸留水を新たに入れ替えながら電気電導度が３００μｓ／ｃｍ以下になると、透析を終了して塩が除去された純粋なフィブロイン水溶液が得られる。

ハイドロゲル・マスクパックの製造
実施例１
合成例１のフィブロイン水溶液に蒸留水を添加し、組成物の総重量に対して２重量％のアルギン酸ナトリウム（純正化学，日本)を徐々に添加、撹拌して、フィブロインが４重量％含まれたハイドロゲル・マスクパック用組成物を製造した。

上記組成物を遠心分離チューブに入れて４０００ｒｐｍで１０分間遠心分離して、発生した気泡や上澄液を取除いた。遠心分離で沈んだゲルをアクリル板を利用して自主製作した１０×１０ｃｍの型に一定量をつめて平たいプラスチック棒を利用して等しく平らに延ばした後、残留したものを取り除いた。

以後、３ｇ／１００ｍＬの塩化カルシウム水溶液が入った容器に、上記に用意された型を入れて約５分間浸漬させた。ピンセットを利用してそっと裏返して、塩化カルシウム水溶液に再度５分間浸漬させてハイドロゲル・マスクパックを製造した。

実施例２
実施例１と実質的に同様な方法で製造するが、ハイドロゲル・マスクパック用組成物の総重量に対して２重量％の代わりに、４重量％のアルギン酸ナトリウムを添加した組成物を利用してハイドロゲル・マスクパックを製造した。

実施例３
実施例１と実質的に同様な方法で製造するが、ハイドロゲル・マスクパック用組成物の総重量に対して、フィブロインの含量が５重量％の組成物を利用してハイドロゲル・マスクパックを製造した。

実施例４
実施例１と実質的に同様な方法で製造するが、アルギン酸ナトリウムを添加した後、ハイドロゲル・マスクパック用組成物の総重量に対してスクワレン（Cognis，アメリカ）約５重量％を含むハイドロゲル・マスクパック用組成物を利用してハイドロゲル・マスクパックを製造した。

実施例５
実施例４と実質的に同様な方法で製造するが、スクワレンの代わりにグリセリン５重量％を含むハイドロゲル・マスクパック用組成物を利用してハイドロゲル・マスクパックを製造した。

実施例６
実施例１と実質的に同様な方法で製造するが、アルギン酸ナトリウムの代わりに、ハイドロゲル・マスクパック用組成物の総重量に対して１．５重量％の寒天を添加したハイドロゲル・マスクパック用組成物を使用した。また、塩化カルシウム水溶液の代わりに、滅菌された蒸留水を使ってハイドロゲル・マスクパックを製造した。

実施例７
実施例１と実質的に同様な方法で製造するが、アルギン酸ナトリウムの代わりに、ハイドロゲル・マスクパック用組成物の総重量に対して２重量％セルロースを添加したハイドロゲル・マスクパック用組成物を利用し、塩化カルシウム水溶液の代わりに、５０％のエタノール水溶液（Sigma，アメリカ）を利用してハイドロゲル・マスクパックを製造した。

実施例８ないし１２
実施例１と実質的に同様な方法で製造するが、アルギン酸ナトリウムを添加した後、ポリエチレングリコール、ポリビニールアルコール、ヒアルロン酸、キサンタンガムまたはアカシアパウダーを、それぞれハイドロゲル・マスクパック用組成物の総重量に対して１重量％を添加して製造されたハイドロゲル・マスクパック用組成物を利用してハイドロゲル・マスクパックを製造した。

比較例１
実施例１と実質的に同様な方法で製造するが、アルギン酸ナトリウムを添加しないでフィブロイン・フィルムを製造した。

比較例２
比較例１と実質的に同様な方法で製造するが、ハイドロゲル・マスクパック用組成物の総重量に対してグリセリンを１０重量％添加してフィブロイン・フィルムを製造した。

比較例３
実施例１と実質的に同様な方法で製造するが、フィブロインの含量が０．７重量％のハイドロゲル・マスクパック用組成物を使用してフィブロイン・フィルムを製造した。

比較例４
実施例１と実質的に同様な方法で製造するが、フィブロインの含量が１１．４重量％のハイドロゲル・マスクパック用組成物を使用してフィブロイン・フィルムを製造した。

比較例５
実施例１と実質的に同様な方法で製造するが、アルギン酸ナトリウムの含量をハイドロゲル・マスクパック用組成物の総重量に対して０．２重量％を含んだハイドロゲル・マスクパック用組成物を使用してフィブロイン・フィルムを製造した。

比較例６
実施例１と実質的に同様な方法で製造するが、アルギン酸ナトリウムの含量をハイドロゲル・マスクパック用組成物の総重量に対して５．２重量％を含んだハイドロゲル・マスクパック用組成物を使用してフィブロイン・フィルムを製造した。

上記の実施例及び比較例で使用されたハイドロゲル・マスクパック用組成物の成分及び含量を下記表１に示した。含量の単位は総組成物に対する重量％で表した。

実験例１
引張強度測定
実施例１ないし実施例７において製造されたハイドロゲル・マスクパックを１．２ｃｍ×１．２ｃｍ×０．０４ｃｍの大きさに切断し切片を作成した。上記の切片をユミバーサルテスターマシン（Vitrodyne V-1000，LIVECO Inc.，アメリカ）に装着した後、初期サンプルの測定距離は１０ｍｍに定め、両方向から引張る速度は１００μｍ／ｓで測定した。各実験は３回繰り返して平均値を求めた。測定されたデータは次の公式に代入して引張強度を求め、その結果を表２に記載した。

引張強度（ｋｇ／ｃｍ^２）＝最大荷重（ｋｇ）／試験片の単面積（ｃｍ^２）

実験例２
水分含量測定
実施例１ないし実施例７で製造されたハイドロゲル・マスクパックを１．２ｃｍ×１．２ｃｍ×０．０４ｃｍの大きさで切断し切片を製作した。上記切片を乾燥減量方式を採用する水分測定器（ＭＸ−５０，Ａ＆Ｄ社，日本)を利用して水分含量を測定し、その結果を表２に記載した。

水分含量（％）＝｛（乾燥前重量−乾燥後重量）／乾燥前重量｝×１００

実験例３
最大伸張長さの測定
実施例１ないし実施例７で製造されたハイドロゲル・マスクパックを１．２ｃｍ×１．２ｃｍ×０．０４ｃｍの大きさに切断し切片を製作した。上記切片をユニバーサルテスターマシン（Vitrodyne V-1000、LIVECO Inc.，アメリカ）に装着した後、初期サンプルの測定距離は１０ｍｍに定め、両方向から引張る速度は１００μｍ／ｓで測定した。この時、切片が切れた時点を最大伸張長さとした。各実験は３回繰り返して平均値を求めて、その結果は表２に記載した。

実験例４
フィルムの乾燥率測定
実施例１ないし実施例７で製造された化粧用ハイドロゲル・マスクを面積３６ｃｍ^２の直四角形状に切断して、初期は毎１０分、２時間後からは３０分おきに上記の切断されたマスクの面積を測定し、面積が減少し始める時間を測定した。温度２３．１℃、湿度３８％において測定し、結果は表２に記載した。

上記表２の実験結果を参照すると、実施例１ないし実施例７によって製造されたハイドロゲル・マスクパックは、マスクパックとして必要な強度である０．１kgf/cm²以上の強度を持ちながら、同時に８５％以上の水分含量を持つことが分かる。また収縮が発生する時間も７０分以後で、肌に１時間ほど付着していても状態の変化が少ないことが分かる。

従って、実施例１ないし実施例７に従って製造されたハイドロゲル・マスクパックは、既存のフィブロインで製造されたフィルムとは違い、高い水分含量と強度を両方合わせ持つことができ、マスクパックとして適していることが分かる。

各比較例の場合、アルギン酸ナトリウムの添加量を全体組成物に対して０．４重量％以下とした場合、フィルムが形成されなかった。アルギン酸ナトリウムを全体組成物に対して４重量％以上使用する場合にも、強度はあるものの伸張具合が低く弾力性が落ちて、その結果、肌密着位が良くないフィルムが得られた。

またフィブロインの含量が組成物に対して１重量％以下の場合、形成されたフィルムがマスクパックとして使われるための適した強度を持つことができず、フィブロインの含量が１０重量％を超過する場合、強度はあるものの伸張具合が低く弾力性が落ち、その結果、肌密着の具合が良くなかった。

実験例５
実施例８ないし実施例１２において、添加物を入れて製造された化粧用ハイドロゲル・マスクの引張強度と伸張率を表３に示した。引張強度は実験例１と同様の方式で測定し、伸張率は初期長さに対する最大伸張長さと初期長さの差の％比率で表した。最大伸張長さは実験例３と同様の方式で測定した。

上記表３の実験結果を見ると、添加物を添加した時、添加物を添加してない場合よりも強度が落ちるが、マスクパックとして使用できる強度である０．１kgf/cm²以上の強度を持ち、伸張率の面においても元の長さの２倍ほど伸張されるためマスクパックとして使用可能であり、従って、本発明のハイドロゲル・マスクパックは、肌の美容のための多様な添加物がマスクパックに含まれ得ることが分かる。

実験例６
保湿度テスト
年齢が２４才ないし５９才の成人男女２０名（男１０名、女１０名）を被実験者にして保湿度をテストした。実施例１で製造されたハイドロゲル・マスクパックを５ｃｍ×５ｃｍ×０．０４ｃｍの大きさに切断して切片を用意した。対照群として同じ大きさのコラーゲン・シートを用意した。上記のそれぞれの切片の重さを測定して被実験者の顔の水分を測定した後、上記の切片を顔の両頬にそれぞれ付着した。上記の切片の水分蒸発を防ぐために同じ大きさのビニールを覆って固定した。３０分間付着した後、剥がして再度重さを測定し、被実験者の顔の水分を測定した。被実験者２０名に対する結果を平均して表４に記載した。

上記表４を見ると、実施例２で製造されたハイドロゲル・マスクパックはコラーゲン・シートと比較した場合、３０分間着用の間の重さの減少がコラーゲン・シートより少なかった。従って、着用する間の水分の乾燥が少ないということが分かった。実際、被実験者の肌の水分含量の変化においても直接的であり、本発明のハイドロゲル・マスクパックがコラーゲン・シートに比べて優れた保湿力を持つことが分かる。

実験例７
弾力増加テスト
実験例６と同じく被実験者を対象に実験例６と同様に実施例１のハイドロゲル・マスクパックの切片とコラーゲン・シートの切片を製作した。毎日１回１時間ずつ顔の左側の頬にはハイドロゲル・マスクパックの切片を、右側の頬には対照群のコラーゲン・マスクを付着した。上記のように１４日間実験を行った後、肌の表面の弾力性を弾性センサー（Aram HUVIS Co.，Ltd，韓国）で測定した。測定は２回繰り返して連続測定された結果を反映し、値が大きいほど弾力性が良いものである。被実験者２０人に対する結果を平均して表５に表した。

表５から分かるようにコラーゲン・シートに比べ、本発明の方法によって製造されたハイドロゲル・マスクパックがコラーゲン・シートと比較して１０％以上弾力増進効果が優れていることが分かる。

本発明の組成物と製造方法に従って製造されたハイドロゲル・マスクパックは、水分含有及び保湿力が優れながら強度が良い。また、伸張具合が大きく肌密着性が良いため化粧用マスクパックとして適し、またフィブロイン独自の特徴である優れた生体親和性と肌再生能力により、マスクパックとして使用した時、肌の美容に効果的である。

Claims

フィブロイン水溶液とアルギン酸塩、セルロース及び寒天からなる群の中から選ばれた一種類の物質を混ぜて、ハイドロゲル・マスクパック用組成物を準備する段階、
そのハイドロゲル・マスクパック用組成物を型に注いで成形する段階、及び
そのハイドロゲル・マスクパック用組成物の型を金属塩水溶液、アルコール及び蒸留水からなる群の中から選ばれた一種類の溶液に浸漬させて、前記ハイドロゲル・マスクパック用組成物をゲル化する段階
を含むハイドロゲル・マスクパックの製造方法。
前記ハイドロゲル・マスクパック用組成物を型に注いで成形する段階は、
前記ハイドロゲル・マスクパック用組成物を遠心分離してゲルを抽出する段階、及び
前記ゲルを前記の型に注ぐ段階
を含むことを特徴とする、請求項１に記載のハイドロゲル・マスクパックの製造方法。
前記金属塩水溶液は、元素周期律表において、２族または
３族金属の塩を含むことを特徴とする、請求項１に記載のハイドロゲル・マスクパックの製造方法。
前記金属塩水溶液は、カルシウム塩、マグネシウム塩、バリウム塩からなる群の中から選ばれた、少なくとも一種類の金属塩を含むことを特徴とする、請求項１に記載のハイドロゲル・マスクパックの製造方法。
前記フィブロインは、2,000ないし400,000の重量平均分子量を持つことを特徴とする、請求項１に記載のハイドロゲル・マスクパックの製造方法。
前記ハイドロゲル・マスクパック用組成物は、
フィブロイン１ないし１０重量％、
アルギン酸塩、セルロース及び寒天からなる群の中から選ばれた一種類の物質０．４ないし４重量％、及び
残余の水
を含むことを特徴とする、請求項１に記載のハイドロゲル・マスクパックの製造方法。
前記ハイドロゲル・マスクパック用組成物は、
フィブロイン４ないし６重量％、
アルギン酸塩、セルロース及び寒天からなる群の中から選ばれた一種類の物質１ないし３重量％、及び
残余の水
を含むことを特徴とする、請求項１に記載のハイドロゲル・マスクパックの製造方法。
前記ハイドロゲル・マスクパック用組成物は、スクワレンまたはグリセリンをさらに含むことを特徴とする、請求項１に記載のハイドロゲル・マスクパックの製造方法。
前記ハイドロゲル・マスクパック用組成物は、1,3-ブチレングリコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ヘキシレングリコール、ソルビトール、マンニトール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリビニールアルコール、ヒアルロン酸、キサンタンガム及びアカシアパウダーからなる群の中から選ばれる、少なくとも一種類をさらに含むことを特徴とする、請求項１に記載のハイドロゲル・マスクパックの製造方法。
フィブロイン水溶液とアルギン酸塩、セルロース及び寒天からなる群の中から選ばれた、一種類の物質を混ぜて製造されたハイドロゲル・マスクパック用組成物を型に注いだ後、その型を金属塩水溶液、アルコール及び蒸留水からなる群の中から選ばれた、一種類の溶液に浸漬させて製造されるハイドロゲル・マスクパック。
前記ハイドロゲル・マスクパックは０．１ないし２ｍｍの厚さを持つことを特徴とする、請求項１０に記載のハイドロゲル・マスクパック。
フィブロイン１ないし１０重量％、
アルギン酸塩、セルロース及び寒天からなる群の中から選ばれた一種類の物質０．４ないし４％、及び
残余の水
を含むハイドロゲル・マスクパック用組成物。