JP2007051283A - 樹脂組成物、防水シートおよび防水シートの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記成分(A)、(B)および(C)を含有し、成分(A)と成分(B)の総量を100重量%として、成分(A)の含有量が90〜40重量%、成分(B)の含有量が10〜60重量%であり、成分(A)と成分(B)の総量100重量部あたり、成分(C)の含有量が0.1〜200重量部である防水シート用樹脂組成物。
(A):流動の活性化エネルギーが40kJ/mol以上であり、メルトフローレートが0.1〜100g/10分であり、分子量分布(が5〜25であるエチレン−α−オレフィン共重合体
(B):流動の活性化エネルギーが40kJ/mol未満であるエチレン−α−オレフィン共重合体
(C):難燃剤
【選択図】なし
Description
かかる状況のもと、本発明が解決しようとする課題は、機械的強度と耐熱性とのバランスに優れた難燃性防水シートが得られ、カレンダー加工性に優れた防水シート用樹脂組成物、該樹脂組成物からなる防水シート、および、該防水シートの製造方法を提供することにある。
(A):流動の活性化エネルギー(Ea)が40kJ/mol以上であり、JIS K7210に規定された温度190℃、荷重21.18Nの条件で測定されるメルトフローレート(MFR)が0.1〜100g/10分であり、分子量分布(Mw/Mn)が5〜25であるエチレン−α−オレフィン共重合体
(B):流動の活性化エネルギー(Ea)が40kJ/mol未満であるエチレン−α−オレフィン共重合体
(C):難燃剤
ln(aT) = m(1/(T+273.16))+n (I)
Ea = |0.008314×m| (II)
aT :シフトファクター
Ea:流動の活性化エネルギー(単位:kJ/mol)
T :温度(単位:℃)
上記計算は、市販の計算ソフトウェアを用いてもよく、該計算ソフトウェアとしては、Rheometrics社製 Rhios V.4.4.4などがあげられる。
なお、シフトファクター(aT)は、夫々の温度(T)における溶融複素粘度−角周波数の両対数曲線を、log(Y)=−log(X)軸方向に移動させて(但し、Y軸を溶融複素粘度、X軸を角周波数とする。)、190℃での溶融複素粘度−角周波数曲線に重ね合わせた際の移動量であり、該重ね合わせでは、夫々の温度(T)における溶融複素粘度−角周波数の両対数曲線は、角周波数をaT倍に、溶融複素粘度を1/aT倍に移動させる。
また、130℃、150℃、170℃、190℃、210℃の中から190℃を含む4つの温度でのシフトファクターと温度から得られる一次近似式(I)式を最小自乗法で求めるときの相関係数は、通常、0.99以上である。
0.80×MFR-0.094 < [η] < 1.50×MFR-0.156 式(1)
機械的強度を高める観点から、エチレン−α−オレフィン共重合体(A)は、下記式(1−2)を充足することがより好ましく、
0.90×MFR-0.094 < [η] 式(1−2)
下記式(1−3)を充足することが更に好ましい。
1.00×MFR-0.094 < [η] 式(1−3)
また、カレンダー加工性を高める観点から、成分(A)のエチレン−α−オレフィン共重合体は、下記式(1−4)を充足することがより好ましく、
[η] < 1.40×MFR-0.156 式(1−4)
下記式(1−5)を充足することが更に好ましい。
[η] < 1.35×MFR-0.156 式(1−5)
なお、JIS K7210−1995に規定された方法において、温度190℃、荷重21.18Nの条件で測定されるメルトフローレートが同じ値である従来のエチレン−α−オレフィン共重合体と本発明のエチレン−α−オレフィン共重合体とを比較した場合、従来のエチレン−α−オレフィン共重合体の極限粘度は、本発明のエチレン−α−オレフィン共重合体の極限粘度よりも、通常高い値である。
2×MFR-0.59 < MT < 20×MFR-0.59 式(2)
カレンダー加工性を高める観点から、成分(A)のエチレン−α−オレフィン共重合体は、下記式(2−2)を充足することがより好ましく、
2.2×MFR-0.59 < MT 式(2−2)
下記式(2−3)を充足することが更に好ましい。
2.5×MFR-0.59 < MT 式(2−3)
また、機械的強度を高める観点から、成分(A)のエチレン−α−オレフィン共重合体は、下記式(2−4)を充足することがより好ましく、
MT < 10×MFR-0.59 式(2−4)
下記式(2−5)を充足することが更に好ましい。
MT < 5×MFR-0.59 式(2−5)
η* < 1550×MFR-0.25−420 式(3)
下記式(3−2)を充足することがより好ましく、
η* < 1500×MFR-0.25−420 式(3−2)
下記式(3−3)を充足することが更に好ましく、
η* < 1450×MFR-0.25−420 式(3−3)
下記式(3−4)を充足することが特に好ましい。
η* < 1350×MFR-0.25−420 式(3−4)
|2−y−2z|≦1
上記の式におけるyとして、好ましくは0.01〜1.99の数であり、より好ましくは0.10〜1.80の数であり、さらに好ましくは0.20〜1.50の数であり、最も好ましくは0.30〜1.00の数である。
(1)三塩化チタン、三塩化バナジウム、四塩化チタンおよびチタンのハロアルコラートからなる群から選ばれる少なくとも1種をマグネシウム化合物系担体に担持した成分と、共触媒である有機金属化合物からなる触媒
(2)マグネシウム化合物とチタン化合物の共沈物または共晶体と共触媒である有機金属化合物からなる触媒
(1)シクロペンタジエン形骨格を有する基を有する遷移金属化合物を含む成分と、アルモキサン化合物を含む成分からなる触媒
(2)前記遷移金属化合物を含む成分と、トリチルボレート、アニリニウムボレート等のイオン性化合物を含む成分からなる触媒
(3)前記遷移金属化合物を含む成分と、前記イオン性化合物を含む成分と、有機アルミニウム化合物を含む成分からなる触媒
(4)前記の各成分をSiO2、Al2O3等の無機粒子状担体や、エチレン、スチレン等のオレフィン重合体等の粒子状ポリマー担体に担持または含浸させて得られる触媒
実施例および比較例での物性は、次の方法に従って測定した。
JIS K7210−1995に規定された方法において、荷重21.18N、温度190℃の条件で測定した。
JIS K7210−1995に規定された方法において、試験荷重211.83N、測定温度190℃の条件で測定されるメルトフローレート(MFR−H、単位:g/10分)を、JIS K7210−1995に規定された方法において、荷重21.18Nおよび温度190℃の条件で測定されるメルトフローレート(MFR)で除した値を、MFRRとした。
密度は、JIS K7112−1980に規定された方法に従って測定した。
ゲル・パーミエイション・クロマトグラフ(GPC)法を用いて、下記の条件(1)〜(7)により測定を行った。予め分子量分布が単分散とみなせる分子量分布の狭い標準ポリスチレン(東ソー製TSK STANDARD POLYSTYRNE)を用いて作成しておいた検量線を用いて、ポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)とポリスチレン換算の数平均分子量(Mn)をもとめ、それらより分子量分布(Mw/Mn)を求めた。
(1)装置:Water製Waters150C
(2)分離カラム:TOSOH TSKgelGMH−HT
(3)測定温度:145℃
(4)キャリア:オルトジクロロベンゼン
(5)流量:1.0mL/分
(6)注入量:500μL
(7)検出器:示差屈折
粘弾性測定装置(Rheometrics社製Rheometrics Mechanical Spectrometer RMS−800)を用いて、下記測定条件で130℃、150℃、170℃および190℃での溶融複素粘度−角周波数曲線を測定し、次に、得られた溶融複素粘度−角周波数曲線から、Rheometrics社製計算ソフトウェア Rhios V.4.4.4を用いて、活性化エネルギー(Ea)を求めた。
<測定条件>
ジオメトリー:パラレルプレート
プレート直径:25mm
プレート間隔:1.2〜2mm
ストレイン :5%
角周波数 :0.1〜100rad/秒
測定雰囲気 :窒素下
上記の(5)流動の活性化エネルギーを測定した際に得られた190℃での溶融複素粘度−角周波数の測定結果から、角周波数が100rad/secにおける190℃の溶融複素粘度を求めた。
東洋精機製作所製 メルトテンションテスターを用いて、温度が190℃の条件で、9.5mmφのバレルに充填した溶融樹脂を、ピストン降下速度5.5mm/分で、径が2.09mmφ、長さ8mmのオリフィスから押出し、該押し出された溶融樹脂を、径が150mmφの巻き取りロールを用い、40rpm/分の巻き取り上昇速度で巻き取り、溶融樹脂が破断する直前における張力値を測定した。この値が大きいほど溶融張力が大きいことを示す。
2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール(BHT)を0.5g/Lに溶解したテトラリン溶液(以下、ブランク溶液と称する。)と、該ブランク溶液に対して、エチレン重合体樹脂の濃度が1mg/mlとなる135℃のテトラリン溶液(以下、サンプル溶液と称する。)とを調整し、ウベローデ型粘度計により、該ブランク溶液と該サンプル溶液の135℃での降下時間を測定し、該降下時間から135℃での相対粘度(ηrel)を求めた後、下記式より算出した。
[η]=23.3×log(ηrel)
JIS K7201―1976に従って、酸素指数を測定した。この値が大きいほど難燃性に優れる。
厚み2mmのプレスシートを作成し、シートから、JIS K6251−1993に記載の3号ダンベル型に打ち抜いたものを試料として用いて、標線間距離20mm、チャック間60mm、引張速度500mm/分の条件で引張試験を行い、引張破壊強さ(単位:MPa)と引張破壊伸び(単位:%)を求めた。これらの値が大きいほど機械的強度に優れる。
JIS K7206−1991に規定された方法において、試験荷重9.8N、昇温速度50℃/hrの条件で測定を行い、試験片に針が1mm侵入したときの温度を求めた。この温度が高いほど耐熱性に優れる。
ASTM D747に従い測定した。この値が低いほど柔軟性に優れる。
径8インチのロール(カレンダーロール)を用い、ロール表面温度140℃、ロール速度11.5m/分(速度比1:1.5)、ロール間隔0.5mmの条件で、試料150gを5分間巻きつけた後、溶融シートを取り出して冷却し、シートを作成した。溶融シートを取り出す際の離ロール性および引取性を、次のとおり評価した。
<離ロール性>
○:溶融シートとロールとが粘着しない。
×:溶融シートとロールとが粘着する。
<引取性>
○:ロールから引き剥がした溶融シートが垂れない。
×:ロールから引き剥がした溶融シートが垂れる。
(1)助触媒担体の調製
窒素置換した撹拌機を備えた反応器に、窒素流通下で300℃において加熱処理したシリカ(デビソン社製 Sylopol948;平均粒子径=55μm;細孔容量=1.67ml/g;比表面積=325m2/g)2.8kgとトルエン24kgとを入れて、撹拌した。5℃に冷却した後、1,1,1,3,3,3−ヘキサメチルジシラザン0.91kgとトルエン1.43kgと混合溶液を反応器の温度を5℃に保ちながら33分間で滴下した。滴下終了後、5℃で1時間、95℃で3時間攪拌し、ろ過した。得られた固体生成物をトルエン21kgで6回、洗浄を行った。その後、トルエンを6.9kg加えてスラリーとし、一晩静置した。
予め窒素置換した内容積210リットルの撹拌機付きオートクレーブに、助触媒担体(a−1)0.71gと、ブタン80リットル、常温常圧の水素として0.5リットルを仕込んだ後、オートクレーブを30℃まで上昇した。さらにエチレンをオートクレーブ内のガス相圧力で0.03MPa分仕込み、系内が安定した後、トリイソブチルアルミニウム208mmol、ラセミ−エチレンビス(1−インデニル)ジルコニウムジフェノキシド70mmolを投入して重合を開始した。50℃へ昇温するとともに、エチレンと水素を連続で供給しながら、50℃で合計4時間の予備重合を実施した。重合終了後、エチレン、ブタン、水素ガスなどをパージして残った固体を室温にて真空乾燥し、上記助触媒担体(a−1)1g当り13.3gのエチレン重合体が予備重合された予備重合触媒成分を得た。
上記の予備重合触媒成分を用い、連続式流動床気相重合装置でエチレンと1−ヘキセンの共重合を実施した。重合条件は、温度75℃、全圧2MPa、ガス線速度0.28m/s、エチレンに対する水素モル比は0.895%、エチレンに対する1−ヘキセンモル比は1.91%とし、重合中はガス組成を一定に維持するためにエチレン、1−ヘキセン、水素を連続的に供給した。さらに、流動床の総パウダー重量を80kgに維持し、平均重合時間3.6hrとなるように、上記予備重合触媒成分と、トリイソブチルアルミニウムとを一定の割合で連続的に供給した。重合により、22kg/hrの重合効率でエチレン−1−ヘキセン共重合体である成分(A)(以下、PE−1と称する。)のパウダーを得た。
上記で得たPE−1のパウダーを神戸製鋼所社製LCM50押出機により、フィード速度50kg/hr、スクリュー回転数450rpm、ゲート開度4.2mm、サクション圧力0.2MPa、樹脂温度200〜230℃条件で造粒することにより、PE−1のペレットを得た。PE−1のペレットの物性を表1に示す。
難燃剤Kの配合量を100重量部(PE−1とPE−2の総量を100重量部として)とした以外は、実施例1と同様に行った。得られた樹脂組成物の物性の評価結果を表2に示す。
PE−2に替えて市販の直鎖状低密度ポリエチレン(住友化学社製 エクセレンVL VL100;以下、PE−3と称する。)を用いた以外は、実施例1と同様に行った。得られた樹脂組成物の物性の評価結果を表2に示す。
PE−1のペレットのみを用いた以外は、実施例1と同様に行った。物性の評価結果を表2に示す。
PE−1のペレット100重量%と、難燃剤Kを100重量部(PE−1を100重量部として)とを、ラボプラストミル(東洋精機社製)を用いて、設定温度160℃、回転数60rpmの条件で10分間混練を行い、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物の物性の評価結果を表2に示す。
PE−2を100重量%と、難燃剤Kを50重量部(PE−2を100重量部として)とを、ラボプラストミル(東洋精機社製)を用いて、設定温度160℃、回転数60rpmの条件で10分間混練を行い、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物の物性の評価結果を表3に示す。
PE−2を60重量%と市販の直鎖状低密度ポリエチレン(日本ポリケム社製 ノバテックLL UE320;以下、PE−4と称する。)を60重量%と、難燃剤Kを150重量部(PE−2とPE−4の総量を100重量部として)とを、ラボプラストミル(東洋精機社製)を用いて、設定温度160℃、回転数60rpmの条件で10分間混練を行い、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物の物性の評価結果を表3に示す。
PE−2に替えて市販の直鎖状低密度ポリエチレン(DuPont Dow Elastomers社製 エンゲージ8100;以下、PE−5と称する。)を用いた以外は、比較例3と同様に行った。得られた樹脂組成物の物性の評価結果を表3に示す。
PE−2に替えて市販の直鎖状低密度ポリエチレン(Dow Chemical社製 アフィニティ PF1140;以下、PE−6と称する。)を用いた以外は、比較例3と同様に行った。得られた樹脂組成物の物性の評価結果を表3に示す。
Claims (3)
- 下記成分(A)、(B)および(C)を含有し、成分(A)と成分(B)の総量を100重量%として、成分(A)の含有量が90〜40重量%であり、成分(B)の含有量が10〜60重量%であり、成分(A)と成分(B)の総量100重量部あたり、成分(C)の含有量が0.1〜200重量部である防水シート用樹脂組成物。
(A):流動の活性化エネルギー(Ea)が40kJ/mol以上であり、JIS K7210に規定された温度190℃、荷重21.18Nの条件で測定されるメルトフローレート(MFR)が0.1〜100g/10分であり、分子量分布(Mw/Mn)が5〜25であるエチレン−α−オレフィン共重合体
(B):流動の活性化エネルギー(Ea)が40kJ/mol未満であるエチレン−α−オレフィン共重合体
(C):難燃剤 - 請求項1に記載の樹脂組成物からなる防水シート。
- 請求項1に記載の樹脂組成物をカレンダー加工する防水シートの製造方法。
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