JP2010054334A - 蛍光ｘ線分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】ＦＰ法で基板上に点在する島状構造物について組成、高さおよび占有率をすべて定量できる蛍光Ｘ線分析装置を提供する。
【解決手段】基板１ｂ上に島状構造物１ｃを有する試料１に１次Ｘ線６を照射するＸ線源３と、基板表面１ａへの１次Ｘ線６の照射角度αを調整する照射角度調整手段５と、試料１からの蛍光Ｘ線７強度を測定する検出手段８と、島状構造物１ｃの組成、高さおよび占有率を仮定し、照射角度調整手段５により調整された照射角度αごとに、仮定した島状構造物１ｃの組成、高さおよび占有率に基づいて島状構造物１ｃ中の各元素からの蛍光Ｘ線７の理論強度を計算し、その理論強度と検出手段８で測定した測定強度とが合致するように、仮定した島状構造物１ｃの組成、高さおよび占有率を逐次近似的に修正計算して、島状構造物１ｃの組成、高さおよび占有率を算出する算出手段１１とを備える。
【選択図】図１

Description

本発明は、ＦＰ法で試料の組成などを分析する蛍光Ｘ線分析装置に関する。

従来、ファンダメンタルパラメータ法（以下、ＦＰ法という）を利用して、試料の組成などを分析する蛍光Ｘ線分析装置がある。ＦＰ法では、仮定した組成つまり元素の濃度に基づいて、試料中の各元素から発生する蛍光Ｘ線の理論強度を計算し、その理論強度と検出手段で測定した測定強度とが合致するように、前記仮定した元素の濃度を逐次近似的に修正計算して、試料における元素の濃度（分析値）つまり組成を算出する。ここで、試料への１次Ｘ線の入射角（照射角度）や試料から発生する蛍光Ｘ線の取り出し角を変更して理論強度の計算および検出手段での測定を行うことにより、被膜の付着量および組成を求めることも可能である（例えば、特許文献１参照。）。

一方、検量線法を利用した蛍光Ｘ線分析では、蛍光Ｘ線強度の入射角依存性に基づくなどして、基板上に点在する島状構造物（パーティクル状汚染、粒状層などとも呼ばれる）について、高さや、膜と仮定した場合の膜厚を求める従来技術もある（例えば、特許文献２、３参照。）。
特開２００７−１０８１６５号公報 特開平８−３２７５６６号公報 特開平５−３４０８９８号公報

しかし、ＦＰ法および検量線法を含めた広い蛍光Ｘ線分析において、基板上に点在する島状構造物について組成、高さ、および総底面積の基板表面積に対する百分率である占有率（以下、単に占有率ともいう）をすべて定量することはできなかった。

本発明は前記従来の問題に鑑みてなされたもので、ＦＰ法で基板上に点在する島状構造物について組成、高さおよび占有率をすべて定量できる蛍光Ｘ線分析装置を提供することを目的とする。

前記目的を達成するために、本発明の蛍光Ｘ線分析装置は、基板および基板上に点在する島状構造物を有する試料に１次Ｘ線を照射するＸ線源と、基板表面への１次Ｘ線の照射角度を調整する照射角度調整手段と、試料から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する検出手段と、算出手段とを備えている。この算出手段は、島状構造物について組成、高さ、および総底面積の基板表面積に対する百分率である占有率を仮定し、前記照射角度調整手段により照射角度を調整された１次Ｘ線の照射ごとに、前記仮定した島状構造物の組成、高さおよび占有率に基づいて島状構造物中の各元素から発生する蛍光Ｘ線の理論強度を計算し、その理論強度と前記検出手段で測定した測定強度とが合致するように、前記仮定した島状構造物の組成、高さおよび占有率を逐次近似的に修正計算して、島状構造物の組成、高さおよび占有率を算出する。

本発明の蛍光Ｘ線分析装置によれば、照射角度調整手段により１次Ｘ線の照射角度を調整（変更）して蛍光Ｘ線の強度を測定することができ、ＦＰ法において、島状構造物について組成、高さおよび占有率を仮定し、照射角度ごとに島状構造物中の各元素から発生する蛍光Ｘ線の理論強度と実際の測定強度とが合致するように、仮定した島状構造物の組成、高さおよび占有率を逐次近似的に修正計算することにより、島状構造物の組成、高さおよび占有率をすべて定量できる。

以下、本発明の一実施形態の蛍光Ｘ線分析装置について、図にしたがって説明する。図１に示すように、この装置は、基板および基板上に点在する島状構造物を有する試料１に１次Ｘ線６を照射するＸ線源３と、基板表面１ａへの１次Ｘ線６の照射角度αを調整する照射角度調整手段５と、試料１から発生する蛍光Ｘ線７などの２次Ｘ線の強度を測定するＳＳＤなどの検出手段８とを備えている。

試料１は、例えば、図２に示すように、シリコンウエハである基板１ｂおよび基板１ｂ上の島状構造物１ｃを有する。島状構造物１ｃは、微小な粒状の汚染物質などであり、連続した膜を形成することなく、基板１ｂ上に点在している。試料１は、図１の試料台１０に載置される。

Ｘ線源３は、ターゲットからＸ線２を発生するＸ線管１３と、そのＸ線管１３から発生するＸ線２を単色化する分光素子４とを含み、その分光素子４で単色化されたＸ線が、試料１に照射される１次Ｘ線６となる。この蛍光Ｘ線分析装置は、斜入射蛍光Ｘ線分析装置であり、１次Ｘ線６は、そのほとんどが反射Ｘ線１２となるような、つまりいわゆる全反射現象を起こすような、例えば１度以下の微小な照射角度αで基板表面１ａに入射されるが、その照射角度αは、試料台１０の下に設けられたスイベルステージなどの照射角度調整手段５により、調整される。

また、この装置は、以下の算出手段１１を含むコンピュータである制御手段９を備える。制御手段９は、照射角度調整手段５を駆動することにより、照射角度αの調整を行う。算出手段１１は、島状構造物１ｃについて組成（含有元素の種類と各含有率）、高さｈ（図２参照。単位はｎｍ）、および総底面積（点在する島状構造物１ｃの底面積の合計）の基板表面積（基板表面１ａの面積）に対する百分率である占有率（単位は％）を仮定し、照射角度調整手段５により照射角度αを調整された１次Ｘ線６の照射ごとに、前記仮定した島状構造物１ｃの組成、高さｈおよび占有率に基づいて島状構造物１ｃ中の各元素から発生する蛍光Ｘ線７の理論強度を計算し、その理論強度と検出手段８で測定した測定強度とが合致するように、前記仮定した島状構造物１ｃの組成、高さｈおよび占有率を逐次近似的に修正計算して、島状構造物１ｃの組成、高さｈおよび占有率を算出する。

ここで、仮定した島状構造物１ｃの組成、高さｈおよび占有率に基づいて島状構造物１ｃ中の各元素から発生する蛍光Ｘ線７の理論強度を計算する際、高さｈが１ｎｍ以上に高い場合には、島状構造物１ｃに対する理論強度計算は膜に対する計算と異なる。しかし、高さｈが１ｎｍ未満で例えば０．５ｎｍのように低い場合には、島状構造物１ｃに対する理論強度計算が膜に対する計算に近づく。島状構造物１ｃの高さｈが低く、占有率が１００％のときには、同じ組成で膜厚がｈである膜中の各元素から発生する蛍光Ｘ線の理論強度と一致することになる。

また、島状構造物１ｃ中の各元素から発生する蛍光Ｘ線７の理論強度を計算する際に、１次Ｘ線６がそのまま蛍光Ｘ線７を励起するとして計算するのではなく、１次Ｘ線６と反射Ｘ線１２とが干渉した結果、強度分布を有する励起Ｘ線となり、蛍光Ｘ線７を励起するとして計算する。

以上のように、本発明の蛍光Ｘ線分析装置によれば、照射角度調整手段５により１次Ｘ線６の照射角度αを調整（変更）して蛍光Ｘ線７の強度を測定することができ、ＦＰ法において、島状構造物１ｃについて組成、高さｈおよび占有率を仮定し、照射角度αごとに島状構造物１ｃ中の各元素から発生する蛍光Ｘ線７の理論強度と実際の測定強度とが合致するように、仮定した島状構造物１ｃの組成、高さｈおよび占有率を逐次近似的に修正計算することにより、島状構造物１ｃの組成、高さおよび占有率をすべて定量できる。

なお、試料１において、基板１ｂと島状構造物１ｃとの間に、単数または複数の膜が介在していてもよい。この場合には、算出手段１１において、各膜について組成および厚さを仮定して、照射した１次Ｘ線および膜の界面で反射された反射Ｘ線の両方の効果を取り入れたＦＰ法を適用することにより、各膜の組成および厚さも同時に求めることができる。

本発明の一実施形態の蛍光Ｘ線分析装置を示す概略図である。 同装置の分析対象となる試料の一例を示す図である。

符号の説明

１ 試料
１ａ 基板表面
１ｂ 基板
１ｃ 島状構造物
３ Ｘ線源
５ 照射角度調整手段
６ １次Ｘ線
７ 蛍光Ｘ線
８ 検出手段
１１ 算出手段
ｈ 島状構造物の高さ
α 照射角度

Claims (1)

1. 基板および基板上に点在する島状構造物を有する試料に１次Ｘ線を照射するＸ線源と、
   基板表面への１次Ｘ線の照射角度を調整する照射角度調整手段と、
   試料から発生する蛍光Ｘ線の強度を測定する検出手段と、
   島状構造物について組成、高さ、および総底面積の基板表面積に対する百分率である占有率を仮定し、前記照射角度調整手段により照射角度を調整された１次Ｘ線の照射ごとに、前記仮定した島状構造物の組成、高さおよび占有率に基づいて島状構造物中の各元素から発生する蛍光Ｘ線の理論強度を計算し、その理論強度と前記検出手段で測定した測定強度とが合致するように、前記仮定した島状構造物の組成、高さおよび占有率を逐次近似的に修正計算して、島状構造物の組成、高さおよび占有率を算出する算出手段とを備えた蛍光Ｘ線分析装置。

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