JP2009249390A - 電線被覆用又はシース用樹脂組成物、電線およびケーブル - Google Patents
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Abstract
【解決手段】エチレン−α−オレフィン共重合体を含有する電線被覆用又はシース用樹脂組成物であって、下記要件(a1)〜(a5)の全てを充足する電線被覆用又はシース用樹脂組成物。
(a1)メルトフローレート(MFR(2.16))が0.2〜2g/10分
(a2)密度が920〜940kg/m3
(a3)110℃以下の融解成分割合(HL110)が30〜75%
(a4)流動の活性化エネルギー(Ea)が40kJ/mol以上
(a5)分子量分布(Mw/Mn)が6〜25
【選択図】なし
Description
かかる状況のもと、本発明が解決しようとする課題は、エチレン−α−オレフィン共重合体を含有する樹脂組成物であって、成形時の混練負荷が低く、かつ成形体としたときに加熱変形が小さい電線被覆用又はシース用樹脂組成物を提供することにある。
(a1)メルトフローレート(MFR(2.16))が0.2〜2g/10分
(a2)密度が920〜940kg/m3
(a3)110℃以下の融解成分割合(HL110)が30〜75%
(a4)流動の活性化エネルギー(Ea)が40kJ/mol以上
(a5)分子量分布(Mw/Mn)が6〜25
本発明の第三は、導体が樹脂または樹脂組成物により被覆された電線が複数本束ねられた電線束が、前記樹脂組成物からなるシースによって被覆されたケーブル。にかかるものである。
本発明の電線は、導体を溶融混練した樹脂組成物で被覆して製造する際の、樹脂組成物の混練負荷が低く、かつ、得られる電線は、加熱変形の小さいものである。
本発明のケーブルは、電線を溶融混練した樹脂組成物で被覆して製造する際の、樹脂組成物の混練負荷が低く、かつ、得られるケーブルは、加熱変形の小さいものである。
(a1)メルトフローレート(MFR(2.16))が0.2〜2g/10分
(a2)密度が920〜940kg/m3
(a3)110℃以下の融解成分割合(HL110)が30〜75%
(a4)流動の活性化エネルギー(Ea)が40kJ/mol以上
(a5)分子量分布(Mw/Mn)が6〜25
本発明の樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)は、0.2〜2g/10分である(要件(a1))。該樹脂組成物で被覆された電線やケーブルの衝撃強度を向上させる観点から、該MFRは、好ましくは1.5g/10分以下であり、より好ましくは1g/10分以下である。また、導体や電線を溶融混練した樹脂組成物で被覆する際の、該樹脂組成物の混練負荷を低減する観点から、該MFRは、好ましくは0.3g/10分以上であり、より好ましくは0.4g/10分以上である。該MFRは、JIS K7210−1995に規定された方法において、荷重21.18Nおよび温度190℃の条件で測定される。
ln(aT) = m(1/(T+273.16))+n (I)
Ea = |0.008314×m| (II)
aT :シフトファクター
Ea:流動の活性化エネルギー(単位:kJ/mol)
T :温度(単位:℃)
上記計算は、市販の計算ソフトウェアを用いてもよく、該計算ソフトウェアとしては、Rheometrics社製 Rhios V.4.4.4などがあげられる。
なお、シフトファクター(aT)は、夫々の温度(T)における溶融複素粘度−角周波数の両対数曲線を、log(Y)=−log(X)軸方向に移動させて(但し、Y軸を溶融複素粘度、X軸を角周波数とする。)、190℃での溶融複素粘度−角周波数曲線に重ね合わせた際の移動量であり、該重ね合わせでは、夫々の温度(T)における溶融複素粘度−角周波数の両対数曲線は、角周波数をaT倍に、溶融複素粘度を1/aT倍に移動させる。
また、130℃、150℃、170℃、190℃、210℃の中から190℃を含む4つの温度でのシフトファクターと温度から得られる一次近似式(I)式を最小自乗法で求めるときの相関係数は、通常、0.99以上である。
|2−y−2z|≦1
上記の式におけるyとして、好ましくは0.01〜1.99の数であり、より好ましくは0.10〜1.80の数であり、さらに好ましくは0.20〜1.50の数であり、最も好ましくは0.30〜1.00の数である。
(1)三塩化チタン、三塩化バナジウム、四塩化チタンおよびチタンのハロアルコラートからなる群から選ばれる少なくとも1種をマグネシウム化合物系担体に担持した成分と、共触媒である有機金属化合物からなる触媒
(2)マグネシウム化合物とチタン化合物の共沈物または共晶体と共触媒である有機金属化合物からなる触媒
(1)シクロペンタジエン形骨格を有する基を有する遷移金属化合物を含む成分と、アルモキサン化合物を含む成分からなる触媒
(2)前記遷移金属化合物を含む成分と、トリチルボレート、アニリニウムボレート等のイオン性化合物を含む成分からなる触媒
(3)前記遷移金属化合物を含む成分と、前記イオン性化合物を含む成分と、有機アルミニウム化合物を含む成分からなる触媒
(4)前記の各成分をSiO2、Al2O3等の無機粒子状担体や、エチレン、スチレン等のオレフィン重合体等の粒子状ポリマー担体に担持または含浸させて得られる触媒
また、導体が樹脂または樹脂組成物により被覆された電線が複数本束ねられた電線束を、前記した本発明の樹脂組成物からなるシースによって被覆することにより、本発明のケーブルを得ることができる。前記した導体を被覆する樹脂または樹脂組成物としては、ポリエチレン系樹脂や、エチレン−アクリル酸エステル系樹脂や、エチレン−メタクリル酸エステル系樹脂や、エチレン−酢酸ビニル系樹脂や、ポリ塩化ビニルや、エチレンプロピレン系ゴムなどのオレフィン系ゴムやクロロプレンゴムやブチルゴムやニトリルゴムやシリコンゴムやスチレン−ブタジエンゴムや天然ゴムやエボナイトなどのゴム類、フェノール樹脂や、ポリウレタン系樹脂、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂などの絶縁性樹脂または樹脂組成物や、絶縁紙に鉱油やアルキルベンゼンやポリブテンやアルキルナフタレンやシリコーン油などの絶縁油を含浸させたものを使用することができ、本発明の樹脂組成物が好適に使用される。
前記した本発明の電線やケーブルは、加熱変形しにくいものである。
実施例および比較例での物性は、次の方法に従って測定した。
JIS K7210−1995に規定された方法において、荷重21.18Nおよび温度190℃の条件で測定を行った。
JIS K7112−1980のうち、A法に規定された方法に従って測定した。なお、測定試料片は、JIS K6760−1995に記載のアニーリングを行い測定に用いた。
粘弾性測定装置(Rheometrics社製Rheometrics Mechanical Spectrometer RMS−800)を用いて、下記測定条件で130℃、150℃、170℃および190℃での溶融複素粘度−角周波数曲線を測定し、次に、得られた溶融複素粘度−角周波数曲線から、Rheometrics社製計算ソフトウェア Rhios V.4.4.4を用いて、活性化エネルギー(Ea)を求めた。
<測定条件>
ジオメトリー:パラレルプレート
プレート直径:25mm
プレート間隔:1.2〜2mm
ストレイン :5%
角周波数 :0.1〜100rad/秒
測定雰囲気 :窒素下
ゲル・パーミエイション・クロマトグラフ(GPC)法を用いて、下記の条件(1)〜(8)により分子量分布曲線を測定した。次に、ポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)とポリスチレン換算の数平均分子量(Mn)をもとめ、それらより分子量分布(Mw/Mn)を算出した。
(1)装置:Water製Waters150C
(2)分離カラム:TOSOH TSKgelGMH−HT
(3)測定温度:145℃
(4)キャリア:オルトジクロロベンゼン
(5)流量:1.0mL/分
(6)注入量:500μL
(7)検出器:示差屈折
(8)分子量標準物質:標準ポリスチレン
(東ソー製TSK STANDARD POLYSTYRNE)
パーキンエルマー社製Diamond DSCを用いて測定を行った。試料量4〜10mgをアルミパンに入れ測定に用いた。温度プログラムは、150℃で5分間保持した後、降温速度5℃/分で150℃から20℃に冷却し、20℃で2分保持し、その後に
昇温速度5℃/分で、20℃から150℃まで昇温を行い、この昇温時における融解熱量の測定を行った。融解による吸熱がみられなくなり平坦になった温度と25℃とを結ぶベースラインからの融解熱量を全融解熱量(W全融解)とした。全融解熱量と同じベースラインを用い25℃から110℃までの融解熱量を(W110)とした。110℃以下の融解成分割合(HL110)は次の式から求めた。
HL110(%)=(W110)/(W全融解)×100(%)
衝撃強度は以下のように測定した。150℃の熱プレスを用いて組成物をプレスし、2mm厚のシートを作成した。該シートについて、ASTM D1822−61TのS型ダンベル形状に打ち抜いたものを用い、ASTM D1822−61Tに従い、23℃で引張衝撃強度の測定を行った。
加熱変形は、JIS C3005記載の加熱変形に基づき以下のように測定した。
150℃の熱プレスを用いて組成物をプレスして1mm厚のシートを作成し、35×15×1mmの試験片を切り出した。試験片の厚みを測定した後、半径1mmで長さ35mmの丸棒上に置き、120℃で30分予熱した後、荷重1kgを加え30分経時させ、試験片を取り出し厚みを測定した。加熱変形は次の式から算出した。
加熱変形(%)=(加熱前の厚さ−加熱後の厚さ)/(加熱前の厚さ)×100(%)
可撓性は、ASTM D747−70に従ってオルゼン曲げ試験機を用いて測定した。熱プレスで150℃にて1mm厚に成形したシートを、100℃沸騰水中で1時間アニーリングした試料を測定に用いた。この値が小さいものほど可撓性があることを示す。
ブラベンダー社のブラベンダープラスチコーダーを用いて、160℃、60rpmの条件で混練を行い、30分後のトルク値を測定した。
この値が小さいほど、混練負荷が小さいことを示す。
(1)助触媒成分の調製
特開2003−171415号公報の実施例10(1)および(2)の成分(A)と同様な方法で、固体生成物(以下、固体生成物(a−1)と記す。)を得た。
予め窒素置換した内容積210リットルの撹拌機付き反応器に、常温の条件下でブタン80リットルを投入した。次に、ラセミ−エチレンビス(1−インデニル)ジルコニウムジフェノキシド89mmolを投入した。その後、槽内温度を30℃に調整し、エチレンを0.1kg投入し、次に、固体生成物(a−1)を0.70kg投入した。系内が安定した後、トリイソブチルアルミニウム263mmolを投入して重合を開始した。重合開始後、槽内の重合温度を35℃で0.5時間運転を行い、その後30分かけて50℃まで昇温して、その後は50℃で重合を行った。最初の0.5時間は、エチレンを0.7kg/時間で供給し、重合開始後0.5時間からは、エチレン4.5kg/時間、水素を常温常圧として13.5リットル/時間の速度で供給し、合計4時間の予備重合を実施した。重合終了後、反応器内圧力を0.5MPaGまでパージし、スラリー状の予備重合触媒を乾燥器に移送して、窒素流通乾燥を実施して予備重合触媒を得た。該予備重合触媒中のエチレン重合体の予備重合量は、固体生成物(a−1)1g当り28.3gであった。
上記の予備重合触媒を用い、連続式流動床気相重合装置でエチレンと1−ブテンと1−ヘキセンの共重合を実施した。重合条件は、温度80℃、全圧2MPa、ガス線速度0.4m/s、エチレンに対する水素モル比は1.2%、エチレンに対する1−ブテンのモル比は1.9%、エチレンに対する1−ヘキセンのモル比は0.8%で、重合中はガス組成を一定に維持するためにエチレン、1−ブテン、1−ヘキセン、水素を連続的に供給した。さらに、流動床の総パウダー重量を80kgに維持し、平均重合時間3.7hrとなるように、上記予備重合触媒と、トリイソブチルアルミニウムとを一定の割合で連続的に供給した。重合により、21.4kg/hrの生産効率でエチレン−1ブテン−1−ヘキセン共重合体(以下、PE−1と記す。)のパウダーを得た。
上記で得たPE−1のパウダーを、神戸製鋼所社製LCM50押出機を用いて、フィード速度50kg/hr、スクリュー回転数450rpm、ゲート開度4.2mm、サクション圧力0.2MPa、樹脂温度200〜230℃条件で造粒することにより、PE−1のペレットを得た。PE−1のペレットの物性測定結果を表1に示した。
PE−1ペレット 80重量部と、高密度ポリエチレンとしてKEIYOポリエチ G2500(京葉ポリエチレン製;以下HD−1と記す;HD−1の物性を表2に示す)ペレット20重量部とを混合し、単軸押出機を用いて200℃にて押出を行い、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物の物性を表3に示した。
PE−1ペレット 85重量部、HD−1ペレット15重量部とした以外は、実施例1と同様に行い、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物の物性を表3に示した。
PE−1ペレット 90重量部、HD−1ペレット10重量部とした以外は、実施例1と同様に行い、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物の物性を表3に示した。
高密度ポリエチレンとして、HD−1ペレットの代わりにハイゼックス3300F(三井化学製;以下HD−2と記す;HD−2の物性を表2に示す)を用いた以外は実施例1と同様に行い、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物の物性を表3に示した。
(1)予備重合触媒の調製
予め窒素置換した内容積210リットルの撹拌機付き反応器に、常温の条件下でブタン80リットルを投入した。次に、ラセミ−エチレンビス(1−インデニル)ジルコニウムジフェノキシド66mmolを投入した。その後、槽内温度を35℃に調整し、エチレンを0.1kg投入し、次に、実施例1記載の固体生成物(a−1)を0.49kg投入した。系内が安定した後、トリイソブチルアルミニウム190mmolを投入して重合を開始した。重合開始後、槽内の重合温度を35℃で0.5時間運転を行い、その後30分かけて50℃まで昇温して、その後は50℃で重合を行った。最初の0.5時間は、エチレンを0.4kg/時間で供給し、重合開始後0.5時間からは、エチレン3.6kg/時間、水素を常温常圧として10.9リットル/時間の速度で供給し、合計4時間の予備重合を実施した。重合終了後、反応器内圧力を0.5MPaGまでパージし、スラリー状の予備重合触媒を乾燥器に移送して、窒素流通乾燥を実施して予備重合触媒を得た。該予備重合触媒中のエチレン重合体の予備重合量は、固体生成物(a−1)1g当り35.2gであった。
上記の予備重合触媒を用い、連続式流動床気相重合装置でエチレンと1−ブテンと1−ヘキセンの共重合を実施した。重合条件は、温度85℃、全圧2MPa、ガス線速度0.31m/s、エチレンに対する水素モル比は1.4%、エチレンに対する1−ブテンのモル比は2.4%、エチレンに対する1−ヘキセンのモル比は0.7%で、重合中はガス組成を一定に維持するためにエチレン、1−ブテン、1−ヘキセン、水素を連続的に供給した。さらに、流動床の総パウダー重量を80kgに維持し、平均重合時間3.2hrとなるように、上記予備重合触媒と、トリイソブチルアルミニウムとを一定の割合で連続的に供給した。重合により、25.2kg/hrの生産効率でエチレン−1ブテン−1−ヘキセン共重合体(以下、PE−2と記す。)のパウダーを得た。
上記で得たPE−2のパウダーを、神戸製鋼所社製LCM50押出機を用いて、フィード速度50kg/hr、スクリュー回転数450rpm、ゲート開度4.2mm、サクション圧力0.2MPa、樹脂温度200〜230℃条件で造粒することにより、PE−2のペレットを得た。PE−2のペレットの物性測定結果を表1に示した。
PE−1ペレットの代わりにPE−2を用いて、実施例4記載の方法により樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物の物性を表3に示した。
PE−1ペレット 55重量部、HD−2ペレット45重量部とした以外は、実施例1と同様に行い、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物の物性を表3に示した。
PE−1ペレット 90重量部、HD−2ペレット10重量部とした以外は、実施例4と同様に行い、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物の物性を表4に示した。
PE−2ペレット 90重量部、HD−1ペレット10重量部とした以外は、実施例5と同様に行い、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物の物性を表4に示した。
PE−2ペレット 90重量部、HD−2ペレット10重量部とした以外は、実施例6と同様に行い、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物の物性を表4に示した。
PE−1の代わりにエチレン−α−オレフィン共重合体として、NUC低密度ポリエチレンNUCG−7641(日本ユニカー製;以下PE−3と記す;PE−3の物性を表1に示す)ペレットを用いた以外は、実施例2と同様に行い、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物の物性を表4に示した。
PE−1の代わりにエチレン−α−オレフィン共重合体として、AFFINITY PF1140(ダウケミカル製;以下PE−4と記す;PE−4の物性を表1に示す)ペレットを用いた以外は、実施例2と同様に行い、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物の物性を表4に示した。
Claims (4)
- エチレン−α−オレフィン共重合体を含有する電線被覆用又はシース用樹脂組成物であって、下記要件(a1)〜(a5)の全てを充足する電線被覆用又はシース用樹脂組成物。
(a1)メルトフローレート(MFR(2.16))が0.2〜2g/10分
(a2)密度が920〜940kg/m3
(a3)110℃以下の融解成分割合(HL110)が30〜75%
(a4)流動の活性化エネルギー(Ea)が40kJ/mol以上
(a5)分子量分布(Mw/Mn)が6〜25 - 下記要件(b1)〜(b4)の全てを充足するエチレン−α−オレフィン共重合体(I)と、下記要件(c1)〜(c2)を充足する高密度ポリエチレン(II)とを含む電線被覆用又はシース用樹脂組成物であって、
エチレン−α−オレフィン共重合体の含有量が99〜60重量部であり、高密度ポリエチレンの含有量が1〜40重量部である(ただしエチレン−α−オレフィン共重合体と高密度ポリエチレンの合計を100重量部とする)請求項1記載の電線被覆用又はシース用樹脂組成物。
エチレン−α−オレフィン共重合体(I)
(b1)メルトフローレート(MFR)が0.05〜2g/10分
(b2)密度が905〜935kg/m3
(b3)流動の活性化エネルギー(Ea)が40kJ/mol以上
(b4)分子量分布(Mw/Mn)が6〜25
高密度ポリエチレン(II)
(c1)メルトフローレート(MFR)が0.2〜20g/10分
(c2)密度が940〜975kg/m3 - 導体が請求項1または2記載の樹脂組成物により被覆されてなる電線。
- 導体が樹脂または樹脂組成物により被覆された電線が複数本束ねられた電線束が、請求項1または2に記載の樹脂組成物からなるシースによって被覆されたケーブル。
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