JP2010108753A - 非水系二次電池用セパレータ、その製造方法、および非水系二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリオレフィンにて形成されシャットダウン機能を有する微多孔膜と、耐熱性樹脂にて形成され前記微多孔膜の片面又は両面に積層された耐熱性多孔質層とを備えた非水系二次電池用セパレータにおいて、該セパレータが板状の無機フィラーを含有しており、前記耐熱性多孔質層の空孔率が、60〜90%である非水系二次電池用セパレータ。
板状の無機フィラーは、セパレータの断面方向から断面に対して垂直にX線を入射したX線回折において、散乱ピーク強度の方位角依存性から下記式で算出される配向度Aが80%以上であるものが好ましい。A(%)={(180−w)/180}×100(式中w(度)は、板状の無機フィラー由来の散乱ピークのデバイ環に沿って測定された強度分布の半値幅である。)
【選択図】なし
Description
(1)主としてポリオレフィンにて形成されシャットダウン機能を有する微多孔膜と、主として耐熱性樹脂にて形成され前記微多孔膜の片面又は両面に積層された耐熱性多孔質層とを備えた非水系二次電池用セパレータにおいて、該セパレータが板状の無機フィラーを含有しており、前記耐熱性多孔質層の空孔率が、60〜90%であることを特徴とする非水系二次電池用セパレータ。
(2)前記板状の無機フィラーは、前記セパレータの断面方向から断面に対して垂直にX線を入射したX線回折において、散乱ピーク強度の方位角依存性から下記式で算出される配向度Aが80%以上であることを特徴とする上記(1)に記載の非水系二次電池用セパレータ。
A(%)={(180−w)/180}×100
(式中w(度)は、板状の無機フィラー由来の散乱ピークのデバイ環に沿って測定された強度分布の半値幅である。)
(3)前記板状の無機フィラーが、前記耐熱性多孔質層に含まれていることを特徴とする上記(1)又は(2)に記載の非水系二次電池用セパレータ。
(4)前記板状の無機フィラーが、前記耐熱性多孔質層において重量分率で50重量%以上95重量%以下含まれていることを特徴とする上記(3)に記載の非水系二次電池用セパレータ。
(5)前記板状の無機フィラーが、雲母、モンモリロナイト、膨潤性合成雲母、窒化ホウ素、板状アルミナ及びベーマイトからなる群から選ばれる1種又は2種以上であることを特徴とする上記(1)〜(4)のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータ。
(6)前記耐熱性樹脂が、芳香族ポリアミド、ポリイミド、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、ポリエーテルケトン、ポリエーテルイミドからなる群から選ばれる1種又は2種以上であることを特徴とする上記(1)〜(5)のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータ。
(7)(i)主として耐熱性樹脂の水溶性有機溶剤溶液に、板状の無機フィラーを分散させ、塗工用スラリーを作製する工程と、(ii)得られた塗工用スラリーを、主としてポリオレフィンからなる微多孔膜の片面又は両面に塗工する工程と、(iii)塗工された前記微多孔膜を、水又は水と前記有機溶剤の混合液からなる凝固液中に浸漬して耐熱性樹脂を凝固させる工程と、(iv)凝固工程後の前記微多孔膜を水洗し乾燥する工程と、を実施することを特徴とする、上記(1)〜(6)のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータの製造方法。
(8)リチウムのドープ・脱ドープにより起電力を得る非水系二次電池において、上記(1)〜(6)のいずれかに記載の非水系二次電池用セパレータを用いることを特徴とする非水系二次電池。
本発明の非水系二次電池用セパレータは、主としてポリオレフィンにて形成されシャットダウン機能を有する微多孔膜と、主として耐熱性樹脂にて形成され前記微多孔膜の片面又は両面に積層された耐熱性多孔質層とを備え、更に、この非水系二次電池用セパレータが板状の無機フィラーを含有しているものである。そして、本発明の特徴とするところは、前記耐熱性多孔質層の空孔率が60〜90%であること、そして更には、前記板状の無機フィラーが、セパレータ面に対して高度に面配向しているところにある。
A(%)={(180−w)/180}×100
(式中w(度)は、板状の無機フィラー由来の散乱ピークのデバイ環に沿って測定された強度分布の半値幅である。)
本発明の非水系二次電池用セパレータの製造方法は特に限定されないが、例えば、以下の(i)〜(iv)の工程を経て製造することが好ましい。即ち、(i)主として耐熱性樹脂の水溶性有機溶剤溶液に、板状の無機フィラーを分散させ、塗工用スラリーを作製する工程と、(ii)得られた塗工用スラリーを、主としてポリオレフィンからなる微多孔膜の片面又は両面に塗工する工程と、(iii)塗工された前記微多孔膜を、水又は水と前記有機溶剤の混合液からなる凝固液中に浸漬して耐熱性樹脂を凝固させる工程と、(iv)この凝固工程後の前記微多孔膜を、水洗し乾燥する工程と、を実施することからなる製造方法である。
非水系二次電池用セパレータが、前記のようなポリオレフィンを主として形成された微多孔膜と、その片面又は両面に積層された前記のような耐熱性樹脂を主として形成された耐熱性多孔質層とからなるものである限り、本発明の非水系二次電池用セパレータは、公知のいかなる構成の非水系二次電池にも適用することができ、安全性に優れた電池が得られる。
レーザー回折式粒度分布測定装置を用いて測定を行った。分散媒としては水を用い、分散剤として非イオン性界面活性剤「Triton X−100」を微量用いた。体積粒度分布における中心粒子径(D50)を平均粒子径とした。
X線発生装置(理学電機社製RU−200B)で、CuKα線を用いて、入射X線をオスミック社製多層膜ミラーにより集光及び単色化し、セパレータ試料の断面を垂直透過法で測定した。セパレータ試料は、セパレータの短冊を積層し、厚みが1mmのものを作製した。回折X線の検出は大きさ200mm×250mmのイメージングプレート(富士写真フィルム製)を用い、セパレータ試料の表面が子午線方向になるように実施した。板状の無機フィラー面の配向度A(%)は、散乱ピーク強度の方位角依存から下式により算出した。
A={(180−w)/180}× 100
ここで、w(度)は散乱ピークのデバイ環に沿って測定された強度分布の半値幅である。配向度は、板状の無機フィラー面の配向性がまったく無い場合にA=0、フィラー面がセパレータ面に完全に平行に並んだ時にA=100となる。
接触式の膜厚計(ミツトヨ社製)にて20点測定し、これを平均することで求めた。ここで接触端子は底面が直径0.5cmの円柱状のものを用い、接触端子に1.2kg/cm2の荷重が印加されるような条件で測定した。
透気度(秒/100cc)はJIS・P8117に従い測定した。
構成材料がa、b、c…、nからなり、構成材料の重量がWa、Wb、Wc…、Wn(g・cm2)であり、それぞれの真密度がda、db、dc…、dn(g/cm3)で、着目する層の膜厚をt(cm)としたとき、空孔率ε(%)は
ε={1−(Wa/da+Wb/db+Wc/dc+…+Wn/dn)/t}×100
より求めた。
サンプルを18cm(MD方向)×6cm(TD方向)に切り出す。TD方向を2等分する線上に上部から2cm、17cmの箇所(点A、点B)に印をする。また、MD方向を2等分する線上に左から1cm、5cmの箇所(点C、点D)に印をする。これにクリップをつけ(クリップをつける場所はMD方向の上部2cm以内の箇所)175℃に調整したオーブンの中につるし、無張力下で30分間熱処理をする。2点AB間、CD間の長さを熱処理前後で測定し、以下の式から熱収縮率を求めた。
MD方向熱収縮率={(熱処理前のABの長さ−熱処理後のABの長さ)/熱処理前のABの長さ}×100
TD方向熱収縮率={(熱処理前のCDの長さ−熱処理後のCDの長さ)/熱処理前のCDの長さ}×100
まず、セパレータをΦ19mmに打ち抜き、非イオン性界面活性剤(花王社製;エマルゲン210P)の3重量%メタノール溶液中に浸漬して風乾する。そしてセパレータに電解液を含浸させSUS板(Φ15.5mm)に挟んだ。ここで電解液は1M LiBF4 プロピレンカーボネート/エチレンカーボネート(1/1重量比)を用いた。これを2032型コインセルに封入した。コインセルからリード線をとり、熱電対を付けてオーブンの中に入れた。昇温速度1.6℃/分で昇温させ、同時に振幅10mV、1kHzの周波数の交流を印加することでセルの抵抗を測定し、抵抗値が上昇することでシャットダウン機能の有無を○×で評価し、表1に示した。
ポリエチレン微多孔膜基材を2.6cm×2.0cmのサイズに切り出す。非イオン性界面活性剤(花王社製;エマルゲン210P)を3重量%溶解したメタノール溶液に、切り出したポリエチレン微多孔膜基材を浸漬し、風乾する。厚さ20μmのアルミ箔を2.0cm×1.4cmに切り出し、リードタブを付ける。このアルミ箔を2枚用意して、アルミ箔間に切り出したポリエチレン微多孔膜基材を、アルミ箔が短絡しないように挟む。ポリエチレン微多孔膜に、電解液である1M LiBF4 プロピレンカーボネート/エチレンカーボネート(1/1重量比)を含浸させる。これをアルミラミネートパック中に、タブがアルミパックの外に出るようにして減圧封入する。このようなセルをアルミ箔中にセパレータが1枚、2枚、3枚となるようにそれぞれ作製する。該セルを20℃の恒温槽中に入れ、交流インピーダンス法で振幅10mV、周波数100kHzにて該セルの抵抗を測定する。測定されたセルの抵抗値を、セパレータの枚数に対してプロット、このプロットを線形近似し傾きを求める。この傾きに電極面積である2.0cm×1.4cmを乗じて、セパレータ1枚当たりの膜抵抗(ohm・cm2)を求めた。セパレータの膜抵抗に関しても同様の方法で測定を行った。
カトーテック社製KES−G5ハンディー圧縮試験器を用いて、針先端の曲率半径0.5mm、突刺速度2mm/secの条件で突刺試験を行い、最大突刺荷重を突刺強度とした。ここでサンプルはΦ11.3mmの穴があいた金枠(試料ホルダー)にシリコンゴム製のパッキンも一緒に挟み固定した。
ポリエチレンパウダーとしてTicona社製のGUR2126(重量平均分子量415万、融点141℃)とGURX143(重量平均分子量56万、融点135℃)を用いた。GUR2126とGURX143を2:8(重量比)となるようにして、ポリエチレン濃度が30重量%となるように流動パラフィン(松村石油研究所社製;スモイルP−350P;沸点480℃)とデカリンの混合溶媒中に溶解させ、ポリエチレン溶液を作製した。該ポリエチレン溶液の組成は、ポリエチレン:流動パラフィン:デカリン=30.0:67.5:2.5(重量比)である。このポリエチレン溶液を148℃でダイから押し出し、水浴中で冷却してゲル状テープ(ベーステープ)を作製した。該ベーステープを60℃で8分、95℃で15分乾燥し、該ベーステープを縦延伸、横延伸と逐次行う2軸延伸にて延伸した。ここで、縦延伸は5.8倍、延伸温度は90℃、横延伸は延伸倍率13.5倍、延伸温度は105℃とした。横延伸の後に132℃で熱固定を行った。次にこれを塩化メチレン浴に浸漬し、流動パラフィンとデカリンを抽出した。その後、50℃で乾燥し、120℃でアニール処理することでポリエチレン微多孔膜を得た。このポリエチレン微多孔膜の物性は、膜厚10.0μm、空孔率48%、透気度126秒/100cc、膜抵抗は1.8ohm・cm2であった。
メタ型全芳香族ポリアミドであるコーネックス(登録商標;帝人テクノプロダクツ社製)と平均粒子径1μmのベーマイト(アスペクト比:12)が重量比20:80となるように調整し、これらをコーネックスが7.0重量%となるように、ジメチルアセトアミド(DMAc)とトリプロピレングリコール(TPG)が重量比60:40となっている混合溶媒にコーネックスを溶解し、ベーマイトは分散することで塗工液を作製した。マイヤーバーを2本対峙させ、その間に塗工液を適量のせた。実施例1で使用したポリエチレン微多孔膜を塗工液がのっているマイヤーバー間を通過させて、微多孔膜の表裏面に塗工液を塗工したが、成形性が悪く表面に筋が入っていた。ここでマイヤーバー間のクリアランスは30μm、マイヤーバーの番手は2本とも#6を用いた。これを重量比で水:DMAc:TPG=70:18:12で30℃となっている凝固液中に浸漬し、次いで水洗・乾燥を行い、このポリエチレン微多孔膜の表裏面に耐熱性多孔質層を形成した。耐熱性多孔質層の空孔率は35%、得られたセパレータの膜厚は18.4μmで、透気度480秒/100ccであり、表面性の悪いものであった。配向度Aは、広角X線パターンで2θが10〜20°付近の強い散乱ピークを用いて(カメラ長95mm)測定した結果、79%であった。セパレータはシャットダウン特性を有し、熱収縮率は縦方向が13.8%、横方向が12.9%、膜抵抗は7.4ohm・cm2、突刺強度は372gであった。
メタ型全芳香族ポリアミドであるコーネックス(登録商標;帝人テクノプロダクツ社製)と平均粒子径1μmのベーマイトが重量比20:80となるように調整し、これらをコーネックスが5.5重量%となるように、ジメチルアセトアミド(DMAc)とトリプロピレングリコール(TPG)が重量比60:40となっている混合溶媒にコーネックスを溶解し、ベーマイトは分散することで塗工液を作製した以外は、実施例1と同様にして本発明の非水系二次電池用セパレータを作製した。耐熱性多孔質層の空孔率は68%、得られたセパレータの膜厚は18.4μmで、透気度250秒/100ccであった。配向度Aは、広角X線パターンで2θが10〜20°付近の強い散乱ピークを用いて(カメラ長95mm)測定した結果、91%であった。セパレータはシャットダウン特性を有し、熱収縮率は縦方向が9.4%、横方向が8.5%、膜抵抗は3.1ohm・cm2、突刺強度は392gであった。
メタ型全芳香族ポリアミドであるコーネックス(登録商標;帝人テクノプロダクツ社製)と平均粒子径1μmのベーマイトが重量比20:80となるように調整し、これらをコーネックスが3重量%となるように、ジメチルアセトアミド(DMAc)とトリプロピレングリコール(TPG)が重量比80:20となっている混合溶媒にコーネックスを溶解し、ベーマイトは分散することで塗工液を作製した。マイヤーバーを2本対峙させ、その間に塗工液を適量のせた。実施例1で使用したポリエチレン微多孔膜を塗工液がのっているマイヤーバー間を通過させて、微多孔膜の表裏面に塗工液を塗工したが、成形性が悪く表面性に筋が入っていた。ここでマイヤーバー間のクリアランスは30μm、マイヤーバーの番手は2本とも#6を用いた。これを重量比で水:DMAc:TPG=50:40:10で50℃となっている凝固液中に浸漬し、次いで水洗・乾燥を行い、このポリエチレン微多孔膜の表裏面に耐熱性多孔質層を形成した。耐熱性多孔質層の空孔率は75%、得られたセパレータの膜厚は18.1μmで、透気度214秒/100ccであった。配向度Aは、広角X線パターンで2θが10〜20°付近の強い散乱ピークを用いて(カメラ長95mm)測定した結果、63%であった。セパレータはシャットダウン特性を有し、熱収縮率は縦方向が17.7%、横方向が16.8%、膜抵抗は3.1ohm・cm2、突刺強度は312gであった。
ベーマイトを合成マイカである平均粒子径1.7μm(アスペクト比:20)のミクロマイカMK−100F(コープケミカル社製)に変更した以外は、実施例2と同様にして本発明の非水系二次電池用セパレータを作製した。耐熱性多孔質層の空孔率は70%、得られたセパレータの膜厚は18.5μmで、透気度265秒/100ccであった。配向度Aは、広角X線パターンで2θが2〜8°付近の強い散乱ピークを用いて(カメラ長250mm)測定した結果、92%であった。セパレータはシャットダウン特性を有し、熱収縮率は縦方向が8.7%、横方向が7.8%、膜抵抗は3.2ohm・cm2、突刺強度は410gであった。
ベーマイトを平均粒子径0.8μm(アスペクト比:40)のモンモリロナイト(クニミネ工業社製、クニピア)に変更した以外は、実施例2と同様に本発明の非水系二次電池用セパレータを作製した。耐熱性多孔質層の空孔率は71%、得られたセパレータの膜厚は18.2μmで、透気度270秒/100cc、配向度Aは広角X線パターンで2θが2〜8°付近の強い散乱ピークを用いて(カメラ長250mm)測定した結果、92%であった。セパレータはシャットダウン特性を有し、熱収縮率は縦方向が8.4%、横方向7.5%、膜抵抗は3.4ohm・cm2、突刺強度は394gであった。
Claims (8)
- 主としてポリオレフィンにて形成されシャットダウン機能を有する微多孔膜と、主として耐熱性樹脂にて形成され前記微多孔膜の片面又は両面に積層された耐熱性多孔質層とを備えた非水系二次電池用セパレータにおいて、
該セパレータが板状の無機フィラーを含有しており、
前記耐熱性多孔質層の空孔率が、60〜90%であることを特徴とする非水系二次電池用セパレータ。 - 前記板状の無機フィラーは、前記セパレータの断面方向から断面に対して垂直にX線を入射したX線回折において、散乱ピーク強度の方位角依存性から下記式で算出される配向度Aが80%以上であることを特徴とする請求項1に記載の非水系二次電池用セパレータ。
A(%)={(180−w)/180}×100
(式中w(度)は、板状の無機フィラー由来の散乱ピークのデバイ環に沿って測定された強度分布の半値幅である。) - 前記板状の無機フィラーが、前記耐熱性多孔質層に含まれていることを特徴とする請求項1又は2に記載の非水系二次電池用セパレータ。
- 前記板状の無機フィラーが、前記耐熱性多孔質層において重量分率で50重量%以上95重量%以下含まれていることを特徴とする請求項3に記載の非水系二次電池用セパレータ。
- 前記板状の無機フィラーが、雲母、モンモリロナイト、膨潤性合成雲母、窒化ホウ素、板状アルミナ及びベーマイトからなる群から選ばれる1種又は2種以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータ。
- 前記耐熱性樹脂が、芳香族ポリアミド、ポリイミド、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、ポリエーテルケトン、ポリエーテルイミドからなる群から選ばれる1種又は2種以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータ。
- (i)主として耐熱性樹脂の水溶性有機溶剤溶液に、板状の無機フィラーを分散させ、塗工用スラリーを作製する工程と、
(ii)得られた塗工用スラリーを、主としてポリオレフィンからなる微多孔膜の片面又は両面に塗工する工程と、
(iii)塗工された前記微多孔膜を、水又は水と前記有機溶剤の混合液からなる凝固液中に浸漬して耐熱性樹脂を凝固させる工程と、
(iv)凝固工程後の前記微多孔膜を水洗し乾燥する工程と、を実施することを特徴とする、
請求項1〜6のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータの製造方法。 - リチウムのドープ・脱ドープにより起電力を得る非水系二次電池において、請求項1〜6のいずれか1項に記載の非水系二次電池用セパレータを用いることを特徴とする非水系二次電池。
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