JP2010276730A - コートキャリアおよびコートキャリアの製造方法 - Google Patents
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Abstract
コート層の剥離や摩耗が起こりにくいコートキャリアおよびコートキャリアの製造方法を提供する。
【解決手段】 コートキャリアは、磁性体を含むコア粒子と、前記コア粒子を被覆する第1樹脂層と、前記第1樹脂層に単層で固定される樹脂粒子からなる樹脂粒子層と、第2樹脂層とで構成される。第1樹脂層は、第1反応性基を有する第1樹脂を含み、樹脂粒子層は、前記第1反応性基と架橋反応し得る第2反応性基を有する架橋樹脂を含み、第2樹脂層は、前記樹脂粒子間の隙間を埋めるように設けられる。
【選択図】 図1
Description
第1樹脂層は、第1反応性基を有する第1樹脂を含み、
樹脂粒子層は、前記第1反応性基と架橋反応し得る第2反応性基を有する架橋樹脂を含み、
第2樹脂層は、前記樹脂粒子間の隙間を埋めるように設けられることを特徴とするコートキャリアである。
図1は、本発明の実施形態であるコートキャリア50の構成を示す概略図である。本実施形態のコートキャリア50は、フェライト粒子からなるコア粒子40と、第1樹脂層41と、樹脂粒子42aで構成される単層の樹脂粒子層42と、第2樹脂層43とからなるコート層44とを備える。
コア粒子40には、公知の磁性粒子が使用できるが、フェライト成分を含むフェライト系粒子が好ましい。フェライト系粒子は、飽和磁化が高いため、密度の小さいコートキャリアを得ることができる。したがって、感光体へのコートキャリア付着が起こりにくく、ソフトな磁気ブラシが形成され、ドットの再現性が高い画像が得られる。
第1樹脂層41は、第1反応性基を有する第1樹脂を含み、コア粒子40の表面を被覆するとともに、樹脂粒子42aを単層の樹脂粒子層として保持するものである。第1樹脂層41の厚さとしては、樹脂粒子42aの粒径の1/4〜1/2が好ましく、具体的には0.5〜1μmが適している。
第1樹脂層41に含まれる、第1反応性基を備える第1樹脂としては、側鎖あるいは主鎖末端に第1反応性基を有するアクリル樹脂、スチレンアクリル共重合体樹脂、スチレンアクリルブロック重合体樹脂などが使用でき、第1反応性基を備える単量体と他の単量体とを共重合あるいはブロック重合することにより得られる。
樹脂粒子42aは、第1樹脂層に単層で固定され、第1樹脂層41の表面に樹脂粒子層42を形成する。図1では、樹脂粒子42aは第1樹脂層41に半埋没状態で固定されている。
第2樹脂層43は、第1樹脂層41の表面を被覆するとともに、樹脂粒子42aの隙間を埋めることにより、樹脂粒子42aの結合力を高め、コートキャリア50の表面を平滑化するものである。
本発明のコートキャリア製造方法は、磁性体を含むコア粒子表面に第1樹脂層を形成する第1樹脂層形成工程と、該第1樹脂層表面に樹脂粒子を半埋没状態で固定する樹脂粒子層形成工程と、樹脂粒子間の隙間を埋めるように第2樹脂層を形成させる第2樹脂層形成工程とを含む。
(1)第1樹脂層形成工程
第1樹脂層形成工程は、磁性体を含むコア粒子表面を第1樹脂で被覆し、第1樹脂層を形成する工程である。
樹脂粒子層形成工程は、第1樹脂層で被覆されたコア粒子と樹脂粒子とを混合攪拌することにより、第1樹脂層表面に樹脂粒子を半埋没状態で固定し、第1樹脂層の表面に単層の樹脂粒子層を形成する工程である。
第2樹脂層形成工程は、第1樹脂層表面に樹脂粒子が半埋没状態で固定されたキャリア粒子の表面を、第2樹脂層で被覆し、第2樹脂層を形成し、コートキャリアを完成させる工程である。この工程により、樹脂粒子層の隙間が第2樹脂層で埋められ、樹脂粒子がより強固に保持されるとともに、キャリア粒子の表面が平滑化される。
コートキャリアの体積平均粒径は、20〜60μmであることが好ましく、30〜50μmがより好ましい。体積平均粒径が20μm未満であると、現像時に現像ローラから感光体ドラムにコートキャリアが付着し、転写不良による画像の白抜けが発生することがある。また、体積平均粒径が60μmより大きいとドット再現性が悪くなり、画像が粗くなることがある。ここで、コートキャリアの体積平均粒径とは、コア粒子とコート層を合わせたキャリア粒子の粒径を意味する。測定法については後述する。
本発明のコートキャリアは、トナーと混合して二成分現像剤として使用される。混合比は、コートキャリア100重量部に対してトナー3〜15重量部の割合である。二成分現像剤は、コートキャリアとトナーとをV型混合機で攪拌することによって製造できる。
トナーは、特に限定されず、公知のトナーを使用できる。トナーは、着色樹脂粒子と、必要に応じて着色樹脂粒子の表面に付着する外添剤とを含み、たとえば、これらをヘンシェルミキサのような気流混合機を用いて混合する、すなわち外添処理することによって作製できる。
着色樹脂粒子は、混練粉砕法や重合法等、公知の方法によって作製できる。
黒色の着色剤としては、たとえば、カーボンブラックやマグネタイト等を使用できる。
負帯電性を付与する帯電制御剤としては、クロムアゾ錯体染料、鉄アゾ錯体染料、コバルトアゾ錯体染料、サリチル酸もしくはその誘導体のクロム・亜鉛・アルミニウム・ホウ素錯体もしくは塩化合物、ナフトール酸もしくはその誘導体のクロム・亜鉛・アルミニウム・ホウ素錯体もしくは塩化合物、ベンジル酸もしくはその誘導体のクロム・亜鉛・アルミニウム・ホウ素錯体もしくは塩化合物、長鎖アルキル・カルボン酸塩、長鎖アルキル・スルフォン酸塩等が挙げられる。
外添剤は、トナーの凝集を防ぎ、感光体ドラムから記録媒体へのトナーの転写効率の低下を防ぐために、トナーに含まれていることが好ましい。
コートキャリアの体積平均粒径は、レーザ回折式粒度分布測定装置HELOS(SYMPATEC社製)および乾式分散装置RODOS(SYMPATEC社製)を用い、分散圧3.0barの条件下で測定した。
着色樹脂の体積平均粒径は、コールターマルチサイザーIIあるいはコールターカウンターTA−II(ベックマン・コールター株式会社製)で100μmのアパーチャを用いて測定した。電解液として、たとえば、ISOTON R−II(ベックマン・コールター株式会社製)などの、約1%NaCl水溶液を用いる。前記電解液水溶液100〜150ml中に分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸塩を、0.1〜5ml加え、さらに試料を2〜20mg加える。試料を懸濁した電解液を、超音波分散機で約1〜3分間分散処理し、前記測定装置を用い、100μmアパーチャ径でトナーの体積,個数を測定し、それらの値から体積分布と個数分布とを算出し、体積平均粒径を得た。
飽和磁化は、東英工業株式会社製のVSMP−1により測定した。
コア粒子の電気抵抗値を、上記コートキャリアの電気抵抗値測定と同一の方法で測定した。樹脂層で被覆する前のコア粒子をブリッジ抵抗測定治具にセットし、1×103(V/cm)の電界強度が生じる電圧を印加した時の電流値を測定し、電気抵抗値(コア粒子電気抵抗値)を算出した。
コートキャリアの電気抵抗値を、ブリッジ抵抗測定治具(対向電極間距離1mm、測定電極エリア面積40×16mm2)を用い、常温・常湿環境下で測定した。具体的には、電子天秤等で秤量した上記コートキャリア0.2mgをブリッジ抵抗測定治具の対向する電極間に挿入し、磁石により対向電極間にコートキャリアのブリッジを形成させた。この際、ブリッジ間のコートキャリアを均一にするために、5〜6回程度タッピングした。ブリッジ間のコートキャリアを均一にした後、4×103(V/cm)の電界強度が生じる電圧を印加し、デジタルエレクトロンメータR834(商品名、株式会社アドバンテスト製)を用いて電流値を測定し、電気抵抗値(コートキャリア電気抵抗値)を算出した。
被覆率は以下の方法で算出した。まず、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、コア粒子あるいはコートキャリア表面に金等の導電剤を蒸着しないまま、加速電圧2.0eVの電子線で観察する。キャリア中の樹脂層は、帯電により白く観察される。次いで、白く観察される領域の、キャリアの全面積に対する割合を計算する。これをコア粒子あるいはコートキャリア100個について行ない、得られた値の平均値を被覆率とした。
樹脂粒子の個数平均粒子径は、走査型電子顕微鏡を用いて100個の樹脂粒子の粒子径を測定し、それらの平均値を個数平均粒子径とした。
(実施例1)
<コア粒子>
フェライト原料の酸化鉄50mol%、酸化マンガン35mol%、酸化マグネシウム14.5mol%、および酸化ストロンチウム0.5mol%(株式会社KDK製)を、ボールミルで4時間粉砕し、スラリーとした。これをスプレードライヤーにて乾燥し、得られた真球状の粒子をロータリーキルンにて930℃で2時間仮焼した。生成した仮焼粉を、湿式粉砕機により、粉砕媒体としてスチールボールを使用し、平均粒子径2μm以下にまで微粉砕し、スラリーとした。
コア粒子を被覆する第1樹脂層を形成するための被覆用塗液S1を、以下の方法で調製した。
樹脂粒子層を形成するための樹脂粒子P1を下記方法により作製した。
第2樹脂層を形成するための被覆用塗液S2を、以下の方法で調製した。
グリシジル基含有樹脂20%溶液S1 400重量部
負帯電制御剤(ホウ素化合物)(商品名:LR−147、日本カーリット株式会社製) 2重量部
導電性粒子(導電性カーボンブラック)(商品名:VULCANXC72、キャボット株式会社製) 5重量部
架橋剤メキサメチレンジアミン(和光純薬株式会社製) 1重量部
第1樹脂層および第2樹脂層に使用する被覆用塗液の添加量を変更する以外は、コートキャリアC1と同様の方法で、表1に示すコートキャリアC2〜C8を作製した。コートキャリアC2〜C8の飽和磁化は、いずれも65emu/gであった。
実施例および比較例のトナーを、以下の方法で作製した。
バインダー樹脂(ビスフェノールAプロピレンオキサイド、テレフタル酸または無水トリメリット酸を単量体として重縮合して得られるポリエステル樹脂、ガラス転移温度60℃、軟化温度125℃、藤倉化成工業株式会社製) 100重量部
着色剤(カーボンブラック)(商品名:MA100、三菱化学株式会社製)
5重量部
帯電制御剤(ホウ素化合物)(商品名:LR−147、日本カーリット株式会社製)
2重量部
離型剤(ポリプロピレンワックス)(商品名:550P、三洋化成株式会社製)
3重量部
実施例および比較例の二成分現像剤は、トナー(T1)6重量部と各コートキャリア(C1〜C8)94重量部とをナウターミキサ(商品名:VL−0、ホソカワミクロン株式会社製)に投入し、20分間攪拌混合することによって作製した。
作製した二成分現像剤について、デジタル複合機MXM−350(シャープ株式会社製)を用い、50K枚の連続印刷試験を行った。試験紙として、A4サイズの電子写真用紙マルチレシーバー(シャープドキュメントシステム株式会社製)を使用し、以下の評価項目について評価を行った。
マクベス反射濃度計RD918(サカタインクスエンジニアリング株式会社製)により、画像サンプルの濃度を、印刷初期から50K枚にかけて5K枚ごとに測定した。画像サンプルは、一辺3cmの正方形のベタ画像を紙上の中央部1ヶ所に印刷したものを用いた。すべての画像サンプルにおいて、1.3以上であれば良好(○;紙の繊維がトナーで完全に覆われた状態)とし、いずれかの画像サンプルにおいて画像濃度が1.2以上1.3未満であればやや不良(△)とし、いずれかの画像サンプルにおいて画像濃度が1.2未満であれば不良(×;紙の繊維がトナーで十分に覆われていない状態)とした。
印刷初期から50K枚にかけて5K枚ごとに印刷した画像サンプルを用いて、白度計Z−Σ90 COLOR MEASURING SYSTEM(日本電色工業株式会社製)により、印刷前の非画像部の白色度W1および印刷後の非画像部の白色度W2を測定し、両者の差(W2−W1)をカブリ濃度として求めた。すべての画像サンプルにおいて、カブリ濃度が0.6未満であれば良好(○;肉眼ではカブリがほとんど見えない状態)とし、いずれかの画像サンプルにおいて0.6以上1.0未満であればやや不良(△)とし、いずれかの画像サンプルにおいて1.0以上であれば不良(×;肉眼でカブリが明確に見える状態)とした。
耐摩耗性は、画像濃度測定後のコートキャリアを電子顕微鏡で観察し、コート樹脂層が剥がれてコア粒子が露出しているかどうかを調べた。コート樹脂層の剥がれがなかったものについては○、剥がれが観察されたものについては×とした。
表2に印刷試験の結果を示す。
41 第1樹脂層
42 樹脂粒子層
42a 樹脂粒子
43 第2樹脂層
44 コート層
50 コートキャリア
Claims (5)
- 磁性体を含むコア粒子と、前記コア粒子を被覆する第1樹脂層と、前記第1樹脂層に単層で固定される樹脂粒子からなる樹脂粒子層と、第2樹脂層とで構成され、
第1樹脂層は、第1反応性基を有する第1樹脂を含み、
樹脂粒子層は、前記第1反応性基と架橋反応し得る第2反応性基を有する架橋樹脂を含み、
第2樹脂層は、前記樹脂粒子間の隙間を埋めるように設けられることを特徴とするコートキャリア。 - 前記第2樹脂層が、前記第1反応性基を備える第2樹脂を含むことを特徴とする、請求項1に記載のコートキャリア。
- 前記第1反応性基を有する第1樹脂、および前記第2反応性基を有する架橋樹脂のうち、一方が、グリシジル基を有するアクリル樹脂であり、他方がカルボキシル基を有するアクリル樹脂であることを特徴とする、請求項1または2に記載のコートキャリア。
- 磁性体を含むコア粒子表面に、第1反応性基を有する第1樹脂を含む第1樹脂層を形成する第1樹脂層形成工程と、前記第1樹脂表面に、前記第1反応性基と架橋反応し得る第2反応性基を有する架橋樹脂を単層で固定する樹脂粒子層形成工程と、前記第1樹脂層および樹脂粒子層の隙間を埋めるように第2樹脂層を設ける第2樹脂層形成工程とを有するコートキャリアの製造方法。
- 前記樹脂粒子層形成工程において、使用する樹脂粒子の90個数%以上が、粒径が個数平均粒径の0.8倍以上1.2倍以下であることを特徴とする請求項4に記載のコートキャリアの製造方法。
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