JP2987522B2 - 再分散性分散粉末組成物、その製造方法及びその使用 - Google Patents
再分散性分散粉末組成物、その製造方法及びその使用Info
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、水に再分散でき且つ水不溶性ポリマーを主
成分とする分散粉末組成物、その製造方法及びその使用
に関する。
成分とする分散粉末組成物、その製造方法及びその使用
に関する。
水に再分散でき且つホモポリマー又はコポリマーを主
成分とする分散粉末組成物は公知である。このような分
散粉末組成物は、対応の水性プラスチック分散液を熱空
気中で噴霧乾燥することにより調製される。分散粉末は
建築材工業における水硬バインダーへの添加材として適
当であり、このような生成物はさらに塗料又は接着剤に
おけるバインダーとして用いられる。
成分とする分散粉末組成物は公知である。このような分
散粉末組成物は、対応の水性プラスチック分散液を熱空
気中で噴霧乾燥することにより調製される。分散粉末は
建築材工業における水硬バインダーへの添加材として適
当であり、このような生成物はさらに塗料又は接着剤に
おけるバインダーとして用いられる。
EP−A228657（US−A4704416）は、水に再分散でき且
つ水溶性ポリマーを主成分とし、そして有機シリコン化
合物、好ましくはオルガノポリシロキサンを含んでなる
分散粉末を記載している。分散粉末は、水溶性ポリマー
の水溶液に有機シリコン化合物を添加して調製したエマ
ルジョンを噴霧乾燥することにより調製される。
つ水溶性ポリマーを主成分とし、そして有機シリコン化
合物、好ましくはオルガノポリシロキサンを含んでなる
分散粉末を記載している。分散粉末は、水溶性ポリマー
の水溶液に有機シリコン化合物を添加して調製したエマ
ルジョンを噴霧乾燥することにより調製される。
EP−B279373は、水に再分散でき且つオルガノポリシ
ロキサンを含んでなり、そしてさらに水溶性フィルム形
成ポリマーを含んでなる粉末を記載している。これら
は、上記成分の水性混合物を噴霧乾燥することにより調
製される。
ロキサンを含んでなり、そしてさらに水溶性フィルム形
成ポリマーを含んでなる粉末を記載している。これら
は、上記成分の水性混合物を噴霧乾燥することにより調
製される。
EP−A493168は、水に再分散でき且つフィルム形成性
水不溶性ビニルポリマー又はアクリルポリマーを主成分
として、そしてシリコーン、より詳細にはオルガノシリ
コネート及び／又はオルガノポリシロキサンを含んでな
る分散粉末を記載している。これらの分散粉末は、予め
シリコーンを添加したビニルポリマー又はアクリルポリ
マーの水性分散液を噴霧乾燥することにより調製され
る。本発明の目的は、水に再分散でき且つ水不溶性ポリ
マーを主成分とし、そしてオルガノシロキサン化合物に
より変性された分散粉末組成物を提供することである。
水不溶性ビニルポリマー又はアクリルポリマーを主成分
として、そしてシリコーン、より詳細にはオルガノシリ
コネート及び／又はオルガノポリシロキサンを含んでな
る分散粉末を記載している。これらの分散粉末は、予め
シリコーンを添加したビニルポリマー又はアクリルポリ
マーの水性分散液を噴霧乾燥することにより調製され
る。本発明の目的は、水に再分散でき且つ水不溶性ポリ
マーを主成分とし、そしてオルガノシロキサン化合物に
より変性された分散粉末組成物を提供することである。
本発明は、水に再分散でき且つ水不溶性有機ポリマー
を主成分とする分散粉末組成物であって、シラン、ポリ
シラン、オリゴシロキサン、カルボシラン、ポリカルボ
シラン、カルボシロキサン、ポリカルボシロキサン、ポ
リシリレンジシロキサンからなる群から選択される常圧
での沸点が160℃より高い一種以上の水分散性ケイ素化
合物を前記有機ポリマー含量に対して0.1〜30重量％含
んでなる分散粉末組成物に関する。
を主成分とする分散粉末組成物であって、シラン、ポリ
シラン、オリゴシロキサン、カルボシラン、ポリカルボ
シラン、カルボシロキサン、ポリカルボシロキサン、ポ
リシリレンジシロキサンからなる群から選択される常圧
での沸点が160℃より高い一種以上の水分散性ケイ素化
合物を前記有機ポリマー含量に対して0.1〜30重量％含
んでなる分散粉末組成物に関する。
適当な水不溶性有機ポリマーは、水性分散液の形態で
あるか、水性分散液に転化でき、且つ必要に応じて高温
及び／又はアルカリ性媒体中で、乾燥後及び必要に応じ
て硬化後に固体フィルムを形成するホモポリマー及びコ
ポリマーである。分散粉末粒子の平均粒子サイズは、一
般的に１〜1000μｍ、好ましくは10〜700μｍ、特に好
ましくは50〜500μｍである。
あるか、水性分散液に転化でき、且つ必要に応じて高温
及び／又はアルカリ性媒体中で、乾燥後及び必要に応じ
て硬化後に固体フィルムを形成するホモポリマー及びコ
ポリマーである。分散粉末粒子の平均粒子サイズは、一
般的に１〜1000μｍ、好ましくは10〜700μｍ、特に好
ましくは50〜500μｍである。
好ましい水不溶性ポリマーは、 炭素数１〜15の非分岐又は分岐アルキルカルボン酸の
ビニルエステルからなる群から選択される一種以上のモ
ノマー単位を有するビニルエステルホモポリマー又はコ
ポリマー； 炭素数１〜12の非分岐又は分岐アルコールのメタクリ
ル酸エステル及びアクリル酸エステルからなる群から選
択される一種以上のモノマー単位を有する（メタ）アク
リル酸エステルホモポリマー又はコポリマー； 炭素数１〜12の非分岐又は分岐アルコールのフマル酸
及び／又はマレイン酸モノエステル又はジエステルのホ
モポリマー又はコポリマー； ブタジエン又はイソプレン等のジエンのホモポリマー
又はコポリマー、エテン又はプロペン等のオレフィンの
ホモポリマー又はコポリマーであって、前記ジエンは、
例えば、スチレン、（メタ）アクリル酸エステル又はフ
マル酸若しくはマレイン酸のエステルと共重合していて
もよい； スチレン、メチルスチレン又はビニルトルエン等のビ
ニル芳香族炭化水素のホモポリマー又はコポリマー； 塩化ビニル等のビニル−ハロゲン化合物のホモポリマ
ー又はコポリマー； である。
ビニルエステルからなる群から選択される一種以上のモ
ノマー単位を有するビニルエステルホモポリマー又はコ
ポリマー； 炭素数１〜12の非分岐又は分岐アルコールのメタクリ
ル酸エステル及びアクリル酸エステルからなる群から選
択される一種以上のモノマー単位を有する（メタ）アク
リル酸エステルホモポリマー又はコポリマー； 炭素数１〜12の非分岐又は分岐アルコールのフマル酸
及び／又はマレイン酸モノエステル又はジエステルのホ
モポリマー又はコポリマー； ブタジエン又はイソプレン等のジエンのホモポリマー
又はコポリマー、エテン又はプロペン等のオレフィンの
ホモポリマー又はコポリマーであって、前記ジエンは、
例えば、スチレン、（メタ）アクリル酸エステル又はフ
マル酸若しくはマレイン酸のエステルと共重合していて
もよい； スチレン、メチルスチレン又はビニルトルエン等のビ
ニル芳香族炭化水素のホモポリマー又はコポリマー； 塩化ビニル等のビニル−ハロゲン化合物のホモポリマ
ー又はコポリマー； である。
必要に応じて、ポリウレタン、ポリエステル、ポリエ
ーテル（酸化ポリエチレンは除く）、ポリアミド、メラ
ミン−ホルムアルデヒド樹脂又はフェノール−ホルムア
ルデヒド樹脂等の水不溶性フィルム形成重付加・重縮合
ポリマー、また、必要に応じてこれらのオリゴマー前駆
体の形態も適当である。
ーテル（酸化ポリエチレンは除く）、ポリアミド、メラ
ミン−ホルムアルデヒド樹脂又はフェノール−ホルムア
ルデヒド樹脂等の水不溶性フィルム形成重付加・重縮合
ポリマー、また、必要に応じてこれらのオリゴマー前駆
体の形態も適当である。
好ましいビニルエステルは、ビニルアセテート、ビニ
ルプロピオネート、ビニルブチラート、ビニル−２−エ
チルヘキサノエート、ビニルラウレート、１−メチルビ
ニルアセテート、ビニルピバレート、炭素数10以下のα
−分岐モノカルボン酸のビニルエステル、例えばVeoVa9
（商標）又はVeoVa10（商標）である。ビニルアセテー
トが、特に好ましい。
ルプロピオネート、ビニルブチラート、ビニル−２−エ
チルヘキサノエート、ビニルラウレート、１−メチルビ
ニルアセテート、ビニルピバレート、炭素数10以下のα
−分岐モノカルボン酸のビニルエステル、例えばVeoVa9
（商標）又はVeoVa10（商標）である。ビニルアセテー
トが、特に好ましい。
好ましいメタクリル酸エステル又はアクリル酸エステ
ルは、メチルアクリレート、メチルメタクリレート、エ
チルアクリレート、エチルメタクリレート、プロピルア
クリレート、プロピルメタクリレート、ｎ−ブチルアク
リレート、ｔ−ブチルアクリレート、ｎ−ブチルメタク
リレート、ｔ−ブチルメタクリレート、２−エチルヘキ
シルアクリレートである。メチルアクリレート、メチル
メタクリレート、ｎ−ブチルアクリレート及び２−エチ
ルヘキシルアクリレートが、特に好ましい。
ルは、メチルアクリレート、メチルメタクリレート、エ
チルアクリレート、エチルメタクリレート、プロピルア
クリレート、プロピルメタクリレート、ｎ−ブチルアク
リレート、ｔ−ブチルアクリレート、ｎ−ブチルメタク
リレート、ｔ−ブチルメタクリレート、２−エチルヘキ
シルアクリレートである。メチルアクリレート、メチル
メタクリレート、ｎ−ブチルアクリレート及び２−エチ
ルヘキシルアクリレートが、特に好ましい。
フマル酸及びマレイン酸の好ましいエステル基は、メ
チル基、エチル基、ｎ−プロピル基、iso−プロピル
基、ｎ−ブチル基、iso−ブチル基、ｔ−ブチル基、ヘ
キシル基、エチルヘキシル基及びドデシル基である。
チル基、エチル基、ｎ−プロピル基、iso−プロピル
基、ｎ−ブチル基、iso−ブチル基、ｔ−ブチル基、ヘ
キシル基、エチルヘキシル基及びドデシル基である。
必要に応じて、ビニルエステルコポリマーは、コモノ
マー相の総重量基準で1.0〜65重量％のα−オレフィ
ン、例えばエチレン又はプロピレン、及び／又はビニル
芳香族炭化水素、例えばスチレン、及び／又はハロゲン
化ビニル、例えば塩化ビニル、及び／又は炭素１〜10の
アルコールのアクリル酸エステル又はメタクリル酸エス
テル、例えばメチルアクリレート、メチルメタクリレー
ト、エチルアクリレート、エチルメタクリレート、プロ
ピルアクリレート、プロピルメタクリレート、ｎ−ブチ
ルアクリレート、ｔ−ブチルアクリレート、ｎ−ブチル
メタクリレート、ｔ−ブチルメタクリレート及び２−エ
チルヘキシルアクリレート、及び／又はエチレン性不飽
和ジカルボン酸エステル又はそれらの誘導体、例えばジ
イソプロピルフマレート、又はマレイン酸若しくはフマ
ル酸のジメチル、メチルｔ−ブチル、ジ−ｎ−ブチル、
ジ−ｔ−ブチル及びジエチルエステル、又は無水マレイ
ン酸を含んでなることができる。
マー相の総重量基準で1.0〜65重量％のα−オレフィ
ン、例えばエチレン又はプロピレン、及び／又はビニル
芳香族炭化水素、例えばスチレン、及び／又はハロゲン
化ビニル、例えば塩化ビニル、及び／又は炭素１〜10の
アルコールのアクリル酸エステル又はメタクリル酸エス
テル、例えばメチルアクリレート、メチルメタクリレー
ト、エチルアクリレート、エチルメタクリレート、プロ
ピルアクリレート、プロピルメタクリレート、ｎ−ブチ
ルアクリレート、ｔ−ブチルアクリレート、ｎ−ブチル
メタクリレート、ｔ−ブチルメタクリレート及び２−エ
チルヘキシルアクリレート、及び／又はエチレン性不飽
和ジカルボン酸エステル又はそれらの誘導体、例えばジ
イソプロピルフマレート、又はマレイン酸若しくはフマ
ル酸のジメチル、メチルｔ−ブチル、ジ−ｎ−ブチル、
ジ−ｔ−ブチル及びジエチルエステル、又は無水マレイ
ン酸を含んでなることができる。
必要に応じて、（メタ）アクリル酸エステルコポリマ
ーは、コモノマー相の総重量基準で1.0〜65重量％のα
−オレフィン、例えばエチレン、プロピレン、及び／又
はビニル芳香族炭化水素、例えばスチレン、及び／又は
ハロゲン化ビニル、例えば塩化ビニル、及び／又はエチ
レン性不飽和ジカルボン酸エステル又はそれらの誘導
体、例えばジイソプロピルフマレート又はマレイン酸若
しくはフマル酸のジメチル、メチルｔ−ブチル、ジブチ
ル及びジエチルエステル、又は無水マレイン酸を含んで
なることができる。
ーは、コモノマー相の総重量基準で1.0〜65重量％のα
−オレフィン、例えばエチレン、プロピレン、及び／又
はビニル芳香族炭化水素、例えばスチレン、及び／又は
ハロゲン化ビニル、例えば塩化ビニル、及び／又はエチ
レン性不飽和ジカルボン酸エステル又はそれらの誘導
体、例えばジイソプロピルフマレート又はマレイン酸若
しくはフマル酸のジメチル、メチルｔ−ブチル、ジブチ
ル及びジエチルエステル、又は無水マレイン酸を含んで
なることができる。
好ましい実施態様において、ビニルエステルコポリマ
ーと（メタ）アクリル酸エステルコポリマーは、コモノ
マー混合物の総重量基準で0.05〜10.0重量％のエチレン
性不飽和カルボン酸からなる群から選択される補助モノ
マー、好ましくはアクリル酸又はメタクリル酸；エチレ
ン性不飽和カルボン酸アミドからなる群から選択される
補助モノマー、好ましくはアクリルアミド；エチレン性
不飽和スルホン酸およびその塩からなる群から選択され
る補助モノマー、好ましくはビニルスルホン酸；及び／
又はポリエチレン性不飽和コモノマーからなる群から選
択される補助モノマー、例えばジビニルアジペート、ジ
アリルマレエート、アリルメタクリレート又はトリアリ
ルシアヌレートも含んでなる。また、適当な補助モノマ
ーには、架橋作用を有するコモノマー、例えばアクリル
アミドグリコール酸（AGA）、メタクリルアミドグリコ
ール酸メチルエステル（MAGME）、Ｎ−メチロールアク
リルアミド（NMAA）、Ｎ−メチロールメタクリルアミ
ド、アリルＮ−メチロールカルバメート、並びにＮ−メ
チロールアクリルアミド、Ｎ−メチロールメタクリルア
ミド若しくはアリルＮ−メチロールカルバメートのイソ
ブトキシエーテル等のアルキルエーテル又はエステルも
ある。
ーと（メタ）アクリル酸エステルコポリマーは、コモノ
マー混合物の総重量基準で0.05〜10.0重量％のエチレン
性不飽和カルボン酸からなる群から選択される補助モノ
マー、好ましくはアクリル酸又はメタクリル酸；エチレ
ン性不飽和カルボン酸アミドからなる群から選択される
補助モノマー、好ましくはアクリルアミド；エチレン性
不飽和スルホン酸およびその塩からなる群から選択され
る補助モノマー、好ましくはビニルスルホン酸；及び／
又はポリエチレン性不飽和コモノマーからなる群から選
択される補助モノマー、例えばジビニルアジペート、ジ
アリルマレエート、アリルメタクリレート又はトリアリ
ルシアヌレートも含んでなる。また、適当な補助モノマ
ーには、架橋作用を有するコモノマー、例えばアクリル
アミドグリコール酸（AGA）、メタクリルアミドグリコ
ール酸メチルエステル（MAGME）、Ｎ−メチロールアク
リルアミド（NMAA）、Ｎ−メチロールメタクリルアミ
ド、アリルＮ−メチロールカルバメート、並びにＮ−メ
チロールアクリルアミド、Ｎ−メチロールメタクリルア
ミド若しくはアリルＮ−メチロールカルバメートのイソ
ブトキシエーテル等のアルキルエーテル又はエステルも
ある。
（メタ）アクリル酸エステルコポリマーに関する説明
は、マレイン酸又はフマル酸のエステルのコポリマーに
適用される。
は、マレイン酸又はフマル酸のエステルのコポリマーに
適用される。
ラジカル重合できる上記水不溶性ポリマーは、好まし
くはエマルジョン重合法により調製される。重合は、断
続的又は連続的に、種ラテックスを使用するか使用せず
に、反応混合物の全ての成分又は個々の成分を最初に導
入するか、最初に一部分を導入し、その後反応混合物の
成分又は個々の成分を定量添加することにより行うか、
初期混合物のない計量法により行う。全ての計量は、好
ましくは個々の成分の消費速度で実施する。重合は、好
ましくは０〜100℃の温度の範囲で行い、エマルジョン
重合で通常用いられている方法を用いて開始する。重合
の開始は、通常のラジカルを形成する水溶性薬剤をモノ
マーの総重量に対して好ましくは0.01〜3.0重量％の量
で用いる方法により行う。エマルジョン重合で通常使用
使用される全ての乳化剤及び／又は保護コロイドを、分
散剤として使用できる。
くはエマルジョン重合法により調製される。重合は、断
続的又は連続的に、種ラテックスを使用するか使用せず
に、反応混合物の全ての成分又は個々の成分を最初に導
入するか、最初に一部分を導入し、その後反応混合物の
成分又は個々の成分を定量添加することにより行うか、
初期混合物のない計量法により行う。全ての計量は、好
ましくは個々の成分の消費速度で実施する。重合は、好
ましくは０〜100℃の温度の範囲で行い、エマルジョン
重合で通常用いられている方法を用いて開始する。重合
の開始は、通常のラジカルを形成する水溶性薬剤をモノ
マーの総重量に対して好ましくは0.01〜3.0重量％の量
で用いる方法により行う。エマルジョン重合で通常使用
使用される全ての乳化剤及び／又は保護コロイドを、分
散剤として使用できる。
必要に応じて、モノマーの総重量に対して６重量％以
下の乳化剤を使用する。ここでは、保護コロイドに不溶
である限りは、アニオン乳化剤及びカチオン乳化剤の両
方だけでなく、非イオン乳化剤も使用できる。保護コロ
イドが好ましくは用いられ、この場合、モノマーの総重
量に対して15重量％以下の量で使用するのが特に好まし
い。これらの例としては、ポリビニルアルコール及びそ
れらの誘導体、例えば、ビニルアルコール／ビニルアセ
テートコポリマー、ポリビニルピロリドン；水溶性型多
糖類、例えば澱粉（アミローゼ及びアミロペクチン）、
セルロース、グアー、トラガカント酸、デキストラン、
アルギネート並びにそれらのカルボキシメチル、メチ
ル、ヒドロキシエチル及びヒドロキシプロピル誘導体；
タンパク質、例えばカゼイン、大豆蛋白及びゼラチン；
合成ポリマー、例えばポリ（メタ）アクリル酸、ポリ
（メタ）アクリルアミド、ポリビニルスルホン酸及びそ
れらの水溶性コポリマー；メラミンホルムアルデヒドス
ルホネート、ナフタリン−ホルムアルデヒドスルホネー
ト、スチレン／マレイン酸コポリマー及びビニルエーテ
ル／マレイン酸コポリマー等が挙げられる。最も好まし
い実施態様では、重合は、保護コロイドを用い、且つ乳
化剤を添加せずに行う。
下の乳化剤を使用する。ここでは、保護コロイドに不溶
である限りは、アニオン乳化剤及びカチオン乳化剤の両
方だけでなく、非イオン乳化剤も使用できる。保護コロ
イドが好ましくは用いられ、この場合、モノマーの総重
量に対して15重量％以下の量で使用するのが特に好まし
い。これらの例としては、ポリビニルアルコール及びそ
れらの誘導体、例えば、ビニルアルコール／ビニルアセ
テートコポリマー、ポリビニルピロリドン；水溶性型多
糖類、例えば澱粉（アミローゼ及びアミロペクチン）、
セルロース、グアー、トラガカント酸、デキストラン、
アルギネート並びにそれらのカルボキシメチル、メチ
ル、ヒドロキシエチル及びヒドロキシプロピル誘導体；
タンパク質、例えばカゼイン、大豆蛋白及びゼラチン；
合成ポリマー、例えばポリ（メタ）アクリル酸、ポリ
（メタ）アクリルアミド、ポリビニルスルホン酸及びそ
れらの水溶性コポリマー；メラミンホルムアルデヒドス
ルホネート、ナフタリン−ホルムアルデヒドスルホネー
ト、スチレン／マレイン酸コポリマー及びビニルエーテ
ル／マレイン酸コポリマー等が挙げられる。最も好まし
い実施態様では、重合は、保護コロイドを用い、且つ乳
化剤を添加せずに行う。
シラン、ポリシラン、オリゴシロキサン、カルボシラ
ン、ポリカルボシラン、カルボシロキサン、ポリカルボ
シロキサン、ポリシリレンジシロキサンからなる群から
選択される適当な水分散性ケイ素は、常圧での沸点が16
0℃より高い。好ましく用いられる化合物は、テトラオ
ルガノシランSiR4、珪酸エステルSi（OR′）４、オルガ
ノオルガノオキシシランSiRn（OR′）4-n（式中、ｎは
１〜３）、一般式R3Si（SiR2）nSiR3（式中、ｎは０〜5
00、好ましくは０〜８）で表されるポリシラン及び一般
式R3SiO（SiR2O）nSiR3（式中、ｎは０〜４）で表され
るオリゴシロキサン（前記式中、Ｒ′は炭素数１〜４の
同一又は異なるアルキル基若しくはアルコキシアルキレ
ン基、好ましくはメチル又はエチルであり、Ｒは同一又
は異なる分岐又は非分岐の炭素数１〜22のアルキル基、
炭素数３〜10のシクロアルキル基、炭素数２〜４のアル
キレン基又は炭素数６〜18のアリール、アラルキル若し
くはアルキルアリール基であり、前記ＲはＦ又はCl等の
ハロゲンか、エーテル、チオエーテル、エステル、アミ
ド、ニトリル、ヒドロキシル、アミン、カルボキシル、
スルホン酸、カルボン酸無水物及びカルボニル基で置換
されていてもよく、且つポリシラン及びオリゴシロキサ
ンの場合には、ＲはOR′でもよい）等のシラン類であ
る。
ン、ポリカルボシラン、カルボシロキサン、ポリカルボ
シロキサン、ポリシリレンジシロキサンからなる群から
選択される適当な水分散性ケイ素は、常圧での沸点が16
0℃より高い。好ましく用いられる化合物は、テトラオ
ルガノシランSiR4、珪酸エステルSi（OR′）４、オルガ
ノオルガノオキシシランSiRn（OR′）4-n（式中、ｎは
１〜３）、一般式R3Si（SiR2）nSiR3（式中、ｎは０〜5
00、好ましくは０〜８）で表されるポリシラン及び一般
式R3SiO（SiR2O）nSiR3（式中、ｎは０〜４）で表され
るオリゴシロキサン（前記式中、Ｒ′は炭素数１〜４の
同一又は異なるアルキル基若しくはアルコキシアルキレ
ン基、好ましくはメチル又はエチルであり、Ｒは同一又
は異なる分岐又は非分岐の炭素数１〜22のアルキル基、
炭素数３〜10のシクロアルキル基、炭素数２〜４のアル
キレン基又は炭素数６〜18のアリール、アラルキル若し
くはアルキルアリール基であり、前記ＲはＦ又はCl等の
ハロゲンか、エーテル、チオエーテル、エステル、アミ
ド、ニトリル、ヒドロキシル、アミン、カルボキシル、
スルホン酸、カルボン酸無水物及びカルボニル基で置換
されていてもよく、且つポリシラン及びオリゴシロキサ
ンの場合には、ＲはOR′でもよい）等のシラン類であ
る。
特に好ましいケイ素化合物は、例えば、テトラエトキ
シシラン、メチルトリプロポキシシラン、メチルトリ
（エトキシエトキシ）シラン、ビニルトリ（メトキシエ
トキシ）シラン、（メタ）アクリルオキシプロピルトリ
エトキシシラン、（メタ）アクリルオキシプロピルトリ
メトキシシラン、γ−クロロプロピルトリエトキシシラ
ン、β−ニトリロエチルトリエトキシシラン、メルカプ
トプロピルトリエトキシシラン、メルカプトプロピルト
リメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、イソ
オクチルトリエトキシシラン、ジプロピルジエトキシシ
ラン、メチルフェニルジエトキシシラン、ジフェニルジ
メトキシシラン、メチルビニルトリ（エトキシエトキ
シ）シラン並びにそれらのジ−及び／又はトリシロキサ
ンである。さらに、ヘキサメチルジエトキシトリシロキ
サン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、テトラメ
チルジエトキシジシラン、トリメチルトリメトキシジシ
ラン、ジメチルテトラメトキシジシラン又はそれらの縮
合物、並びにペンタメチルジシラン−ジシロキサンを挙
げることができる。上記したケイ素化合物は、単独又は
混合物として用いることができる。
シシラン、メチルトリプロポキシシラン、メチルトリ
（エトキシエトキシ）シラン、ビニルトリ（メトキシエ
トキシ）シラン、（メタ）アクリルオキシプロピルトリ
エトキシシラン、（メタ）アクリルオキシプロピルトリ
メトキシシラン、γ−クロロプロピルトリエトキシシラ
ン、β−ニトリロエチルトリエトキシシラン、メルカプ
トプロピルトリエトキシシラン、メルカプトプロピルト
リメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、イソ
オクチルトリエトキシシラン、ジプロピルジエトキシシ
ラン、メチルフェニルジエトキシシラン、ジフェニルジ
メトキシシラン、メチルビニルトリ（エトキシエトキ
シ）シラン並びにそれらのジ−及び／又はトリシロキサ
ンである。さらに、ヘキサメチルジエトキシトリシロキ
サン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、テトラメ
チルジエトキシジシラン、トリメチルトリメトキシジシ
ラン、ジメチルテトラメトキシジシラン又はそれらの縮
合物、並びにペンタメチルジシラン−ジシロキサンを挙
げることができる。上記したケイ素化合物は、単独又は
混合物として用いることができる。
有機ケイ素化合物は、Noll、Chemie und Technolog
ie der Silicone 〔Chemistry and technology o
f the silicones〕、第２版1968年、Weinheim and
in Houben−Weyl、Methoden der organischen Chem
ie 〔Methods of organic chemistry〕、Vol.E20、
1782頁以下、2219頁以下、Georg Thieme Verlag、Stu
ttgart、1987年に記載されているような方法により調製
できる。
ie der Silicone 〔Chemistry and technology o
f the silicones〕、第２版1968年、Weinheim and
in Houben−Weyl、Methoden der organischen Chem
ie 〔Methods of organic chemistry〕、Vol.E20、
1782頁以下、2219頁以下、Georg Thieme Verlag、Stu
ttgart、1987年に記載されているような方法により調製
できる。
水分散性有機ケイ素化合物は、好ましくは有機ポリマ
ー含有に対して0.5〜15重量％の量で存在する。
ー含有に対して0.5〜15重量％の量で存在する。
ケイ素化合物は、好ましくは噴霧される有機ポリマー
分散体にエマルジョンの形態で添加される。以下の保護
コロイドを、必要に応じて適当な乳化剤と組み合わせ
て、乳化に用いるのが好ましい。ここでは、アニオン乳
化剤及びカチオン乳化剤の両方だけでなく、非イオン乳
化剤も使用できる。保護コロイドに溶解せず、且つ保護
コロイドとは対照的に、2000未満の相対分子量を有する
ものが好ましい。適当な乳化剤は専門家には公知であ
り、例えば、Houben−Weyl、Methoden derorganischen
Chemie 〔Methods of organic chemistry〕、Vo
l、XIV、１、Makromolekulare Stoffe 〔Macromolecu
lar substances〕、Georg Thieme Verlag、Stuttgar
t、1961年、第192頁〜第208頁に記載されている。乳化
剤は、一般的に、ケイ素化合物に対して５重量％以下の
量で用いられる。この量は、有機ポリマーに対して１重
量％未満が好ましい。
分散体にエマルジョンの形態で添加される。以下の保護
コロイドを、必要に応じて適当な乳化剤と組み合わせ
て、乳化に用いるのが好ましい。ここでは、アニオン乳
化剤及びカチオン乳化剤の両方だけでなく、非イオン乳
化剤も使用できる。保護コロイドに溶解せず、且つ保護
コロイドとは対照的に、2000未満の相対分子量を有する
ものが好ましい。適当な乳化剤は専門家には公知であ
り、例えば、Houben−Weyl、Methoden derorganischen
Chemie 〔Methods of organic chemistry〕、Vo
l、XIV、１、Makromolekulare Stoffe 〔Macromolecu
lar substances〕、Georg Thieme Verlag、Stuttgar
t、1961年、第192頁〜第208頁に記載されている。乳化
剤は、一般的に、ケイ素化合物に対して５重量％以下の
量で用いられる。この量は、有機ポリマーに対して１重
量％未満が好ましい。
好ましい実施態様では、分散粉末組成物は、保護コロ
イドを、水不溶性有機ポリマーとケイ素化合物との総量
に対して８〜50重量％、好ましくは10〜25重量％含んで
なる。適当な保護コロイドとしては、例えば、ポリビニ
ルアルコール及びそれらの誘導体；水溶性型多糖類、例
えば澱粉（アミローゼ及びアミロペクチン）、セルロー
ス、グアー、トラガカント酸、デキストラン、アルギネ
ート並びにそれらのカルボキシメチル、メチル、ヒドロ
キシエチル及びヒドロキシプロピル誘導体；タンパク
質、例えばカゼイン、大豆蛋白及びゼラチン；合成ポリ
マー、例えばポリ（メタ）アクリル酸、ポリ（メタ）ア
クリルアミド、ポリビニルスルホン酸及びそれらの水溶
性コポリマー；メラミンホルムアルデヒドスルホネー
ト、ナフタリン−ホルムアルデヒドスルホネート、スチ
レン／マレイン酸コポリマー及びビニルエーテル／マレ
イン酸コポリマー等が挙げられる。
イドを、水不溶性有機ポリマーとケイ素化合物との総量
に対して８〜50重量％、好ましくは10〜25重量％含んで
なる。適当な保護コロイドとしては、例えば、ポリビニ
ルアルコール及びそれらの誘導体；水溶性型多糖類、例
えば澱粉（アミローゼ及びアミロペクチン）、セルロー
ス、グアー、トラガカント酸、デキストラン、アルギネ
ート並びにそれらのカルボキシメチル、メチル、ヒドロ
キシエチル及びヒドロキシプロピル誘導体；タンパク
質、例えばカゼイン、大豆蛋白及びゼラチン；合成ポリ
マー、例えばポリ（メタ）アクリル酸、ポリ（メタ）ア
クリルアミド、ポリビニルスルホン酸及びそれらの水溶
性コポリマー；メラミンホルムアルデヒドスルホネー
ト、ナフタリン−ホルムアルデヒドスルホネート、スチ
レン／マレイン酸コポリマー及びビニルエーテル／マレ
イン酸コポリマー等が挙げられる。
好ましい実施態様による分散粉末組成物のさらなる成
分は、ブロッキング防止剤、例えば好ましくは粒子サイ
ズが10nm〜10μｍの範囲の炭酸カルシウム又は炭酸マグ
ネシウム、タルク、石膏、ケイ酸及びケイ酸塩である。
分は、ブロッキング防止剤、例えば好ましくは粒子サイ
ズが10nm〜10μｍの範囲の炭酸カルシウム又は炭酸マグ
ネシウム、タルク、石膏、ケイ酸及びケイ酸塩である。
分散粉末組成物は、噴霧乾燥により調製される。乾燥
は、通常の噴霧乾燥装置で行われ、噴霧を一コンポーネ
ントノズル、二コンポーネントノズル又は多コンポーネ
ントノズルによるか、回転ディスクを用いて行うことが
できる。排出温度は、装置、樹脂のTg及び乾燥の望まし
い程度に応じて、一般的に、55〜100℃、好ましくは70
から90℃の範囲から選択される。
は、通常の噴霧乾燥装置で行われ、噴霧を一コンポーネ
ントノズル、二コンポーネントノズル又は多コンポーネ
ントノズルによるか、回転ディスクを用いて行うことが
できる。排出温度は、装置、樹脂のTg及び乾燥の望まし
い程度に応じて、一般的に、55〜100℃、好ましくは70
から90℃の範囲から選択される。
好ましくは固形分が20〜60％であるポリマー分散体
と、好ましくは固形分が20〜50％であるケイ素化合物の
エマルジョン又は必要に応じて分散体との混合物を、必
要に応じてさらなる添加剤を添加後、噴霧乾燥において
噴霧し乾燥する。ここでは、水不溶性有機ポリマー粒子
とケイ素化合物の粒子を水溶性保護コロイドのマトリッ
クス中に含んでなる粒子が得られる。
と、好ましくは固形分が20〜50％であるケイ素化合物の
エマルジョン又は必要に応じて分散体との混合物を、必
要に応じてさらなる添加剤を添加後、噴霧乾燥において
噴霧し乾燥する。ここでは、水不溶性有機ポリマー粒子
とケイ素化合物の粒子を水溶性保護コロイドのマトリッ
クス中に含んでなる粒子が得られる。
別法として、水性有機ポリマー分散体とケイ素化合物
の水性エマルジョン又は必要に応じて分散体とを、必要
に応じてさらなる添加物を添加後、噴霧塔において別個
のノズルから噴霧し一緒に乾燥することができる。この
方法の場合、有機ポリマー粒子とケイ素化合物の粒子と
は、通常別個の粒子として存在する。
の水性エマルジョン又は必要に応じて分散体とを、必要
に応じてさらなる添加物を添加後、噴霧塔において別個
のノズルから噴霧し一緒に乾燥することができる。この
方法の場合、有機ポリマー粒子とケイ素化合物の粒子と
は、通常別個の粒子として存在する。
分散粉末組成物は、典型的な分野、例えば、建築用接
着剤、プラスター、目止剤組成物、床仕上げ目止剤組成
物、目地モルタル及び塗料の製造のためのセメント（ポ
ルトランド、アルミネート、トラス、ヒューレン、マグ
ネシア又はホスフェートセメント）、石膏又は水ガラス
等の無機水硬性バインダーと組み合わせて化学合成建築
材料において用いることができる。さらには、塗料組成
物及び接着剤用単独バインダー又は布用バインダーとし
て使用できる。分散粉末組成物は、好ましくは、良好な
接着性の他に、吸水量の減少及び／又ははっ水効果が望
まれる分野で、疎水化バインダーとして使用される。
着剤、プラスター、目止剤組成物、床仕上げ目止剤組成
物、目地モルタル及び塗料の製造のためのセメント（ポ
ルトランド、アルミネート、トラス、ヒューレン、マグ
ネシア又はホスフェートセメント）、石膏又は水ガラス
等の無機水硬性バインダーと組み合わせて化学合成建築
材料において用いることができる。さらには、塗料組成
物及び接着剤用単独バインダー又は布用バインダーとし
て使用できる。分散粉末組成物は、好ましくは、良好な
接着性の他に、吸水量の減少及び／又ははっ水効果が望
まれる分野で、疎水化バインダーとして使用される。
実施例： 分散粉末組成物の製造： 実施例１〜４及び比較例における噴霧を、Nubilosa噴
霧乾燥機で実施した： 取り入れ口温度:100〜130℃ 排出温度:65〜90℃ 二部構成ノズル前の圧縮空気圧:4バール 分散液の固形分：約33％ 実施例１ 酢酸ビニル／エチレンコポリマー分散体（LL485、Wac
ker−Chemie社製、固形分約50％）と、イソオクチルト
リエトキシシラン（含量約35％）の水性エマルジョン
（シランの量がコポリマー基準で2.5重量％）と、コポ
リマーとシランの合計量に対して8.5重量％の保護コロ
イド（ポリビニルアルコールW25/140、Wacker−Chemie
社製）から混合物を調製した。この混合物を、上記操業
条件を用いて乾燥した。このようにして得られた粉末
に、市販のブロッキング防止剤（Ca/MgCO3とMgヒドロシ
リケートとの混合物）を、高分子成分の総重量に対して
10重量％添加した。
霧乾燥機で実施した： 取り入れ口温度:100〜130℃ 排出温度:65〜90℃ 二部構成ノズル前の圧縮空気圧:4バール 分散液の固形分：約33％ 実施例１ 酢酸ビニル／エチレンコポリマー分散体（LL485、Wac
ker−Chemie社製、固形分約50％）と、イソオクチルト
リエトキシシラン（含量約35％）の水性エマルジョン
（シランの量がコポリマー基準で2.5重量％）と、コポ
リマーとシランの合計量に対して8.5重量％の保護コロ
イド（ポリビニルアルコールW25/140、Wacker−Chemie
社製）から混合物を調製した。この混合物を、上記操業
条件を用いて乾燥した。このようにして得られた粉末
に、市販のブロッキング防止剤（Ca/MgCO3とMgヒドロシ
リケートとの混合物）を、高分子成分の総重量に対して
10重量％添加した。
実施例２ 混合物のイソオクチルトリエトキシシラン含量が4.1
重量％であった以外は、実施例１と同様の操作を行っ
た。得られた粉末は非常に容易に流動し且つ再分散性で
あった。
重量％であった以外は、実施例１と同様の操作を行っ
た。得られた粉末は非常に容易に流動し且つ再分散性で
あった。
実施例３ スチレン／ブチルアクリレートコポリマー分散液（LL
476、Wacker−Chemie社製）と、イソオクチルトリエト
キシシランの水性エマルジョン（シランの量がコポリマ
ー基準で2.1重量％）と、コポリマーとシランの合計量
に対して8.3重量％の保護コロイド（ポリビニルアルコ
ールW25/140、Wacker−Chemie社製）から、実施例１と
同様にして混合物を調製した。この混合物を、上記操業
条件を用いて乾燥した。このようにして得られた粉末
に、市販のブロッキング防止剤（Ca/MgCO3とMgヒドロシ
リケートとの混合物）を、高分子成分の総重量に対して
10重量％添加した。
476、Wacker−Chemie社製）と、イソオクチルトリエト
キシシランの水性エマルジョン（シランの量がコポリマ
ー基準で2.1重量％）と、コポリマーとシランの合計量
に対して8.3重量％の保護コロイド（ポリビニルアルコ
ールW25/140、Wacker−Chemie社製）から、実施例１と
同様にして混合物を調製した。この混合物を、上記操業
条件を用いて乾燥した。このようにして得られた粉末
に、市販のブロッキング防止剤（Ca/MgCO3とMgヒドロシ
リケートとの混合物）を、高分子成分の総重量に対して
10重量％添加した。
実施例４ 混合物のイソオクチルトリエトキシシラン含量が4.2
重量％であった以外は、実施例３と同様の操作を行っ
た。得られた粉末は非常に容易に流動し且つ再分散性で
あった。
重量％であった以外は、実施例３と同様の操作を行っ
た。得られた粉末は非常に容易に流動し且つ再分散性で
あった。
比較例１ 混合物にシリカを添加しなかった以外は、実施例１と
同様の操作を行った。
同様の操作を行った。
使用試験： 実施例１〜４及び比較例１で調製した生成物を、以下
の目地材及び完全断熱材の処方に使用した： 目地材処方： PortlandセメントPZ35F 300.0部 アルミネートセメント （HAC−Condu Lafarge） 40.0部 珪砂（0.1〜0.4mm） 649.5部 Culminal C8556 0.5部 分散粉末 10.0部 乾燥混合物1000g当り200mlの水 完全断熱材処方（建築用接着剤）： Dykerhoff白色セメント 280.0部 珪砂（0.1〜0.4mm） 500.0部 JuraビーズMHS 190.0部 TyloseBA2741 1.5部 分散粉末 20.0部 水 20.0部 目地材処方の試験： 上記処方により調製したセメント組成物の曲げ引張強
さと圧縮強さを、DIN1164に準じて試験した。
の目地材及び完全断熱材の処方に使用した： 目地材処方： PortlandセメントPZ35F 300.0部 アルミネートセメント （HAC−Condu Lafarge） 40.0部 珪砂（0.1〜0.4mm） 649.5部 Culminal C8556 0.5部 分散粉末 10.0部 乾燥混合物1000g当り200mlの水 完全断熱材処方（建築用接着剤）： Dykerhoff白色セメント 280.0部 珪砂（0.1〜0.4mm） 500.0部 JuraビーズMHS 190.0部 TyloseBA2741 1.5部 分散粉末 20.0部 水 20.0部 目地材処方の試験： 上記処方により調製したセメント組成物の曲げ引張強
さと圧縮強さを、DIN1164に準じて試験した。
吸水係数を、DIN52617に準じて測定した。
試験片を、標準的な気候（23℃／相対大気湿度50％）
に14間保存した。
に14間保存した。
加工性を、定性的に評価した。
試験結果を、表１にまとめて示す。
建築用接着剤処方の試験： 接着強さを、乾燥状態で14日間保存後、剥離速度250N
/sで測定した。
/sで測定した。
水滴下試験については、水0.5mlを、Styroporに塗布
した接着剤組成物の表面にピペットにより適用し、水滴
が吸収されるのに要した時間を測定した。
した接着剤組成物の表面にピペットにより適用し、水滴
が吸収されるのに要した時間を測定した。
試験結果を、表２にまとめて示す。
表１及び表２の試験結果から、本発明による分散粉末
組成物が機械特性を好ましくない方向に変化することな
く疎水化作用を示すことがわかる。続いて粉末混合物に
添加されるステアレートやオレエート等の疎水化剤とは
対照的に、乾燥モルタルの水での湿潤が遅延せず、直ち
に生じる。
組成物が機械特性を好ましくない方向に変化することな
く疎水化作用を示すことがわかる。続いて粉末混合物に
添加されるステアレートやオレエート等の疎水化剤とは
対照的に、乾燥モルタルの水での湿潤が遅延せず、直ち
に生じる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ポプッ，ハインリッヒ ドイツ連邦共和国 ブルクハウゼン フ リードリヒ−エーベルト−シュトラーセ ４ (72)発明者 ヨードルバウアー，フランツ ドイツ連邦共和国 マークトル バーン ホーフシュトラーセ 28 (72)発明者 ゲールハルデインガー，デイーター ドイツ連邦共和国 ブルクハウゼン イ ヌ・デン・グルエベン 125 (56)参考文献 特開 昭61−195138（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−335050（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C08L 101/00 - 101/14 C08K 5/54 C08J 3/12 C08J 3/16
Claims (3)
- 【請求項１】水に再分散でき且つ水不溶性フィルム形成
有機ポリマーを主成分とする分散粉末組成物であって、 （Ａ）下記（１）〜（５）のシラン類： （１）テトラオルガノシランSiR4、（２）珪酸エステル
Si（OR′）４、（３）オルガノオルガノオキシシランSi
Rn（OR′）4-n（式中、ｎは１〜３）、（４）一般式R3S
i（SiR2）nSiR3（式中、ｎは０〜500）で表されるポリ
シラン及び（５）一般式R3SiO（SiR2O）nSiR3（式中、
ｎは０〜４）で表されるオリゴシロキサン（前記式中、
Ｒ′は炭素数１〜４の同一又は異なるアルキル基若しく
はアルコキシアルキレン基、好ましくはメチル又はエチ
ルであり、Ｒは同一又は異なる分岐又は非分岐の炭素数
１〜22のアルキル基、炭素数３〜10のシクロアルキル基
又は炭素数６〜18のアリール、アラルキル若しくはアル
キルアリール基であり、前記ＲはＦ又はCl等のハロゲン
か、エーテル、チオエーテル、エステル、アミド、ニト
リル、ヒドロキシル、アミン、カルボキシル、スルホン
酸、カルボン酸無水物及びカルボニル基で置換されてい
てもよく、且つポリシラン及びオリゴシロキサンの場合
には、ＲはOR′でもよい）、 （Ｂ）カルボシラン、（Ｃ）ポリカルボシラン、（Ｄ）
カルボシロキサン、（Ｅ）ポリカルボシロキサン、
（Ｆ）ポリシリレンジシロキサンからなる群から選択さ
れる、常圧での沸点が160℃より高い水分散性ケイ素化
合物の少なくとも一種を前記有機ポリマー含量に対して
0.1〜30重量％含んでなる分散粉末組成物。 - 【請求項２】前記有機ポリマーの水性分散体と前記ケイ
素化合物と乳化剤及び／又は保護コロイドのエマルジョ
ン又は分散体との混合物を、必要に応じてさらなる添加
物を添加後、噴霧し乾燥することによる、請求の範囲第
１項記載の分散粉末組成物の製造方法。 - 【請求項３】噴霧乾燥において、前記有機ポリマーの水
性分散体と前記ケイ素化合物と乳化剤及び／又は保護コ
ロイドのエマルジョン又は分散体とを、必要に応じてさ
らなる添加物を添加後、噴霧塔において別個のノズルか
ら噴霧し乾燥することによる、請求の範囲第１項記載の
分散粉末組成物の製造方法。
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