KR20170037059A - 하이드로겔 시트용 조성물, 하이드로겔 마스크 팩 및 이의 제조 방법 - Google Patents

하이드로겔 시트용 조성물, 하이드로겔 마스크 팩 및 이의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 측면은, 셀룰로오스 에테르(cellulose ether), 겔화제(gelling agent) 및 겔화 촉진제(gelling promoter)를 포함하고, 상기 겔화제는 카라기난(Carrageenan), 로커스트 빈 검(Locust bean gum), 마노스(Mannose) 및 워터 체스넛 분말(water-chestnut flour)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 천연 고분자를 포함하는 하이드로겔 시트용 조성물, 이를 이용하여 제조되는 하이드로겔 마스크 팩 및 이의 제조 방법을 제공한다.

Description

하이드로겔 시트용 조성물, 하이드로겔 마스크 팩 및 이의 제조 방법 {COMPOSITION FOR HYDROGEL SHEET, HYDROGEL MASK PACK AND METHOD OF MANUFACTURING THEREOF}
본 발명은 하이드로겔 시트용 조성물, 하이드로겔 마스크 팩 및 이의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 시트 형태로 제조하였을 때 강도, 피부에 대한 점착력, 보습력, 열감 해소 효과 등이 향상되면서도 피부에 대한 독성이 없는 하이드로겔 시트용 조성물, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 하이드로겔 마스크 팩에 관한 것이다.
일반적으로 화장용 마스크 팩은 부직포에 물 또는 화장수를 첨가하거나 기능성이 있다고 알려진 추출물 등을 첨가하여 만들어진다. 그러나, 부직포 타입의 팩은 합성 고분자로 제조되는데, 화장수나 기능성 추출물을 첨가하면 뻣뻣하게 되어 사용감이 좋지 않다. 또한 부직포를 화장액 등의 첨가제에 적셔서 지속적인 미용액의 흡수를 유도한 제형의 경우에는 피부에 대한 부착성이 낮으며, 미용액이 공기에 노출됨으로 인해 야기되는 미용 성분들의 변성을 피하기 어렵고, 초기에 너무 고농도의 미용 성분이 피부와 접촉함으로 인한 피부 자극 발생의 소지가 높다는 단점이 있다.
이러한 부직포 마스크 팩의 단점을 극복하기 위하여 하이드로겔(hydrogel) 마스크 팩에 대한 연구 개발이 활발히 이루어져 왔다. 그러나, 종래의 하이드로겔은 시트 형태로 제조하였을 때, 하이드로겔 만으로는 외형을 유지할 수 없기 때문에 합성수지나 부직포, 메쉬, 망에 부가하여 사용하는 것이 일반적이었다. 그러나 부직포에서 하이드로겔이 떨어져 나가는 경우가 많았으며, 합성 수지 등을 사용한 하이드로겔의 경우 생체 적합성 및 안전성 측면에서 많은 평가와 검토가 필요하였다.
상기와 같은 문제점에 근거하여 종래 천연 단백질인 콜라겐을 사용한 화장용 마스크 팩이 사용되었으나, 콜라겐이 동물 유래 소재이며, 강도가 약해 취급이 어려운 단점이 있다. 그 결과, 상기의 생체 적합성 및 약한 강도 등의 문제 극복을 위해 천연에서 유래한 물질을 이용한 하이드로겔 마스크 팩이 많이 연구되고 있다. 천연 하이드로겔 마스크 팩의 경우, 부직포 등의 합성수지 등을 이용하지 않고 천연에서 얻은 물질 자체를 그대로 필름 형태로 제조하기 때문에 부직포나 합성 수지 등에 의한 민감성 피부의 가려움 등의 부작용이 없을 뿐만 아니라 피부에 직접적으로 영양을 공급해 줄 수 있는 장점이 있다.
따라서, 시트 형태로 제조되었을 때, 강도가 우수하면서도 피부에 알맞는 점착성을 갖고, 보습력이 우수하며, 또한 피부에 대한 효과 및 안전성이 우수한 하이드로겔 성분 개발이 절실하게 요구되고 있다.
본 발명의 기술적 사상이 이루고자 하는 기술적 과제 중 하나는, 강도, 보습력, 열감 해소 효과, 피부에 대한 점착성이 우수하면서도 피부에 대한 독성이 없는 하이드로겔 시트 및 이의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 하이드로겔 시트용 조성물은, 셀룰로오스 에테르(cellulose ether); 겔화제(gelling agent); 및 겔화 촉진제(gelling promoter);를 포함하고, 상기 겔화제는 카라기난(Carrageenan), 로커스트 빈 검(Locust bean gum), 마노스(Mannose) 및 워터 체스넛 분말(water-chestnut flour)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 천연 고분자를 포함할 수 있다.
일 예로, 상기 겔화 촉진제는 1족 또는 2족 금속의 염일 수 있다.
일 예로, 상기 겔화 촉진제는 염화 마그네슘, 염화 칼륨, 염화 칼슘 및 염화 나트륨으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
일 예로, 상기 셀룰로오스 에테르는 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스(hydroxypropyl methyl cellulose), 히드록시에틸 셀룰로오스(hydroxyethyl cellulose), 히드록시프로필 셀룰로오스(hydroxypropyl cellulose) 및 카르복시메틸 셀룰로오스(carboxymethyl cellulose)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
일 예로, 상기 셀룰로오스 에테르의 글루코스 단위(glucose unit) 당 상기 겔화제의 몰비는 0.01 내지 12.00이고, 상기 겔화 촉진제의 몰비는 0.01 내지 2.00일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 하이드로겔 마스크 팩은 상기 하이드로겔 시트용 조성물로 제조될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 하이드로겔 시트 제조 방법은, 셀룰로오스 에테르, 겔화제 및 겔화 촉진제를 혼합하여 예비 혼합물을 형성하는 단계; 상기 예비 혼합물을 열수(hot water)에 적용하여 부분 용해함으로써 상기 하이드로겔 시트용 조성물을 형성하는 단계; 및 상기 하이드로겔 시트용 조성물을 탈포한 후, 시트 형태로 캐스팅(casting)하는 단계;를 포함할 수 있다.
일 예로, 상기 열수의 온도는 85 ℃ 이상일 수 있다.
일 예로, 상기 하이드로겔 시트용 조성물을 탈포하는 것은, 상기 하이드로겔 시트용 조성물을 55~65 ℃로 20~60 분간 유지하는 것에 의하여 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 하이드로겔 시트용 조성물은 강도, 보습력, 열감 해소 효과, 피부에 대한 점착성이 우수한 하이드로겔 시트를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 하이드로겔 시트 제조 방법을 나타낸 흐름도이다.
도 2는 실시예 1 내지 실시예 8 및 비교예 1 내지 비교예 3의 경도를 나타내는 그래프이다.
도 3은 실시예 1 내지 실시예 8 및 비교예 1의 수분 증발율을 나타내는 그래프이다.
도 4는 실시예 1 내지 실시예 8 및 비교예 1 내지 비교예 3의 점착력을 나타내는 그래프이다.
도 5는 실시예 1 내지 실시예 8 및 비교예 1의 열감 해소 효과를 나타내는 그래프이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 하이드로겔 시트용 조성물은 셀룰로오스 에테르, 겔화제 및 겔화 촉진제를 포함하고, 상기 겔화제는 천연 고분자를 포함하는 것일 수 있다.
하이드로겔이란 친수성 고분자의 사슬이 가교(cross-linking)를 이루어 3차원 망상구조를 형성한 것으로 물을 함유하면서도 물에 녹지 않는 물질이다. 친수성 고분자들은 친수성이 강한 극성기 등을 가지며, 이러한 극성기들은 공유결합, 이온결합, 수소결합 또는 반데르발스(van der Waals) 결합 등에 의하여 3차원 망상 구조를 형성하게 된다.
상기 셀룰로오스 에테르는 물에 녹지 않으면서 수용성 알칼리 용액에 녹는 성질이 있어 물을 흡수하고 팽윤하는 성질이 있다. 이러한 셀룰로오스 에테르의 예로는, 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스(hydroxypropyl methyl cellulose), 히드록시에틸 셀룰로오스(hydroxyethyl cellulose), 히드록시프로필 셀룰로오스(hydroxypropyl cellulose), 카르복시메틸 셀룰로오스(carboxymethyl cellulose)가 있으며, 본 발명의 일 실시예에서는 상기 셀룰로오스 에테르의 예로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 사용할 수 있다.
상기 하이드로겔 시트용 조성물은 겔 형성, 강도 조절, 이수 현상(syneresis) 조절 및 사용감 개선을 이유로 겔화제를 사용할 수 있다. 상기 겔화제는 피부에 대한 독성을 없애기 위하여 수용성 합성 고분자보다 천연 고분자를 사용할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 사용되는 천연 고분자는, 예를 들어, 카라기난(Carrageenan), 로커스트 빈 검(Locust bean gum), 마노스(Mannose) 및 워터 체스넛 분말(water-chestnut flour)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
상기 천연 고분자 물질의 인열 강도(tear resistance)를 향상시키기 위하여 겔화 촉진제를 사용할 수 있다. 겔화 촉진제는 상기 천연 고분자 물질을 가교시키는 역할을 한다. 본 발명의 일 실시예에 사용되는 겔화 촉진제는 1족 또는 2족 금속의 염일 수 있다. 예를 들어, 겔화 촉진제는 염화 마그네슘, 염화 칼륨, 염화 칼슘 및 염화 나트륨으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 하이드로겔 시트용 조성물은, 상기 셀룰로오스 에테르의 글루코스 단위(glucose unit) 당 상기 겔화제의 몰비가 0.01 내지 12.00이고, 상기 겔화 촉진제의 몰비가 0.01 내지 2.00일 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 하이드로겔 시트 제조 방법을 나타낸 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 상기 하이드로겔 시트 제조 방법은, 셀룰로오스 에테르, 겔화제 및 겔화 촉진제를 혼합하여 예비 혼합물을 형성하는 단계(S1), 상기 예비 혼합물을 열수(hot water)에 적용하여 부분 용해함으로써 하이드로겔 시트용 조성물을 형성하는 단계(S2), 및 상기 하이드로겔 시트용 조성물을 탈포한 후 시트 형태로 캐스팅(casting)하는 단계(S3)를 포함할 수 있다.
상기 예비 혼합물을 형성하는 단계(S1)에서 셀룰로오스 에테르, 겔화제 및 겔화 촉진제를 동시에 혼합하여 예비 혼합물을 형성하는 경우, 셀룰로오스 에테르, 겔화제 및 겔화 촉진제를 동시에 혼합하지 않고 단계적으로 열수에 적용하는 경우에 비하여 예비 혼합물을 열수 처리한 후 탈포하는 시간이 작을 수 있다. 따라서, 공정 시간이 단축될 수 있다.
상기 예비 혼합물을 열수(hot water)에 적용하여 부분 용해함으로써 하이드로겔 시트용 조성물을 형성하는 단계(S2)에서, 상기 하이드로겔 시트용 조성물은 본 발명의 일 실시예에 따른 하이드로겔 시트용 조성물일 수 있다. 상기 열수 처리 시 열수의 온도는 85 ℃ 이상일 수 있다.
상기 하이드로겔 시트용 조성물을 탈포한 후 시트 형태로 캐스팅(casting)하는 단계(S3)에서, 상기 열수 처리된 하이드로겔 시트용 조성물을 캐스팅하기 전에 상기 조성물에 생성된 기포를 제거하는 탈포 공정이 수행될 수 있다. 상기 탈포 공정은 상기 조성물을 55~65 ℃로 20~60 분간 유지하여, 기포가 조성물 내에서 상승하여 조성물 외부로 방출되도록 함으로써 수행될 수 있다.
이후, 상기 탈포된 하이드로겔 시트용 조성물을 상온에서 0.1~10.0 mm의 두께로 캐스팅함으로써 하이드로겔 시트를 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 하이드로겔 마스크 팩은 상기 하이드로겔 시트 조성물을 상기 제조 방법에 의하여 시트 형태로 제조될 수 있다.
이하, 하기 실시예들 및 비교예들을 통하여, 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 하이드로겔 시트를 보다 상세히 설명한다.
실시예 1~8 및 비교예 1~5
셀룰로오스 에테르로서 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스(HPMC), 겔화제, 겔화 촉진제를 동시에 혼합하여 예비 혼합물을 형성하였다. 이후, 상기 예비 혼합물을 85 ℃ 이상의 열수에 적용하여 분산 및 부분 용해하여 하이드로겔 시트용 조성물을 형성하였다. 상기 하이드로겔 시트용 조성물을 55 ~ 65 ℃의 온도로 방치하여 상기 조성물 내에 생성된 기포가 모두 외부로 방출될 때까지 탈포하였다. 상기 탈포된 하이드로겔 시트용 조성물을 0.1~10.0 mm의 두께로 캐스팅하여 실시예 1 내지 실시예 8의 하이드로겔 시트를 제조하였다.
여기서, 비교예 1은 상기 HPMC를 사용하지 않은 것을 제외하고 실시예 7과 동일하게 제작되었고, 비교예 5는 셀룰로오스 에테르, 겔화제 및 겔화 촉진제를 순차적으로 중량 대비 90 -95% 열수에 적용하여 하이드로겔 시트용 조성물을 제작한 것을 제외하고 실시예 7과 동일하게 제작되었다. 비교예 2 내지 4는 실시예 1 내지 실시예 8과 동일한 방법으로 제작되었다.
하기 표 1에 실시예 1 내지 실시예 8 및 비교예 1 내지 비교예 5의 함량을 나타내었다.
HPMC
(몰비)		 겔화제 겔화 촉진제 총 고체 함량 (중량%)
종류 총 함량
(몰비)		 종류 총 함량
(몰비)
실시예 1 1.0 카라기난 0.3 KCl 0.07 5.08
실시예 2 1.0 카라기난 0.3 MgCl2 0.06 5.08
실시예 3 1.0 카라기난 0.3 CaCl2 0.05 5.08
실시예 4 1.0 카라기난 0.3 NaCl 0.09 5.08
실시예 5 1.0 카라기난 0.3 KCl 0.07 5.78
로커스트 빈 검(LBG) 0.1
실시예 6 1.0 카라기난 0.3 KCl 0.07 5.78
워터 체스넛 분말 0.1
실시예 7 1.0 카라기난 0.3 MgCl2 0.06 5.78
LBG 0.1
실시예 8 1.0 카라기난 0.3 KCl 0.07 6.28
LBG 0.1
마노스 0.2
비교예 1 - 카라기난 0.3 MgCl2 0.14 2.78
LBG 0.1
비교예 2 1.0 잔탄 검(Xanthan gum) 0.3 MgCl2 0.06 4.71
LBG 0.1
비교예 3 1.0 겔란 검(Gellan gum) 0.3 MgCl2 0.06 7.08
LBG 0.1
비교예 4 1.0 구아 검(Guar gum) 0.3 MgCl2 0.06 5.58
LBG 0.1
비교예 5 1.0 카라기난 0.3 MgCl2 0.06 5.78
LBG 0.1
HPMC: 삼성정밀화학 HPMC 2910/ Hydroxypropylmethyl cellulose
카라기난: MSC / Carrageenan
로커스트 빈 검: LBG Sicilia / SEEDGUM A-200
워터 체스넛 분말: Upvas / Siggoda Flour
마노스: Sigma Aldrich / D-(+)-Mannose
잔탄 검: Danisco / Grindsted Xanthan 80
겔란 검: CP Kelco / Kelcogel LT 100
구아 검: Lotus gum & Chem / Guar Gum
KCl: Sigma Aldrich / Potassium chloride
MgCl2: 삼전화학 / Magnesium chloride, anhydrous, 98.0 %
CaCl2: 삼전화학 / Calcium chloride, anhydrous, 96.0 %
NaCl: 삼전화학 / Sodium chloride, 99 %
총 고체 함량은 실시예 1 내지 8 및 비교예 1 내지 5의 하이드로겔 시트 총 중량 대비 고체의 중량비를 백분율로 나타낸 것이다.
평가예 1
CT3 Texture Analyzer(Brookfield) 를 사용하여, Cylindrical probe, Trigger Load 4.0 g 및 speed 0.5 mm/s의 조건에서 실시예 1 내지 실시예 8 및 비교예 1 내지 비교예 3의 경도(hardness)를 측정하였다.
도 2는 실시예 1 내지 실시예 8 및 비교예 1 내지 비교예 3의 경도를 나타내는 그래프이다.
도 2를 참조하면, 겔화제로서 각각 잔탄 검, 겔란 검 등을 포함한 비교예 2 및 비교예 3에 비하여, 카라기난, 로커스트 빈 검, 마노스 및 워터 체스넛 분말로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 천연 고분자를 포함한 실시예들의 강도가 더 높은 것을 알 수 있다.
평가예 2
실시예 1 내지 실시예 8 및 비교예 1을 길이 3.0 cm, 폭 3.0 cm, 두께 0.1 cm의 크기로 잘라 절편들을 제작하였다. 상기 절편들을 상온에서 일정시간 마다 저울(FX-3000i, AND, 일본)를 이용하여 수분 증발율(moisture loss rate)을 다음 수학식 1에 의해 측정하였다.
[수학식 1]
수분 증발율(%)={(건조 전 중량 - 건조 후 중량)/건조 전 중량} X 100
도 3은 실시예 1 내지 실시예 8 및 비교예 1의 수분 증발율을 나타내는 그래프이다.
도 3을 참조하면, HPMC를 사용한 실시예들의 수분 증발율과 HPMC를 사용하지 않은 비교예 1의 수분 증발율이 유사한 것을 알 수 있다.
평가예 3
실시예 1 내지 실시예 8 및 비교예 1 내지 비교예 3을 CT3 Texture Analyzer(Brookfield) 를 사용하여, Cylindrical probe, speed 0.5 mm/s의 조건에서
점착력(adhesive force)을 측정하였다.
도 4는 실시예 1 내지 실시예 8 및 비교예 1 내지 비교예 3의 점착력을 나타내는 그래프이다.
도 4를 참조하면, 비교예 2 및 비교예 3에 비하여 실시예들의 점착력이 더 높은 것을 알 수 있다.
평가예 4
실시예 1 내지 실시예 8 및 비교예 1을 피부에 부착한 후, 적외선 온도계를 이용하여 피부의 온도 변화를 시간에 따라 측정하여, 각 샘플들이 피부에 부착된 후 피부의 온도를 얼마나 떨어뜨리는 지 나타내는 열감 해소 효과(fever relieving effect)를 평가하였다.
도 5는 실시예 1 내지 실시예 8 및 비교예 1의 열감 해소 효과를 나타내는 그래프이다.
도 5를 참조하면, 실시예들에 비하여 비교예 1의 열감 해소 효과가 약한 것을 알 수 있다.
평가예 5
실시예 1 내지 실시예 8의 예비 혼합물 및 비교예 5의 예비 혼합물을 85 ℃ 이상의 열수에 적용하여 분산 및 부분 용해하여 하이드로겔 시트용 조성물을 형성하였다. 상기 하이드로겔 시트용 조성물들 각각을 55 ~65 ℃의 온도로 방치하여 상기 조성물들 내에 생성된 기포가 모두 외부로 방출되기까지의 탈포 시간을 측정하였다.
실시예 1 내지 실시예 8의 탈포 시간은 모두 평균 20분에서 5분의 편차를 갖는 것에 비하여, 비교예 5의 탈포 시간은 180분 이상이었다.
따라서, 셀룰로오스 에테르, 겔화제 및 겔화 촉진제를 동시에 혼합하여 예비 혼합물을 형성하는 경우, 셀룰로오스 에테르, 겔화제 및 겔화 촉진제를 동시에 혼합하지 않고 단계적으로 열수에 적용하는 경우에 비하여 예비 혼합물을 열수 처리한 후 탈포하는 시간을 줄일 수 있어 공정 시간이 감축될 수 있는 것을 알 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명이 전술한 실시예에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.

Claims (9)

  1. 셀룰로오스 에테르(cellulose ether);
    겔화제(gelling agent); 및
    겔화 촉진제(gelling promoter);를 포함하고,
    상기 겔화제는 카라기난(Carrageenan), 로커스트 빈 검(Locust bean gum), 마노스(Mannose) 및 워터 체스넛 분말(water-chestnut flour)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 천연 고분자를 포함하는 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트용 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 겔화 촉진제는 1족 또는 2족 금속의 염인 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트용 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 겔화 촉진제는 염화 마그네슘, 염화 칼륨, 염화 칼슘 및 염화 나트륨으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트용 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 에테르는 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스(hydroxypropyl methyl cellulose), 히드록시에틸 셀룰로오스(hydroxyethyl cellulose), 히드록시프로필 셀룰로오스(hydroxypropyl cellulose) 및 카르복시메틸 셀룰로오스(carboxymethyl cellulose)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트용 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 에테르의 글루코스 단위(glucose unit) 당 상기 겔화제의 몰비는 0.01 내지 12.00이고, 상기 겔화 촉진제의 몰비는 0.01 내지 2.00인 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트용 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 하이드로겔 시트용 조성물로 제조되는 하이드로겔 마스크 팩.
  7. 셀룰로오스 에테르, 겔화제 및 겔화 촉진제를 혼합하여 예비 혼합물을 형성하는 단계;
    상기 예비 혼합물을 열수(hot water)에 적용하여 부분 용해함으로써 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 하이드로겔 시트용 조성물을 형성하는 단계; 및
    상기 하이드로겔 시트용 조성물을 탈포한 후, 시트 형태로 캐스팅(casting)하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 열수의 온도는 85 ℃ 이상인 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트 제조 방법.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 하이드로겔 시트용 조성물을 탈포하는 것은, 상기 하이드로겔 시트용 조성물을 55~65 ℃로 20~60 분간 유지하는 것에 의하여 수행되는 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트 제조 방법.
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