JP2010059434A - 連続的なポリアミド化方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ジカルボン酸モノマーおよびジアミンモノマーからポリアミドを生産するための方法であって、(a)融解したジカルボン酸モノマーおよび融解したジアミンモノマーを等モル量混合し、それにより融解した反応混合物を生成させるステップと、(b)少なくとも1つの通気しない反応容器を通って反応混合物を流し、少なくとも1つの通気しない反応容器内の反応混合物の滞留時間が約0.01分および約30分の間であり、それによりポリアミドおよび重合水を含む第1の生成物流を形成するステップと、(c)少なくとも1つの通気された反応容器を通って第1の生成物流を流し、そこで重合水が除去され、それによりポリアミドを含む第2の生成物流を形成するステップを含み、反応混合物に水を添加する必要がなく連続的操作が可能である。
【選択図】なし
Description
本発明は一般にジカルボン酸モノマーおよびジアミンモノマーからポリアミドを生産する方法に関する。より詳細には、本発明は反応物に水を添加する必要がないポリアミドを生産する方法に関する。
(a)融解したジカルボン酸モノマーおよび融解したジアミンモノマーを等モル量混合し、それにより融解した反応混合物を生成させるステップと、
(b)少なくとも1つの通気しない反応容器を通って反応混合物を流し、少なくとも1つの通気しない反応容器内の反応混合物の滞留時間が約0.01分および約30分の間であり、それによりポリアミドおよび重合水を含む第1の生成物流を形成するステップと、
(c)少なくとも1つの通気された反応容器を通って第1の生成物流を流し、それにより重合水が除去され、その結果ポリアミドを含む第2の生成物流を形成するステップを含む。
(a)融解したジカルボン酸モノマーおよび融解したジアミンモノマーを等モル量混合し、それにより融解した反応混合物を生成させるステップと、
(b)0〜500psig(約0〜35kg/cm2)の圧力において少なくとも1つの通気しない反応容器を通って反応混合物を流し、少なくとも1つの通気しない反応容器内の反応混合物の滞留時間が約0.01分および約30分の間であり、それによりポリアミドを含む第1の生成物流を形成するステップを含む。
乾燥したジカルボン酸を酸素除去圧力容器内で、交互に、真空にし、また不活性ガス加圧することによって乾燥したジカルボン酸から酸素を除去し、それにより分子状酸素含量が減少した固体のジカルボン酸を生成させるステップと、
分子状酸素含量が減少した固体のジカルボン酸を、一定量の融解したジカルボン酸が入っている融解装置容器に供給し、それにより固体のジカルボン酸が融解し、融解したジカルボン酸の連続流を生成するステップによって作成することができる。
乾燥したアジピン酸を酸素除去圧力容器内で、交互に、真空にし、また不活性ガス加圧することによって乾燥したジカルボン酸から酸素を除去し、それにより分子状酸素含量が減少した固体のアジピン酸を生成させること、
分子状酸素含量が減少した固体のアジピン酸を、一定量の融解したアジピン酸が入っている融解装置容器に供給し、それにより固体のアジピン酸が融解し、融解したアジピン酸の連続流が生成すること、
HMDを融解させること、
融解したアジピン酸および融解したHMDを等モル量混合し、それにより反応混合物を作成すること、
少なくとも1つの通気しない反応容器を通って反応混合物を流し、少なくとも1つの通気しない反応容器内の反応混合物の滞留時間が約0.01分から約5分の間であり、それにより部分的に重合されたナイロン6,6反応混合物を形成すること、
少なくとも1つの通気された反応容器を通って部分的に重合された反応混合物を流し、それにより部分的に重合された反応混合物はさらに重合され、ナイロン6,6を生産し、またその際重合水が除去されることを含む。
本発明の方法は、種々の二塩基酸およびジアミンモノマーからのポリアミドの生産に使用することができる。このプロセスは、アジピン酸およびヘキサメチレンジアミンからのナイロン6,6の生産に特に有用である。
Claims (25)
- ジカルボン酸モノマーおよびジアミンモノマーからポリアミドを生産するための方法であって、
融解したジカルボン酸モノマーおよび融解したジアミンモノマーを等モル量混合し、それにより融解した反応混合物を生成させること、
少なくとも1つの通気しない反応容器を通って反応混合物を流し、少なくとも1つの通気しない反応容器内の反応混合物の滞留時間が0.01分および30分の間であり、それによりポリアミドおよび重合水を含む第1の生成物流を形成すること、ならびに
少なくとも1つの通気された容器を通って第1の生成物流を流し、それにより重合水が除去され、その結果ポリアミドを含む第2の生成物流を形成することを含む方法。 - 第1の生成物流がさらに重合されていないジカルボン酸モノマーおよびジアミンモノマーを含み、また少なくとも1つの通気された容器内でさらに重合が起こる請求項1に記載の方法。
- 融解したジカルボン酸および融解したジアミンが本質的に乾燥している請求項1に記載の方法。
- 融解したジカルボン酸および融解したジアミンを混合した後、追加のジカルボン酸モノマーまたはジアミンモノマーが添加されない請求項1に記載の方法。
- 少なくとも1つの通気しない反応容器内の反応混合物の温度が220および300℃の間にある請求項1に記載の方法。
- 少なくとも1つの通気しない反応容器内の圧力が0〜500psig(0〜35kg/cm2)の間にある請求項1に記載の方法。
- 少なくとも1つの通気しない反応容器内の圧力が50〜250psig(3.5〜17.5kg/cm2)の間にある請求項6に記載の方法。
- 少なくとも1つの通気しない反応容器内の圧力が120〜180psig(8.4〜12.6kg/cm2)の間にある請求項6に記載の方法。
- 少なくとも1つの通気された容器内の第1の生成物流の滞留時間が1分から60分の間にある請求項1に記載の方法。
- 第2の生成物流の一部が少なくとも1つの通気された反応容器中に、または少なくとも1つの通気された反応容器へ再循環される請求項1に記載の方法。
- ジカルボン酸モノマーがアジピン酸であり、ジアミンモノマーがヘキサメチレンジアミンであり、またポリアミドがナイロン6,6である請求項1に記載の方法。
- 融解したジカルボン酸モノマーが、
本質的に乾燥したジカルボン酸を酸素除去圧力容器内で、交互に、真空にし、また不活性ガス加圧することによって乾燥したジカルボン酸から酸素を除去し、それにより分子状酸素含量が減少した固体のジカルボン酸を生成させること、ならびに
分子状酸素含量が減少した固体のジカルボン酸を、一定量の融解したジカルボン酸が入っている融解装置容器に供給し、それにより固体のジカルボン酸が融解し、融解したジカルボン酸の連続流を生成することによって作成される請求項1に記載の方法。 - 固体のジカルボン酸が、酸素除去圧力容器から融解装置容器へ重力で移送される請求項12に記載の方法。
- 固体のジカルボン酸が、酸素除去圧力容器から融解装置容器へ重力および酸素除去圧力容器内の不活性ガス圧を組み合わせることにより移送される請求項12に記載の方法。
- 融解装置容器内のジカルボン酸モノマー滞留時間が3時間未満である請求項12に記載の方法。
- 少なくとも1つの通気しない反応容器が静的インライン式混合機を備える請求項1に記載の方法。
- 静的インライン式混合機内の反応混合物の滞留時間が1〜30秒の間にある請求項16に記載の方法。
- 少なくとも1つの通気しない反応容器を出る第1の生成物流が、40重量%未満の重合されていないモノマーを含有する請求項1に記載の方法。
- 少なくとも1つの通気しない反応容器を出る第1の生成物流が、10重量%未満の重合されていないモノマーを含有する請求項1に記載の方法。
- 少なくとも1つの通気された反応容器が水蒸気および蒸発したジアミンモノマーを含む排出ガス流を発生する、また排出ガスが回収カラム内で融解したジカルボン酸モノマーと接触し、それにより蒸発したジアミンモノマーの少なくとも一部がジカルボン酸モノマーと反応してポリアミドを生成する、また回収カラムからポリアミドと未反応の融解したジカルボン酸モノマーとを含む排液流が発生する、またその後排液流が融解したジアミンモノマーに混合される請求項1に記載の方法。
- ジカルボン酸モノマーがアジピン酸であり、ジアミンモノマーがヘキサメチレンジアミンであり、ポリアミドがナイロン6,6である、請求項12に記載の方法。
- 少なくとも1つの通気しない反応容器を出る第1の生成物流が、40重量%未満の重合されていないモノマーを含有する請求項12に記載の方法。
- アジピン酸およびヘキサメチレンジアミン(HMD)からナイロン6,6を製造する連続的方法であって、
乾燥したアジピン酸を酸素除去圧力容器内で、交互に、真空にし、また不活性ガス加圧することによって乾燥したアジピン酸から酸素を除去し、それにより分子状酸素含量が減少した固体のアジピン酸を生成させること、
分子状酸素含量が減少した固体のアジピン酸を、一定量の融解したアジピン酸が入っている融解装置容器に供給し、それにより固体のアジピン酸が融解し、融解したアジピン酸の連続流を生成すること、
HMDを融解させること、
融解したアジピン酸および融解したHMDを等モル量混合し、それにより反応混合物を作成すること、
少なくとも1つの通気しない反応容器を通って反応混合物を流し、少なくとも1つの通気しない反応容器内の反応混合物の滞留時間が0.01分から5分の間であり、それにより部分的に重合されたナイロン6,6反応混合物を形成すること、ならびに
少なくとも1つの通気された反応容器を通って部分的に重合された反応混合物を流し、それにより部分的に重合された反応混合物はさらに重合され、ナイロン6,6を生産し、またその際重合水が除去されることを含む方法。 - 少なくとも1つの通気された反応容器が水蒸気および蒸発したHMDを含む排出ガス流を発生する、また排出ガスが回収カラム内の融解したアジピン酸と接触し、それにより蒸発したHMDの少なくとも一部がアジピン酸と反応してナイロン6,6を生成する、また回収カラムからナイロン6,6と未反応の融解したアジピン酸とを含む排液流が発生する、またその後排液流が融解したHMDに混合される請求項23に記載の方法。
- 通気しない反応容器を出る、部分的に重合されたナイロン6,6反応混合物の相対粘度(RV)が0および3の間にあり、また通気された容器を出るナイロン6,6の相対粘度が3および15の間にある請求項23に記載の方法。
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