JP2009535482A5 - - Google Patents
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Description
冷却した溶液から少量の試料を取り、０℃の水に添加してポリマーを沈殿させた。中性ｐＨに達するまで、ポリマーを水で洗浄した。ポリマーを真空下で乾燥し、インヘレント粘度３．０５が測定された。
次に、本発明の好ましい態様を示す。
1. 発煙硫酸、硫酸ヒドラジン、テレフタル酸、およびイソフタル酸を含む混合物からランダムコポリオキサジアゾールを調製する方法において、
（ａ）発煙硫酸、硫酸ヒドラジン、テレフタル酸、およびイソフタル酸を混合する工程であって、発煙硫酸由来の三酸化硫黄が、ヒドラジンのモル数を基準として３モル当量以下の量で存在する工程と、
（ｂ）オレウムをさらに添加する工程と、
を含む、２つ以上の工程での発煙硫酸添加を含むことを特徴とする方法。
2. 工程（ａ）において、発煙硫酸由来の三酸化硫黄の量が、ヒドラジンのモル数を基準として３モル当量以下である、上記１に記載の方法。
3. 前記量が、２から３モル当量の範囲にある、上記２に記載の方法。
4. 三酸化硫黄の総量が、ヒドラジンのモルを基準として５〜６モル当量の範囲にある、上記１に記載の方法。
5. ヒドラジンとして表される硫酸ヒドラジンが、テレフタル酸およびイソフタル酸のモルの総数に比較して、９５〜１００モルパーセントの量で存在する、上記１に記載の方法。
6. テレフタル酸およびイソフタル酸が、それぞれ、６５〜９０モルパーセントおよび３５〜１０モルパーセントの量で存在する、上記１に記載の方法。
7. 溶解中に５０℃以下の発煙硫酸温度を有する上記１に記載の方法。
8. 溶解後に１００〜１５０℃の範囲の溶液温度を有する上記７に記載の方法。
9. 発煙硫酸を３つ以上の工程で添加する、上記１に記載の方法。
次に、本発明の好ましい態様を示す。
1. 発煙硫酸、硫酸ヒドラジン、テレフタル酸、およびイソフタル酸を含む混合物からランダムコポリオキサジアゾールを調製する方法において、
（ａ）発煙硫酸、硫酸ヒドラジン、テレフタル酸、およびイソフタル酸を混合する工程であって、発煙硫酸由来の三酸化硫黄が、ヒドラジンのモル数を基準として３モル当量以下の量で存在する工程と、
（ｂ）オレウムをさらに添加する工程と、
を含む、２つ以上の工程での発煙硫酸添加を含むことを特徴とする方法。
2. 工程（ａ）において、発煙硫酸由来の三酸化硫黄の量が、ヒドラジンのモル数を基準として３モル当量以下である、上記１に記載の方法。
3. 前記量が、２から３モル当量の範囲にある、上記２に記載の方法。
4. 三酸化硫黄の総量が、ヒドラジンのモルを基準として５〜６モル当量の範囲にある、上記１に記載の方法。
5. ヒドラジンとして表される硫酸ヒドラジンが、テレフタル酸およびイソフタル酸のモルの総数に比較して、９５〜１００モルパーセントの量で存在する、上記１に記載の方法。
6. テレフタル酸およびイソフタル酸が、それぞれ、６５〜９０モルパーセントおよび３５〜１０モルパーセントの量で存在する、上記１に記載の方法。
7. 溶解中に５０℃以下の発煙硫酸温度を有する上記１に記載の方法。
8. 溶解後に１００〜１５０℃の範囲の溶液温度を有する上記７に記載の方法。
9. 発煙硫酸を３つ以上の工程で添加する、上記１に記載の方法。
Claims (1)
- 発煙硫酸、硫酸ヒドラジン、テレフタル酸、およびイソフタル酸を含む混合物からランダムコポリオキサジアゾールを調製する方法において、
（ａ）発煙硫酸、硫酸ヒドラジン、テレフタル酸、およびイソフタル酸を混合する工程であって、発煙硫酸由来の三酸化硫黄が、ヒドラジンのモル数を基準として３モル当量以下の量で存在する工程と、
（ｂ）オレウムをさらに添加する工程と、
を含む、２つ以上の工程での発煙硫酸添加を含むことを特徴とする方法。
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