KR100197342B1 - 재분산성 실리콘-변성 분산분말 조성믈, 그 제조방법 및 그 사용 - Google Patents

재분산성 실리콘-변성 분산분말 조성믈, 그 제조방법 및 그 사용 Download PDF

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에리히 프란케 ; 칼 하인츠 룀뵈크
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Abstract

이 발명은 물에 재분산성이 있으며, 물에 불용성인 유기폴리머로 구성되는 분산분말 조성물에 관한 것이다.
그 조성물은 그 유기폴리머를 기준으로 하여 물에 분산성이 있고 대기압하에 비점이 〉160℃이며, 실란, 폴리실란, 올리고실록산, 카르보실란, 폴리카르보실란, 카르보실록산 , 폴리카르보실록산 및 폴리실릴렌디실록산으로 구성되는 그룹에서 선택한 하나 또는 그 이상의 실리콘화합물 0.1∼30wt%를 포함함을 특징으로 한다.
이 발명은 또 이와같은 조성물의 제조방법 및 그 조성물로 이루어진 바인더에 관한 것이다.

Description

재분산성 분산분말 조성물, 그 제조방법 및 그 사용
이 발명은 물에 재분산성이 있으며, 물에 불용성인 폴리머를 기재로 하는 분산분말 조성물, 그 제조방법 및 그 사용에 관한것이다.
물에 재분산성이 있고 호모-또는 코폴리머를 기재로 하는 분산분말조성물은 공지되어 있다. 이와같은 분산분말 조성물은 열공기 스트림중에서 그 대응되는 수용성 플라스틱분산액을 분무 건조시켜 제조하였다.
그 분산분말은 건재 공업분야에서 수경성 바인더의 첨가제로서 적합하며, 이와같은 생성물은 또 코팅조성물 또는 첨가제에서 바인더로서 사용되었다.
특허문헌 EP-A 228657(US-A 4704416)에서는 물에 재분산성이 있으며 수용성 폴리머를 기재로 하며, 유기 실리콘화합물, 바람직하게는 오르가노폴리실록산을 구성하는 분산분말에 대하여 기재되어 있다.
그 분산분말은 수용성 폴리머 수용액중에 유기실리콘 화합물을 현탁시킨 에멀젼을 분무건조시켜 제조하였다.
특허문헌 EP-B 279373 은 물에 재분산성이 있으며, 오르가노폴리실록산으로 구성되고, 수용성의 필름형성 폴리머를 추가로 구성하는 분말에 관한것이다.
이 분말은 위 성분의 수용성 혼합액을 분무 건조시켜 제조하였다.
특허문헌 EP-A 49 3168 은 물에 재분산성이 있으며, 물에 불용성인 필름형성 비닐 또는 아크릴 폴리머를 기재로 하고, 실리콘, 더 자세하게 말하면 오르가노실리코네이트 및/또는 오르가노폴리실록산을 구성하는 분산분말에 관한것이다.
이들 분말은 그 비닐 또는 아크릴 폴리머의 수용성 분산액을 분무건조시켜 제조되며, 분무전에 그 실리콘을 첨가하였다.
따라서, 이 발명은 물에 재분산성이 있고, 물에 불용성인 폴리머를 기재로 하며, 오르가노실리콘화합물로 변성시킨 분산분말 조성물을 제공하는데 목적이 있다.
이 발명은 물에 재분산성이 있고 물에 불용성인 오르가노폴리머를 기재로 하는 분산분말조성물에 관한것으로, 그 분말조성물은 그 오르가노폴리머 함량을 기준으로 하여 비점(대기압) 160℃ 를 가지며, 실란 , 폴리실란, 올리고실록산 , 카르보실란 , 폴리 카르보실란, 카르보실록산 , 폴리카르보실록산 및 폴리실릴렌디실록산으로 구성되는 그룹에서 하나 도는 그 이상의 물에 분산성이 있는 실리콘 화합물 0.1∼30wt%를 구성한다.
적합한 물에 불용성인 오르가노폴리머에는 수용성 분산액 형태로 존재하거나, 또는 수용성 분산액으로 전화시킬 수 있으며 적합할 경우 고온 및/또는 알칼리성 매질에서 건조 및 적합할 경우 경화한 후 고형필름을 형성하는 호모-및 코폴리머가 있다.
그 분산 분말입자의 평균입자 크기는 일반적으로 1-100㎛ , 바람직하게는 10-700㎛ , 특히 50∼500㎛ 이다.
물에 불용성인 바람직한 폴리머에는 탄소원자 1-15 를 가진 분기없는 또는 분기 알킬 카르복실란의 비닐 에스테르로 구성되는 구룹에서 하나 또는 그 이상의 모노머단위를 포함하는 비닐 에스테르 호모-또는 코폴리머 ; 탄소원자 1-12 를 가진 분기 또는 분기 없는 분기 알코올의 메타크릴산 에스테르 및 아크릴산에스테르로 구성되는 그룹에서 하나 또는 그 이상의 모노머 단위를 포함하는 (메타)아크릴산 에스테르 호모-또는 코폴리머 ; 스티렌 , (메타)아크릴산에스테르 또는 푸마르산 또는 말레인산의 에스테르와 공중합할 수 있는 부타디엔 또는 이소프렌 등 디엔과 에텐 또는 프로펜등 올레핀의 호모-또는 코폴리머; 스티렌 , 메틸스티렌 또는 비닐 톨루엔 등 비닐 방향족 화합물의 호모-또는 코폴리머; 비닐 클로라이드 등 비닐-할로겐 화합물의 호모-또는 코폴리머가 있다.
적합할 경우, 폴리우레탄 , 폴리에스테르 , 폴리에테르(폴리에틸렌 옥사이드제외), 폴리아마이드 , 멜라민-포름알데히드 수지 또는 페놀-포름알데히드 수지등 물에 불용성인 필름형성 중부가 및 중축합 폴리머, 또는 이들의 올리고머 전구물질형태의 것이 역시 적합하다.
바람직한 비닐 에스테르에는 비닐 아세테이트 , 비닐 프로피오네이트 , 비닐 부티레이트 , 비닐 2-에틸헥사노에이트 , 비닐 라우레이트 , 1-메틸비닐아세테이트 , 비닐 피발레이트 및 탄소원자 10 이하의 α-분기 모노카르복실산의 비닐에스테르(예로서 상품명, VeoVa9 또는 VeOVa10)가 있다.
비닐아세테이트가 특히 바람직하다.
바람직한 메타크릴산에스테르 또는 아크릴산 에스테르에는 메틸 아크릴레이트 , 메틸메타크릴레이트 , 에틸 아크릴레이트 , 에틸메타크릴레이트 , 프로필 아크릴레이트 , 프로필 메타크릴레이트 , n-부틸 아크릴레이트 , t-부틸 아크릴레이트 , n-부틸 메타크릴레이트 , t-부틸 메타크릴레이트 , 2-에틸헥실 아크릴레이트가 있다.
메틸아크릴레이트 , 메틸메타크릴레이트 , n-부틸 아크릴레이트 및 2-에틸 헥실아크릴레이트가 특히 바람직하다.
푸마르산 및 말레인산의 바람직한 에스테르기에는 메틸 , 에틸 , n-프로필 , 이소-프로필 , n-부틸 , 이소-부틸 , t-부틸 , 헥실 , 에틸 헥실 및 도데실기가 있다.
적합할 경우, 그 비닐에스테르 코폴리머는 그 코모노머상의 충종량을 기준으로 하여, 에틸렌 또는 프로필렌등 α-올레핀 및/또는 스티렌 등 비닐방향족 화합물 및/또는 비닐콜로라이드등 비닐 할라이드 및/또는 메틸 아크릴레이트 , 메틸 메타크릴레이트, 에틸아크릴레이트 , 에틸 메타크릴레이트, 프로필 아크릴레이트, 프로필 메타크릴레이트, n-부틸아크릴레이트, t-부틸아크릴레이트 , n-부틸메타크릴레이트 , t-부틸 메타크릴레이트 및 2-에틸헥실 아크릴레이트 등 탄소원자 1-10 을 가진 알코올의 아크릴산에스테르 또는 메타크릴산에스테르 및/또는 디이소 프로필 푸마레이트 등 에틸렌 불포화 디카르복실산 에스테르 또는 그 유로체 또는 말레인산 또는 푸마르산 또는 말레인산 무수물의 디메틸 , 메틸 t-부틸 , 디-n-부틸 , 디-t-부틸 및 디에틸에스테르 1.0∼65wt% 를 구성할 수 있다.
적합할 경우, 그(메타)아크릴산 에스테르 코폴리머는 그 코폴리머상의 총중량을 기준으로 하여, 에틸렌 또는 프로필렌등 α-올레핀 및/또는 스티렌등 비닐 방향족 화합물 및/또는 비닐 콜로라이드 등 비닐 할라이드 및/또는 디이소 프로필 푸마레이트등 에틸렌불포화 디카르복실산에스테르 또는 그 유도체 또는 말레인산 또는 푸마르산 또는 말레인산 무수물의 디메틸 , 메틸 t-부틸 , 디부틸 및 디에틸에스테르 1.0∼65wt% 를 구성할 수 있다.
바람직한 실시예에서, 그 비닐에스테르 코폴리머와 (메타)아크릴산에스테르 코폴리머 역시 그 모노머 혼합물의 총중량을 기준으로 하여, 에틸렌 불포화카르복실산 , 바람직하게는 아크릴산 또는 메타크릴산으로 구성되는 그룹 ; 에틸렌 불포화 카르복실산 아마이드, 바람직하게는 아크릴아마이드로 구성되는 그룹; 에틸렌 불포화 설폰산 및 그 염, 바람직하게는 비닐 설폰산으로 구성되는 그룹; 및/또는 폴리에틸렌 불포화 코모노머 예로서 디비닐 아디페이트 , 디알릴말리에이트, 알릴메타 크릴레이트 또는 트리알릴시아누레이트로 구성되는 그룹의 보조모노머 0.05∼10.0wt% 를 구성한다.
적합한 보조 모노머에는 또 가교작용을 가진 코모노머, 예로서 아크릴아미도 글리콜산(AGA), 메타크릴아미도 글리콜산 메틸에스테르(MAGME), N-메틸롤아크릴아마이드(NMAA), N-메틸롤메타크릴아마드, 알릴 N-메틸롤카르바메이트 및 이소부톡시에테르 등 알킬에테르 또는 N-메틸롤아크릴아마이드, N-메틸롤메타크릴아마이드 또는 알릴 N-메틸올카르바메이트의 에스테르가 있다.
(메타) 아크릴산 에스테르 코폴리머의 그 모노머에 대한 대응되는 설명은 말레인산 또는 푸마르산의 에스테르의 코폴리머에 적용된다.
프리래디컬에 의해 중합할 수 있는 물에 불용성인 폴리머는 에멀젼 중합방법에 의해 제조하는 것이 바람직하다.
그 중합은 불연속 또는 연속적으로, 시드라텍스(seed latices)를 사용하거나 사용하지 않으며, 그 반응혼합액의 성분전체 또는 각각의 구성성분을 초기 도입시키거나, 또는 그 반응혼합액 성분전체 또는 각 성분의 일부를 초기 도입시켜 혼합하거나, 또는 그 초기혼합액이 없는 혼합방법에 의해 실시할 수 있다.
모든 혼합은 특정의 성분이 완전소비된 상태로 실시하는 것이 바람직하다.
그 중합은 온도0-100℃ 에서 실시하는것이 바람직하며, 에멀젼 중합에 통상적인 사용방법을 사용하여 개시한다.
이 개시는 통상의 수용성인 프리래디컬 형성제에 의해 실시하며, 그 형성제는 그 모노머의 총중량을 기준으로 하여 0.01∼3.0wt% 를 사용하는것이 바람직하다.
이 에멀젼 중합에 통상적으로 사용되는 모든 유화제 및/또는 보호 콜로이드는 분산제로 사용할 수 있다.
적합할 경우, 그 모노머의 총중량을 기준으로 하여, 유화제 6wt% 이하를 사용한다. 여기서 사용 가능성 있는 유화제에는 그 보호 콜로이드에 불용성인 경우 아니온 및 카티온과 비이온성 유화제가 있다.
보호 콜로이드는 그 모노머의 총중량을 기준으로 하여 15wt% 이하로 사용하는것이 바람직하다.
이들의 보호 콜로이드의 예로는 비닐 알코올/비닐 아세테이트 코폴리머, 폴리비닐피롤리돈 등 폴리비닐알코올 및 그 유도체 ; 전분(아밀로오스 및 아밀로펙틴), 셀룰로오스 , 구아 , 트라가칸틴산 , 덱스트란 , 알기네이트 및 카르복시메틸 , 메틸 히드록시에틸 및 그 히드록시프로필유도체 등 수용성형태의 폴리사카라이드; 카제인 , 대두단백질 및 겔라틴 등 단백질 ;
폴리(메타)아크릴산 , 폴리(메타)아크릴아마이드, 폴리비닐설폰산 및 그 수용성 코폴리머 등 합성폴리머; 멜라민-포름알데히드설포네이트 , 나프탈렌-포름알데히드 설포네이트, 및 스티렌/말레인산 및 비닐에스테르/말레인산 코폴리머가 있다.
가장 바람직한 실예에서, 그 중합은 보호 콜로이드를 사용하여 유화제의 첨가없이 실시한다.
실란 , 폴리실란 , 올리고실록산 , 카르보실란 , 폴리카르보실란 , 카르보실록산 , 폴리카르보실록산 및 폴리실릴렌디실록산으로 구성되는 그룹에서 적합한 물에 분산성이 있는 실리콘화합물에는 대기압하의 비점 160℃ 이상을 가진 화합물이 있다.
사용이 바람직한 화합물에는 테트라 오르가노실란 SiR4등 실란 , 규산에스테르 Si(OR')4, 오르가노 오르가녹시실란 SiRn(OR')4-n(n=1∼3), 일반식 R3Si(SiR2)nSiR3의 폴리실란(n=0∼5000, 바람직하게는 0∼8), 일반식 R3SiO(SiR2O)nSiR3(n=0∼4) 등의 실란이 있으며, 위 일반식에서 R'는 탄소원자 1-4 를 가진 같거나 다른 알킬래디컬 또는 알콕시알킬렌 래디컬이며, 바람직하게는 메틸 또는 에틸이고, R은 탄소원자 1-22 을 가진 분기 또는 분기없는 알킬래디컬 ,탄소원자 3-10 을 가진 시클로 알킬래디컬 , 탄소원자 2-4 를 가진 알킬렌 래디컬, 또는 탄소원자 6-18 을 가진 아릴, 아랄킬 또는 알킬아릴래디컬이며, 그 래디컬 R은 F 또는 Cl 등 할로겐 또는 에테르 , 티오에테르 , 에스테르 , 아마이드 , 나트릴 , 히드록시 , 아민 , 카르복실 , 설폰산 , 카르복실산무수물 및 카르보닐기에 의해 치환시킬수도 있으며, 그 폴리실란 및 올리고실록산의 경우 R은 OR' 이다.
특히 바람직한 실리콘 화합물에는 예로서 테트라에톡시실란 , 메틸트리프로폭시실란 , 메틸트리(에톡시에톡시)실란, 비닐트리(메톡시에톡시)실란, (메타)아크릴옥시 프로필트리에톡시-또는-트리메톡시 실란 , γ-콜로로 프로필 트리에톡시실란 , β-니트릴로에틸 트리에톡시실란, 메르캅토 프로필트리에톡시-또는-트리메톡시 실란 , 페닐트리에톡시실란 , 이소-옥틸 트리에톡시 실란 , 디프로필디에톡시실란 , 메틸페닐디에톡시실란 , 디페닐디메톡시실란 , 메틸비닐트리(에톡시에톡시)실란 및 그 디-및/또는 트리실록산이 있다.
헥사메틸디에톡시트리실록산 , 옥타메틸시클로 테트라실록산 , 테트라메틸디에톡시디실란, 트리메틸 트리메톡시디실란 , 디메틸 테트라 메톡시 디실란 , 또는 그 축합 생성물 및 펜타메틸디실란-디실록산을 더 예시할 수 있다.
그 실리콘화합물은 그 자체화합물 또는 혼합물로 사용할 수 있다.
그 오르가노실리콘 화합물은 다음의 참고문헌에 기재되어 있는 방법에 의해 제조할수 있다(Noll , Chemie and Technologieder silicone , 2nd edition 1968, Weinheim and in Houben Weyl , Methodender organischen Chemie , volume E20 , page 1782 등, 2219 등 , Georg Thieme verlag , Stuttgart , 1987).
그 수분산성 오르가노실록산 화합물은 그 오르가노폴리머 함량을 기준으로 하여 0.5∼15wt% 을 구성하는 것이 바람직하다.
그 실리콘화합물은 에멀젼 형태로 분무시키는 오르가노폴리머 분산액에 첨가시키는 것이 바람직하다.
적합할 경우 적당한 유화제와 혼합시킨 아래의 보호콜로이드를 유화처리작용에 사용하는 것이 바람직하다.
여기서 사용가능성 있는 유화제에는 아니온 및 카티온과 비이온성 유화제가 있다.
그 보호 콜로이드에 용해할 수 없으며, 그 보호 콜로이드와 비교하여 분자량이 2000 이하인 유화제가 바람직하다.
적당한 유화제는 이 분야의 기술자에게 공지되어 있고, 예로서 다음 참고문헌에 기재되어 있다(Houben-Weyl , Methoden der organisohen Chemie , volune ⅩⅣ, 1, Makromolekulare Stoffe , Georg Thieme verlag , Stuttgart , 1961, 192-208).
그 유화제는 일반적으로 그 실리콘 화합물을 기준으로 하여 5wt% 이내로 사용한다.
그 사용량은 오르가노폴리머를 기준으로 하여 1wt% 가 바람직하다.
바람직한 실시예에서, 그 분산분말 조성물은 물에 불용성인 오르가노폴리머와 실리콘화합물의 총중량을 기준으로 하여 보호 콜로이드 8-50wt% , 바람직하게는 10-25wt% 를 구성한다.
적합한 보호 콜로이드에는 예로서 폴리비닐알코올 및 그 유도체; 전분(아밀로오스 및 아밀로펙틴), 셀룰로오스 , 구아, 트라가칸틴산 , 덱스트란 , 알기네이트 및 카르복시메틸 , 메틸 , 히드록시에틸 및 그 히드록시 프로필 유도체등 수용성형태의 폴리사카라이드;, 카제인 , 대두단백질 및 겔라틴등 단백질 ; 폴리(메타)아크릴산 , 폴리(메타)아크릴아마이드 , 폴리비닐설폰산 및 그 수용성 코폴리머 등 합성폴리머; 멜라민-포름알데히드설포네이트 , 나프탈렌 - 포름알데히드설포네이트 , 스티렌/말레인산 및 비닐 에테르/말레인산 코폴리머가 있다.
바람직한 실시예에서 구성하는 분산분말 조성물의 또 다른 성분에는 Ca 카르보네이트 또는 Mg 카르보네이트 , 활석 , 석고 , 규산 및 입자크기 10㎚∼10㎛ 의 실리케이트 등 앤티블로킹제가 있다.
그 분산 분말조성물은 분무건조에 의해 제조한다.
건조는 통상의 분무건조장치에서 실시하며, 그 분무는 단성분-, 2성분 - 또는 다성분 노즐에 의해, 또는 회전 디스크에 의해 실시할 수 있다.
그 배출온도는 일반적으로 55℃ ∼100℃ , 바람직하게는 70∼90℃ 의 범위에서 선택되며, 그 장치, 수지의 Tg 및 필요로 하는 건조정도에 따라 그 선택온도가 결정된다.
바람직하게는 고형분 함량 20-60% 를 가진 그 폴리머분산액과 그 에멀젼 또는 적합할 경우 또 다른 조제를 첨가한 후 고형분함량 20-50% 를 가진 실리콘화합물의 분산액의 혼합액을 분무건조할때 동시에 분무, 건조시킬 수 있다. 물에 불용성인 오르가노폴리머 입자와 그 실리콘화합물의 입자를 수용성 보호콜로이드의 매트릭스(matrix)에 구성하는 입자가 여기서 얻어진다.
이 처리공정의 또 다른 변형 예로서, 수용성 오르가노폴리머 분산액과 그 수용성에멀젼 또는 적합할 경우 그 실리콘화합물의 분산액을 각각의 노즐을 통하여 분무시켜, 적합할 경우 또 다른 조제를 첨가시킨후 그 분무타워(tower)에서 동시에 건조시킬수 있다.
이 처리공정에서, 그 오르가노폴리머입자와 실리콘화합물의 입자는 통상적으로 각각의 입자로 존재한다.
그 분산분말 조성물은 예로서, 시멘트(포오트랜드, 알루미네이트 , 트라스 , 휘렌 , 마그네시아 또는 포스페이트 시멘트), 석고 또는 물 유리등 건재 접착제 제조용으로 무기 수경성 바인더와 혼합한 화학적인 건재제품, 플라스터 , 스토퍼 조성물(stopper composition), 플루오링 스토퍼 조성물(flooring stopper composition), 조인트 모르타르 및 페인트 등의 주요한 사용분야에 사용할 수 있다.
또, 코팅조성물 및 접착제 또는 직물용 바인더로서 사용할 수 있다.
그 분산분말 조성물은 우수한 접착성이외에 물의 흡착 감소 및/또는 발수효과를 필요로 하는 사용분야에서 소수성화 바인더로서 사용이 바람직하다.
분산분말 조성물의 제조 : 실시예 1∼4와 대비실시예에서는 분무를 뉴빌로사(Nubilosa)분무 건조기에서 다음과 같이 실시하였다.
유입온도 : 100∼130℃
배출온도 : 65-90℃
2성분 노즐전의 압축공기압력 : 4 bar
그 분산액의 고형분함량 : 약 33%
[실시예 1]
비닐 아세테이트/에틸렌 코폴리머 분산액(상품명 LL 485 , Wacker-Chemie GmbH 제품, 고형분함량 약 50%), 이소옥틸트리에톡시실란의 수용성 에멀젼(함량 약 15%)에서 혼합액을 제조하였다. 그 실란은 그 코폴리머를 기준으로서 2.5wt% 이었고, 그 코폴리머와 실란의 총중량을 기준으로 하여 보호콜로이드(폴리비닐 알코올 W25/140, Wacker-chemie GmbH)8.5 wt% 이었다.
이 혼합액은, 위에서 설명한 조작데이타를 사용하여 건조시켰다.
폴리머 구성성분의 총중량을 기준으로 하여 시판되는 앤티블록킹제(Ca/MgCO3와 Mg 히드로실리케이트의 혼합물)10wt% 를 이와같이하여 얻어진 분산분말에 첨가하였다.
[실시예 2]
실시예 1에서 그 혼합액이 이소옥틸트리에톡시실란 4.1wt% 로 구성시키는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 같이 처리하였다.
이와같이하여 얻어진 분말은 자유유동 및 재분산이 극히 용이하다.
[실시예 3]
스티렌/부틸아크릴레이트 코폴리머 분산액(상품명 LL 476,Wacker-Chemie GmbH), 이소옥틸 트리에톡시실란의 수용성 에멀젼으로부터 실시예 1에서와 같이 하여 혼합액을 제조하였다.
그 실란의 양은 그 코폴리머를 기준으로 하여 2.5wt% 이었고, 그 코폴리머와 실란의 총중량을 기준으로 하여 보호콜로이드(폴리비닐알코올 W25/140, Wacker-Chemie GmbH)8.3wt% 이었다.
이 혼합액은 위 조작데이타를 사용하여 건조시켰다.
폴리머 성분의 총중량을 기준으로 하여 시판되는 앤티블록킹제(Ca/MgCO3와 Mg 히드로실리케이트의 혼합물)10wt% 를 이와같이하여 얻어진 분산분말에 첨가하였다.
[실시예 4]
실시예 3에서 그 혼합액이 이소옥틸트리에톡시실란 4.2wt% 로 구성시키는 것을 제외하고는 실시예 3에서와 같이 처리하였다.
이와같이 하여 얻어진 분말은 자유유동 및 재분산이 극히 용이하였다.
[대비실시예 1]
실란을 그 혼합액에 첨가시키지 않는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 같이 처리하였다.
[사용테스트]
실시예 1 ~ 4 와 대비실시예 1에서 제조한 제품을 다음의 조인트 필러와 완전 절연제 배합에 사용하였다:
조인트 필러 배합 :
조인트 필러배합 테스트
위 배합으로 제조한 시멘트 조성물의 굽힘 인장강도와 압축강도를 DIN 1164 에 따라 테스트하였다.
물 섭취계수는 DIN 52617 에 따라 측정하였다.
그 제품견본을 14 일동안 표준환경(23℃/50% 상대습도)에서 저장하였다.
그 가공성은 양적으로 평가하였다.
테스트결과를 다음 표 1에 요약하였다.
건재접착제 배합 테스트 :
그 접착강도는 14일간 건조상태에서 저장후 박리량(peel off rate)250N/S 으로 측정하였다.
물액적 테스트에 있어서, 물 0.5㎖ 를 피펫으로 스티로퍼(styropor)에 처리한 그 접착제 조성물 표면에 처리하여, 그 액적이 흡수하는데 걸리는 시간을 측정하였다.
그 테스트결과를 다음 표 2에 요약하였다.
표 1 및 2의 테스트결과로부터, 이 발명에 의한 분산분말조성물이 기계적 특성에 대한 변화없이 소수성화작용을 갖고 있음을 알수 있다.
스테아레이트 또는 올리에이트 등 분말혼합물에 추가시키는 소수성화제와 비교하여, 건조모르타르의 물습윤(wetting)이 지연되지 않고, 즉시 발생하였다.

Claims (7)

  1. 물에 재분산성이 있고, 물에 불용성인 필름 형성 오르가노폴리머를 기재로 하는 분산분말 조성물에 있어서, 그 오르가노폴리머의 함량을 기준으로 하여 대기압하의 비점이 160℃이고, 테트라 오르가노실란 SiR4, 규산에스테르 Si(OR')4, 오르가노오르가녹시실란 SiRn(OR')4-n, 일반식 R3Si(SiR2)nSiR3의 폴리실란등 실란 및 일반식 R3SiO(SiR2O)nSiR3의 올리고실록산으로 구성되는 그룹에서 하나 또는 그 이상의 수분산성 실리콘화합물 0.1∼30wt%를 구성함을 특징으로 하는 분산분말 조성물.
    위 식에서, R'는 같거나 다른 탄소원자 1-4개를 가진 알킬래디컬 또는 알콕시알킬렌 래디컬이며 R은 같거나 다르며, 탄소원자 1-22개를 가진 분기 또는 분기없는 알킬래디컬 ,탄소원자 3-10개를 가진 시클로알킬래디컬 또는 탄소원자 6-18개를 가진 아릴, 아랄킬 또는 알킬아릴래디컬이며, 그 래디컬 R은 F 또는 Cl등 할로겐 또는 에테르 , 티오에테르 , 에스테르 , 아마이드 , 니트릴 , 히드록실 , 아민 , 카르복실 , 설폰산 , 카르복실산 무수물 및 카르보닐기에 의해 치환시킬 수 있으며, 그 폴리실란 및 올리고실록산의 경우 R은 OR'와, 카르보실란, 폴리카르보실란, 카르보실록산, 폴리카르보실록산 및 폴리실릴렌디실록산의 정의를 가진다.
  2. 제1항에 있어서, 물에 불용성인 필름형성 오르가노폴리머로서, 탄소원자 1∼15개를 가진 분기 또는 분기없는 알킬카르복실산의 비닐에스테르로 구성되는 그룹에서 하나 또는 그 이상의 모노머단위를 포함하는 비닐에스테르 호모-또는 코폴리머로 구성되는 그룹에서 하나 또는 그 이상의 폴리머; 탄소원자 1∼10개를 가진 알코올의 메타크릴산 에스테르 및 아크릴산 에스테르로 구성되는 그룹에서 하나 또는 그 이상의 모노머단위를 포함하는(메타)아크릴산 에스테르 호모-또는 코폴리며; 탄소원자 1-12개를 가진 분기 또는 분기없는 알코올의 푸마르산 및/또는 말레인산 모노머 디에스테르의 호모-또는 코폴리머; 스티렌, (메타)아크릴산 에스테르 또는 푸마르산 또는 말레인산의 에스테르와 공중합할 수 있는 부타디엔 또는 이소프렌등 디엔과 에텐 또는 프로렌등을 올레핀의 호모-또는 코폴리머; 스티렌, 메틸스티렌 또는 비닐톨루엔등 비닐방향족 화합물의 호모-또는 코폴리머; 비닐클로라이드등 비닐-할로겐 화합물의 호모-또는 코폴리머를 구성함을 특징으로 하는 분산분말 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 그 실리콘 화합물로서, 테트라에톡시실란 , 메틸트리프로폭시실란, 메틸트리(에톡시에톡시)실란, 비닐트리(메톡시에톡시)실란, (메타)아크릴옥시프로필트리에톡시-또는-트리메톡시실란, γ-클로로 프로필트리에톡시실란, β-니트릴로에틸트리에톡시실란, 메르캅토프로필트리에톡시-또는-트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 이소-옥틸 트리에톡시실란, 디프로필디에톡시실란, 메틸페닐디에톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 메틸비닐트리(에톡시에톡시)실란 및 그 디-및/또는 트리실록산 및 헥사메틸디에톡시트리실록산, 옥타메틸시클로테트라실록산, 테트라메틸디에톡시디실란, 트리메틸트리메톡시디실란, 디메틸테트라메톡시디실란 또는 그 축합생성물 및 펜타메틸디실란-디실록산으로 구성되는 그룹에서 하나 또는 그 이상의 화합물로 구성됨을 특징으로 하는 분산분말 조성물.
  4. 분무건조에 의한 제1항의 분산분말 조성물의 제조방법에 있어서, 그 오르가노폴리머분산액과 실리콘화합물의 에멀젼 또는 분산액의 혼합액을 분무건조시에 선택적으로 또 다른 조제를 첨가시킨 후 동시에 분무 건조시킴을 특징으로 하는 분산분말의 제조방법.
  5. 분무건조에 의한 제1항의 분산분말 조성물의 제조방법에 있어서, 분무 건조시에 그 오르가노폴리머 분산액과 그 실리콘화합물의 에멀젼 또는 분산액을 각각의 노즐을 통하여 분무시키며, 선택적으로 또 다른 조제를 첨가시킨 다음, 그 분무타워(spray tower)에서 동시에 건조시킴을 특징으로 하는 분산분말 조성물의 제조방법.
  6. 건재접착제, 플라스터, 스토퍼조성물(stopper composition), 플루오링스토퍼 조성물(flooring stopper composition), 조인트 모르타르 및 페인트의 제조용으로 시멘트, 석고 또는 물유리등의 무기수경성 바인더와 혼합시킨 화학건재 제품에서 제1항의 분산분말 조성물로 구성되는 바인더.
  7. 제1항의 분산분말 조성물로 구성되는 코팅조성물 및 접착제용 단독바인더 또는 직물용 바인더.
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