JP2010254812A - ポリエステルの合成方法および装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、コハク酸と1,4−ブタンジオールを主原料として含む原料スラリーをエステル化反応させてオリゴマーを合成するエステル化工程、およびオリゴマーをエステル交換反応させる縮重合工程を含む、ポリブチレンサクシネートの製造方法であって、エステル化工程において原料スラリーに触媒が添加されていること、185〜195℃でエステル化反応を行うこと、および縮重合工程において触媒を追加添加することを特徴とする方法に関する。
【選択図】図4
Description
コハク酸と1,4−ブタンジオールを主原料として含む原料スラリーをエステル化反応させてオリゴマーを合成するエステル化工程、およびオリゴマーをエステル交換反応させる縮重合工程を含む、ポリブチレンサクシネートの製造方法であって、
エステル化工程において原料スラリーに触媒が添加されていること、185〜195℃でエステル化反応を行うこと、および縮重合工程において触媒を追加添加することを特徴とする、前記方法。
189〜191℃である。エステル化反応は、通常、常圧で行う。該エステル化反応は、エステルの酸価が30以下、好ましくは15以下、さらに好ましくは10以下に達するまで実施される。
図4に示した合成装置によって、PBSを合成した。本実施例では触媒としてテトラブチルチタンを使用した。エステル化工程を温度190℃、圧力760torr、滞留時間5h、触媒添加(二酸化チタン100ppm)の条件で実施したところ、エステル化率が92%、重量平均重合度が10程度のオリゴマーが得られ、これに上記触媒をさらに1000ppm添加した後、初期縮重合器にて温度230℃、圧力30torrの環境下で2h滞留させることで、重量平均重合度50のプレポリマーを製造した。これを中間縮重合器にて温度240℃、圧力4torrの環境下で1h滞留させることで、重量平均重合度150のプレポリマーを製造した。これを最終縮重合工程にて温度250℃、圧力1torrの環境下で2h滞留させることで、重量平均重合度300のポリブチレンサクシネートを製造した。また、エステル化槽から排出される副生成物(水)中のTHF濃度は2wt%であった。
実施例1において、エステル化工程において触媒を添加せず反応温度を1,4−ブタンジオールの沸点に相当する230℃まで上げて5h反応させた。その結果、生成したオリゴマーのエステル化率、平均重合度は実施例1と同程度であった。しかし、エステル化槽から排出される副生成物(水)中のTHF濃度は10wt%であった。
実施例1において、エステル化工程において触媒を添加せず反応温度をコハク酸の融点185℃よりも低い180℃として6h反応させた。その結果、生成したオリゴマーのエステル化率は30%程度と極めて低い結果となった。
2、4、6、8、11、12、14、18、21、22、23、26、28、30、33、35、37、40、42、44、47、50、53、56・・・配管
7・・・原料スラリー調製槽
9・・・エステル化槽
13・・・分縮装置
16・・・排風機
17、25、32、39、46・・・ノズル
19・・・初期縮重合器
24、31、38、45・・・真空装置
34・・・最終縮重合器
27・・・中間縮重合器
29、36、43、170・・・湿式コンデンサーシステム
41・・・溶融脱揮装置
48・・・水冷装置
49・・・チップカッター
51・・・ベルトコンベア
52、55・・・送風機
57,58,59,60,61・・・1,4−BDO供給配管
62、63,64,65,66・・・1,4−BDO回収配管
Claims (1)
- コハク酸と1,4−ブタンジオールを主原料として含む原料スラリーをエステル化反応させてオリゴマーを合成するエステル化工程、およびオリゴマーをエステル交換反応させる縮重合工程を含む、ポリブチレンサクシネートの製造方法であって、
エステル化工程において原料スラリーに触媒が添加されていること、185〜195℃でエステル化反応を行うこと、および縮重合工程において触媒を追加添加することを特徴とする、前記方法。
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