JP2009252658A - タンタル酸塩結晶粒子、タンタル酸塩結晶粒子の製造方法及び色素増感型太陽電池 - Google Patents
タンタル酸塩結晶粒子、タンタル酸塩結晶粒子の製造方法及び色素増感型太陽電池 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】原料およびフラックスを混合して加熱して結晶を析出および成長させるフラックス法を用いて、該原料およびフラックスを加熱融解して所定時間保持した後、共晶点以下の温度まで50℃/時より大きい降温速度で冷却することで、下記一般式(1)または(2)で表される組成を有する層状ペロブスカイト型構造もしくは層状構造を有するタンタル酸塩結晶粒子を製造することを特徴とするタンタル酸塩結晶粒子の製造方法。
一般式(1):XαYβTaγOδ、一般式(2):YζTaηOθ
【選択図】なし
Description
XαYβTaγOδ
一般式(2)
YζTaηOθ
〔式中、Xはアルカリ金属、Yはアルカリ土類金属を表し、α、β、γ、δは、α+2β+5γ=2δの関係式からなり、ζ、η、θは、2ζ+5η=2θの関係式からなり、γ、ηは各々1より大きい正数を表す。〕
2.前記フラックスを添加した原料を、共晶点以下の温度で一定時間保持することを特徴とする前記1に記載のタンタル酸塩結晶粒子の製造方法。
本発明のタンタル酸塩結晶粒子は、層状ペロブスカイト型構造、もしくは層状構造を有すことを特徴とし、タンタル酸塩結晶粒子としては、下記一般式(1)、または一般式(2)で表される化合物で表される。
XαYβTaγOδ
一般式(2)
YζTaηOθ
上記一般式(1)、一般式(2)において、Xはアルカリ金属、Yはアルカリ土類金属を表し、α、β、γ、δは、α+2β+5γ=2δの関係式からなり、ζ、η、θは、2ζ+5η=2θの関係式からなり、γ、ηは各々1より大きい正数を表す。
〔タンタル酸塩結晶粒子を用いた光電極〕
本発明の色素増感型太陽電池では、光電極となる多孔質半導体電極を構成する半導体が、本発明のタンタル酸塩結晶粒子の製造方法を用いて製造されたタンタル酸塩結晶粒子を用いることを特徴とする。
(1)金属酸化物の微粒子またはその前駆体を含有する懸濁液を、導電性基材上に塗布し、乾燥及び焼成を行って半導体層を形成する方法、
(2)コロイド溶液中に導電性基材を浸漬して、電気泳動により金属酸化物半導体微粒子を導電性基材上に付着させる泳動電着法、
(3)コロイド溶液や分散液に発泡剤を混合して塗布した後、焼結して多孔質化する方法、
(4)ポリマーマイクロビーズを混合して塗布した後、このポリマーマイクロビーズを加熱処理や化学処理により除去して空隙を形成させて、多孔質化する方法等を適用することができる。
本発明で用いられる導電性基材としては、色素増感型太陽電池の導電性基材側を受光面とする場合には、導電性基材は実質的に透明であることが好ましい。実質的に透明であるとは光の透過率が10%以上であることを意味し、50%以上であることが好ましく、80%以上であることが特に好ましい。
本発明の色素増感太陽電池においては、前述した導電層と金属酸化物半導体電極との間に、短絡防止層を設けることができる。これにより、電解質と金属酸化物半導体の短絡電流を低減することができる。特に電解質として固体のp型半導体を用いる場合は、この層を有することが好ましい。
本発明において、前述の図1に示した金属酸化物半導体層2の表面に吸着させる色素としては、種々の可視光領域及び/または赤外光領域に吸収を有し、金属酸化物半導体の伝導帯より高い最低空準位を有する色素が好ましく、公知の様々な色素を使用することができる。
本発明の色素増感型太陽電池を構成する電荷移動層は、色素の酸化体に電子を補充する機能を有する電荷輸送材料を含有する層である。本発明で用いることのできる代表的な電荷輸送材料の例としては、酸化還元対イオンが溶解した溶剤や酸化還元対イオンを含有する常温溶融塩等の電解液、酸化還元対イオンの溶液をポリマーマトリクスや低分子ゲル化剤等に含浸したゲル状の擬固体化電解質、更には高分子固体電解質等が挙げられる。
本発明の色素増感型太陽電池を構成する対向電極は、前述した導電性基材と同様にそれ自体が導電性を有する基材の単層構造、またはその表面に対極導電層を有する基材を利用することができる。後者の場合、対極導電層に用いる導電性材料、基材、更にその製造方法としては、前述した導電性基材1の場合と同様で、公知の種々の材料及び方法を適用することができる。その中でも、I3−イオン等の酸化や他のレドックスイオンの還元反応を十分な速さで行わせる触媒能を持ったものを使用することが好ましく、具体的には白金電極、導電材料表面に白金メッキや白金蒸着を施したもの、ロジウム金属、ルテニウム金属、酸化ルテニウム、カーボン等が挙げられる。
〔タンタル酸塩結晶粒子1の調製:ランタン含有二タンタル酸ストロンチウム単結晶粒子(層状ペロブスカイト型構造);比較例〕
酸化タンタル(6.888g)、炭酸ストロンチウム(4.602g)、酸化ランタン(0.051g)および塩化ストロンチウム(9.883g)を秤量し、乳鉢に入れた。この混合試料を、乳鉢中で約10分間乾式混合した。その後、混合試料を白金るつぼに充填し、ふたをのせ、電気炉内に設置した。電気炉を45℃/時間の昇温速度で1000℃まで加熱し、その温度で5時間保持した。保持後、5℃/時間の降温速度で500℃まで冷却し、以降電気炉内で室温まで放冷した。室温まで冷却したるつぼを温水中に入れ、ランタンドープの二タンタル酸ストロンチウム結晶粒子を分離、回収した。得られた結晶は無色透明であった。粉末X線回折による結晶構造分析を島津製作所製XRD−6000で実施したところ、得られた単結晶粒子は二タンタル酸ストロンチウムSr2Ta2O7であった。ランタンのドープ量はICP分析により定量し、0.4質量%であり、SEM観察から一次粒子径は約189nmであった。
酸化タンタル(9.424g)、炭酸カリウム(2.947g)、炭酸ストロンチウム(3.148g)、酸化ランタン(0.208g)および塩化カリウム(6.359g)を秤量し、乳鉢に入れた。この混合試料を、乳鉢中で約10分間乾式混合した。その後、混合試料を白金るつぼに充填し、ふたをのせ、電気炉内に設置した。電気炉を45℃/時間の昇温速度で1000℃まで加熱し、その温度で5時間保持した。保持後、5℃/時間の降温速度で500℃まで冷却し、以降電気炉内で室温まで放冷した。室温まで冷却したるつぼを温水中に入れ、ランタンドープの二タンタル酸カリウムストロンチウム結晶粒子を分離、回収した。得られた結晶は無色透明であった。ICP分析の結果、得られた単結晶粒子はランタンを0.8質量%含んだ二タンタル酸カリウムストロンチウムK2SrTa2O7でありSEM観察から一次粒子径は約211nmであった。
酸化タンタル(6.888g)、炭酸ストロンチウム(4.602g)、酸化ランタン(0.051g)および塩化ストロンチウム(9.883g)を秤量し、乳鉢に入れた。この混合試料を、乳鉢中で約10分間乾式混合した。その後、混合試料を白金るつぼに充填し、ふたをのせ、電気炉内に設置した。電気炉を45℃/時間の昇温速度で1000℃まで加熱し、その温度で5時間保持した。保持後、250℃/時間の降温速度で500℃まで冷却し、以降電気炉内で室温まで放冷した。室温まで冷却したるつぼを温水中に入れ、ランタンドープの二タンタル酸ストロンチウム結晶粒子を分離、回収した。得られた結晶は無色透明であった。粉末X線回折による結晶構造分析を島津製作所製XRD−6000で実施したところ、得られた単結晶粒子は二タンタル酸ストロンチウムSr2Ta2O7であった。ランタンのドープ量はICP分析により定量し、0.4質量%であり、SEM観察から一次粒子径は約96nmであった。
酸化タンタル(9.424g)、炭酸カリウム(2.947g)、炭酸ストロンチウム(3.148g)、酸化ランタン(0.208g)および塩化カリウム(6.359g)を秤量し、乳鉢に入れた。この混合試料を、乳鉢中で約10分間乾式混合した。その後、混合試料を白金るつぼに充填し、ふたをのせ、電気炉内に設置した。電気炉を45℃/時間の昇温速度で1000℃まで加熱し、その温度で5時間保持した。保持後、250℃/時間の降温速度で500℃まで冷却し、以降電気炉内で室温まで放冷した。室温まで冷却したるつぼを温水中に入れ、ランタンドープの二タンタル酸カリウムストロンチウム結晶粒子を分離、回収した。得られた結晶は無色透明であった。ICP分析の結果、得られた単結晶粒子はランタンを0.8質量%含んだ二タンタル酸カリウムストロンチウムK2SrTa2O7でありSEM観察から一次粒子径は約64nmであった。
酸化タンタル(6.888g)、炭酸ストロンチウム(4.602g)、酸化ランタン(0.051g)および塩化ストロンチウム(9.883g)を秤量し、乳鉢に入れた。この混合試料を、乳鉢中で約10分間乾式混合した。その後、混合試料を白金るつぼに充填し、ふたをのせ、電気炉内に設置した。電気炉を45℃/時間の昇温速度で1000℃まで加熱し、その温度で5時間保持した。保持後、250℃/時間の降温速度で650℃まで冷却し、10時間保持した後、250℃/時間の降温速度で500℃まで急冷した。その後電気炉内で室温まで放冷した。室温まで冷却したるつぼを温水中に入れ、ランタンドープの二タンタル酸ストロンチウム結晶粒子を分離、回収した。得られた結晶は無色透明であった。粉末X線回折による結晶構造分析を島津製作所製XRD−6000で実施したところ、得られた単結晶粒子は二タンタル酸ストロンチウムSr2Ta2O7であった。ランタンのドープ量はICP分析により定量し、0.4質量%でありSEM観察から一次粒子径は約58nmであった。
酸化タンタル(6.888g)、炭酸ストロンチウム(4.602g)、酸化ランタン(0.051g)および塩化ストロンチウム(9.883g)を秤量し、乳鉢に入れた。この混合試料を、乳鉢中で約10分間乾式混合した。その後、混合試料を白金るつぼに充填し、ふたをのせ、電気炉内に設置した。電気炉を45℃/時間の昇温速度で1000℃まで加熱し、その温度で5時間保持した。保持後、水冷により室温まで冷却したるつぼを温水中に入れ、ランタンドープの二タンタル酸ストロンチウム結晶粒子を分離、回収した。得られた結晶は無色透明であった。粉末X線回折による結晶構造分析を島津製作所製XRD−6000で実施したところ、得られた単結晶粒子は二タンタル酸ストロンチウムSr2Ta2O7であった。ランタンのドープ量はICP分析により定量し、0.4質量%でありSEM観察から一次粒子径は約49nmであった。
酸化タンタル(9.424g)、炭酸カリウム(2.947g)、炭酸ストロンチウム(3.148g)、酸化ランタン(0.208g)および塩化カリウム(6.359g)を秤量し、乳鉢に入れた。この混合試料を乳鉢中で約10分間乾式混合した。その後、混合試料を白金るつぼに充填し、ふたをのせ、電気炉内に設置した。電気炉45℃/時間の昇温速度で1000℃まで加熱し、その温度で5時間保持した。保持後、水冷により室温まで冷却したるつぼを温水中に入れ、ランタンドープの二タンタル酸カリウムストロンチウム結晶粒子を分離、回収した。得られた結晶は無色透明であった。ICP分析の結果、得られた単結晶粒子はランタンを0.8質量%含んだ二タンタル酸カリウムストロンチウムK2SrTa2O7でありSEM観察から一次粒子径は約51nmであった。
〔太陽電池SC−101の作製:比較例1〕
下記のようにして、図1に示すような色素増感型太陽電池を作製した。
上記太陽電池SC−101の作製において、タンタル酸塩結晶粒子1(ランタン含有二タンタル酸ストロンチウム単結晶粒子、層状ペロブスカイト型構造)に代えて、それぞれ上記調製したタンタル酸塩結晶粒子2〜7を用いた以外は同様にして、太陽電池SC−102〜107を作製した。
上記作製した太陽電池SC−101〜SC−107の各々に、ソーラーシミュレーター(JASCO(日本分光)製、低エネルギー分光感度測定装置CEP−25)により100mW/m2の強度の光を照射した時の短絡電流密度Jsc(mA/cm2)、開放電圧Voc(V)を求めて、得られた結果を表1に示した。なお、各測定値は、各太陽電池を3つずつ作製して評価した値の平均値とした。
11 基板
12 導電層
2 多孔質n型半導体電極
3 色素
4 電荷移動層
5 対向電極
51 基板
52 対極導電層
Claims (5)
- 原料およびフラックスを混合して加熱することにより、結晶を析出および成長させるフラックス法を用いて、下記一般式(1)または(2)で表される組成を有する層状ペロブスカイト型構造もしくは層状構造を有するタンタル酸塩結晶粒子の製造方法であって、該原料およびフラックスを加熱融解して所定時間保持した後、共晶点以下の温度まで50℃/時より大きい降温速度で冷却することを特徴とするタンタル酸塩結晶粒子の製造方法。
一般式(1)
XαYβTaγOδ
一般式(2)
YζTaηOθ
〔式中、Xはアルカリ金属、Yはアルカリ土類金属を表し、α、β、γ、δは、α+2β+5γ=2δの関係式からなり、ζ、η、θは、2ζ+5η=2θの関係式からなり、γ、ηは各々1より大きい正数を表す。〕 - 前記フラックスを添加した原料を、共晶点以下の温度で一定時間保持することを特徴とする請求項1に記載のタンタル酸塩結晶粒子の製造方法。
- 前記フラックスを添加した原料を、共晶点以下の温度まで200℃/時以上、1500℃/分以下の降温速度で冷却することを特徴とする請求項1に記載のタンタル酸塩結晶粒子の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のタンタル酸塩結晶粒子の製造方法で製造されたタンタル酸塩結晶粒子であって、平均粒子径が100nm以下であることを特徴とするタンタル酸塩結晶粒子。
- 導電性基材上に、色素が表面に吸着された金属酸化物からなる半導体電極と、電荷移動層と、対向電極とを順次有する色素増感型太陽電池であって、該金属酸化物として請求項4項に記載のタンタル酸塩結晶粒子を含有することを特徴とする色素増感型太陽電池。
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