JP2009292951A - 水性プライマー組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 融点40〜100℃の非塩素系ポリオレフィン樹脂を水性化して得られる非塩素系ポリオレフィンエマルション(A)と、炭素数10〜40の二塩基酸及び/又は二価アルコールに基づく構成単位をポリエステルポリオール中に5〜80質量%含有するポリエステルポリオールから得られるポリウレタン樹脂を水性化して得られる自己乳化型のポリウレタン樹脂(B)を、(A)成分が樹脂固形分で50〜90質量%、(B)成分が50〜10質量%の割合で含有することを特徴とする水性プライマー組成物。
【選択図】 なし
Description
しかし、従来のプライマー塗料は必須成分であるポリオレフィン系樹脂がかなりの高分子量であり、有機溶剤に対する溶解性に乏しく、塗装に適した粘度に調整されたプライマーは大量の有機溶剤を大気中に放出する。このため作業環境の悪化、大気汚染上の問題を生じている。
また、分子内にカルボキシル基および/ または水酸基を有する水系ポリウレタン樹脂と、分子内にカルボキシル基を有する非塩素系の水系ポリオレフィン系樹脂および艶消剤とよりなる配合物に、前記樹脂中の官能基と反応可能な架橋剤を配合して得た一次コーティング剤と、分子内にカルボキシル基および/
または水酸基を有する水系ポリウレタン樹脂と艶消剤よりなる配合物に、前記樹脂中の官能基と反応可能な架橋剤を配合して得た二次コーティング剤とからなるポリオレフィン系樹脂成形品用コーティング剤が知られている(例えば、特許文献4参照)。
しかしながら、自動車用のプライマー塗料としては、付着性、耐水性が十分ではなく、また、架橋剤を含有している為、低温焼付での塗膜性能が不十分であった。
また、本発明は、上記の水性プライマー組成物において、前記二塩基酸が、ダイマー酸である水性プライマー組成物を提供するものである。
また、本発明は、上記の水性プライマー組成物において、前記二価アルコールが、ダイマージオールである水性プライマー組成物を提供するものである。
非塩素系ポリオレフィンエマルションは、融点40〜100℃の非塩素系ポリオレフィン樹脂を水性化して得られる非塩素系ポリオレフィンエマルション(A)である。
融点40〜100℃の非塩素系ポリオレフィン樹脂としては、例えば、融点40〜100℃のポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、エチレン−プロピレン共重合体、ブテン−プロピレン共重合体、エチレン−プロピレン−ブテン共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体などを挙げることができる。これらのうち、エチレン−プロピレン共重合体、ブテン−プロピレン共重合体、エチレン−プロピレン−ブテン共重合体であって、プロピレンに基づく構成単位が50モル%以上であるものが好ましい。
なお、非塩素系ポリオレフィン樹脂の融点は、示差走査熱量測定器「DSC−50」(島津製作所社製)を使用し、−80℃から120℃まで昇温速度5℃/分にて熱量を測定して得ることができる。
非塩素系ポリオレフィン樹脂としては、1種類のものを単独で使用することもできるし、2種類以上のものを組合せて使用することもできる。
具体的には、非塩素ポリオレフィン樹脂に、α,β−不飽和カルボン酸、その酸無水物、重合性二重結合含有単量体等を共重合、あるいはグラフト共重合させ、アミン系化合物、界面活性剤等を用いて水中に分散させる方法が挙げられる。
本発明に用いられる非塩素系ポリオレフィン樹脂の市販品としては、例えば、日本製紙ケミカル(株)製、アウローレン100や、アウローレン200などが挙げられる。
使用するアミン系化合物の種類によって樹脂の親水性度合も異なってくるので、条件によって適宜選択する必要がある。使用するアミン系化合物の量は酸変性非塩素系ポリオレフィン樹脂のカルボキシル基に対し当量の0.3〜1.5倍の範囲が適当であり、好ましくは0.5〜1.2倍である。
非塩素系ポリオレフィンエマルションは、分散媒として、水が含まれる。水としては、純水、脱イオン水などが挙げられる。非塩素系ポリオレフィンエマルション中の水の含有割合は、30〜90質量%が好ましく、40〜80質量%がより好ましい。
上記ポリエステルポリオール(a)は、炭素数10〜40の二塩基酸及び/又は二価アルコール及び、それとエステル化反応する事が可能な1分子中に2個以上の官能基を有する多価アルコールまたは、多塩基酸とをエステル化反応させて得られる。
このようなアニオン性基を含有する水酸基含有化合物としては、特に制限されないが、1つのアニオン性基を含有し、かつ、2つ以上の水酸基を含有する化合物が好ましい。具体的には、カルボキシル基を有する水酸基含有化合物として、例えば、2,2−ジメチロール酢酸、2,2−ジメチロール乳酸、2,2−ジメチロールプロピオン酸、2,2−ジメチロールブタン酸、2,2−ジメチロール酪酸、2,2−ジメチロール吉草酸などのジヒドロキシルカルボン酸などが挙げられる。
また、リン酸基を含有する水酸基含有化合物として、例えば、2,3−ジヒドロキシプロピルフェニルホスフェートなどが挙げられる。さらに、これらアニオン性基を含有する水酸基含有化合物にエチレンオキサイドやプロピレンオキサイドなどのアルキレンオキサイドを付加させることによって得られるアルキレンオキサイド変性体をも挙げることができる。
アニオン性基を有する水酸基含有化合物は、得られるポリウレタン樹脂にカルボン酸基等を導入し、任意の量の酸価を持たせることができる。アニオン性基を有する水酸基含有化合物は、得られるポリウレタン樹脂の酸価が、5〜60mgKOH/gになるように配合するのが好ましく、10〜50mgKOH/gになるように配合するのがより好ましい。酸価が5mgKOH/g以下の場合は、水性媒体中での樹脂の乳化安定性が低下し、60mgKOH/gを超える場合は塗膜の耐水性が低下する。
これらの(a)、(b)、(c)成分を用いて、ポリウレタン樹脂を合成するには、バルク重合や溶液重合などの公知の重合方法によって反応させればよい。
溶液重合では、有機溶媒に、多官能イソシアネート化合物、ポリエステルポリオールおよび、アニオン性基を含有する水酸基含有化化合物を加えて、反応温度20〜80℃で、1〜数時間程度反応させればよい。有機溶媒としては、イソシアネート基に対して不活性で、かつ、親水性に富み、除去が容易な低沸点溶媒である、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、酢酸エチル、テトラヒドロフランなどが挙げられる。なお、本発明においては、反応性および粘度の調節がより容易な溶液重合が好ましく用いられる。
このようなポリウレタン樹脂を水性化するには、アンモニアまたは1級〜3級の有機アミン類等のアミン系化合物を反応させて塩を形成することにより行うことができる。アミン系化合物としてはトリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミン、ジメチルエタノールアミン、トリエタノールアミン、ピリジン等の3級アミン類;ジプロピルアミン、ジブチルアミン、ジエタノールアミン、ピペリジン等の2級アミン類;プロピルアミン、ブチルアミン、エタノールアミン、アニリン等の1級アミン類などが使用できる。使用するアミン系化合物の種類によって樹脂の親水性度合も異なってくるので、条件によって適宜選択する必要がある。使用するアミン系化合物の量はポリウレタン樹脂のカルボキシル基に対し当量の0.3〜1.5倍の範囲が適当であり、好ましくは0.5〜1.2倍である。
一方、自己乳化型のポリウレタン樹脂(B)の含有量としては、50〜10質量%であるが、好ましくは45〜15質量%であり、特に好ましくは40〜20質量%である。(B)成分が10質量%未満であると、ヌレ性の低下を招き、塗膜を薄膜で塗装をする際に外観不良が起き、(B)成分が50質量%を超えると、ポリプロピレン素材への付着性が低下する。
(A)成分の樹脂固形分及び(B)成分の含有量は、両者の合計が100質量%になるように選定される。
本発明の水性プライマー組成物の分散媒としては水が使用される。水としては、純水、脱イオン水などが挙げられる。水の含有量としては、30〜90質量%が好ましく、40〜80質量%がより好ましい。
有機溶剤の種類については特に限定はないが、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、アセトン、N−メチルピロリドン、メチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、ブチルカルビトール等の水溶性有機溶剤が好適に使用できる。
本発明の水性プライマー組成物は、前記必須成分および必要により配合する他の成分を、水または水と有機溶剤との混合液に混合することにより製造することができる。
本発明の水性プライマー組成物は、プラスチック素材用の塗料として使用されるが、プラスチック素材との付着性に優れているとともに、上塗り塗膜との付着性にも優れている。
このようにして得られた塗膜は、プラスチック素材および上塗り塗膜に対する付着性に優れ、特に自動車塗料としての過酷な条件での耐水性、耐湿性に優れている。
<非塩素系ポリオレフィンエマルションA−1の製造>
非塩素系ポリオレフィン樹脂溶液「アウローレン200(日本製紙ケミカル(株)製、融点60−70℃、重量平均分子量55,000−75,000、無水マレイン酸変性量5%、固形分15%のトルエン溶液)」250部に、ホモディスパーで攪拌しながらトリエチルアミン2.0部、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル4.0部およびブチルセロソルブ20部を加え、ポリオレフィン系樹脂溶液a−1 を得た。
の全量を、減圧下にトルエンを留去しながら2時間かけて添加した。その後さらに減圧下にて濃縮し、非塩素系ポリオレフィンエマルションA−1(固形分30%)を得た。
非塩素系ポリオレフィン樹脂溶液「アウローレン150(日本製紙ケミカル(株)製、融点105−135℃、重量平均分子量55,000−65,000、無水マレイン酸変性量5%、固形分15%のトルエン溶液)」250部に、ホモディスパーで攪拌しながらトリエチルアミン2.0部、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル4.0部およびブチルセロソルブ20部を加え、ポリオレフィン系樹脂溶液a−2
を得た。
の全量を、減圧下にトルエンを留去しながら2時間かけて添加した。その後さらに減圧下に濃縮し、非塩素系ポリオレフィンエマルションA−2(固形分30%)を得た。
反応水の分離管が付属した還流冷却管、窒素ガス導入装置、温度計、攪拌装置を装備した反応容器に、ダイマー酸54部、アジピン酸26.3部、エチレングリコール19.7部を入れ混合し、得られた混合物を120℃に加熱して溶解した後、攪拌しながら温度を160℃に上昇させた。160℃で1時間保った後、徐々に昇温し、5時間かけて230℃まで温度を上げた。次いで、温度を230℃に保って反応を続け、酸価2になったところで反応を終了して冷却した。80℃以下まで冷却した後に、トルエン22.5部を加え、固形分80質量%、水酸基価54mgKOH/g、酸価2mgKOH/g、重量平均分子量2,000のポリエステル樹脂溶液P−1を得た。配合を表1に示した。
表1に記載した原料に替えた以外は、ポリエステル樹脂溶液P−1と同様にして、ポリエステル樹脂溶液P−2〜P−6を製造した。樹脂溶液の特性値は表1に示した。
窒素ガス導入装置、温度計、攪拌装置を装備した反応容器に、ポリエステル樹脂溶液P−1の97.5部、ジメチロールプロピオン酸の4.3部、イソホロンジイソシアネートの14.2部、メチルエチルケトンの40部を入れ混合し、攪拌しながら80℃にて反応し、イソシアネート価が0.01meq/gになったところでブチルセロソルブ40部加え反応を終了する。その後、減圧下100℃でトルエン並びメチルエチルケトンを除去した後、50℃まで冷却しジメチルエタノールアミンを1.8部加えて樹脂の中和を行い、その後に脱イオン水を加え、固形分25質量%、水酸基価6.6mgKOH/g、酸価16.5mgKOH/g、重量平均分子量17,000の自己乳化型ポリウレタン樹脂B−1を得た。配合を表2に示した。
表2に記載した原料に替えた以外は、自己乳化型ポリウレタン樹脂B−1と同様にして、自己乳化型ポリウレタン樹脂B−2〜B−6を製造した。樹脂の特性値は表2に示した。
ポリオレフィンエマルション(A−1)35部、ポリウレタン樹脂(B−1)18部に、二酸化チタン「JR600−E」(商品名、テイカ社製)6.8部、カーボンブラック「Vulcan XC−72」(カボット社製)3部を加えて、分散機にて分散後、脱イオン水36.1部、増粘剤「ASE−60」(ローム・アンド・ハース社製、固形分28%)1.1部を加えてディゾルバーで混合した後、pHを7〜8になるように、ジメチルエタノールアミンにて調整し、水性プライマーを製造した。
表3及び表4に記載した原料に替えた以外は、実施例1と同様にして、実施例2〜6、比較例1〜5を製造した。
試験方法及び評価は、次に記載した方法で実施し、結果を表5及び表6に示した。
<素材へのヌレ性評価>
イソプロピルアルコールを用いて表面をワイプしたポリプロピレン素材「SP−853」(出光石油化学社製)に各水性プライマー組成物をエアースプレーで塗装を行った。その際、塗装した乾燥膜厚が1μm、2μm、3μm・・・塗膜厚が変動するように塗装を行い、完全に塗膜が成膜した膜厚(最低成膜膜厚)を測定した。
ヌレ性の評価は、次のようにした。
○・・・最低成膜膜厚3μm未満
△・・・最低成膜膜厚3μm以上〜5μm未満
×・・・最低成膜膜厚5μm以上
(試験板の作成)
イソプロピルアルコールを用いて表面をワイプしたポリプロピレン素材「SP−853」に各水性プライマー組成物をエアースプレーで乾燥塗膜が6〜8μm程度になるように塗装を行い、60℃雰囲気の乾燥機で4分間乾燥させた。乾燥後、試験板を室温まで冷却した。次いで、アクリル樹脂系ベースコート「プライマックNo.8650シルバーメタリック」(BASFコーティングスジャパン社製)を塗装し、次に、アクリルウレタン系トップコート「プライマックNo.8650クリヤーコート」(BASFコーティングスジャパン社製)を塗装した。室温で10分間放置した後、80℃で30分間焼き付け乾燥させた。
上塗り塗装された塗膜に、2mm間隔の100マスが得られるように、カッターナイフで縦横11本の切れ目を入れ、セロハンテープを密着させて一気にはがした時に塗膜が剥離せず残存したマス目数によって以下の基準で評価した。
付着性の評価は次のようにした。
○・・・塗膜のハガレがない状態(碁盤目表記では、100/100)
△・・・塗膜の一部にハガレがある状態(碁盤目表記では、95〜99/100)
×・・・塗膜の大部分にハガレがある状態(碁盤目表記では、0〜94/100)
上塗り塗装された塗装板を、50℃、湿度95%の恒温恒湿槽内に入れ、240時間放置した。放置後、塗装板を取り出し、塗膜の外観異常や、ふくれの程度を調べた。また、取り出してから24時間後に上記と同様の方法で、耐湿性試験後の付着性の試験を行い、剥離の状態を評価した。
耐湿性試験後の外観の評価は次のようにした。
○・・・塗膜に異常が無い状態
△・・・塗膜にチカチカや、僅かに外観異常がある状態
×・・・塗膜にふくれや著しい外観異常がある状態
上塗り塗装された塗装板を、40℃の恒温水槽内に入れ、240時間放置した。放置後、塗装板を取り出し、塗膜の外観異常や、ふくれの程度を調べた。また、取り出してから24時間後に上記と同様の方法で、耐水性試験後の付着性の試験を行い、剥離の状態を評価した。
耐水性試験後の外観の評価は次のようにした。
○・・・塗膜に異常が無い状態
△・・・塗膜にチカチカや、僅かに外観異常がある状態
×・・・塗膜にふくれや著しい外観異常がある状態
Claims (3)
- 融点40〜100℃の非塩素系ポリオレフィン樹脂を水性化して得られる非塩素系ポリオレフィンエマルション(A)と、炭素数10〜40の二塩基酸及び/又は二価アルコールに基づく構成単位をポリエステルポリオール中に5〜80質量%含有するポリエステルポリオールから得られるポリウレタン樹脂を水性化して得られる自己乳化型のポリウレタン樹脂(B)を、(A)成分が樹脂固形分で50〜90質量%、(B)成分が50〜10質量%の割合で含有することを特徴とする水性プライマー組成物。
- 二塩基酸が、ダイマー酸である請求項1記載の水性プライマー組成物。
- 二価アルコールが、ダイマージオールである請求項1記載の水性プライマー組成物。
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