JP2010189508A - ポリカーボネート樹脂組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレン21.15kg(48.23モル)、ジフェニルカーボネート9.763kg(45.58モル)、および炭酸水素ナトリウム0.0475g(5.65×10−4モル)を攪拌機および留出装置付きの50リットル反応器に入れ、窒素雰囲気で101325Paの条件下、1時間かけて215℃に加熱し撹拌した。その後、15分かけて減圧度を19998.3Paに調整し、215℃、19998.3Paの条件下で20分間保持しエステル交換反応を行った。さらに37.5℃/hrの速度で240℃まで昇温し、240℃、19998.3Paで10分間保持した。その後、10分かけて15998.7Paに調整し、240℃、15998.7Paで70分間保持した。その後、10分かけて13332.2Paに調整し、240℃、13332.2Paで10分間保持した。更に40分かけて133.3Pa以下とし、240℃、133.3Pa以下の条件下で10分間撹拌しながら重合反応を行った。反応終了後、反応器内に窒素を吹き込んで反応器内の空間を加圧し、生成したポリカーボネート樹脂をペレタイズしながら抜き出した。
9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレン21.48kg(49.04モル)、ジフェニルカーボネート11.76kg(54.9モル)、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1.976kg(8.66モル)および炭酸水素ナトリウム0.0538g(6.40×10−4モル)を攪拌機および留出装置付きの50リットル反応器に入れたこと以外は実施例1と同様にして、ポリカーボネート樹脂組成物からなるペレットを得た。
9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレン21.23kg(48.41モル)、ジフェニルカーボネート10.20kg(47.60モル)、および炭酸水素ナトリウム0.0484g(5.761×10−4モル)を攪拌機および留出装置付きの50リットル反応器に入れたこと以外は実施例1と同様にして、ポリカーボネート樹脂組成物からなるペレットを得た。
9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレン21.49kg(49.06モル)、ジフェニルカーボネート12.96kg(60.50モル)、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1.977kg(8.66モル)および炭酸水素ナトリウム0.0567g(6.75×10−4モル)を攪拌機および留出装置付きの50リットル反応器に入れたこと以外は実施例1と同様にして、ポリカーボネート樹脂組成物からなるペレットを得た。
ビスフェノールA 17.221kg(79.5モル)、ジフェニルカーボネート17.031kg(75.4モル)、および炭酸水素ナトリウム0.0538g(6.40×10−4モル)を攪拌機および留出装置付きの50リットル反応器に入れたこと以外は実施例1と同様にして、ポリカーボネート樹脂組成物からなるペレットを得た。
上記のようにして得られた実施例1〜3及び比較例1,2のペレットについて、末端OH基濃度、分子量Mw、屈折率、ガラス転移温度(Tg)、複屈折率、全光線透過率、MFR(Melt Flow Rate)を測定した。結果を表1に示す。なお、測定は、以下のようにして行った。
まずペレット0.25gを乾燥させ、塩化メチレン10mLに溶解した後、トリエチルアミン40μLを加え、アントラキノンカルボン酸無水物0.04gと室温で浸透し反応させた。その後、反応物を水洗し、過剰なアントラキノンカルボン酸無水物を除去した。次いで、有機層から塩化メチレンを除去し、得られた固体について、UV検出器(UV波長:325nm)を備えたGPCシステム(昭和電工(株)製Shodex GPC system−11)を用いてGPC分析を行った。OH末端濃度が既知のサンプルによる一点検量線法によりピーク面積を求め、そのピーク面積からOH濃度を算出した。
ペレットをTHFに溶解し、GPCシステム(昭和電工(株)製Shodex GPC system−11)によりポリスチレン換算相対分子量を測定した。
ペレットを3mm厚×8mm×8mmの直方体にプレス成形し、ATAGO(株)製屈折率計により測定した。
示差熱走査熱量分析計(セイコー電子工業(株)製のSSC−5200)により、得られたペレットについて10℃/minでDSC測定を行うことにより算出した。
ペレットを100℃で24時間真空乾燥した後、シリンダー温度250℃、金型温度120℃で射出成形して得られる直径7.9mmの両凸レンズについて、日本分光(株)製エリプソメーターにより測定した。
ペレットを3mm厚×8mm×8mmの直方体にプレス成形し、その成形体について全光線透過率計(日本電色工業(株)製MODEL1001DP)により測定した。
Claims (6)
- 重量平均分子量が6000〜100,000であることを特徴とする請求項1記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1又は2に記載のポリカ−ボネート樹脂組成物からなる光学材料。
- 請求項1又は2に記載のポリカ−ボネート樹脂組成物からなるレンズ。
- 請求項1又は2に記載のポリカ−ボネート樹脂組成物からなるフィルムまたはシート。
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