JP2010159316A - ゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ジエン系ゴム成分、プロトンNMRスペクトルでオレフィン性二重結合水素面積比率が13%以下である脂肪族/脂環族共重合石油樹脂及びヒンダードアミン化合物を含有することを特徴とするゴム組成物。
【選択図】 なし
Description
1.原料
(1)脂肪族/脂環族共重合石油樹脂組成物:製造例1〜5に記載した条件により製造した。
(2)ヒンダードアミン化合物:アデカスタブ光安定剤LA−77((株)ADEKA製、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート)
2.分析方法
(1)原料油の各成分の含有量:通常のガスクロマトグラフ法を用いて分析した。
(2)重量平均分子量:ポリスチレンを標準物質としゲル浸透クロマトグラフィーにより測定した。
(3)オレフィン性二重結合水素面積比率:脂肪族/脂環族共重合石油樹脂をクロロホルム−d(和光純薬工業(株)製)に溶解させ、核磁気共鳴測定装置(日本電子製、商品名JNM−GX270)を用い、温度25℃でプロトン核磁気共鳴分光(1H−NMR)スペクトル分析を行い、下記の計算式に基づき面積比率を求めた。
(4)軟化点:JIS K−2531(1960)(環球法)に準拠した方法で測定した。
3.試験方法
(1)粘着力の評価
未加流生地シートを500gfで30秒間圧着した後の粘着力をピックアップ式タックメーターで測定して評価した。
(2)硬さ、引張強さ、伸び、300%引張強さ及び引裂強さの評価
JIS K6301に準拠して測定評価した。
内容積2Lのガラス製オートクレーブに、原料油としてナフサの分解により得た表1に示した組成のC5留分組成a250gと、表2に示した組成のジシクロペンタジエン留分(DCPD)250gを仕込んだ(C5留分/DCPD=50/50重量%)。次に、窒素雰囲気下で10℃になるまで冷却した後、フリーデルクラフツ型触媒として三フッ化ホウ素フェノール錯体(ステラケミファ(株)三フッ化ホウ素フェノール)をC5留分とDCPDの混合物からなる原料油100重量部に対して、3.0重量%加えて2時間重合した。その後、苛性ソーダ水溶液で触媒を除去し、油相の未反応油を蒸留して脂肪族/脂環族共重合石油樹脂を得た。該共重合石油樹脂のプロトンNMRを測定した結果、オレフィン性二重結合水素面積比率は9%だった。
製造例1に記載の製造方法で、C5留分の種類と、C5留分の仕込み比率を表3とする以外は同様の方法で、石油樹脂組成物B,C,D,及びEを得た。それぞれの物性、およびオレフィン性二重結合水素面積比率について、表3に示した。
表4の組成にて、ロール装置を用いて80℃で混練し、ゴム組成物を得た。そしてこのゴム組成物の粘着力を測定した。その結果を表5に示す。なお、石油樹脂組成物Eを用いた比較例1,3では、オレフィン性二重結合水素面積比率が14%である脂肪族/脂環族石油樹脂組成物を用いたことから、ゲルが多数発生し、ジエン系ゴム成分と均一に混合できなかった。
製造例1で得たヒンダードアミン化合物を添加しない脂肪族/脂環族共重合石油樹脂を用いた以外は実施例1と同様にゴム組成物の調製を行ったが、ロール加工性に劣り均一混合ができなかった。
Claims (6)
- ジエン系ゴム成分、プロトンNMRスペクトルでオレフィン性二重結合水素面積比率が13%以下である脂肪族/脂環族共重合石油樹脂及びヒンダードアミン化合物を含有することを特徴とするゴム組成物。
- ジエン系ゴム成分100重量部に対して、脂肪族/脂環族共重合石油樹脂98〜99.99重量%及びヒンダードアミン化合物2〜0.01重量%を含有する石油樹脂組成物1〜15重量部を含むことを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- さらに、カーボンブラックを含有することを特徴とする請求項1又は2に記載のゴム組成物。
- ジエン系ゴム成分100重量部に対して、カーボンブラックを20〜100重量部を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のゴム組成物。
- 脂肪族/脂環族共重合石油樹脂が、石油類の熱分解により得られる沸点範囲が20〜110℃のC5留分20〜70重量%、及びジシクロペンタジエン類80〜30重量%からなる混合物を原料として製造される脂肪族/脂環族共重合石油樹脂であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のゴム組成物。
- ヒンダードアミン化合物を配合する際の配合器内の酸素濃度が1000ppm以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。
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