JP5593865B2 - ポリカーボネート樹脂の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)MFR:JISK7210に準拠してオリフィス2mm温度260℃荷重2160gで東洋精機(株)メルトインデクサーT−111により測定した。
(2)残留フェノール分析:樹脂6gを50mLのメチレンクロライドに溶解した。ヘキサン約350gに樹脂溶液を徐々に滴下し、樹脂を沈殿させた。ヘキサン相をロータリーエバポレーターにより温度40℃で5mLまで濃縮し、得られたサンプルをGC分析した。
(3)溶液色相(YI値):サンプル8.0gを塩化メチレン80mlに溶解し、5.0cm石英ガラスセルを用いてYI値(イエローインデックス)を測定した、色差計は日本電色工業(株)社製スペクトロカラーメーター:SE−2000を使用した。
9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレン21.23kg(48.41モル)、ジフェニルカーボネート9.740kg(45.47モル)、および炭酸水素ナトリウム0.0484g(5.761×10−4モル)を攪拌機および留出装置付きの50リットル反応器に入れ、窒素雰囲気101325Pa(760Torr)の下1時間かけて215℃に加熱し撹拌した。その後、15分かけて減圧度を19998.3Pa(150Torr)に調整し、215℃、19998.3Pa(150Torr)の条件下で20分間保持しエステル交換反応を行った。さらに37.5℃/hrの速度で240℃まで昇温し、240℃、19998.3Pa(150Torr)で10分間保持した。その後、10分かけて15998.6Pa(120Torr)に調整し、240℃、15998.6Pa(120Torr)で70分間保持した。その後、10分かけて1332.2Paに調整し、240℃、1332.2Pa(100Torr)で10分間保持した。更に40分かけて133.322Pa(1Torr)以下とし、240℃、133.322Pa(1Torr)以下の条件下で30分間撹拌下重合反応を行った。反応終了後、反応器内に窒素を吹き込み加圧にし、生成したポリカーボネート樹脂をペレタイズしながら抜き出した。
9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレン21.29kg(48.55モル)、ジフェニルカーボネート10.05kg(46.90モル)、および炭酸水素ナトリウム0.0484g(5.761×10−4モル)を攪拌機および留出装置付きの50リットル反応器に入れ、実施例1同様にペレットを得た。得られたペレットの物性の測定結果を表1にまとめた。残留フェノールが100ppmと少なく、プレス円板色相も2.2と良好であった。
9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレン21.16kg(48.25モル)、ジフェニルカーボネート10.64g(49.66モル)、および炭酸水素ナトリウム0.0452g(5.38×10−4モル)を攪拌機および留出装置付きの50リットル反応器に入れ、実施例1同様に重合を行った。重合終期に240℃、133.322Pa(1Torr)以下の条件下で撹拌下反応を行ったが、攪拌トルクの上昇が止まらないため所定の分子量に対応するトルクに達した時間に攪拌を停止し、反応器内に窒素を吹き込み加圧にし、生成したポリカーボネート樹脂をペレタイズしながら抜き出した。このポリカーボネート樹脂10.0kgを100℃で24時間真空乾燥し、樹脂に対してチバスペシャリティケミカルズ製イルガノックス1010を500ppm、理研ビタミン社製リケマールS100Aを500ppm添加して押出し機により260℃で混練してペレタイズしペレットを得た。得られたペレットの物性の測定結果を表1にまとめた。フェノール含有量が1550ppmと多く、プレス円板YIも6.1と着色していた。
9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレン22.03kg(50.24モル)、ジフェニルカーボネート11.65g(54.38モル)、および炭酸水素ナトリウム0.0452g(5.38×10−4モル)を攪拌機および留出装置付きの50リットル反応器に入れ、実施例1同様に重合を行った。分子量の指標である攪拌トルクの上昇が止まり、重合時間を延ばしてもかわらないため、240℃、133.322Pa(1Torr)以下の条件下で30分間撹拌した後反応器内に窒素を吹き込み加圧にし、生成したポリカーボネート樹脂を抜き出した。抜き出した樹脂を冷却後クラッシャーで粉砕しプレス成形を試みたが低分子量のため脆く、プレス成形できなかった。
9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレン21.99kg(50.15モル)、ジフェニルカーボネート9.98g(46.63モル)、および炭酸水素ナトリウム0.0452g(5.38×10−4モル)を攪拌機および留出装置付きの50リットル反応器に入れ、実施例1同様に重合を行った。分子量の指標である攪拌トルクの上昇が止まり、重合時間を延ばしてもかわらないため、240℃、133.322Pa(1Torr)以下の条件下で30分間撹拌した後反応器内に窒素を吹き込み加圧にし、生成したポリカーボネート樹脂を抜き出した。抜き出した樹脂を冷却後クラッシャーで粉砕しプレス成形を試みたが低分子量のため脆く、プレス成形できなかった。
9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレン22.01kg(50.19モル)、ジフェニルカーボネート10.61g(49.54モル)、および炭酸水素ナトリウム0.0452g(5.38×10−4モル)を攪拌機および留出装置付きの50リットル反応器に入れ、実施例1同様に重合を行った。得られたペレットの物性の測定結果を表1にまとめた。フェノール含有量が2000ppmと多く、プレス円板のYIは7.9と着色していた。
Claims (4)
- 一般式(1)で表されるジオールと炭酸ジエステルを溶融法により重合してポリカーボネートを製造する方法において、原料の仕込みモル比(前記炭酸ジエステル/ジオール)が0.93以上0.97以下であって、重合反応時に圧力を133.322Pa以下まで減圧することを特徴とするポリカーボネートの製造方法。
- ポリカーボネートの残留フェノールが500ppm以下であり、MFR(メルトフローレート)が10〜80である請求項1記載のポリカーボネートの製造方法。
- 請求項1又は2のいずれかに記載の製造方法により製造されたポリカーボネートを使用する成形品。
- 請求項1又は2のいずれかに記載の製造方法により製造されたポリカーボネートを使用する光学レンズ。
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