JP2010079975A - 光ディスク基板 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、耐熱性が高く、光弾性定数が低いポリカーボネート共重合体、及びそれから形成された光ディスク基板、該光ディスク基板を有する光ディスクに関する。さらに詳しくは、CD(Comp act Disk)、MO(光磁気ディスク)、DVD(Digital Versatile Disk)、BD(Blu−ray Disk)などの光ディスクとして使用される複屈折が低い光ディスク基板、及び光ディスクに関する。さらに本発明は、近接場光記録媒体、超解像光記録媒体、ホログラム記録媒体、二光子吸収記録媒体などのディスク1枚あたりの記録容量が極めて大きな高密度光記録媒体用のディスク基板に関する。
光ディスク1枚当たりの記録容量は、CDの0.6GBからDVDの4.7GB、そしてBDの25GBと増加の一途を辿っている。例えば、デジタルハイビジョン映像に対応した再生専用のBD−ROMをはじめ、記録再生が可能なBD−R、BD−REにおいても25GBの容量が実現されており、さらには二層化することで50GBの容量が既に実現されている。また、今後はより膨大な情報を高速で記録・再生できる高密度光記録媒体の登場が期待されている。例えば、次世代光記録媒体として、近接場光記録媒体、超解像光記録媒体、ホログラム記録媒体、二光子吸収記録媒体が実用化に向け検討されており、これらは、ディスク1枚当たり500GB〜1TBという大容量化が期待されている。
従来、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン(以下、ビスフェノールAという)にカーボネート前駆物質を反応させて得られるポリカーボネート樹脂(以下、PC−Aという)は透明性、耐熱性、機械的特性、寸法安定性が優れているがゆえにエンジニアリングプラスチックとして多くの分野に広く使用されてきた。さらに近年その透明性を生かして光ディスク、光ファイバー、レンズ等の分野への光学用材料としての利用が展開されており、特に光ディスクの分野で光記録媒体用基板材料として広く使用されている。
しかしながら、記録情報の大容量化に伴い、微細化した溝にレーザーを集光させて信号を読み取る場合は、斜め入射光成分の影響が大きくなるため、レーザーを透過させる光ディスク基板が光学的に均質であることが重要となる。通常、光ディスク基板にレーザーを透過させると製造過程である射出成形時に生じる分子配向や残留応力により複屈折を生じる。PC−Aを用いた場合、複屈折が高く、基板にレーザーを透過させて信号を読み取る方式の光ディスクにとっては致命的な欠陥ともいえる。
そこで、上記課題に関する対策として様々な手法が検討されている。その一つとして、樹脂自体の光弾性定数をモノマー構造を変えることにより低減させる手法が知られている。特定構造のビスフェノールモノマーを用いた芳香族ポリカーボネート共重合体が一般式の表現形式で広範囲に開示されている(例えば特許文献1〜3参照)。
その他に例えば、ビス(ヒドロキシフェニル)フルオレン化合物から得られるポリカーボネート共重合体を基板材料とした光ディスク基板が開示され、このものはPC−Aより複屈折が小さくなることが具体的に示されている(例えば特許文献4参照)。
その他に例えば、ビス(ヒドロキシフェニル)フルオレン化合物から得られるポリカーボネート共重合体を基板材料とした光ディスク基板が開示され、このものはPC−Aより複屈折が小さくなることが具体的に示されている(例えば特許文献4参照)。
また、ビス(ヒドロキシフェニル)フルオレン化合物から得られるポリカーボネート共重合体は光ディスクとして優れたものであることが示されている(例えば特許文献5,6参照)。
また、耐熱性が高く、光学的性質に優れたポリカーボネート共重合体が開示されている(特許文献7)。
また、耐熱性が高く、光学的性質に優れたポリカーボネート共重合体が開示されている(特許文献7)。
上記特許文献において、いずれも具体的に示されている共重合体は、記録密度の高い光ディスク基板用材料として良好な特性を有するものの、近年のより高密度な光記録媒体としては、必ずしも十分とはいえず、さらに光弾性定数が低く、耐熱性の高い光ディスク基板が求められている。
本発明の目的は、光弾性定数が低く、耐熱性の高いポリカーボネート共重合体により形成される複屈折の低い光ディスク基板を提供することにある。
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、特定構造のジオールを共重合させることによって、光弾性定数がより低く、耐熱性の高いポリカーボネート共重合体が得られること、及び該樹脂を用いることによって、複屈折の低い光ディスク基板が得られること、且つ該光ディスク基板を用いた光ディスクは良好な電気特性を示すことを見出した。本発明は、この知見に基づいて完成したものである。
すなわち、本発明によれば、
1.下記式
[式中、R1およびR2は夫々独立して水素原子、炭素数1〜10の芳香族基を含んでもよい炭化水素基、またはハロゲン原子を示し、mおよびnは夫々独立して0〜4の整数を示す。]
で表される繰り返し単位(A)及び下記式
[式中、R3〜R6は夫々独立して水素原子または炭素数1〜10のアルキル基を示す。]
で表される繰り返し単位(B)を含み、単位(A)と単位(B)の割合がモル比で(A):(B)=20:80〜90:10の範囲であり、光弾性定数が20×10−12Pa−1以下を満たすポリカーボネート共重合体からなることを特徴とする光ディスク基板、
2.単位(A)と単位(B)の割合がモル比で(A):(B)=40:60〜80:20である前項1記載の光ディスク基板、
3.繰り返し単位(A)が下記式で表される繰り返し単位(A1)である前項1記載の光ディスク基板、
4.繰り返し単位(B)が下記式で表される繰り返し単位(B1)である前項1記載の光ディスク基板、
5.ポリカーボネート共重合体のガラス転移温度が130℃〜170℃である前項1記載の光ディスク基板、
6.ポリカーボネート共重合体の粘度平均分子量が1.0×104〜3.0×104の範囲である前項1記載の光ディスク基板、および
7.前項1記載の光ディスク基板を有する光ディスク、
が提供される。
1.下記式
で表される繰り返し単位(A)及び下記式
で表される繰り返し単位(B)を含み、単位(A)と単位(B)の割合がモル比で(A):(B)=20:80〜90:10の範囲であり、光弾性定数が20×10−12Pa−1以下を満たすポリカーボネート共重合体からなることを特徴とする光ディスク基板、
2.単位(A)と単位(B)の割合がモル比で(A):(B)=40:60〜80:20である前項1記載の光ディスク基板、
3.繰り返し単位(A)が下記式で表される繰り返し単位(A1)である前項1記載の光ディスク基板、
6.ポリカーボネート共重合体の粘度平均分子量が1.0×104〜3.0×104の範囲である前項1記載の光ディスク基板、および
7.前項1記載の光ディスク基板を有する光ディスク、
が提供される。
以下、本発明を詳細に説明する。
(ポリカーボネート共重合体)
本発明の光ディスク基板は、繰り返し単位(A)及び繰り返し単位(B)を含むポリカーボネート共重合体を射出成形または射出圧縮成形することによって形成される。
(ポリカーボネート共重合体)
本発明の光ディスク基板は、繰り返し単位(A)及び繰り返し単位(B)を含むポリカーボネート共重合体を射出成形または射出圧縮成形することによって形成される。
単位(A)中、R1、R2は夫々独立して水素原子、炭素数1〜10の芳香族基を含んでもよい炭化水素基、またはハロゲン原子を示す。炭化水素基として、炭素数1〜10、好ましくは炭素数1〜6のアルキル基、炭素数5〜10のシクロアルキル基、炭素数6〜10のアリール基、炭素数7〜10のアラルキル基、炭素数1〜10のアルケニル基が挙げられる。ハロゲン原子として、フッ素原子、塩素原子、臭素原子が挙げられる。mおよびnは夫々独立して0〜4の整数を示す。
具体的には、9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−エチルフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−n−プロピルフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−イソプロピルフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−n−ブチルフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−sec−ブチルフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−tart−プロピルフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−シクロヘキシルフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−フェニルフェニル)フルオレンなどから誘導される単位が挙げられる。これらの単位(A)を誘導する化合物は、単独でまたは二種類以上を組み合わせて用いることもできる。
単位(A1)を含むポリカーボネート共重合体は、その10gをエタノール50mlに溶解した溶液を光路長30mmで測定したb値が、好ましくは6.0以下、より好ましくは5.5以下、さらに好ましくは5.0以下である。このb値が上記範囲内であれば、ポリカーボネート共重合体から形成される光ディスク基板は色相が良好で強度が高い。
単位(A1)の原料である9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレンは、o−クレゾールとフルオレノンの反応によって得られる。b値の小さい9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレンは、不純物を除去することによって得ることができる。
具体的には、o−クレゾールとフルオレノンの反応後に、未反応のo−クレゾールを留去した後、残さをアルコール系、ケトン系またはベンゼン誘導体系の溶媒に溶解し、これに活性白土または活性炭を加えてろ過後、ろ液から結晶化した生成物をろ過して、精製された9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレンを得ることができる。除去される不純物としては、2,4’−ジヒドロキシ体、2,2’−ジヒドロキシ体および構造不明の不純物等である。かかる精製に用いるアルコール系の溶媒としてはメタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等の低級アルコールが好ましい。ケトン系の溶媒としてはアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソプロピルケトン、シクロヘキサノン等の低級脂肪族ケトン類およびこれらの混合物が好ましい。ベンゼン誘導体系の溶媒としてはトルエン、キシレン、ベンゼンおよびこれらの混合物が好ましい。溶媒の使用量はフルオレン化合物が十分に溶解する量であれば足り、通常フルオレン化合物に対して2〜10倍量程度である。活性白土としては市販されている粉末状または粒状のシリカ−アルミナを主成分とするものが用いられる。また、活性炭としては市販されている粉末状または粒状のものが用いられる。
式中、R3〜R6は夫々独立して、水素原子または炭素数1〜10のアルキル基を示す。アルキル基として炭素数1〜3のアルキル基が好ましい。特にメチル基が好ましい。単位(B)は、光弾性定数が低く、耐熱性の高いスピロ環を有するジヒドロキシ化合物から誘導される単位である。
単位(B)として、3,9−ビス(1,1−ジメチル−2−ヒドロキシエチル)−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン、3,9−ビス(1,1−ジエチル−2−ヒドロキシエチル)−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン)、3,9−ビス(1,1−ジプロピル−2−ヒドロキシエチル)−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン等から誘導される単位が挙げられる。
(単位(B1))
特に、3,9−ビス(1,1−ジメチル−2−ヒドロキシエチル)−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン(以下スピログリコールと略す)から誘導される下記式で表される単位(B1)が好ましい。
特に、3,9−ビス(1,1−ジメチル−2−ヒドロキシエチル)−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン(以下スピログリコールと略す)から誘導される下記式で表される単位(B1)が好ましい。
(ポリカーボネート共重合体の組成比)
ポリカーボネート共重合体中の、単位(A)と単位(B)の割合がモル比で(A):(B)=20:80〜90:10の範囲である。好ましくは(A):(B)=20:80〜80:20の範囲であり、より好ましくは(A):(B)=40:60〜80:20の範囲である。単位(A)の割合が20モル%未満の場合、ポリカーボネート共重合体のガラス転移温度が130℃より低くなり、耐熱性に劣り好ましくない。また、単位(A)の割合が90モル%を超えるとポリカーボネート共重合体の光弾性定数が20×10−12Pa−1を超えるため好ましくない。単位(A)と単位(B)とのモル比は、日本電子社製JNM−AL400のプロトンNMRにて測定し算出する。
ポリカーボネート共重合体中の、単位(A)と単位(B)の割合がモル比で(A):(B)=20:80〜90:10の範囲である。好ましくは(A):(B)=20:80〜80:20の範囲であり、より好ましくは(A):(B)=40:60〜80:20の範囲である。単位(A)の割合が20モル%未満の場合、ポリカーボネート共重合体のガラス転移温度が130℃より低くなり、耐熱性に劣り好ましくない。また、単位(A)の割合が90モル%を超えるとポリカーボネート共重合体の光弾性定数が20×10−12Pa−1を超えるため好ましくない。単位(A)と単位(B)とのモル比は、日本電子社製JNM−AL400のプロトンNMRにて測定し算出する。
(ポリカーボネート共重合体の粘度平均分子量)
本発明のポリカーボネート共重合体の粘度平均分子量としては、1.0×104未満であると強度等が低下し、3.0×104を超えると成形加工特性が低下するようになるので、1.0×104〜3.0×104の範囲が好ましく、1.0×104〜2.0×104の範囲がより好ましく、1.2×104〜1.8×104の範囲がさらに好ましい。また、成形性等が維持される範囲内で、粘度平均分子量が上記範囲外であるポリカーボネート共重合体を混合することも可能である。例えば、粘度平均分子量が5.0×104を超える高分子量のポリカーボネート共重合体成分を少量配合することも可能である。この場合、粘度平均分子量の異なるポリカーボネート共重合体を混合したポリカーボネート共重合体混合物の粘度平均分子量が上記範囲であればよい。
本発明のポリカーボネート共重合体の粘度平均分子量としては、1.0×104未満であると強度等が低下し、3.0×104を超えると成形加工特性が低下するようになるので、1.0×104〜3.0×104の範囲が好ましく、1.0×104〜2.0×104の範囲がより好ましく、1.2×104〜1.8×104の範囲がさらに好ましい。また、成形性等が維持される範囲内で、粘度平均分子量が上記範囲外であるポリカーボネート共重合体を混合することも可能である。例えば、粘度平均分子量が5.0×104を超える高分子量のポリカーボネート共重合体成分を少量配合することも可能である。この場合、粘度平均分子量の異なるポリカーボネート共重合体を混合したポリカーボネート共重合体混合物の粘度平均分子量が上記範囲であればよい。
本発明でいう粘度平均分子量は、まず、次式にて算出される比粘度(ηSP)を20℃で塩化メチレン100mlにポリカーボネート共重合体0.7gを溶解した溶液からオストワルド粘度計を用いて求め、
比粘度(ηSP)=(t−t0)/t0
[t0は塩化メチレンの落下秒数、tは試料溶液の落下秒数]
求められた比粘度(ηSP)から次の数式により粘度平均分子量Mを算出する。
ηSP/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]は極限粘度)
[η]=1.23×10−4M0.83
c=0.7
比粘度(ηSP)=(t−t0)/t0
[t0は塩化メチレンの落下秒数、tは試料溶液の落下秒数]
求められた比粘度(ηSP)から次の数式により粘度平均分子量Mを算出する。
ηSP/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]は極限粘度)
[η]=1.23×10−4M0.83
c=0.7
なお、本発明のポリカーボネート共重合体の粘度平均分子量を測定する場合は、次の要領で行うことができる。すなわち、ポリカーボネート共重合体をその20〜30倍重量の塩化メチレンに溶解し、可溶分をセライト濾過により採取した後、溶液を除去して十分に乾燥し、塩化メチレン可溶分の固体を得る。かかる固体0.7gを塩化メチレン100mlに溶解した溶液から20℃における比粘度(ηSP)を、オストワルド粘度計を用いて求め、上式によりその粘度平均分子量Mを算出する。
(ポリカーボネート共重合体の光弾性定数)
ポリカーボネート共重合体の光弾性定数の絶対値は、20×10−12Pa−1以下、より好ましくは18×10−12Pa−1以下である。絶対値が20×10−12Pa−1より大きいと、光ディスク基板製造時の射出成形時の残留応力によって生じる複屈折が大きく、好ましくない。光弾性定数はフィルムから長さ50mm、幅10mmの試験片を切り出し、日本分光(株)製 Spectroellipsometer M−220を使用し測定する。
ポリカーボネート共重合体の光弾性定数の絶対値は、20×10−12Pa−1以下、より好ましくは18×10−12Pa−1以下である。絶対値が20×10−12Pa−1より大きいと、光ディスク基板製造時の射出成形時の残留応力によって生じる複屈折が大きく、好ましくない。光弾性定数はフィルムから長さ50mm、幅10mmの試験片を切り出し、日本分光(株)製 Spectroellipsometer M−220を使用し測定する。
(ポリカーボネート共重合体のガラス転移温度:Tg)
ポリカーボネート共重合体のガラス転移温度(Tg)は、好ましくは130〜170℃、より好ましくは140〜160℃の範囲である。ガラス転移温度(Tg)が130℃より低いと、耐熱安定性に劣る。またガラス転移温度(Tg)が170℃より高いとディスク成形時の粘度が高すぎて成形が困難となる。ガラス転移温度(Tg)はティー・エイ・インスツルメント・ジャパン(株)製2910型DSCを使用し、昇温速度20℃/minにて測定する。
ポリカーボネート共重合体のガラス転移温度(Tg)は、好ましくは130〜170℃、より好ましくは140〜160℃の範囲である。ガラス転移温度(Tg)が130℃より低いと、耐熱安定性に劣る。またガラス転移温度(Tg)が170℃より高いとディスク成形時の粘度が高すぎて成形が困難となる。ガラス転移温度(Tg)はティー・エイ・インスツルメント・ジャパン(株)製2910型DSCを使用し、昇温速度20℃/minにて測定する。
(ポリカーボネート共重合体の製造方法)
ポリカーボネート共重合体は、フルオレンジヒドロキシ成分、脂肪族ジオール成分および炭酸ジエステルを溶融重合して製造することができる。
炭酸ジエステルとしては、置換されてもよい炭素数6〜12のアリール基、アラルキル基等のエステルが挙げられる。具体的には、ジフェニルカーボネート、ジトリールカーボネート、ビス(クロロフェニル)カーボネートおよびm−クレジルカーボネート等が挙げられる。これらの中でも特にジフェニルカーボネートが好ましい。
ジフェニルカーボネートの使用量は、ジヒドロキシ化合物の合計1モルに対して、好ましくは0.97〜1.10モル、より好ましは1.00〜1.06モルである。
ポリカーボネート共重合体は、フルオレンジヒドロキシ成分、脂肪族ジオール成分および炭酸ジエステルを溶融重合して製造することができる。
炭酸ジエステルとしては、置換されてもよい炭素数6〜12のアリール基、アラルキル基等のエステルが挙げられる。具体的には、ジフェニルカーボネート、ジトリールカーボネート、ビス(クロロフェニル)カーボネートおよびm−クレジルカーボネート等が挙げられる。これらの中でも特にジフェニルカーボネートが好ましい。
ジフェニルカーボネートの使用量は、ジヒドロキシ化合物の合計1モルに対して、好ましくは0.97〜1.10モル、より好ましは1.00〜1.06モルである。
また溶融重合法においては重合速度を速めるために、重合触媒を用いることができ、かかる重合触媒としては、アルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物、含窒素化合物、金属化合物等が挙げられる。
このような化合物としては、アルカリ金属やアルカリ土類金属の、有機酸塩、無機塩、酸化物、水酸化物、水素化物、アルコキシド、4級アンモニウムヒドロキシド等が好ましく用いられ、これらの化合物は単独もしくは組み合わせて用いることができる。
このような化合物としては、アルカリ金属やアルカリ土類金属の、有機酸塩、無機塩、酸化物、水酸化物、水素化物、アルコキシド、4級アンモニウムヒドロキシド等が好ましく用いられ、これらの化合物は単独もしくは組み合わせて用いることができる。
アルカリ金属化合物としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化セシウム、水酸化リチウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸セシウム、炭酸リチウム、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、酢酸セシウム、酢酸リチウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、ステアリン酸セシウム、ステアリン酸リチウム、水素化ホウ素ナトリウム、安息香酸ナトリウム、安息香酸カリウム、安息香酸セシウム、安息香酸リチウム、リン酸水素2ナトリウム、リン酸水素2カリウム、リン酸水素2リチウム、フェニルリン酸2ナトリウム、ビスフェノールAの2ナトリウム塩、2カリウム塩、2セシウム塩、2リチウム塩、フェノールのナトリウム塩、カリウム塩、セシウム塩、リチウム塩等が挙げられる。
アルカリ土類金属化合物としては、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化ストロンチウム、水酸化バリウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸ストロンチウム、炭酸バリウム、二酢酸マグネシウム、二酢酸カルシウム、二酢酸ストロンチウム、二酢酸バリウム等が挙げられる。
含窒素化合物としては、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド、トリメチルベンジルアンモニウムヒドロキシド等のアルキル、アリール基等を有する4級アンモニウムヒドロキシド類が挙げられる。また、トリエチルアミン、ジメチルベンジルアミン、トリフェニルアミン等の3級アミン類、2−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、ベンゾイミダゾール等のイミダゾール類が挙げられる。また、アンモニア、テトラメチルアンモニウムボロハイドライド、テトラブチルアンモニウムボロハイドライド、テトラブチルアンモニウムテトラフェニルボレート、テトラフェニルアンモニウムテトラフェニルボレート等の塩基あるいは塩基性塩等が挙げられる。金属化合物としては亜鉛アルミニウム化合物、ゲルマニウム化合物、有機スズ化合物、アンチモン化合物、マンガン化合物、チタン化合物、ジルコニウム化合物等が挙げられる。これらの化合物は1種または2種以上併用してもよい。
これらの重合触媒の使用量は、ジオール成分1モルに対し好ましくは1×10−9〜1×10−2当量、好ましくは1×10−8〜1×10−3当量、より好ましくは1×10−7〜1×10−5当量の範囲で選ばれる。
溶融重縮合反応は、従来知られているように不活性ガス雰囲気下および減圧下で加熱しながら攪拌して生成するモノヒドロキシ化合物を留出させることで行なわれる。
反応温度は通常120〜350℃の範囲であり、反応後期には系の減圧度を10〜0.1Torrに高めて生成するモノヒドロキシ化合物の留出を容易にさせて反応を完結させる。必要に応じて末端停止剤、酸化防止剤等を加えてもよい。
反応温度は通常120〜350℃の範囲であり、反応後期には系の減圧度を10〜0.1Torrに高めて生成するモノヒドロキシ化合物の留出を容易にさせて反応を完結させる。必要に応じて末端停止剤、酸化防止剤等を加えてもよい。
また、反応後期に触媒失活剤を添加することもできる。使用する触媒失活剤としては、公知の触媒失活剤が有効に使用されるが、この中でもスルホン酸のアンモニウム塩、ホスホニウム塩が好ましい。更にドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩等のドデシルベンゼンスルホン酸の塩類、パラトルエンスルホン酸テトラブチルアンモニウム塩等のパラトルエンスルホン酸の塩類が好ましい。
またスルホン酸のエステルとして、ベンゼンスルホン酸メチル、ベンゼンスルホン酸エチル、ベンゼンスルホン酸ブチル、ベンゼンスルホン酸オクチル、ベンゼンスルホン酸フェニル、パラトルエンスルホン酸メチル、パラトルエンスルホン酸エチル、パラトルエンスルホン酸ブチル、パラトルエンスルホン酸オクチル、パラトルエンスルホン酸フェニル等が好ましく用いられる。その中でも、ドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩が最も好ましく使用される。これらの触媒失活剤の使用量はアルカリ金属化合物および/またはアルカリ土類金属化合物より選ばれた少なくとも1種の重合触媒を用いた場合、その触媒1モル当たり好ましくは0.5〜50モルの割合で、より好ましくは0.5〜10モルの割合で、更に好ましくは0.8〜5モルの割合で使用することができる。
また、用途や必要に応じて熱安定剤、可塑剤、光安定剤、重合金属不活性化剤、難燃剤、滑剤、帯電防止剤、界面活性剤、抗菌剤、紫外線吸収剤、離型剤等の添加剤を配合することができる。
(光ディスク基板および光ディスク)
光ディスク基板としては、CD(Comp act Disk)、MO(光磁気ディスク)、DVD(Digital Versatile Disk)、BD(Blu−ray Disk)などの光ディスクに使用される複屈折が低い光ディスク基板、近接場光記録媒体、超解像光記録媒体、ホログラム記録媒体、二光子吸収記録媒体などのディスク1枚あたりの記録容量が極めて大きな高密度光記録媒体用のディスク基板等が挙げられる。
光ディスク基板としては、CD(Comp act Disk)、MO(光磁気ディスク)、DVD(Digital Versatile Disk)、BD(Blu−ray Disk)などの光ディスクに使用される複屈折が低い光ディスク基板、近接場光記録媒体、超解像光記録媒体、ホログラム記録媒体、二光子吸収記録媒体などのディスク1枚あたりの記録容量が極めて大きな高密度光記録媒体用のディスク基板等が挙げられる。
光ディスク基板は、ポリカーボネート共重合体を射出成形機(射出圧縮成形機を含む)を用いて製造する。この射出成形機としては一般的に使用されているものでよいが、炭化物の発生を抑制しディスク基板の信頼性を高める観点からシリンダーやスクリューとして樹脂との付着性が低く、かつ耐蝕性、耐摩耗性を示す材料を使用してなるものを用いるのが好ましい。
射出成形の条件としてはシリンダー温度が好ましくは260〜450℃、より好ましくは280〜380℃、並びに金型温度が好ましくは50〜180℃、より好ましくは70〜135℃であり、これらにより光学的に優れた光ディスク基板を得ることができる。
また、該光ディスク基板を有する光ディスクは以下の方法で作成される。
例えば、DVDの場合、0.6mm厚のポリカーボネート共重合体よりなる光ディスク基板上に記録膜および記録膜保護膜よりなる記録層、並びに光反射層を積層し、さらに同じディスク基板を貼り合わせる事により作成される。また、BDの場合は1.1mm厚のポリカーボネート共重合体よりなる光ディスク基板上に光反射層、記録膜および記録膜保護膜よりなる記録層、並びに透明保護層を形成する事により作成される。なお、これらの層は複数形成されてもよい。また、かかる透明保護層について本発明のポリカーボネート共重合体を溶融押出した0.1μmのフィルムを使用することができる。
例えば、DVDの場合、0.6mm厚のポリカーボネート共重合体よりなる光ディスク基板上に記録膜および記録膜保護膜よりなる記録層、並びに光反射層を積層し、さらに同じディスク基板を貼り合わせる事により作成される。また、BDの場合は1.1mm厚のポリカーボネート共重合体よりなる光ディスク基板上に光反射層、記録膜および記録膜保護膜よりなる記録層、並びに透明保護層を形成する事により作成される。なお、これらの層は複数形成されてもよい。また、かかる透明保護層について本発明のポリカーボネート共重合体を溶融押出した0.1μmのフィルムを使用することができる。
成形工程での環境は、本発明の目的から考えて、可能な限りクリーンであることが好ましい。また、成形に供する材料を十分乾燥して水分を除去することや、溶融樹脂の分解を招くような滞留を起こさないように配慮することも重要となる。
本発明の光ディスク基板は、高い耐熱性および低い複屈折を有するため、その奏する工業的効果は格別である。
以下実施例により本発明を詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、実施例中「部」とは「重量部」を意味する。実施例において使用した使用樹脂及び評価方法は以下のとおりである。
(1)粘度平均分子量
ポリカーボネート樹脂0.7gを塩化メチレン100mlに溶解した溶液の20℃における比粘度を測定し、下記式から算出したものである。
ηsp/c=[η]+0.45×[η]2c
[η]=1.23×10−4M0.83
ηsp:比粘度
η:極限粘度
c:定数(=0.7)
M:粘度平均分子量
ポリカーボネート樹脂0.7gを塩化メチレン100mlに溶解した溶液の20℃における比粘度を測定し、下記式から算出したものである。
ηsp/c=[η]+0.45×[η]2c
[η]=1.23×10−4M0.83
ηsp:比粘度
η:極限粘度
c:定数(=0.7)
M:粘度平均分子量
(2)ガラス転移温度
ポリカーボネート樹脂を用いてティー・エイ・インスツルメント(株)製の熱分析システム DSC−2910を使用して、JIS K7121に準拠して窒素雰囲気下(窒素流量:40ml/min)、昇温速度:20℃/minの条件下で測定した。
ポリカーボネート樹脂を用いてティー・エイ・インスツルメント(株)製の熱分析システム DSC−2910を使用して、JIS K7121に準拠して窒素雰囲気下(窒素流量:40ml/min)、昇温速度:20℃/minの条件下で測定した。
(3)光弾性定数
フィルムから長さ50mm、幅10mmの試験片を切り出し、日本分光(株)製 Spectroellipsometer M−220を使用し光弾性定数を測定した。
フィルムから長さ50mm、幅10mmの試験片を切り出し、日本分光(株)製 Spectroellipsometer M−220を使用し光弾性定数を測定した。
(4)ポリマー組成比(1H−NMR)
日本電子社製JNM−AL400の1H−NMRにて測定し、ポリマー組成比を算出した。
日本電子社製JNM−AL400の1H−NMRにて測定し、ポリマー組成比を算出した。
(5)斜め入射複屈折位相差
名機製作所製射出成形機 M35B−D−DMを用い、直径120mm、キャビティ厚0.6mmの金型にDVD規格に準拠した信号ピットが形成されたスタンパーを取り付けて、シリンダー温度260℃、金型温度82℃、冷却時間10秒で光ディスク基板を成形した。得られたディスク基板の信号面側にDCスパッタリング法により膜厚70nmのAl膜よりなる反射膜をスパッタ蒸着させた。反射膜表面に接着剤として紫外線硬化樹脂(共栄化学製:変性ウレタンアクリレートNo.589)を塗布し、成形したディスク基板を貼り合せ、回転数2000rpmでスピン塗布したのち、紫外線を照射し、光ディスクを作成した。
得られた光ディスクを光ディスク複屈折測定装置B4DY(東菱アット社製)で入射角7度(ダブルパス)における複屈折位相差を測定した。
名機製作所製射出成形機 M35B−D−DMを用い、直径120mm、キャビティ厚0.6mmの金型にDVD規格に準拠した信号ピットが形成されたスタンパーを取り付けて、シリンダー温度260℃、金型温度82℃、冷却時間10秒で光ディスク基板を成形した。得られたディスク基板の信号面側にDCスパッタリング法により膜厚70nmのAl膜よりなる反射膜をスパッタ蒸着させた。反射膜表面に接着剤として紫外線硬化樹脂(共栄化学製:変性ウレタンアクリレートNo.589)を塗布し、成形したディスク基板を貼り合せ、回転数2000rpmでスピン塗布したのち、紫外線を照射し、光ディスクを作成した。
得られた光ディスクを光ディスク複屈折測定装置B4DY(東菱アット社製)で入射角7度(ダブルパス)における複屈折位相差を測定した。
(6)電気特性
(5)で得られた光ディスクを用いてパルステック工業製ODU−1000にてジッタ測定を行った。
(5)で得られた光ディスクを用いてパルステック工業製ODU−1000にてジッタ測定を行った。
[実施例1]
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
3,9−ビス(2−ヒドロキシ−1,1−ジメチルエチル)−2,4,8,10−テトラオキサスピロ(5.5)ウンデカン(以下スピログリコールと略す)72.97部、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン(以下BCFと略す)60.49部、ジフェニルカーボネート89.29部、および触媒としてテトラメチルアンモニウムヒドロキシド1.8×10−2部と水酸化ナトリウム1.6×10−4部を窒素雰囲気下180℃に加熱し溶融させた。その後、30分かけて減圧度を13.4kPaに調整した。その後、20℃/hrの速度で260℃まで昇温を行い、10分間その温度で保持した後、1時間かけて減圧度を133Pa以下とした。合計6時間撹拌下で反応を行い、反応終了後、触媒量の4倍モルのドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩を添加し、触媒を失活した後、反応槽の底より窒素加圧下吐出し、水槽で冷却しながら、ペレタイザーでカットしてペレットを得た。該ペレットのポリマー組成比、粘度平均分子量、ガラス転移温度を測定し、表1に記載した。
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
3,9−ビス(2−ヒドロキシ−1,1−ジメチルエチル)−2,4,8,10−テトラオキサスピロ(5.5)ウンデカン(以下スピログリコールと略す)72.97部、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン(以下BCFと略す)60.49部、ジフェニルカーボネート89.29部、および触媒としてテトラメチルアンモニウムヒドロキシド1.8×10−2部と水酸化ナトリウム1.6×10−4部を窒素雰囲気下180℃に加熱し溶融させた。その後、30分かけて減圧度を13.4kPaに調整した。その後、20℃/hrの速度で260℃まで昇温を行い、10分間その温度で保持した後、1時間かけて減圧度を133Pa以下とした。合計6時間撹拌下で反応を行い、反応終了後、触媒量の4倍モルのドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩を添加し、触媒を失活した後、反応槽の底より窒素加圧下吐出し、水槽で冷却しながら、ペレタイザーでカットしてペレットを得た。該ペレットのポリマー組成比、粘度平均分子量、ガラス転移温度を測定し、表1に記載した。
<フィルムの製造>
次に、(株)テクノベル製15φ二軸押出混練機に幅150mm、リップ幅500μmのTダイとフィルム引取り装置を取り付け、得られたポリカーボネート樹脂をフィルム成形することにより透明な押出しフィルムを得た。得られたフィルムの中央部付近の厚み71±0.8μmである部分より50mm×10mmサイズのサンプルを切り出し、そのサンプルを用いて光弾性定数を測定し、表1に記載した。
次に、(株)テクノベル製15φ二軸押出混練機に幅150mm、リップ幅500μmのTダイとフィルム引取り装置を取り付け、得られたポリカーボネート樹脂をフィルム成形することにより透明な押出しフィルムを得た。得られたフィルムの中央部付近の厚み71±0.8μmである部分より50mm×10mmサイズのサンプルを切り出し、そのサンプルを用いて光弾性定数を測定し、表1に記載した。
<光ディスク基板、光ディスクの製造>
該ペレットを120℃、4時間以上乾燥後、名機製作所製射出成形機 M35B−D−DMを用い、直径120mm、キャビティ厚0.6mmの金型にDVD規格に準拠した信号ピットが形成されたスタンパーを取り付けて、シリンダー温度260℃、金型温度82℃、冷却時間10秒で光ディスク基板を成形した。
該ペレットを120℃、4時間以上乾燥後、名機製作所製射出成形機 M35B−D−DMを用い、直径120mm、キャビティ厚0.6mmの金型にDVD規格に準拠した信号ピットが形成されたスタンパーを取り付けて、シリンダー温度260℃、金型温度82℃、冷却時間10秒で光ディスク基板を成形した。
この得られたディスク基板の信号面側にDCスパッタリング法により膜厚70nmのAl膜よりなる反射膜をスパッタ蒸着させた。反射膜表面に接着剤として紫外線硬化樹脂(共栄化学製:変性ウレタンアクリレートNo.589)を塗布し、成形したディスク基板を貼り合せ、回転数2000rpmでスピン塗布したのち、紫外線を照射し、光ディスクを作成した。得られた光ディスクの複屈折位相差、ジッターを測定し、表1に記載した。
[実施例2]
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
スピログリコール60.81部、BCF75.61部、ジフェニルカーボネート89.29部を用いた他は、実施例1と全く同様の操作を行い、芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネートを得た。該ペレットのポリマー組成比、粘度平均分子量、ガラス転移温度を測定し、表1に記載した。
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
スピログリコール60.81部、BCF75.61部、ジフェニルカーボネート89.29部を用いた他は、実施例1と全く同様の操作を行い、芳香族−脂肪族共重合ポリカーボネートを得た。該ペレットのポリマー組成比、粘度平均分子量、ガラス転移温度を測定し、表1に記載した。
<フィルムの製造>
次に実施例1と同様にしてフィルム(厚み70±0.8μm)を作成した。得られたフィルムの光弾性定数を実施例1と同様に評価した。結果を表1に記載した。
次に実施例1と同様にしてフィルム(厚み70±0.8μm)を作成した。得られたフィルムの光弾性定数を実施例1と同様に評価した。結果を表1に記載した。
<光ディスク基板、光ディスクの製造>
次に金型温度を149℃とした以外は実施例1と同様にして光ディスク基板および光ディスクを作成した。得られた光ディスクの複屈折位相差、ジッターを測定し、表1に記載した。
次に金型温度を149℃とした以外は実施例1と同様にして光ディスク基板および光ディスクを作成した。得られた光ディスクの複屈折位相差、ジッターを測定し、表1に記載した。
[比較例1]
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
温度計、攪拌機、還流冷却器を備えた反応器にイオン交換水9809部、48%水酸化ナトリウム水溶液2271部を加え、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1775部及びナトリウムハイドロサルファイト3.5部を溶解し、塩化メチレン7925部を加えた後、攪拌しながら16〜20℃にてホスゲン1000部を60分を要して吹き込んだ。ホスゲン吹き込み終了後、p−tert−ブチルフェノール52.6部と48%水酸化ナトリウム水溶液327部を加え、さらにトリエチルアミン1.57部を添加して20〜27℃で40分間攪拌して反応を終了した。生成物を含む塩化メチレン層を希塩酸、純水にて洗浄後、塩化メチレンを蒸発させポリカーボネート樹脂を得た。該ペレットの粘度平均分子量、ガラス転移温度、ポリマー組成比を測定し、表1に記載した。
<ポリカーボネート共重合体樹脂の製造>
温度計、攪拌機、還流冷却器を備えた反応器にイオン交換水9809部、48%水酸化ナトリウム水溶液2271部を加え、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1775部及びナトリウムハイドロサルファイト3.5部を溶解し、塩化メチレン7925部を加えた後、攪拌しながら16〜20℃にてホスゲン1000部を60分を要して吹き込んだ。ホスゲン吹き込み終了後、p−tert−ブチルフェノール52.6部と48%水酸化ナトリウム水溶液327部を加え、さらにトリエチルアミン1.57部を添加して20〜27℃で40分間攪拌して反応を終了した。生成物を含む塩化メチレン層を希塩酸、純水にて洗浄後、塩化メチレンを蒸発させポリカーボネート樹脂を得た。該ペレットの粘度平均分子量、ガラス転移温度、ポリマー組成比を測定し、表1に記載した。
<光学フィルムの製造>
得られたポリカーボネート樹脂を15φ二軸押し出し混練機によりペレット化した。次に実施例1と同様にしてフィルム(厚み58±0.8μm)を作成した。得られたフィルムの光弾性定数を実施例1と同様に評価した。その結果を表1に記載した。本フィルムは光弾性定数が80×10−12Pa−1と高いため、応力がかかると複屈折が発生しやすい。
得られたポリカーボネート樹脂を15φ二軸押し出し混練機によりペレット化した。次に実施例1と同様にしてフィルム(厚み58±0.8μm)を作成した。得られたフィルムの光弾性定数を実施例1と同様に評価した。その結果を表1に記載した。本フィルムは光弾性定数が80×10−12Pa−1と高いため、応力がかかると複屈折が発生しやすい。
<光ディスク基板、光ディスクの製造>
次に金型温度を125℃とした以外は実施例1と同様にして光ディスク基板および光ディスクを作成した。得られた光ディスクの複屈折位相差、ジッターを測定し、表1に記載した。
次に金型温度を125℃とした以外は実施例1と同様にして光ディスク基板および光ディスクを作成した。得られた光ディスクの複屈折位相差、ジッターを測定し、表1に記載した。
Claims (7)
- 単位(A)と単位(B)の割合がモル比で(A):(B)=40:60〜80:20である請求項1記載の光ディスク基板。
- ポリカーボネート共重合体のガラス転移温度が130℃〜170℃である請求項1記載の光ディスク基板。
- ポリカーボネート共重合体の粘度平均分子量が1.0×104〜3.0×104の範囲である請求項1記載の光ディスク基板。
- 請求項1記載の光ディスク基板を有する光ディスク。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2008246003A JP2010079975A (ja) | 2008-09-25 | 2008-09-25 | 光ディスク基板 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011246583A (ja) * | 2010-05-26 | 2011-12-08 | Teijin Chem Ltd | 高屈折率かつ耐熱性に優れたポリカーボネート樹脂および光学成形体 |
JP2012067287A (ja) * | 2010-08-26 | 2012-04-05 | Mitsubishi Chemicals Corp | 樹脂成形品 |
KR20180090276A (ko) * | 2015-12-08 | 2018-08-10 | 혼슈우 카가쿠고교 가부시키가이샤 | 방향족 폴리카보네이트 올리고머 고형체 |
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WO2018216581A1 (ja) * | 2017-05-23 | 2018-11-29 | 本州化学工業株式会社 | 芳香族ポリカーボネートオリゴマー固形体 |
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2008
- 2008-09-25 JP JP2008246003A patent/JP2010079975A/ja active Pending
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