JP2009510200A - 水中再分散可能な粉末、その生産プロセス及びその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
a) 該有機成分が環状基を伴う少なくとも1種の化合物を含有し、該化合物が完全に又は部分的に飽和されておりかつおよそ−20℃から250℃の融点及び約100〜10,000の分子量を有し、又該有機成分がテルペノイド、樹脂酸、カラフォニー、テルペン樹脂、テルペン−フェノール樹脂及び/又はその誘導体を含んで成り、かつ
b) 該水溶性有機重合体保護コロイドと共に安定した水中分散体を形成し、該水溶性有機重合体保護コロイドが50モル%未満のモノカルボン酸及びジカルボン酸含有率を有し、かつ芳香族スルホン酸、縮合物で構成されておらず、
c) 有機成分対水溶性有機重合体保護コロイドの重量比が95:5〜5:95である、
粉末を用いることによって、達することが可能であった。
例1:粉末1の生産
88モル%の加水分解度及び4mPasの4%溶液としてのホップラ粘度をもつ20%のポリビニルアルコール溶液100gを、プロペラ攪拌器を備えた500ml入りガラス容器中にて1000rpmで攪拌しながら85℃まで加熱した。その後20gの固体カラフォニー(Fluka)をゆっくりと添加し、カラフォニーを完全に分散させる。33重量%の固体含有率及び20rpmで10,000mPasの23℃でのブルックフィールド粘度及びプロセスパラメータを変えるだけで修正可能な9μmという分散体粒子の平均粒子サイズを有する安定した淡黄色分散体を得た。得られた分散体を、125℃の初期温度での従来の噴霧乾燥によりさらなる添加剤無しで乾燥させて、水中再分散性の黄味がかった自由流動粉末を形成させ、かくして、噴霧塔内には言及に値するいかなる汚染も見られなくなり、収量は正常範囲内にあった。
例1を反復したが、ここでは46.7gの固体カラフォニーを添加した。45重量%の固体割合及び20rpmで10,000mPasの23℃でのブルックフィールド粘度及びプロセスパラメータを変えるだけで修正可能な8μmという平均粒子サイズを有する安定した淡黄色分散体を得た。噴霧乾燥の後、水中再分散可能な自由流動粉末を得、かくして、噴霧塔内には言及に値するいかなる汚染も見られなくなり、収量は正常範囲内にあった。
100ml入り容器内で、攪拌しながら、25.0gの液体アルキルトリエトキシシラン中に、25.0gの固体カラフォニーを溶解させた。安定した低粘度で黄味がかった溶液を得た。溶液を、800ml入りガラス容器内で、4mPasという4%溶液としてのホップラ粘度及び88モル%の加水分解度をもつ20%のポリビニルアルコール溶液375gに、攪拌しながら室温でゆっくりと添加した。29重量%の固体割合をもつ淡黄色がかった懸濁液を得、これを0.1Nの苛性ソーダ溶液を用いて7というpHに調整し、その後例1中にある通りに、噴霧乾燥した。水中再分散可能な黄味がかった自由に流動する粉末を得、かくして、噴霧塔内には言及に値するいかなる汚染も見られなくなり、収量は正常範囲内にあった。
例1に従って生産された分散体28gを、51%の固体含有率及び−3℃というガラス遷移温度TgをもつEVA−分散体73gに添加し、その後、例1と同じように噴霧乾燥させた。水中で再分散する黄味がかった自由流動粉末が得られ、かくして、噴霧塔内には言及に値するいかなる汚染も見られなくなり、収量は正常範囲内にあった。
例1を反復したが、ここではカラフォニーの代りに20gの固体ステアリン酸(Fluka)をポリビニルアルコール溶液に添加した。33重量%の固体割合をもつ白色分散体を得、これをその後例1にある通りに乾燥させて水中で再分散可能な白色の自由流動粉末を形成させた。
例1を反復したが、ここではカラフォニーの代りに20gのカルナウバろう(Merck;およそ85%のろうエステルから成る)をポリビニルアルコール溶液に添加した。33重量%の固体割合をもつ淡黄色がかった分散体が得られ、これをその後例1にある通りに乾燥させて、水中再分散可能な淡黄色がかった自由流動粉末を形成させた。
プロペラ攪拌機付きの500ml入りガラス容器内で、1000rpmで攪拌しながら、30gの固体ポリビニルピロリドン(PVP−K90;Fluka)と90gの水を85℃まで加熱した。ポリビニルピロリドンが溶解した後、30gの固体カラフォニー(Fluka)をゆっくりと添加し、カラフォニーを完全に分散させる。40重量%の固体割合及び20rpmで10,000mPasの23℃でのブルックフィールド粘度及びプロセスパラメータを変えるだけで修正可能な3.7μmという平均粒子サイズを有する安定した淡黄色分散体を得た。得られた分散体を、125℃の初期温度での従来の噴霧乾燥によりさらなる添加剤無しで乾燥させて、水中で再分散する黄味がかった自由流動粉末を形成させ、かくして噴霧塔内には言及に値するいかなる汚染も見られなくなり、収量は正常範囲内にあった。
30重量%の固体割合をもち改質カラフォニーをベースとし、アニオン乳化剤で安定化された市販の水性分散体200gに対して、攪拌しながら、88モル%の加水分解度及び4mPasの4%溶液としてのホップラ粘度をもつ25%のポリビニルアルコール24gを添加した。29.5重量%の固体含有率をもつ安定した淡黄色がかった分散体を得た。得られた分散体を、125℃の初期温度での従来の噴霧乾燥によりさらなる添加剤無しで乾燥させて、水中で再分散可能な黄味がかった自由流動粉末を形成させ、かくして噴霧塔内には言及に値するいかなる汚染も見られなくなり、収量は正常範囲内にあった。
40.5重量%の固体割合をもつ酢酸ビニル/ビニルバーサテートをベースとするポリビニルアルコールで安定化された水性分散体150gに対して、30重量%の固体割合をもち改質カラフォニーをベースとし、両性乳化剤で安定化された市販の水溶液30g、及び88モル%という加水分解度及び4mPasという4%溶液としてのホップラ粘度をもつ25%のポリビニルアルコール溶液30gを添加した。消泡剤1.5gを、かくして得られた分散体に添加した。その後、25重量%の固体含有率まで、水で希釈した。かくして得られた分散体を、125℃の初期温度での従来の噴霧乾燥により乾燥して、水中再分散可能な淡黄色がかった自由流動粉末を形成させ、かくして、噴霧塔内には言及に値するいかなる汚染も見られなくなり、収量は正常範囲内にあった。
20gのテレピン油(Fluka)の中に10gのアビエチン酸(Fluka)を溶解させた。わずかに粘性がありわずかに不透明な溶液が得られた。88モル%の加水分解及び4mPasという4%溶液としてのホップラ粘度をもつ20%のポリビニルアルコール溶液150gに対し、室温で攪拌しながらゆっくりとこの溶液を加えた。33重量%の固体含有率をもつ安定した白色分散体が得られた。得られた分散体を直接モルタル混合物の中で使用した。
10gのアセトン中に10gのナフチル酢酸(Fluka)を溶解させた。88モル%の加水分解及び4mPasという4%溶液としてのホップラ粘度をもつ20%のポリビニルアルコール溶液50gに対し、室温で攪拌しながらゆっくりとこの溶液を加えた。43重量%の固体含有率をもつ安定した白色分散体が得られた。得られた分散体を直接モルタル混合物の中で使用した。
応用例1
35.0部の白色ポートランドセメント、19.2部のケイ砂(0.08〜0.2mm)、41.0部の炭酸カルシウム Durcal 65、0.3部のセルロースエーテル(2%水溶液としての粘度:3200mPas)、2.0部の顔料 Bayferrox 110、及び1.0部の建築用石灰を撤底的に混合し、基本ドライモルタル配合物として使用した。これに対して、表1に示されている通りのさまざまな数量で異なる粉末を加えたが、これはさらなる特殊な混合プロセス無しで単純にモルタルマトリクスに攪拌することができた。各ケースにおいて、60秒間950rpmの速度で作動する60mmのプロペラ攪拌機を用いて、100部の乾燥配合物に対して32部の水で各々の配合物を混合し、攪拌しながら記載されている量の混合用水を加えた。3分間の熟成時間の後、手でモルタルを短時間再攪拌し、直前に水で飽和された厚み6cm×面積(196mm×50mm)の石器タイル上に鋸歯こてを用いて塗布した。各ケースにおいて2つの異なる試料を生産したが、ここでモルタルは2.2mの層厚(それぞれに1.0mm)でスペーサレールを用いて塗布されていた。
すべての供試体のケースにおいてモルタルの加工性は優れており、モルタルのコンシステンシーは、それぞれ基準に匹敵するものであった。
b) 粉末の場合、使用量は、用いられた粉末の量に関するものであり、分散体の場合は、その分散体の固体含有率に関する。
c) Elotex Seal 80は、特殊なシラン及びポリビニルアルコールをベースとする再分散性疎水化剤である。
応用例1のものと類似した要領で生産した試料を7日間、23℃、相対湿度50%で貯蔵した。疎水性を査定するために、その後、表面から5滴の水滴(およそ0.2g)が消滅するまでに経過した時間を決定した。
応用例1が反復され、層厚みは0.1mmに調整されている。
表3:風解現象を査定するための厚み0.1mmでの着色セメント質こて塗りコンパウンドを用いた技術的応用例
28.0部の白色ポートランドセメント、25.0部のケイ砂0.1〜0.3mm、8.0部の砂0.7〜1.2mm、35.0部の砂1.5〜2.2mm、0.05部のセルロースエーテル(2%水溶液としての粘度;15000mPas)及び2.0部の顔料Bayferrox 110を撤底的に混合し、基本ドライモルタル配合物として使用した。該配合物を、それぞれ乾燥配合100部に対して18部の水と混合し、応用例1と類似の要領でテストした。
全供試体の場合においてモルタルの加工性は同等に優れており、モルタルコンシステンシーは各ケースにおいて基準に匹敵するものであった。
40.0部の白色ポートランドセメント、3部のアルミン酸塩セメント、50部のケイ砂0.1〜0.3mm、2部のエマルジョン重合体ベースの水中再分散可能な疎水性薄膜形成性分散体粉末(Elotex WS 45)、1部のセルロース繊維、0.10部の酒石酸及び2.0部の顔料Bayferrox 110及び1.0部の建築用石灰を撤底的に混合し、基本的ドライモルタル配合物として使用した。各ケースにおいて100部の乾燥配合物に対して22部の水と配合物を混合し、応用例1と類似の要領でテストした。
32.0部の白色ポートランドセメント、1部のアルミン酸セメント、65.0部のケイ砂(0〜0.2mm)、0.35部の硫酸カルシウム、0.75部のエマルジョン重合体ベースの水中再分散可能な疎水性薄膜形成性分散体粉末(Elotex HD 1501)、0.25部のスルホン酸メラミンベースの超可塑剤、0.1部の粉末形態の消泡剤、0.5部の黒色酸化鉄及び0.05部のセルロースエーテル(2%水溶液としての粘度;4000mPas)を撤底的に混合し、基本的ドライモルタル配合物として使用した。各ケースにおいて100部の乾燥配合物に対して22部の水と配合物を混合し、応用例1と類似の要領でテストした。
Claims (21)
- 少なくとも1種の有機成分及び少なくとも1種の水溶性有機重合体保護コロイドそして必要な場合にはさらなる添加剤をベースとする水硬化した系内での風解現象を削減するための水中再分散可能な粉末であって、
a) 該有機成分が環状基を伴う少なくとも1種の化合物を含有し、該化合物が完全に又は部分的に飽和されておりかつおよそ−20℃から250℃の融点及び約100〜10,000の分子量を有し、そして該有機成分がテルペノイド、樹脂酸、カラフォニー、テルペン樹脂、テルペン−フェノール樹脂及び/又はその誘導体を含んで成り、かつ
b) 該水溶性有機重合体保護コロイドと共に安定した水中分散体を形成し、該水溶性有機重合体保護コロイドが50モル%未満のモノカルボン酸及びジカルボン酸含有率を有し、かつ芳香族スルホン酸、縮合物で構成されておらず、
c) 該有機成分対該水溶性有機重合体保護コロイドの重量比が95:5〜5:95である、
ことを特徴とする粉末。 - 前記有機成分の環状基が1環、2環、3環、4環及び/又は5環基であることを特徴とする、請求項1に記載の粉末。
- 前記有機成分が天然生成物、特にモノテルペン、セスキテルペン、ジテルペン、セステルテルペン、トリテルペン、テトラテルペン、ポリテルペン及び/又はその誘導体であることを特徴とする請求項1又は2の少なくとも1つに記載の粉末。
- 前記有機成分が、少なくとも1つのカルボキシル基、カルボニル基、アルデヒド基及び/又はアルコール基を伴う少なくとも1種の化合物を含有することを特徴とする請求項1〜3の少なくとも1項に記載の粉末。
- 前記有機成分が、アビエチン酸、シルビン酸、ネオアビエチン酸、レボピナル酸、ピマル酸、イソピマル酸及び/又はパルストリン酸及び/又はそれらの誘導体を含有することを特徴とする請求項1〜4の少なくとも1項に記載の粉末。
- 前記有機成分が、酸性又は中性水の中で不溶性又は難溶性を示すことを特徴とする請求項1〜5の少なくとも1項に記載の粉末。
- 前記有機成分が、希苛性ソーダ溶液中に部分的に又は完全に可溶であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の粉末。
- 前記水溶性有機重合体保護コロイドが、特に、DIN53015に従って20℃で測定された場合に1〜50mPasという4%水溶液としてのホップラ(Hoppler)粘度及び70〜100モル%の加水分解度をもつ改質及び/又は未改質ポリビニルアルコール、及び/又はポリビニルピロリドンの形をした、合成保護コロイドを表わすことを特徴とする請求項1〜7の少なくとも1項に記載の粉末。
- 前記水溶性有機重合体保護コロイドは、必要とされる場合には、合成的に改質されており、特にでんぷん、でんぷんエーテル、デキストリン、セルロースエーテル、カゼイン及び/又は大豆タンパク質である、天然及び/又は合成的に生成されたバイオポリマーを表わすことを特徴とする請求項1〜8の少なくとも1項に記載の粉末。
- 前記有機成分が、水中で分散され、前記水溶性有機重合体保護コロイドで安定化され、そして得られた水性分散体がその後乾燥されることを特徴とする請求項1〜9の少なくとも1項に記載の水中再分散可能な粉末の生産用プロセス。
- 前記水溶性有機重合体保護コロイドで安定化された前記有機成分の分散体の固体含有率がおよそ10〜75重量%、特におよそ25〜65重量%となり、そして分散した粒子の平均粒子サイズがおよそ0.05〜50μm、特におよそ0.1〜20μmとなることを特徴とする請求項10に記載のプロセス。
- 分散の前、間又は後でさらなる液体及び/又は水溶性添加剤が、又、乾燥の間又は後に粉末形状のさらなる添加剤が添加されることを特徴とする請求項10及び/又は11に記載のプロセス。
- 乾燥後、再分散可能な粉末を、水中再分散可能な薄膜形成性分散体粉末、特にシラン、シロキサン、シリコーン、脂肪酸及び/又は脂肪酸エステルをベースとする粉末形態の再分散性疎水化剤、及び/又は粉末形態の多糖エーテルと混合することを特徴とする請求項10〜12の少なくとも1項に記載のプロセス。
- 得られた水性分散体を少なくとも1種のその他の分散体、特に薄膜形成性重合体及び/又はシラン、シランエステル、シロキサン、シリコーン、脂肪酸及び/又は脂肪酸エステルをベースとするものと合同で乾燥させ、関係する分散体を各々のケースにおいて乾燥前に互いに混合するか又は別々に噴霧しその後合同で乾燥させることを特徴とする請求項10〜13の少なくとも1項に記載のプロセス。
- 水性分散体が乳化剤を用いて安定化され、前記の少なくとも1種のその他の分散体が水中に余剰の水溶性有機重合体保護コロイドを含有しているか、又はかかる余剰分がそれに添加されており、該水溶性有機重合体保護コロイドが50モル%未満というモノカルボン酸及びジカルボン酸及びその無水物の含有率を有し、芳香族スルホン酸縮合物で構成されていないことを特徴とする請求項14に記載のプロセス。
- 請求項15に記載のプロセスに従って得ることのできる、水中再分散可能な粉末。
- 水硬化された系内の風解現象を削減するための、水硬化性系内での請求項1〜9及び/又は16の少なくとも1項に記載の粉末の使用であって、該水硬化性系が、さらに少なくとも1種の水硬化性結合剤、そして必要な場合にはさらなるモルタル配合物添加剤、特に砂、ケイ酸塩及び/又は炭酸塩のような充填材、有機結合剤、特に水中再分散性の薄膜形成性分散体粉末及び/又はポリビニルアルコール、レオロジー制御添加剤、特に多糖エーテル、超可塑剤、増粘剤及び/又はカゼイン、水和制御添加剤、特に促進剤及び/又は遅延剤を含有するドライモルタル配合物である、使用。
- 水硬化された系内の風解現象を削減するための、水硬化性系内での請求項1〜9及び/又は16のいずれか1項に記載の粉末の使用であって、該水硬化性系が、コンクリート、特に吹き付け及び/又は補修コンクリート、ポリマーセメントコンクリート(PCC)及び/又はポリマーセメント吹き付けコンクリート(S−PCC)、石こう及び/又は石灰及び/又はセメントプラスタ、補修モルタル、吹き付けモルタル及び/又は断熱モルタル、タイルグラウト接着剤及び/又はタイル接着剤、封止用コンパウンド、レベリング及び/又はこて塗りコンパウンドである使用、及び/又はコンクリート上の保護コーティングのための添加剤である、使用。
- 少なくとも1種の有機成分及び少なくとも1種の水溶性有機重合体保護コロイド、そして必要とされる場合にはさらなる添加剤をベースとする水硬化された系内の風解現象を削減するための、水硬化性系内の水中再分散可能な粉末の使用であって、
a) 該有機成分が環状基を伴う少なくとも1種の化合物を含有し、該化合物が完全に又は部分的に飽和されており、かつおよそ−20℃から250℃の融点及び約100〜10,000の分子量を有し、該有機成分がテルペノイド、樹脂酸、カラフォニー、テルペン樹脂、テルペン−フェノール樹脂及び/又はそれらの誘導体であり、かつ
b) 該水溶性有機重合体保護コロイドと共に安定した水中分散体を形成し、
c) 該有機成分対該水溶性有機重合体保護コロイドの重量比が95:5〜5:95であり、
d) 総量の1重量部の該有機成分及び該水溶性有機重合体保護コロイドに対して0〜約1000重量部の、薄膜形成性分散体をベースとした少なくとも1種の水中再分散可能な薄膜形成性分散体粉末が含有されている、
ことを特徴とする使用。 - 少なくとも1種の有機成分及び少なくとも1種の水溶性有機重合体保護コロイド、そして必要とされる場合にはさらなる添加剤をベースとする水硬化された系内の風解現象を削減するための、水硬化性系内の水性分散体の使用において、該水性分散体が、総量の100重量部の該有機成分及び該水溶性有機重合体保護コロイドに対して、
a) およそ5〜95重量部のカラフォニー、アビエチン酸、シルビン酸、ネオアビエチン酸、レボピナル酸、ピマル酸、イソピマル酸及び/又はパルストリン酸及び/又はそれらの誘導体;
b) およそ5〜95重量部の該水溶性有機重合体合成保護コロイド(なおこれは、好ましくは、約70〜100モル%の加水分解度、及び4%の水溶液としておよそ1〜50mPasというホップラ粘度をもつ、少なくとも1種の改質及び/又は未改質ポリビニルアルコール及び/又はポリビニルピロリドンを表わす)、及び/又は
c) およそ20〜95重量部の該水溶性有機重合体合成保護コロイド(なおこれは、必要とされる場合には合成的に改質されており、特にでんぷん、でんぷんエーテル、デキストリン、セルロースエーテル、カゼイン及び/又は大豆タンパク質である、少なくとも1種の天然及び/又は合成的に生産されたバイオポリマーを表わす)、及び
d) 0〜およそ500重量部の少なくとも1種のシラン及び/又はシロキサン成分、及び
e) 0〜およそ10,000重量部の少なくとも1種の薄膜形成性水性重合体分散体、
を含有し、固体の割合がおよそ10〜70重量%であり、平均粒子サイズがおよそ0.05〜50μmであり、DIN53019に従って23℃及び20rpmで測定されたブルックフィールド粘度がおよそ100及び50,000mPasとなることを特徴とする、使用。 - 請求項1〜9及び/又は16の少なくとも1項に記載の粉末、及び/又は乾燥段階を省いて請求項10に記載のプロセスに従って生産された水性分散体の、接着剤における使用。
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JPN6012051402; 長瀧重義: 図解 コンクリート用語事典 初版, 20000520, 第48,50頁, 株式会社山海堂 * |
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