JP2009528830A - 保存剤の可溶化物およびそれらの製造方法 - Google Patents

保存剤の可溶化物およびそれらの製造方法 Download PDF

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Abstract

本発明は、ソルビン酸および／または安息香酸などの脂肪酸および／または芳香族酸を含有する保存剤、ならびに可溶化剤の総量に対して約５０重量％〜約９５重量％乳化剤含量であって、９〜１８のＨＬＢ値を有する１種または複数の乳化剤からなる安定化剤を含まない可溶化剤に関する。本発明はまた、前記可溶化剤の製造方法に関する。

Description

本発明は、保存剤の可溶化物に関する。
ドイツ特許出願公開２６ ２３ ６８２では、ソルビン酸から懸濁液および乳濁液を製造する製法が記載され、ソルビン酸の加熱溶液は、水から作られる溶媒中で霧化され、低融点を有する水溶性有機溶媒と合され；次いで、得られた流体は、急速に冷却され、過剰の溶媒は除去される。ソルビン酸溶液を加温し、噴霧するため、該製法は、非常に複雑である。
報文ＤＥ ２５ １９ ５５７では、消毒石けんが記載され、さらに、消毒剤およびポリソルベートなどの非イオン性乳化剤は、例えば、相当な量の希釈剤ならびに生薬として他のさらなる物質を含有する。該石けんは、医療分野において手または他の皮膚部分を消毒する。
報文ＤＥ ６０１ ０３ ０２３ Ｔ２は、有機酸、さらに非イオン性界面活性剤および安定化剤、例えば、ポリソルベートを含む、食品の処理のための酸性抗菌組成物を開示する。大量に希釈して、混合物は、食品の表面上に位置する微生物個体群を減少させるために、食品の表面を処理するのに用いられうる。
微生物腐敗に対する食品の保存について、生物学的かつ化学的酸性化ならびに加熱工程に加えて、殺菌性または静菌性化学物質での化学的保存がある。
飲料についての最も一般的な保存剤は、ソルビン酸（Ｅ２００および塩Ｅ２０１−３）および安息香酸（Ｅ２０１および塩２１１−１３）である。
安息香酸（ＢＳ）は、酵母およびカビに対し主に作用し；細菌は、部分的にのみ抑制される。ソルビン酸（ＳＳ）は、酵母およびカビに対し同様に作用するが、細菌に対しても多少良く作用し、カタラーゼ陽性および嫌気性細菌に対し主に作用する。実際には、当量の安息香酸およびソルビン酸の混合保存剤は、特定の相乗効果を及ぼすことを証明した。このような方法で、高量の保存剤によって引き起こされる食品の味への悪影響を減少させることも可能である。通常量は、最終生成物中の保存剤当たり１５０−２００ｐｐｍである。非アルコール飲料についての最大量は、３００ｐｐｍ ＳＳまたは１５０ｐｐｍ ＢＳに制限され；混合すると、最大量は２５０ｐｐｍ ＳＳ＋１５０ｐｐｍ ＢＳである。
ドイツ特許出願公開２６ ２３ ６８２ ＤＥ ２５ １９ ５５７ ＤＥ ６０１ ０３ ０２３ Ｔ２
これらの保存剤は、多量の水を含有する飲料および他の流動食に、一般に水溶性ナトリウム、カルシウムおよびカリウム塩の形態で用いられる。しかしながら、非解離酸によって排他的に殺菌効果を生じる。安息香酸および／またはソルビン酸で保存される食品がアスコルビン酸を含有するならば、その結果、アスコルビン酸と安息香酸および／またはソルビン酸の反応を通して、ベンゼンなどの望ましくない反応生成物が健康に有害をもたらしうる恐れが存在する。
上記保存剤の水、エタノールおよび油における溶解性は、以下である。
Figure 2009528830
弱酸ＳＳ（ｐＫｓ＝４．８）およびＢＳ（ｐＫｓ＝４．２２）の解離は、それらが用いられる媒体のｐＨ値に非常に依存している。ｐＨ値について、典型的な非アルコール性飲料と共通するので（ｐＨ＝２．８−３．５）、９０−１００％のＳＳまたはＢＳは解離せず、その結果、殺菌剤として有効である。しかしながら、酸の難水溶性のため、比較的高用量が必要である。
一方、低い酸性度（ｐＨ値４．０−中性）の生成物において、微生物に対し効果がない大部分が解離される。
Figure 2009528830
したがって、本発明は、微生物の効果に対して食品、主に飲料をより良く保存することを目的とする。
そうするために、本発明は、ソルビン酸および／または安息香酸などの脂肪酸および／または芳香族酸ならびに１種または複数の９〜１８のＨＬＢ値を有する乳化剤を含有する、安定化剤を含まない保存剤の可溶化物を示唆する。乳化剤の濃度は、可溶化物の総量に対して５０％〜９５％でありうる。ソルビン酸または安息香酸あるいは２種の混合物は、５％〜５０％の量で可溶化物中に含まれうる。乳化剤としてポリソルベート、好ましくは、ポリソルベート２０および／またはポリソルベート８０を用いることが好ましい。
本発明に記載の可溶化物は、優れた殺菌効果を有する。例えば、一方には、５００ｍｇソルビン酸カリウムを、もう一方には、相対的にポリソルベート２０との５００ｍｇソルビン酸−可溶化物を、寒天培地溶液に加えるならば、ソルビン酸カリウムとの約３週間の接触期間後、ソルビン酸−可溶化物との細菌数３．５ｘ１０８、ほぼ二桁小さい細菌数と比べて、１．６ｘ１０１０の細菌数となる。
本発明は、より多くの非解離酸が微生物の除去に利用可能であるという結果に伴って、ミセル化を介して弱酸性だけである媒体における主に有機酸の解離を遅延または抑制する概念に基づく。したがって、ミセル化有機酸の用量は、大幅に低下されうる。ミセルのみが細胞膜または同様の生物学的物質との接触で開くので、ミセルから放出される酸は、微生物に直接作用し、それらを除去しうる。
本発明は、全種類の食品、特にお茶、コーヒー、ココアおよびミルク飲料などの約４．０〜約７．０の高ｐＨ値を有する、非アルコール飲料に用いられうる。保存可溶化物は、関連のお茶、コーヒー、ココアおよびミルク飲料に加えられる。最終生成物の製造業者によって個々に１００ｐｐｍ〜５００ｐｐｍで投与し、２０％安息香酸可溶化物であると仮定すると、最終生成物のリットル当たり５００ｐｐｍ〜１０００ｐｐｍを表す。
本発明は、さらに、ミルク、チーズおよびヨーグルトなどのミルク製品の保存に用いられうる。可溶化物は、主にチーズ外皮に適用される。ソルビン酸可溶化物はまた、チーズ中に少量用いられうる。さらに、野菜、果物およびハーブは、本発明に記載の可溶化物の水性溶液中に沈められうるので、カビ、菌類および酵母に対してより良く保存され、また持続されうる。最終的に、例えば、医療器具および機器の付属品または表面を、防腐のために希釈された水様性溶液中の可溶化物で処置できるように本発明はまた、カビまたは他の人工物の表面の防腐を可能にする。
安息香酸可溶化物の殺菌効果は、例えば、食品化学についての公的に任命かつ公認された専門家の研究によって証明される。
試験物質：
１）安息香酸：原料安息香酸、ｃｏｍｐａｎｙ Ｍｅｒｃｋ Ａｒｔ．Ｎｏ．１．００１３６
２）安息香酸可溶化物溶液：原料安息香酸可溶化物の２０％溶液、ｃｏｍｐａｎｙ ＡＱＵＡＮＯＶＡ Ｌｏｔ−Ｎｏ．Ｌ０９６．０６．ＬＭ．０１．０１
３）栄養溶液：Ｙｅａｓｔ Ｍａｌｔ Ｂｒｏｔｈ、ｃｏｍｐａｎｙ Ｓｉｇｍａ Ａｒｔ．Ｎｏ．Ｙ ３７５２
４）寒天培地：寒天を添加して３）を参照、ｃｏｍｐａｎｙ Ｆｌｕｋａ Ａｒｔ．Ｎｏ．０５０４０、栄養溶液リットル当たり２０ｇ
５）酵母培養液：サッカロミセス・セレヴィシエ（ｓａｃｃｈａｒｏｍｙｃｅｓ ｃｅｒｅｖｉｓａｅ）、ｃｏｍｐａｎｙ ＤＳＭＺ Ａｒｔ．Ｎｏ．７０４４
２）記載の安息香酸可溶化物の２０％溶液の組成物は、ＥＷ０１０８／８下、以下の実施例で得られる。以下の表１は、酵母増殖における安息香酸の影響を示し、表２は、それぞれｐＨ６．２および室温で達成される酵母増殖の抑制を提供する。表１は、５００ｐｐｍの安息香酸濃度でさえ、接触期間の２９日後酵母増殖が高いままであることを示す。相対的に、表２は、可溶化物中の５００ｐｐｍの安息香酸濃度で、酵母増殖が、可溶化物の添加の開始で大幅に速度が落ちること、および接触期間の２９日後、酵母が完全に取り除かれることを示す。接触の３日後でさえ、３００ｐｐｍの可溶化物中の安息香酸濃度は、酵母の継続的増殖の低下をもたらす。
発明された可溶化物の実施の好ましい形態は、下位クレームで得られる。ソルビン酸可溶化物が、約５重量％ソルビン酸および９５重量％ポリソルベート２０を示す場合に推奨される。安息香酸について、約２０重量％安息香酸および約８０重量％ポリソルベート２０を含有する可溶化物が好ましい。さらに、多数の用途、例えば、酸性飲料への添加について、安息香酸可溶化物が湿潤剤の一部を含有するならば、遊離安息香酸が実質的に、飲料中に存在しないという程度までミセル化安息香酸を結合することが好ましい。飲料が、例えば、アスコルビン酸と合されるならば、その結果、安息香酸におけるアスコルビン酸の効果は、容易に食品に有害であるベンゼンの形成を引き起こしうる。本発明に記載の安息香酸可溶化物は、酸性飲料においてベンゼンの形成を阻害する。湿潤剤には、好ましくは、主に中鎖トリグリセリドを含有する油脂とごく一部のワックス、例えば、セラ・アルバ（Ｃｅｒａ ａｌｂａ）の混合物が含まれる。
湿潤剤は、約２重量％〜約１０重量％の濃度で安息香酸可溶化物中に含まれうるので、約３重量％〜約１０重量％は油脂に相当し、約１重量％〜約２重量％はワックスに相当しうる。
詳細には、約２１重量％安息香酸、約５重量％の主に中鎖グリセリド油、約７３重量％ポリソルベート２０および約１重量％のワックス、例えば、ビーズワックス（セラ・アルバ）を含有すると、安息香酸可溶化物が、その殺菌効果において特に有効であることを証明する。ポリソルベート２０の代わりに、ポリソルベート８０は、安息香酸可溶化物とほぼ同量で用いられうる。最終的に、可溶化物は考慮して、約５重量％ソルビン酸、約５重量％安息香酸および約９０重量％ポリソルベート２０からなる。
Figure 2009528830
その後、大多数の特許請求の範囲を限定することなく、５種の特殊な処方が得られるであろうし、また、個々の可溶化物の対応する製造方法についての情報も含む。製造工程の最も単純な形態において、乳化剤を、約７０℃〜約９０℃に加温し、ポリソルベート２０の場合には、約７２℃〜約８５℃、好ましくは、約８０℃〜約８５℃に加温し、乳化剤を大きく（最大５℃）冷却することなく、攪拌しながら、脂肪酸および／または芳香族酸をゆっくりと温乳化剤に加え、完全に混合した後、混合物をさらに、常時攪拌しながら、約８３℃〜約９０℃に加温し、十分に均質化する。次いで、可溶化物を、瓶に詰めるために３５℃以下まで冷却するので、混合物を４０℃に急速に冷却されることが推奨される。ポリソルベート２０および／またはポリソルベート８０などの、約５０重量％〜約９５重量％の乳化剤を製造方法に取り込むことが好ましい。脂肪酸および／または芳香族酸について、約５重量％〜約５０重量％を用いることが推奨される。
安息香酸可溶化物が湿潤剤を含有するならば、あるものは、最初に、湿潤剤を、約５５℃〜約６５℃、好ましくは、５８℃〜約６２℃に加温し、均質化し、攪拌しながら、安息香酸を温湿潤剤に加え、再度均質化し、次いで、約５分の１のポリソルベート量、すなわち、可溶化物ｋｇ当たり約１５０ｇを安息香酸／湿潤剤混合物に加え、その結果得られる質量を、攪拌しながら約８０℃〜約９０℃に加温し、均質化し、次いで、残りのポリソルベート、すなわち、５分の４のポリソルベートをゆっくりと加え、十分に攪拌し、温度を少なくとも５分間約８０℃〜約９０℃で保持するように進行するであろう。次いで、必要に応じて、４０℃に急速に冷却され、約３５℃で瓶に詰められうる。該製法において、約２重量％〜約１０重量％湿潤剤が用いられうる。製法の好ましい設計において、主に中鎖脂肪酸トリグリセリドを含有する油脂およびワックスの混合物が湿潤剤として用いられるならば、約１重量％〜約１．５重量％のワックスを記載されるように加温された約５重量％の油脂に組み込み、混合物を均質化し、最終的に約２０重量％安息香酸を加え、次いで、上記されるように、ポリソルベートを加えることが好ましい。それ以外には、本発明に記載の製法の好ましい方法は、製法クレームで得られる。
本発明に記載の可溶化物について、形成されたミセルの半径分布が測定されている。添付の図１および２に結果を示す。Ｗｙａｔｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅ Ｅｕｒｏｐｅ ＧｍｂＨのフィールド−フロー方法にしたがって測定を行った。図１は、５％ソルビン酸可溶化物を示し、図２は、２０重量％安息香酸可溶化物に適用する。ソルビン酸可溶化物の中間ミセル半径は１０ｎｍ以下であって、安息香酸可溶化物の中間ミセル半径は２０ｎｍ以下であることが識別可能である
処方において、ＭＣＴは、中鎖脂肪酸トリグリセリドを意味する。パーセントでの重量情報は、可溶化物の総重量＝１００重量％をいう。
ＥＷ−Ｎｏ．： ＥＷ０１０８／８
ラベル： 水溶性および脂溶性
２０％安息香酸可溶化物
成分：
２００ｇ安息香酸；ＡｐｐｌｉＣｈｅｍ（ＡＧＴ−Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｎｏ．：１００８０／０７９）
８００ｇポリソルベート２０；Ｌａｍｅｓｏｒｂ ＳＭＬ ２０；Ｃｏｇｎｉｓ（ＡＧＴ−Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｎｏ．：１０５２０／０１６）
製法：
−ポリソルベート２０を８０−８５℃に加熱する。
−攪拌しながらゆっくりと安息香酸を組み込む。
−絶えず攪拌し、最大９０℃に加熱し、ウェルを均質化する。
−＜３５℃に冷却し、瓶に詰める。
外観：
淡黄色、粘性、透明
保存条件：
室温で（＜２５℃）で、暗所
［ウォーターマーク（ｗａｔｅｒｍａｒｋ）：］ＥＷ
ＥＷ−Ｎｏ．： ＥＷ０１０８／８０／ＣＡ
ラベル： ＮｏｖａＳｏｌ（登録商標） Ｂｅｎｚｏｉｃ
水溶性および脂溶性
２０％安息香酸可溶化物
成分：
２１０ｇ安息香酸、ＡｐｐｌｉＣｈｅｍ（ＡＧＴ−Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｎｏ．：１００８０／０７９）
５０ｇＤｅｌｉｏｓ ＶＫ ｋｏｓｈｅｒ（ＭＣＴ油）；Ｃｏｇｎｉｓ（ＡＧＴ−Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｎｏ．：１０４６０／０１６）
７３９ｇポリソルベート８０；Ｌａｍｅｓｏｒｂ ＳＭＯ ２０；Ｃｏｇｎｉｓ（ＡＧＴ−Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｎｏ．：１０５３０／０１６）
１ｇセラ・アルバ（ビーズワックス）；Ｒｏｅｐｅｒ（ＡＧＴ−Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｎｏ．：１０７４１／０７５）
製法：
−ＭＣＴ油（５８−６２℃）およびセラ・アルバをゆっくりと加温し；攪拌し、均質に混合する。
−混合物に、安息香酸を加え、攪拌することによってウェルを均質化する（５８−６２℃）。
−約２０％のポリソルベート８０量（約１５０ｇ／ｋｇ）を加え、混合物が均質化するまで８３−８７℃に加熱しながら攪拌する。
−残りのポリソルベート８０量をゆっくりと加え、ウェルを攪拌し、少なくとも５分間８３−８７℃の温度にする。
−４０℃にできるだけ急速に温度を下げながら絶えず攪拌する。
−４０℃またはさらに冷却し、瓶に詰める。
外観：
淡黄色／白色、粘性
保存条件：
室温（＜２５℃）で、暗所
［ウォーターマーク：］ ＥＷ
ＥＷ−Ｎｏ．： ＥＷ０１０９／１２
ラベル： 水溶性および脂溶性
５％ソルビン酸／５％安息香酸可溶化物（組み合わせ）
成分：
５０ｇソルビン酸；Ｋｒａｍｅｒ ＆ Ｍａｒｔｉｎ（ＡＧＴ−Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｎｏ．：１０６４２／８８）
５０ｇ安息香酸；ＡｐｐｌｉＣｈｅｍ（ＡＧＴ−Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｎｏ．：１００８０／０７９）
９００ｇポリソルベート２０；Ｌａｍｅｓｏｒｂ ＳＭＬ ２０；Ｃｏｇｎｉｓ（ＡＧＴ−Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｎｏ．：１０５２０／０１６）
製法：
−ソルビン酸および安息香酸を混合する。
−ポリソルベート２０を８０−８５℃に加温する。
−攪拌しながら、粉末混合物およびポリソルベート（８３−８７％）を混合する。
−攪拌しながら、全てを約８８−９２℃に加熱し、ウェルを均質化する。
−＜３５℃に冷却し、瓶に詰める。
外観：
黄色、粘性、透明
保存条件：
室温（＜２５℃）で、暗所
［ウォーターマーク：］ ＥＷ
ＥＷ−Ｎｏ．： ＥＷ０１０８／ＣＡ／１
ラベル： ＮｏｖａＳＯＬ（登録商標） Ｂｅｎｚｏｉｃ
水溶性および脂溶性
２０％安息香酸可溶化物
成分：
２１０ｇ安息香酸，ＡｐｐｌｉＣｈｅｍ（ＡＧＴ−Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｎｏ．：１００８０／０７９）
５０ｇＤｅｌｉｏｓ ＶＫ ｋｏｓｈｅｒ（ＭＣＴ油）；Ｃｏｇｎｉｓ（ＡＧＴ−Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｎｏ．：１０４６０／０１６）
７３８．５ｇポリソルベート２０；Ｌａｍｅｓｏｒｂ ＳＭＬ ２０；Ｃｏｇｎｉｓ（ＡＧＴ−Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｎｏ．：１０５２０／０１６）
１．５ｇセラ・アルバ（ビーズワックス）；Ｒｏｅｐｅｒ（ＡＧＴ−Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｎｏ．：１０７４１／０７５）
製法：
−ＭＣＴ油（５８−６１℃）を加温し、攪拌しながらゆっくりとセラ・アルバを組み込み、均質に混合する。
−混合物に、安息香酸を加え、（５８−６２℃で）攪拌することでウェルを均質化する。
−約２０％のポリソルベート２０量（約１５０ｇ／ｋｇ）を加え、混合物が均質化するまで８３−８７℃に加熱しながら攪拌する。
−残りのポリソルベート２０量をゆっくりと加え、ウェルを攪拌し、少なくとも５分間８３−８７℃の温度にする。
−４０℃にできるだけ急速に温度を下げながら絶えず攪拌する。
−４０℃またはさらに冷却し、瓶に詰める。
外観：
淡黄色／白色、粘性
保存条件：
室温（＜２５℃）で、暗所
［ウォーターマーク：］ ＥＷ
Ｗｙａｔｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅ Ｅｕｒｏｐｅ ＧｍｂＨのフィールド−フロー方法にしたがって測定した形成されたミセルの半径分布を示す。図１は、５％ソルビン酸可溶化物を示す。 Ｗｙａｔｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅ Ｅｕｒｏｐｅ ＧｍｂＨのフィールド−フロー方法にしたがって測定した形成されたミセルの半径分布を示す。図２は、２０重量％安息香酸可溶化物に適用する。

Claims (25)

  1. 安定化剤を含んでいないソルビン酸および／または安息香酸などの脂肪酸および／または芳香族酸を含有する保存剤、ならびに可溶化物の総量に対して乳化剤が約５０重量％〜約９５重量％の濃度であって９〜１８のＨＬＢ値を有する１種または複数の乳化剤からなる可溶化物。
  2. 脂肪酸および／または芳香族酸が５重量％〜５０重量％の濃度である、請求項１記載の可溶化物。
  3. 乳化剤が、ポリソルベート、好ましくは、ポリソルベート２０および／またはポリソルベート８０である、請求項１または２記載の可溶化物。
  4. 約５重量％ソルビン酸および約９５重量％ポリソルベート２０からなる前記請求項の１項記載の可溶化物。
  5. 約２０重量％安息香酸および約８０重量％ポリソルベート２０からなる請求項１〜４の１項記載の可溶化物。
  6. 約２０重量％安息香酸、主に中鎖脂肪酸トリグリセリドを含有する約５重量％の油脂、約７３．５重量％ポリソルベート２０および約１．５重量％のワックスからなる請求項１〜４の１項記載の可溶化物。
  7. ワックスが、ビーズワックス、例えば、セラ・アルバの形態である、請求項６記載の可溶化物。
  8. ポリソルベート２０が、ポリソルベート８０で交換される、請求項６または７記載の可溶化物。
  9. 約５重量％ソルビン酸、約５重量％安息香酸および約９０重量％ポリソルベート２０からなる請求項１〜３の１項記載の可溶化物。
  10. ９〜１８のＨＬＢ値を有する乳化剤が、約７０℃〜９０℃に加熱され、脂肪酸および／または芳香族酸が、攪拌しながら多量の冷却乳化剤ではなく温乳化剤と合され、完全に合した後、引き続き攪拌しながら、混合物が約８３℃〜約９０℃に加熱され、十分に均質化され、最終的に冷却される、１つまたは複数の前記請求項に記載の可溶化物の製造方法。
  11. 約５０重量％〜約９５重量％の乳化剤が加熱される、請求項１０記載の製法。
  12. ポリソルベート、好ましくは、ポリソルベート２０および／またはポリソルベート８０が、乳化剤として用いられる、請求項１０または１１記載の製法。
  13. ポリソルベートが、約７２℃〜約８５℃、好ましくは８０℃〜８５℃に加熱される、請求項１２記載の製法。
  14. 約５重量％〜約５０重量％の脂肪酸および／または芳香族酸が、温乳化剤中に合される、請求項１０〜１３の１項記載の製法。
  15. 急速に４０℃に冷却される、請求項１０〜１４の１項記載の製法。
  16. 安息香酸が、加熱かつ均質化された湿潤剤に加えられ、混合物が均質化され、次いで、ポリソルベート量の約５分の１が安息香酸／湿潤剤混合物に加えられ、得られた質量が攪拌され、加熱され、均質化され、最終的に残りのポリソルベート量が、ゆっくりと加えられ、より高温で攪拌される、請求項１０〜１５の１項記載の製法。
  17. 湿潤剤が、約５５℃〜約６５℃、好ましくは５８℃〜６２℃に加熱される、請求項１６記載の製法。
  18. 上昇温度が、約８０℃〜約９０℃で選択される、請求項１５または１６記載の製法。
  19. 主に中鎖脂肪酸トリグリセリドを含有する油脂およびワックス、好ましくは、セラ・アルバの混合物からなる湿潤剤が選択される、請求項１６〜１９の１項記載の製法。
  20. 界面活性剤が、約５重量％の油脂および約１重量％〜約１．５重量％のワックスから合される、請求項１９記載の製法。
  21. 食品、特に、約４．０〜約７．０の高ｐＨ値を有する非アルコール飲料、例えば、お茶、コーヒー、ココアおよびミルク飲料などに対する保存添加物としての請求項１〜９の１項記載の安定化剤を含まない可溶化物の使用。
  22. 最終生成物の投与量が５００ｐｐｍ〜１０００ｐｐｍ／リットルである、請求項２１記載の使用。
  23. ミルク、チーズおよびヨーグルトなどのミルク製品に対する保存添加物としての請求項１〜９の１項記載の安定化剤を含まない可溶化物の使用によって、可溶化物が、主にチーズ外皮に適用されるところの、使用。
  24. 野菜、果物およびハーブに対する保存添加物としての請求項１〜９の１項記載の安定化剤を含まない可溶化物の使用であって、好ましくは、可溶化物の水性溶液中に野菜または果物またはハーブを浸水させるところの、使用。
  25. 木材表面または家具などの他の人工物、あるいは可溶化物の希釈水性溶液での処理による医療器具および機器の防腐のための請求項１〜９の１項記載の安定化剤を含まない可溶化物の使用。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009215292A (ja) * 2008-03-07 2009-09-24 Plant Protectants Llc 収穫後の微生物による腐敗から収穫物を保護する方法
JP2014510523A (ja) * 2011-02-24 2014-05-01 ペプシコ，インコーポレイテッド ソルビン酸沈殿物の減少

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9675080B2 (en) 2009-03-20 2017-06-13 Verdesian Life Sciences U.S., Llc Methods for delaying maturity of crops
CN102369274B (zh) * 2009-03-30 2014-08-27 株式会社明治 培养乳酸细菌的方法及生产发酵乳的方法
US8563062B2 (en) 2011-02-24 2013-10-22 Pepsico, Inc. Reduction of sorbic acid precipitation by volume control
US8414942B2 (en) 2011-02-24 2013-04-09 Pepsico, Inc. Reduction of sorbic acid precipitation in beverages
US8691309B2 (en) 2011-02-24 2014-04-08 Pepsico, Inc. Reduction of sorbic acid precipitation
US8697163B2 (en) 2011-02-24 2014-04-15 Pepsico, Inc. Reduction of sorbic acid precipitation by forming microemulsion
DE102013014301B4 (de) * 2013-08-29 2016-03-03 Case Tech Gmbh Lebensmittelhülle mit biozider Ausstattung und Verfahren zu deren Hestellung
US11944111B2 (en) 2015-02-20 2024-04-02 Pepsico., Inc. Stabilizing sorbic acid in beverage syrup
CN107439686A (zh) * 2016-05-31 2017-12-08 内蒙古伊利实业集团股份有限公司 一种全脂巧克力牛奶及其制备方法
RU2765493C2 (ru) * 2019-12-26 2022-01-31 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет технологий и управления имени К.Г. Разумовского (ПКУ) Способ приготовления антимикробного состава для сыров

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003238957A (ja) * 2001-11-30 2003-08-27 Aquanova German Solubilisate Technologies (Agt) Gmbh アスコルビン酸水溶液

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2519557C3 (de) 1975-05-02 1979-10-25 L. Schuler Gmbh, 7320 Goeppingen Steuerung einer Vorrichtung zum Einziehen und Innenkalibrieren
JPS584542B2 (ja) 1975-06-03 1983-01-26 チッソ株式会社 ソルビンサンノケンダクエキモシクハペ−ストノ セイゾウホウ
NZ240355A (en) * 1991-06-04 1994-09-27 Ecolab Inc Sanitising composition comprising sorbic and benzoic acids
JP2811036B2 (ja) * 1992-05-26 1998-10-15 参天製薬株式会社 ビタミンｅ点眼剤
KR100343664B1 (ko) * 1993-12-20 2002-11-27 산에이겐 에후.에후. 아이. 가부시키가이샤 안정된유화조성물및그를함유하는식품
US5641532A (en) * 1995-12-15 1997-06-24 The Procter & Gamble Company Beverages having stable flavor/cloud emulsions in the presence of polyphosphate-containing preservative systems by including gellan gum
AUPP053197A0 (en) * 1997-11-26 1997-12-18 Amrad Operations Pty. Limited Compositions
US6225289B1 (en) * 1998-12-10 2001-05-01 Genvec, Inc. Methods and compositions for preserving adenoviral vectors
WO2000052037A1 (en) * 1999-03-03 2000-09-08 Eli Lilly And Company Echinocandin/carbohydrate complexes
CA2397496C (en) 2000-02-28 2007-07-24 The Procter & Gamble Company Acidic antimicrobial compositions for treating food and food contact surfaces and methods of use thereof
WO2002085328A2 (de) * 2001-02-11 2002-10-31 Aquanova German Solubilisate Technologies (Agt) Gmbh Verfahren zur herstellung eines wirkstoffkonzentrats sowie wirkstoffkonzentrat
WO2005046349A2 (de) * 2003-11-14 2005-05-26 Aquanova German Solubilisate Technologies (Agt) Gmbh Einen fliessfähigen wirkstoff enthaltende ölige zusammensetzung

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003238957A (ja) * 2001-11-30 2003-08-27 Aquanova German Solubilisate Technologies (Agt) Gmbh アスコルビン酸水溶液

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009215292A (ja) * 2008-03-07 2009-09-24 Plant Protectants Llc 収穫後の微生物による腐敗から収穫物を保護する方法
JP2014510523A (ja) * 2011-02-24 2014-05-01 ペプシコ，インコーポレイテッド ソルビン酸沈殿物の減少

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