JP2009541939A - 有機発光ダイオードデバイスのための防湿コーティング - Google Patents
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Abstract
Description
図1は、水分及び酸素、又はその他の汚染物質が、下に横たわる基材102への実質的な移動を減少する又は防止するためのコーティング100を有する障壁アセンブリの概略図である。アセンブリは、上記に提供される実施例等、水分又は酸素から保護する必要がある、又は保護することによって利益を得る、いずれの種類の物品を示してもよい。特定の種類の電子又は表示デバイスでは、例えば、酸素及び水分がそれらの性能又は耐用期間を大幅に低下させる可能性があり、したがってコーティング100は、デバイスの性能に有意な利点を提供することができる。
防湿コーティングを有する基材は、ディスプレイ又は電子デバイスの作製に使用されるいずれの種類の基材物質をも含むことができる。基材は、例えばガラス又はその他の物質を使用することによって、剛性にすることができる。又、基材は、例えばプラスチック又はその他の物質を使用することによって、曲線状又は可撓性にすることもできる。基材は、いずれの所望の形状であってもよく、透明であっても不透明であってもよい。特に好ましい支持体は、ポリエステル類(例えば、PET)、ポリアクリレート類(例えば、ポリメチルメタクリレート)、ポリカーボネート類、ポリプロピレン類、高又は低密度ポリエチレン類、ポリエチレンナフタレート類、ポリスルホン類、ポリエーテルスルホン類、ポリウレタン類、ポリアミド類、ポリビニルブチラール、ポリ塩化ビニル、二フッ化ポリビニリデン、及びポリエチレン硫化物等の熱可塑性フィルム、並びにセルロース誘導体、ポリイミド、ポリイミドベンゾキサゾール、及びポリベンゾキサゾール等の熱硬化性フィルムを含む、可撓性プラスチック物質である。
ダイヤモンド様フィルムは、ダイヤモンド様特性を呈する相当量のケイ素及び酸素を含む、非晶質炭素系である。これらのフィルムには、水素を含まないという条件で、少なくとも30%の炭素、相当量のケイ素(通常、少なくとも25%)、及び45%以下の酸素が存在する。かなり大量のケイ素と、有意な量の酸素及び相当量の炭素との独自の混合が、これらの膜の透明性及び可撓性を高くする(ガラスと異なる)。
障壁アセンブリの多層の積み重ねに使用されるポリマー層は、好ましくは架橋可能である。架橋ポリマー層は、基材又はその他の層の上部に横たわり、様々な物質から形成することができる。好ましくはポリマー層は、下に横たわる層の上部で架橋される。所望により、ポリマー層は、ロールコーティング(例えば、グラビアロールコーティング)又はスプレーコーティング(例えば、静電気スプレーコーティング)等の従来のコーティング方法を使用して塗布し、次いで、例えば紫外線(UV)を使用して架橋することができる。より好ましくは、ポリマー層は、本明細書に記載されるように、フラッシュ蒸着、蒸着、及びモノマーの架橋から形成される。蒸着させることが可能なアクリレートモノマーが特に好まれるため、蒸着させることが可能な(メタ)アクリレートモノマーは、該プロセスでの使用に好ましい。好ましい(メタ)アクリレートは、約150〜約600、より好ましくは約200〜約400の分子量を有する。その他の好ましい(メタ)アクリレート類の分子当たりの分子量対アクリレート官能基の数の比率の値は、約150〜約600g/mole/(メタ)アクリレート基、より好ましくは約200〜約400g/mole/(メタ)アクリレート基である。フッ素化(メタ)アクリレート類は、より高い分子量又は比率、例えば、約400〜約3000の分子量、又は約400〜約3000g/mole/(メタ)アクリレート基の比率で使用することができる。コーティング効率は、支持体を冷却することによって向上できる。特に好ましいモノマーには、多官能性(メタ)アクリレート類が挙げられ、単独又はヘキサンジオールジアクリレート、エトキシエチルアクリレート、フェノキシエチルアクリレート、シアノエチル(モノ)アクリレート、イソボルニルアクリレート、イソボルニルメタクリレート、オクタデシルアクリレート、アクリル酸イソデシル、ラウリルアクリレート、β−カルボキシエチルアクリレート、テトラヒドロフルフリルアクリレート、ジニトリルアクリレート、ペンタフルオロフェニルアクリレート、ニトロフェニルアクリレート、2−フェノキシエチルアクリレート、2−フェノキシエチルメタクリレート、2,2,2−トリフルオロメチル(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、プロポキシル化ネオペンチルグリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ビスフェノールAエポキシジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、エトキシル化トリメチロールプロパントリアクリレート、プロピル化トリメチロールプロパントリアクリレート、トリ(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌレートトリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、フェニルチオエチルアクリレート、ナフチルオキシエチルアクリレート、サイテック・インダストリー社(CYTEC INDUSTRIES, INC.,)からのIRR−214環状ジアクリレート、ラッド−キュア・コーポレーション(Rad-Cure Corporation)からのエポキシアクリレートRDX80095、及びこれらの混合物等の他の多官能性又は1官能性(メタ)アクリレート類と組み合わせて使用される。例えば、ビニルエーテル類、ビニルナフチレン、アクリロニトリル、及びこれらの混合物等の様々なその他の硬化性物質を架橋ポリマー層に含むことができる。
任意の層は、障壁コーティング内又は隣接して機能的に組み込まれる「ゲッター」又は「乾燥剤」層を含むことができ、該層の例は、完全に説明されるように参照として本明細書に組み込まれる、同時系属の米国特許出願シリアル番号第10/948013号、及び第10/948011号に記載される。ゲッター層は、酸素を吸収又は不活性化する物質を有する層を含み、乾燥剤層は、水を吸収又は不活性化する物質を有する層を含む。
ポリマー層は、モノマー又はオリゴマーの層を基材に塗布し、層を架橋し、例えばフラッシュ蒸着及び放射線架橋可能なモノマーの蒸着によってその位置でポリマーを形成し、続いて例えば、電子ビーム装置、UV光源、放電装置、又はその他の適したデバイスを使用して架橋することによって形成することができる。コーティング効率は、支持体を冷却することによって向上できる。モノマー又はオリゴマーは、上記に明確に記載されるように、ロールコーティング(例えば、グラビアロールコーティング)、スプレーコーティング(例えば、静電気スプレーコーティング)、又はプラズマ蒸着等の従来のコーティング方法を使用して基材に塗布され、続いて架橋され得る。ポリマー層は、溶媒中にオリゴマー又はポリマーを含む層を塗布し、溶媒を除去するために、その塗布された層を乾燥することによって形成され得る。より好ましくは、ポリマー層は、フラッシュ蒸着及び続いてその場で架橋が起こる蒸着によって形成される。
障壁アセンブリを作製するためのロール・ツー・ロール製造(ウェブ処理)が、参照として本明細書に組み込まれる米国特許番号第5,888,594号に記載される。ウェブ処理に加え、障壁アセンブリは、以下の実施例に記載されるようなバッチ処理で作製することができる。
OLEDデバイス、OPV、及び有機トランジスタ等の有機電子デバイスは、通常、雰囲気中に存在する酸素及び水分に敏感である。本発明の実施形態は、優れた水蒸気障壁性能を有するDLFコーティングをもたらす、改善されたPECVDプロセスの使用を含む。一特定の実施形態では、SiOCH障壁コーティングは、少なくとも蒸着プロセスによって大幅なデバイス性能の劣化を引き起こされることなく、裸のOLEDデバイス上に直接蒸着される。第2の実施形態では、障壁コーティングは、少なくとも蒸着プロセスによって大幅なデバイス性能の劣化を引き起こされることなく、OLED構造体と密接に接触する保護フィルムで予め封入されたOLEDデバイス上に直接蒸着される。第3の実施形態では、障壁コーティングは、少なくとも蒸着プロセスによって大幅なデバイス性能の劣化を引き起こされることなく、OLED構造体と密接に接触しない保護フィルムで予め封入されたOLEDデバイス上に直接蒸着される。更なる実施形態では、障壁コーティングは、デバイスを持ち運ぶ面と反対の基材の表面にも塗布することができる。
表1は、本明細書で使用される略称の説明を提供する。
0.67mPa(5×10−6トル)まで真空にした釣り鐘状ガラス器蒸発器内で、シャドーマスクによる従来の熱蒸着によって、超障壁基材上に、独立して応答可能な5mm×5mmピクセルを4つ有する底面放射ガラスOLEDを作製した。反射アノードは、最初にCr(1Å/sで100Å)、続いてAg(1Å/sで1000Å)を蒸着して作製された。Cr/Agアノードの上部に蒸着されたOLEDデバイス層は、(蒸着順):FTCNQドープMTDATA(2.8%ドーピング、1.8Å/sで3000Å)/NPD(1Å/sで400Å)/C545TドープAlQ(1%ドーピング、1Å/sで300Å)/AlQ(1Å/sで200Å)/LiF(0.5Å/sで7Å)/Al(5Å/sで50Å)/Ag(1Å/sで200Å)であった。
PSA輸送接着剤フィルム(3M8141光学接着剤)の正方形(およそ35mm)のガスケットを使用して、正方形(およそ35mm)の超障壁フィルムの断片をより大きな正方形(およそ50mm)の超障壁フィルムの中央に積層した。超障壁層は互いに向いていた。ガスケットの幅は、およそ5mmであり、2つの超障壁フィルム間に正方形(およそ25mm)の空洞を残していた。実施例1に記載されるものと同一方法で、表面に上方向を向くより小さな超障壁フィルムを有する構造体をDLFチャンバ内に置いた。システムは、底面圧(約133mPa(1×10−3トル)未満)まで引かれ、流量250sccmで酸素ガスが注入された。酸素プラズマ(200ワットのRF電源)に10秒間暴露することによって、試料表面を準備した。次いで酸素流量を250sccmに維持しながら、テトラメチルシランガスを注入した(50sccm)。200ワットで5分間プラズマを攻撃し、厚さがおよそ500nmのダイヤモンド様フィルムをフィルム構造体上に提供した。DLFチャンバから取り出した後、構造体の上面に、無色に近い光学的に均一なダイヤモンド様フィルムをデバイスの上面に見ることができた。このDLFは、デバイスをある角度から見ることによって容易に見られた。構造体は、その他の点では、DLF蒸着プロセスによって変化しなかったように見えた。
カリフォルニア州アナハイム(Anaheim)にあるシン・フィルム・デバイスズ社(Thin Film Devices, Inc.,)からITOコーティングガラス基材(50×50×0.5mm、20オーム/平方)を入手した。メタノールを染み込ませた防塵布(ベクトラ・アルファ10(Vectra Alpha 10)、ニュージャージー州(New Jersey)アッパーサドルリバー(Upper Saddle River)にあるテックスワイプ社(Texwipe Co.,LLC))で基材の汚れを拭き取り、続いて酸素プラズマ処理(全出力かつ34kPa(5psi)の酸素、プラズマ・プリーンII−973、ニュージャージー州(New Jersey)ノースブランズウィック(North Brunswick)にあるプラズマティック・システムズ社(Plasmatic Systems, Inc.,))を5分間行った。薄膜蒸発器(エドワーズ(Edwards)500、英国のBOCエドワーズ(BOC Edwards))を含むグローブボックス(M.ブラウン(M. Braun)、独国)に基材を移動した。4つの基材を、チャンバ内の、50×50mmのステンレススチールマスクの向かい合う角部の縁部から内側4mmの位置に配置された2つの「L」字型開口部を組み込むシャドーマスク上に置いた。開口部の幅は、4mmであり、「L」のそれぞれの足の長さは、26mmであった。チャンバを約0.07mPa(5×10−7トル)まで引き、2000ÅのSiOを約2Å/秒でMoカヌー型源(レスカー(Lesker)部品番号EVS13005Mo、ペンシルバニア州クレアトン(Clairton))から蒸着した。蒸着中、基材ホルダーを継続的に回転した。チャンバを通気し、基材をシャドーマスクに対して90°回転した。チャンバを0.07mPa(5×10−7トル)まで引き、上記に記載されるように別の2000ÅのSiOを蒸着し、50mmの基材上に中心をとる、外側寸法が42×42mmであり、内側寸法が34×34mmであり、それぞれの側面の中間点でSiO層が約10mm重なり合う、正方形のSiOガスケットを生じさせた。
Claims (24)
- 水分又は酸素に敏感な物品を保護するための複合アセンブリであって、
基材と、
前記基材上にオーバーコートされる有機電子デバイスと、
前記有機電子デバイス上にオーバーコートされるダイヤモンド様フィルム層と、を備える、複合アセンブリ。 - 前記有機電子デバイスと前記ダイヤモンド様フィルム層との間に位置するポリマー層を更に備える、請求項1に記載のアセンブリ。
- 前記基材は、剛性物質又は可撓性物質を備える、請求項1に記載のアセンブリ。
- 前記ダイヤモンド様フィルム層は、炭素及びケイ素を含む、少なくとも実質的に非晶質のガラスを備える、請求項1に記載のアセンブリ。
- 前記ダイヤモンド様フィルム層は、ケイ素に対する酸素の比率がおよそ1.5未満である低酸素層を備える、請求項1に記載のアセンブリ。
- 前記アセンブリは前記基材上にオーバーコートされる複数のダイアドを有し、それぞれのダイアドは、前記ダイヤモンド様フィルム層でオーバーコートされる前記ポリマー層を備える、請求項2に記載のアセンブリ。
- アノードと、
カソードと、を更に備え、
前記有機電子デバイスは、前記アノードと前記カソードとの間に位置する、請求項1に記載のアセンブリ。 - 前記有機電子デバイスと前記ポリマー層との間に位置する接着剤を更に含む、請求項2に記載のアセンブリ。
- 前記有機電子デバイスと反対側の前記基材の側面上に、前記基材上にオーバーコートされる別のダイヤモンド様フィルム層を更に備える、請求項1に記載のアセンブリ。
- 前記基材は、障壁を備える、請求項1に記載のアセンブリ。
- 前記基材は、障壁を備えず、前記ダイヤモンド様フィルム層は、前記有機電子デバイスの反対側の、前記基材の側面上にオーバーコートされる、請求項1に記載のアセンブリ。
- 有機電子デバイスは、底面放射有機発光ダイオード、上面放射有機発光ダイオード、有機光電池デバイス、又は有機トランジスタのうちの1つを備える、請求項1に記載のアセンブリ。
- 前記ダイヤモンド様フィルム層に隣接して位置する応力緩和層を更に備える、請求項1に記載のアセンブリ。
- 前記有機電子デバイスに接続され、前記ダイヤモンド様フィルムの層間に挟まれた電気接点を更に備える、請求項1に記載のアセンブリ。
- 水分又は酸素に敏感な物品を保護するための、複合アセンブリを製造するためのプロセスであって、
基材を提供する工程と、
前記基材上に有機電子デバイスをオーバーコートする工程と、
前記有機電子デバイス上にダイヤモンド様フィルム層をオーバーコートする工程と、を含む、プロセス。 - 前記ダイヤモンド様フィルム層をオーバーコートする前に、前記有機電子デバイス上にポリマー層をオーバーコートする工程を更に含む、請求項15に記載のプロセス。
- 前記ダイヤモンド様フィルム層をオーバーコートする前記工程は、炭素及びケイ素を含む、少なくとも実質的に非晶質のガラスをオーバーコートする工程を含む、請求項15に記載のプロセス。
- 前記ダイヤモンド様フィルム層をオーバーコートする前記工程は、ケイ素に対する酸素の比率がおよそ1.5未満である低酸素層をオーバーコートする工程を含む、請求項15に記載のプロセス。
- 前記有機電子デバイスをオーバーコートする前記工程は、底面放射有機発光ダイオード、上面放射有機発光ダイオード、有機光電池デバイス、又は有機トランジスタのうちの1つをオーバーコートする工程を含む、請求項15に記載のプロセス。
- 水分又は酸素に敏感な物品を保護するための複合アセンブリであって、
基材と、
前記基材上にオーバーコートされる有機電子デバイスと、
前記有機電子デバイス上にオーバーコートされる接着剤を備え、前記基材と接触する縁部を有する、封入性フィルム層と、
前記封入性フィルム層上にオーバーコートされるダイヤモンド様フィルム層であって、前記基材と接触している前記接着剤の該縁部を封止する、ダイヤモンド様フィルム層と、を備える、複合アセンブリ。 - 前記有機電子デバイスは、底面放射有機発光ダイオード、上面放射有機発光ダイオード、有機光電池デバイス、又は有機トランジスタのうちの1つを備える、請求項20に記載のアセンブリ。
- 前記基材は、剛性物質又は可撓性物質を含む、請求項20に記載のアセンブリ。
- 前記封入性フィルムは、障壁、光学フィルム、又は構造化フィルムのうちの1つを備える、請求項20に記載のアセンブリ。
- 前記ダイヤモンド様フィルム層に隣接して位置する応力緩和層を更に備える、請求項20に記載のアセンブリ。
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