JP2009263549A - 植物由来のエポキシ樹脂組成物及びそれを用いた各種機器 - Google Patents
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Abstract
植物より得たリグニンを主成分とする耐熱性に優れたエポキシ樹脂組成物及び、それを用いた各種装置を提供すること。
【解決手段】
植物から抽出されたリグニンから合成したエポキシ化リグニンを用いたことを特徴とするエポキシ樹脂組成物である。また、植物から抽出されたリグニンを硬化剤に用いたことを特徴とするエポキシ樹脂組成物である。石油由来のエポキシ樹脂及び硬化材を混合してもよい。上記の樹脂組成物の各種製品への適用の結果、カーボンニュートラルな植物性資源の利用を促進する。
【選択図】図1
Description
リグニンの抽出法は、特開2005−199209号公報に記載の方法を参考にした。
次に、杉由来リグニンL5を使用し、エポキシ化リグニンEL5を合成した。エポキシ化合物の合成法は従来一般的に採用されている方法を選択した。なお、他の方法でエポキシ化してもよい。
上記のリグニンを硬化剤として、またエポキシ化リグニンを樹脂主剤として用い、エポキシ樹脂組成物を作成した。表1に、実施例及び比較例で用いた供試材料を示す。
・ MeOH;メタノール
・ IPA;イソプロピルアルコール
・ Tol;トルエン
・ NMP;N−メチルピロリドン
・ L1(3000);平均分子量3000のリグニン
・ L3(2600);平均分子量2600のリグニン
・ L5(800);平均分子量800のリグニン
・ L6(400);平均分子量400のリグニン
・ L7(1000);平均分子量1000のリグニン
・ EL1;L1をエポキシ化したエポキシ化リグニン
・ EL3;L3をエポキシ化したエポキシ化リグニン
・ EL5;L5をエポキシ化したエポキシ化リグニン
・ EL7;L7をエポキシ化したエポキシ化リグニン
・ Phr(配合量);エポキシ樹脂100gあたりの配合量
・ ビスフェノールF型エポキシ樹脂(BF):(日本化薬社製,商品名:RE404S
,エポキシ当量165g/eq)
・ ビスフェノールA型エポキシ樹脂(BA);(JSR社製,商品名:エピコート82
8,エポキシ当量190g/eq)
・ 硬化剤AA;3,3′−ジエチル−4,4′−ジアミノジフェニルメタン(日本化薬
社製,商品名:カヤハードA−A)
・ 硬化剤HN:3 or 4−メチル−ヘキサヒドロ無水フタル酸(日立化成社製,商品名 :HN−5500)
・ 硬化剤MH:メチル−3,6−エンドメチレン−1,2,3,6−テトラヒドロ無水
フタル酸(日立化成社製,商品名:MHAC−P)
・ 触媒2E4MZCN:1−シアノエチル−2−エチル4−メチルイミダゾール(四
国化成社製)
・ カップリング材KBM403:γ−グリシドキシプロピルートリメトキシシラン(信
越化学社製)
エポキシ樹脂と硬化剤を化学量論比加えた後、触媒、その他のものを加え、混錬した。三本ロールミルで混合分散した後、真空らい潰機で混合脱気を行った。
ガラス転移温度は、エポキシ樹脂組成物の硬化物の耐熱性を示す。エポキシ樹脂組成物を室温〜250℃/1h硬化して、100μmのフィルムを得た。当該フィルムを用い、動的粘弾性測定装置(DMA)で貯蔵弾性率(E′)及び損失弾性率(E′′)を測定(昇温速度5℃/min)した。ガラス転移温度(Tg)は、E′及びE″の比であるtanδのピーク温度から求めた。
固体のエポキシ樹脂を加熱した場合に一旦樹脂組成物が軟化する温度での粘度を測定した。この値は、硬化時の成形性を示す。加熱によりエポキシ樹脂組成物から溶媒を除かれた状態で測定される。表1は、フローテスタCFT−500(SHIMAZU製)を用いて、150℃の溶融粘度を求めた結果である。比較例では、室温で液体の樹脂・硬化剤を使用したため、150℃では測定できず120℃での溶融粘度を測定した。
感光性ポリイミドとの接着性を示す。ネガ型の感光性ポリイミド(日立化成デュポンマイクロシステムズ社製,PL−H708型)基板上に4mm×4mm×1mmtの当該エポキシ樹脂硬化物ブロックを有するサンプルを作製し、万能ボンドテスター(テイジ社製,PC2400型)を用いて、感光性ポリイミドとエポキシ樹脂硬化物間のせん断接着強度を測定し、接着性を評価した。せん断ツールを感光性ポリイミド上50μmの高さに固定し、ツール速度300μm/secでせん断強度を評価した。
体積抵抗率は、エポキシ樹脂組成物の絶縁特性を示す。JIS規格C6481(プリント配線板用銅張積層板試験方法)で積層板の体積抵抗(Ω),体積抵抗率(Ω・cm)を求めた。
エポキシ化リグニンの溶解性は、メチルセロソルブとメチルエチルケトン(MEK)に対する濃度50wt%におけるエポキシ化リグニンの溶解性を○(完全溶解),△(ほとんど溶解しているが、膨潤している状態)×(未溶解部がある)で目視法により評価した。
表1に示すEL5の樹脂組成物を用いて、銅張積層板を作成した。使用した樹脂,硬化剤は実施例8と同様である。
上記のリグニンを用いた樹脂組成物を、樹脂封止材に用いる例について説明する。
2 金メッキ
3 金バンプ
4 半導体素子
5 はんだボール
6 エポキシ樹脂硬化物
Claims (8)
- 植物資源より抽出されたリグニンをエポキシ化したエポキシ化リグニンと、硬化剤と、を有することを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1に記載されたエポキシ樹脂組成物において、前記エポキシ化リグニンと、石油資源より合成されたエポキシ樹脂とが混合されていることを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- エポキシ樹脂と、植物資源より抽出されたリグニンを含む硬化剤と、を有することを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- 請求項3に記載されたエポキシ樹脂組成物において、前記リグニンを含む硬化剤と、石油資源より合成された硬化剤とを混合することを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- 植物資源より抽出されたリグニンを含む硬化剤と、植物資源より抽出されたリグニンをエポキシ化したエポキシ化リグニンと、を用いたことを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1ないし5に記載された樹脂組成物であって、前記リグニンの重量平均分子量が350〜800であることを特徴とするエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1ないし6のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物と、溶媒とよりなるワニスであって、
前記エポキシ樹脂組成物を40〜60重量%、前記溶媒を40〜60重量%含有することを特徴とするワニス。 - 請求項1ないし6のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物を用いたことを特徴とする樹脂成形材。
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