JP2010142688A - 窒素酸化物選択的接触還元用触媒 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸化セリウムと、酸化マンガンと、酸化タングステンをCeO2>MnOx>WO3の組成比で含んでいる三元複合酸化物よりなる触媒。
【選択図】なし
Description
1)触媒の調製
a)硝酸セリウム6水和物120gと、硝酸マンガン6水和物195gを水3Lに溶解した。この溶液に28%アンモニア水を攪拌しながらゆっくり滴下し、pH8.5になるまで中和した。生成した沈澱を濾過し、ケーキを120℃で18時間乾燥した後、550℃で6時間焼成し、酸化マンガン/酸化セリウム複合酸化物粉体(酸化物基準重量比50/50)を定量的収量で得た。
上のステップc)で得た本発明の触媒30gに、アルミナゾル(日産化学製アルミナゾル、Al2O3として20重量%)4gと、シリカゾル(日産化学製スノーテックO、SiO2として20重量%)8gと、適量の水を混合した後、粉砕媒体として1.5mmのガラスビーズ50gを加えてペイントコンディショナーにて10分間粉砕し、ウオッシュコート用スラリーを得た。これを1in2あたり400セルのコージェライト製ハニカム基体に塗布し、550℃で6時間焼成を行い、表面に上記触媒成分を200g/L(ハニカム容積)の割合で担持するハニカム触媒構造体を製造した。
1)触媒の調製
a)硝酸マンガン6水和物195gと、硝酸マンガン6水和物86gを水3Lに溶解した。この溶液に28%アンモニア水を攪拌しながらゆっくり滴下し、pH8.5になるまで中和した。生成した沈澱を濾過し、ケーキを120℃で18時間乾燥した後、550℃で6時間焼成し、酸化マンガン/酸化セリウム複合酸化物粉体(酸化物基準Mn/Se重量比=25/75)を得た。
b)別に、実施例1のステップb)を繰り返し、酸化タングステン/酸化セリウム複合酸化物粉体(酸化物基準タングステン/セリウム重量比=9.1/90.9)を得た。
c)ステップa)で得た粉体と、ステップb)で得た粉体を重量比で1:2となるように乳鉢に取り、よく粉砕して均一になるまで混合し、酸化セリウム/酸化マンガン/酸化タングステン複合酸化物を得た。
この触媒の酸化セリウムに対する酸化マンガンおよび酸化タングステンの含有量は、重量基準でそれぞれ9.7%および7.0%である。
2)触媒の固定
実施例1と同様に、上で得た触媒をハニカム触媒構造体として固定した。
1)触媒の調製
a)実施例2のステップa)を繰り返し、酸化マンガン/酸化セリウム複合酸化物粉体(酸化物基準Mn/Se重量比=25/75)を得た。
b)別に硝酸セリウム6水和物126gを水3Lに溶解し、この溶液に28%アンモニア水を攪拌しながらゆっくり滴下し、pH8.5になるまで中和した。生成した沈殿を濾過し、ケーキをメタタングステン酸アンモニウム5g/Lを含む水溶液1Lに投入し、攪拌した。このスラリーをそのまま120℃で18時間加熱して蒸発乾固し、550℃で6時間焼成し、酸化タングステン/酸化セリウム複合体酸化物粉体(酸化物換算タングステン/セリウム重量比=4.7/95.3)を得た。
c)ステップa)で得た粉体と、ステップb)で得た粉体を重量比で1:2となるように乳鉢に取り、よく粉砕して均一になるまで混合し、酸化セリウム/酸化マンガン/酸化タングステン複合酸化物を得た。この触媒の酸化セリウムに対する酸化マンガンおよび酸化タングステンの含有量は、重量基準でそれぞれ9.4%および3.5%である。
2)触媒の固定
実施例1と同様に、上で得た触媒をハニカム触媒構造体として固定した。
実施例1のステップc)で得た酸化セリウム/酸化マンガン/酸化タングステン複合酸化物の代りに、実施例1のステップa)で得た酸化セリウム/酸化マンガン複合酸化物を用い、実施例1の操作を繰り返して比較例1のハニカム触媒構造体を製造した。
実施例1のステップc)で得た酸化セリウム/酸化マンガン/酸化タングステン複合酸化物の代りに、実施例1のステップb)で得た酸化セリウム/酸化タングステン複合酸化物を用い、実施例1の操作を繰り返して比較例2のハニカム触媒構造体を製造した。
1)触媒の調製
a)実施例2のステップa)を繰り返し、酸化マンガン/酸化セリウム複合酸化物粉体(酸化物基準Mn/Se重量比=25/75)を得た。
b)実施例1のステップb)において、メタタングステン酸10g/Lを含む水溶液の代りに、メタタングステン酸15g/Lを含む水溶液を使用し、酸化タングステン/酸化セリウム複合酸化物粉体(酸化物換算タングステン/セリウム重量比=87.0/13.0)を得た。
c)ステップa)で得た粉体と、ステップb)で得た粉体を重量比で1:2となるように乳鉢に取り、よく粉砕して均一になるまで混合し、酸化セリウム/酸化マンガン/酸化タングステン複合酸化物を得た。この触媒の酸化セリウムに対する酸化マンガンおよび酸化タングステンの含有量は、それぞれ10.2%および10.6%である。
2)触媒の固定
実施例1と同様に、上で得た触媒をハニカム触媒構造体として固定した。
1)触媒担体の調製
硫酸チタニル結晶(テイカ(株)製TM結晶、TiO2含量33%)151.7gを水1Lに溶解し、この溶液と28%アンモニア水を攪拌しながらゆっくり滴下し、pH6.5になるまで中和し、10分間攪拌し、熟成を行った。その後再びアンモニア水を滴下してpH6.5に調整し、濾過、水洗を行った後、さらに水溶性不純物を除去するため水にレパルプし、pH調整、濾過、水洗を行った。得られた濾過ケーキを500mLの水に分散して得たスラリーへ、パラタングステン酸アンモニウム(日本無機化学工業(株)製)4.27gを加え、10分間攪拌した後、濾過することなくそのまま120℃で24時間加熱し、蒸発乾固した。このものを600℃で3時間焼成し、V2O5の担体として使用するチタニア/酸化タングステン複合酸化物粉体(酸化物基準TiO2/WO3重量比=90/10、比表面積85m2/g)を得た。
ステップ1)で得たチタニア/酸化タングステン複合酸化物30gに、チタニアゾル(テイカ(株)製TKS−202,チタニアとして30重量%)12gと適量の水を混合した後、粉砕媒体として15mmφのガラスビーズ50gを加え、ペイントコンディショナーにて10分間粉砕し、ウオッシュコート用スラリーを得た。これを実施例で使用したものと同じハニカム基体に塗布し、500℃で1時間焼成して表面に200g/L(ハニカム容積)の割合で上記触媒担体を固定したハニカム構造体を得た。得られたハニカムをあらかじめ用意したメタバナジン酸アンモニウム水溶液に、含浸量がV2O5として10g/L(ハニカム容積)になるように含浸、乾燥し、再度500℃で2時間焼成してV2O5/WO3/TiO2複合酸化物系触媒を固定したハニカム触媒構造体を製造した。
実施例および比較例の各ハニカム触媒構造体(容積2mL)を常圧固定床に設置し、表1の条件1または2の反応ガスを、空間速度50,000h−1、反応温度150℃〜400℃で通過させ、ケミルミネセンスNOx計(柳本製作所製ECL−77型)を用いて装置入口ガスと出口ガスのNOx濃度を測定し、次式に従ってNOx転化率を算出した。
Claims (6)
- アンモニアまたは尿素を還元剤として窒素酸化物含有ガス中の窒素酸化物を窒素へ選択的に接触還元するための触媒であって、酸化セリウムと、酸化マンガンと、酸化タングステンを、CeO2>MnOx>WO3の組成比で含んでいる三元複合酸化物よりなることを特徴とする触媒。
- 触媒中の酸化マンガンの含有量が、酸化セリウムに対して5〜30重量%である請求項1の触媒。
- 触媒中の酸化タングステンの含有量が、酸化セリウムに対して2〜10重量%である請求項1または2の触媒。
- 請求項1ないし3のいずれかの触媒をハニカム構造担体の表面に固定してなるハニカム構造触媒床。
- 前記触媒の固定量が、ハニカム構造担体に対して30〜300g/L(ハニカム容積)である請求項4のハニカム構造触媒床。
- (a)酸化セリウムと酸化マンガンの二元複合酸化物と、(b)酸化セリウムと酸化タングステンの二元複合酸化物とを、組成比がCeO2>MnOx>WO3となるように混合することを特徴とする請求項1の触媒の製造方法。
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